不同土炒白术中白术内酯Ⅲ和白术多糖含量比较
不同土炒白术中白术內酯Ⅲ和白术多糖含量比较
陈鸿平 刘友平 刘承萍 李萍
（成都中医药大学 四川成都 610075）
摘要:目的 探讨不同辅料土炮制白术对其主要有效成分的影响，为辅料土的筛选提供依据。方法 采用同批药材，用5种不同品种的辅料土炮制；采用高效液相色谱法白术內酯-Ⅲ的含量，采用紫外分光光度法测定不同土炒白术中多糖的含量。结果 白术内酯-Ⅲ含量高低为：为赤石脂炒白术＞壁土炒白术＞灶心土炒白术＞窑土炒白术＞黄土炒白术＞生白术；多糖含量高低为：灶心土炒白术＞黄土炒白术＞赤石脂炒白术＞窑土炒白术＞壁土炒白术＞生白术。结论 白术经不同辅料土炒炮制后，白术內酯-Ⅲ和多糖的含量均有增高，但不同炮制品之间无显著差异。
关键词：白术； 土炒炮制；白术內酯Ⅲ；白术多糖
Content Comparision of Atractylode III and Soluble
Polysaccharide Processed with Different Soils
CHEN Hong-ping, LIU You-ping, LIU Cheng-ping, LI Ping
(Chengdu University of TCM, chengdu 610075, China)
Abstract: Object: To discuss on the effect on the main effective ingredients of processed Atratylodes (Baizhu) with different soils as excipient and provide the basis for screening soils as processing excipient. Methods: Atratylodes of the same batch are processed with 5 different kinds of soils. Content of Atractylode III is determined by HPLC and Soluble Polysaccharide by UV spectrophotometry in different processed Atratylodes. Results: The contents of Atractylode III in different processed Atratylodes areHalloysitum rubrum processed Atratylodes＞Wall soil processed Atratylodes＞kitchen range soil processed Atratylodes＞kiln soil processed Atratylodes＞loess processed Atratylodes＞raw Atratylodes; The contents of Soluble Polysaccharide in different processed Atratylodes are kitchen range soil processed Atratylodes＞loess processed Atratylodes＞Halloysitum rubrum processed Atratylodes＞kiln soil processed Atratylodes＞Wall soil processed Atratylodes＞raw Atratylodes. Conclusion: the contents of both Atractylode III and Soluble Polysaccharide increased after soil processed. However, there is no significant difference among the processed Atratylodes with different soils. Key words: Atratylodes (baizhu), soil processing, Atractylode III, Soluble Polysaccharide
白术为菊科植物Atractylodes macrocephala Koidz．的干燥根茎。始载于《神农本草经》，为常用中药。具有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎等功效[1]。传统认为白术生品燥湿力强，炮制后可缓和药性，增强健脾和胃、补脾止泻的功效。白术历代炮制方法主要有熬制、土制、炒制、泔制、麸炒、醋制、煨制、焙制等，现代炮制方法多为清炒、土炒、麸炒、蜜炙麸炒等，其中土炒是最常见的炮制方法之一。白术土炒起源于晋、唐时期，常用的辅料土有黄土、陈壁土、灶心土，《中华人民共和国药典》2005年版一部规定使用灶心土。但随着社会发展，灶心土越来越难以获得，各地出现的替代品种类不一，常使用的主要有黄土、窑土和赤石脂，均缺乏系统研究，严重影响了土炒炮制品的质量。而不同种类辅料土对土炒白术饮片的质量影响尚未见文献报道。本研究采用历代常用的灶心土、壁土、窑土、黄土、赤石脂等不同“土”作为辅料来炮制白术，对白术生品及各种土炮制品进行化学成分的定性定量比较研究,以白术多糖和白术内酯-Ⅲ的含量为测定指标，对各种土炮制白术前后及相互之间的化学成分影响进行初步研究，以探讨白术土炒炮制的意义，同时为辅料土的种类筛选提供依据。
1．仪器与试药
1.1仪器 岛津LC 10-ATVP高效液相色谱仪、紫外检测器、岛津工作站（日本岛津仪器公司），UV-1100紫外可见分光光度计（上海天美科技有限公司），分析纯BP211D（十万分之一）、BP121S（万分之一）型电子分析天平（德国Satorius公司），BUG25-12 超声波清洗机（25kHz,500W,上海必能信超声波有限公司）。
1.2试剂 白术内酯Ⅲ对照品（购自成都曼思特生物科技有限公司，经HPLC检测，纯度＞98%），葡萄糖（成都化学试剂厂），甲醇、乙腈均为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯（成都科龙化工试剂厂）。
1.3药材 赤石脂于2008年3月购于四川成都市西南药都；灶心土来自四川广元市剑阁县某农家；窑土来自四川乐山市夹江县某农家；壁土来自四川乐山市夹江县某农家；黄泥土来自四川成都市温江区。白术于2008年3月购于西南药都，经鉴定为植物白术Atractylodes macrocephala Koidz．的干燥根茎。
1.4不同土炒白术炮制品的制备 取上述各种土过120目筛的细粉，分别投入热锅中，加热至呈滑利状态时 ，投入净白术片，迅速翻炒，炒至白术表面均匀挂土色时，取出，筛去土粉，放凉，备用。即得灶心土炒白术、赤石脂炒白术、窑土炒白术、壁土炒白术、黄土炒白术5种白术炮制品。每100g药材用辅料土20g。
2．方法与结果
2.1不同土炒白术炮制品中白术内酯Ⅲ的含量比较
2.1.1 色谱条件 色谱柱：Hypersil- ODS C-18（250mm×4.6mm,5μm)；紫外检测器；流动相:甲醇-水（65：35）；柱温:30℃；流速:1.0ml·min-1；检测波长:220nm。
2.1.2对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅲ对照品10.6mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（0.106g·L-1）。
2.1.3 供试品溶液的制备 分别取白术生品及5种土炒炮制品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
2.1.4系统适用性实验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，按“2．1．1”色谱条件，注入液相色谱仪，记录色谱图。在此色谱条件下可将供试品溶液中白术内酯Ⅲ与其他成分完全分离，理论塔板数以白术内酯Ⅲ峰计，应不低于3000。
2.1.5 线性关系考察 分别精密吸取对照品贮备液0.25ml, 0.5ml,0.75ml, 1.0ml,
1.5m1，2.0ml,置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取上述溶液各10μl，按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪测定，记录峰面积，以峰面积积分值Y为纵坐标，对照品进样量X(μg)为横坐标，进行回归分析，得回归方程为：Y=3×106 X+12090，r=0.9998，表明白术内酯Ⅲ含量在0.265～2.12μg范围内呈良好的线性关系。
2.1.6重复性实验 精密吸取对照品溶液10μl，按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪，重复进样6次，测定峰面积积分值，白术内酯Ⅲ的蜂面积积分值的均值为3020952，RSD为0.97%；
精密吸取同一灶心土炒白术供试品溶液10μl，按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪，重复进样6次，测定峰面积积分值，白术内酯Ⅲ的蜂面积积分值的均值为3089322，RSD为0.22%；
2.1.7中间精密度实验 精密吸取同一灶心土炒白术供试品溶液10μl，分别于0h、12h、24h、48h、72h、96h注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，白术内酯Ⅲ的蜂面积积分值的均值为3100211，RSD为1.23%。 2.1.8加样回收率实验 取已知含量的生白术细粉约0.5g6份，精密称定，分别加入白术内酯Ⅲ对照品溶液0.5ml，按“2．1．3” 项下方法制备供试液，各精密吸取10ul，注入液相色谱仪，测定含量，计算加样回收率，结果见表1。
表1 回收率试验结果
Tab1 Average recovery of atractylcnolide Ⅲ
Samples Content
/mg Added/mg Found
/mg Recovery
/% Average recovery
/% RSD/%
1 0.058885 0.053 0.1113 98.9
2 0.058991 0.053 0.1114 98.88
3 0.058356 0.053 0.1117 100.65 99.81 1.69
4 0.058556 0.053 0.1118 100.46
5 0.060274 0.053 0.112 97.6
6 0.057249 0.053 0.1115 102.36
2.1.9样品含量测定 按“2．1．3”方法制备供试品溶液，按分别精密吸取各供试品溶液及对照品各10ul, 按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪，测定白术内酯-Ⅲ的峰面积值，计算含量，结果表2。
表2 样品含量测定结果(n=3)
Tab2 Results of determination of samples．n=3
药材白术 白术药材的医药分析
第 1 页 共 11 页 药材白术 白术药材的医药分析
摘 要 目的：通过比较不同断面颜色白术中白术内酯的含量，从而确定不同颜色的白术的质量，建立白术的质量标准。方法：采用外标法，HPLC法测量其中一个含量。Dikma Kromasil
C。。(250 mm×4．6 miD．，5 pro)色谱柱，以乙腈(A)一水(B)为流动相梯度洗脱；体积流量为1．0 mL／min，柱温为35℃，检测波长为220 nm(白术内酯I、III)、276 nm(白术内酯I)，进样量10uL。结果：白术内酯I.II.III分别在1．14～114、0．776“-＇77．6、3．21～321 ug／mL与峰面积呈良好的线性关系。结论：白术颜色白者与颜色棕者，其中白术内酯I.II.III含量差异较大，尤其白术内酯I.III含量白者多于棕者，故而白术白者质量优于棕者。
关键词：白术，I白术内酯I，断面颜色，白术内酯II，白术内酯III，高效液相色谱，含量测定 目录 摘 要 I 1 引言
1 1.1白术简介 1 1.2化学研究 1 1.3.1、利尿作用 1
1.3.2调节免疫 1 1.3.3抗凝血作用 2 1.3.4抗肿瘤作用 2
1.3.5对胃肠运动的影响 2 1.3.6抗菌作用 2 1.4总结 2 2实验部分 3 2.1仪器与药品 3 2.2方法与结果 3 2.2.1色谱条件 3 2.2.2对照品溶液的制备 3 2.2.7稳定性试验 4
2.2.8加样回收率试验 4 3分析与讨论 5 3.1检测器的选择 5
3.2吸收波长的确定 5 3.3流动相的选择 5 3.4提取方式的选第 2 页 共 11 页 择 5 3.5 白术药材的来源与选取 5 3.6 测量指标的选择 5 4结论 7 参考文献：
8 1 引言 1.1白术简介 白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephalaKoidz．的干燥根，主产地为浙江，安徽、此外河北，湖北、湖南及西南地区等省。味甘，性温，入脾胃经。具有补气健脾，燥湿利水，止汗的作用[1]。其主要活性物质为挥发油个类酯类成分。其中的内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤的作用，还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的作用，尤其以白术内酯I的作用明显。白术有多种炮制品，有白术、清炒白术、麸炒白术、土炒白术。生白术临床常被用以健脾祛湿、利水消肿，炒制可以制其燥性、增强其焦香之气，增强健脾益气之功能，麸炒可以增强其健脾消食的作用，土炒白术则多用于补脾阳，止泻。为有效控制白术质量，本实验采用HPLC法测定了白术不同断面颜色白术中的白术内酯I、II.II的含量I,建立白术外观与内在质量的关系，使白术的内在质量更直观，从而更好地指导用药者的用药，保证临床用药的效果。
不同产地白术药材中白术内酯I和II的含量测定
不同产地白术药材中白术内酯I和II的含量测定
吴梓春;何兆锦
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2016(013)009
【摘 要】目的：探讨不同产地白术药材中白术内酯I和白术内酯II的高效液相测定方法。方法：选择浙江、安徽、甘肃、江西四个产地的白术药材，色谱柱采用Hypersil ODS（4.6mm×250mm，2.5μm），流动相为乙腈∶水=55∶45，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长223nm。结果：白术内酯I的线性关系方程为：Y=3.546×104+0.524×104（r=0.9998），在0.5～500μg范围内线性关系良好；白术内酯II的线性关系方程为：Y=4.746×104+0.949×104（r=0.9997），在0.5～500μg范围内线性关系良好。白术内酯I的平均加样回收率为99.74%，RSD1.32%，白术内酯II平均加样回收率为99.68%，RSD为2.01%。浙江产白术药材中两种有效成分含量最高，江西产白术药材的两种有效成分含量较低。结论：高效液相色谱法测定不同产地白术中的有效成分，方法简单易操作，灵敏度高，准确性好，重复性强，可以作为白术质量控制的定量指标。
【总页数】2页(P10-10,11)
【作 者】吴梓春;何兆锦
【作者单位】广东省佛山市第一人民医院 中山大学附属佛山医院 药学部 佛山
528000;广东省佛山市第一人民医院 中山大学附属佛山医院 药学部 佛山 528000
【正文语种】中 文 【中图分类】R284.1
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1.HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量 [J], 张东;周其
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3.白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定 [J], 李红英;龙澜;程新华;李亚杰;黄建民;帅超群
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不同产地白术多糖含量考察
不同产地白术多糖含量考察
目的 分析测定浙江、安徽、河北不同产地白术的多糖含量。方法 用乙醇除去干扰物质后采用水浸提法提取多糖，以苯酚-硫酸比色法测定多糖的含量。结果 多糖含量最高的为浙江白术，其次为安徽白术，再次为河北白术。结论 浙江、安徽、河北三产地白术原药材中多糖含量有存在明显的差异。
标签：白术；多糖；苯酚-硫酸比色法
菊科植物白术有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎等功效，常用于治疗脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安[1]。白术主要含挥发油、内酯类和多糖类成分[2]。由于多糖具有独特疗效的物质基础，白术多糖在抗肿瘤、抗衰老、增强机体免疫力、降血糖等方面的均有作用[3～5]。白术多为人工栽培品，分布广泛，主产于浙江、安徽、湖南、湖北、江西、河北等地。其中，浙江的于潜、新昌、天台等地为传统的地道产区。已有研究表明，白术随生长期或者生长地不同，药材中活性成分的含量不同[6]。近年来，国内外对白术的需求量大增，传统产地的白术供不应求，因此不同地区的白术培植得到了大力发展。研究不同产地白术中的活性成分对于白术的研究与医用具有重要的意义。本文将采用硫酸-苯酚比色法测定产地为浙江、安徽和河北的白术多糖的含量，为评判不同产地白术品质及合理用药提供科学依据。
1 材料与方法
1.1仪器与试药 采用的主要仪器为双光束紫外-可见分光光度计IU-1901（日本岛津）。使用的药品试剂包括：80%乙醇、硫酸锌、氢氧化钡、硫酸、苯酚（均为分析纯）、浙江白术、安徽白术、河北白术（由天津中医药大学提供）、葡萄糖对照品（中国药品生物制品检定，批号：110833-200503）。
1.2方法
1.2.1供试品溶液的制备 称取浙江、安徽、河北三产地白术药材粉末各0.5g，置于平底烧瓶中，分别加入80%乙醇50ml，加热微沸，计时1h停止，放置室温时滤过，滤渣中加入80℃水10ml，浸提1h，取出，趁热滤过，所得滤渣与第一次滤渣合并，加80℃水10ml，继续浸提1h，取出趁热过滤，合并2次所得滤液。将所得滤液转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水定容。
白术的不同炮制法对临床作用的影响
３０２・中医中药・ Ｊｕｌｙ ２０１３，Ｖｏ１．１１，Ｎｏ．１９
白术的不同炮制法对临床作用的影响
李庆 （郑州市第一人民医院，河南郑州４５００００）
【摘要】目的分析白术不同方法炮制后的化学成分变化，研究其药理作用的改变，指导临床用药。方法用清炒、焦炒、土炒、酒制、炒
炭等方法炮制白术，并与生品的化学成分进行比较。结果不同方法炮制后的白术，成分发生了明显变化，临床作作用也随之变化。结论
不同方法炮制后的白术作具有不同的临床作用。
【关键词】中药；白术；炮制；临床作用；影响
中图分类号：Ｒ２８３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１—８１９４（２０１３）１９－０３０２—０２
白术为菊科植物白术（Ａｔｒａｃｔｙｌｏｄｅｓ ｍａｃｒｏｃｅｐｈａｌａ Ｋｏｉｄｚ）的干燥
根茎，最早载于《神农本草经》，主要产于浙江、安徽、湖南、江西
等地，以浙江白术为最佳，具有健脾益气、燥湿利水和安胎的作用，
临床多用于补脾，主要治疗因脾失健运而致的便溏腹胀、倦怠乏力，
或痰涎过多，水肿闷胀、胎动不安等。但自古白术就有多种炮制方
法，且不同炮制品的临床应用有很大不同，现就白术的炮制方法对自
术有效成分及药理作用的影响加以总结分析如下。
１白术的化学成分
白术主要含挥发油、内酯类化合物及多糖。挥发油中主要为苍术
酮、苍术醇等，内酯类化合物中有白术内酯Ｉ、Ⅱ、ｍ、ＩＶ及双白术
内酯、环氧白术内酯等”Ｊ。
２白术的临床作用
２．１生白术
炮制：除净泥土、茎叶等杂质，用米泔水浸泡４～８ｈ，捞出淋干
水，容器内润透，切片晒干。
功能与药理：味甘苦，性温，归脾胃经。有燥湿健脾，益气通便
之功。主治脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，胎动不安等症。
治疗腹胀食少，与白术中的挥发油有关，自术挥发油能促进胃肠濡
动，加速胃肠排空。白术内酯Ｉ能增强唾液淀粉酶活性，并具有提高脾
虚大鼠胃肠道消化吸收功能的作用，提示白术内酯Ｉ可能是白术健脾的
白术多糖含量测定研究
世界最新医学信息文摘 2016年 第16卷 第89期27
·临床研究·
白术多糖含量测定研究
张晨光
（江苏省新沂市中医医院，江苏 新沂 221400）
摘要：目的 研究和测定白术多糖的含量。方法 采用苯酚-硫酸法进行多糖含量的测定。结果 采用苯酚-硫酸法和酶法结合的方法测定出，不同地区的白术多糖含量有很大差距的。结论 苯酚-硫酸法测定白术多糖含量，是一种操作简便、快速、准确的方法，适合白术及其制品中多糖的常规检测，可为植物多糖含量测定方法选择提供参考。关键词：白术；多糖含量；苯酚-硫酸法
中图分类号：R749.053 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1671-3141.2016.89.024
0 引言
白术（AtractylodesmacrocephalaKoidz），是菊科的一种植物，
多以干燥根茎入药。其主要分布在浙江安徽等省市，此外，由
于其具有的药用价值，在湖南、湖北、江西、福建、四川等20
多个省区均有栽培，以浙江产量最大。白术性温，味甘、苦，
归脾、胃经，具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎等功效。白
术的化学成分主要为挥发油和多糖。白术根茎中挥发油含量约
为1.4%，其主要成分为苍术酮、苍术醇等，其中苍术酮在挥发
油中含量为31.93%~61.00%[1]。由于白术有效成分的不稳定性，
鲜品采集后，其有效成分会逐渐降低。因此必须严格按照规定
进行炮制，保证药物的质量。
在经过了多年的研究后，发现白术中的多糖可以影响内分
泌系统，能有效调节免疫功能，就有明显的抗氧化，降血糖等
作用。为此，对于白术多糖的含量测定是一项重要的研究。但
截至至今，对于白术多糖含量测定报道甚少，本文就以白术的
多糖含量测定为主要研究内容，现报道如下。
1 仪器、材料与试剂
1.1 仪器。UV-2501PC紫外分光光度计（岛津公司）、TP-
1800型紫外可见分光光度计（中国谱析）。
1.2 药材。采用来自不用产区的白术饮片见表1。
表1 不同产地白术
不同产地白术中主要化学成分的含量比较
不同产地白术中主要化学成分的含量比较
王宁;左坚
【摘 要】@@ 白术(Rhizoma atractylodis macrocepephaleae)为菊科植物白术(Atractvlodes macrocephala koedz.)的干燥根茎.始载于,在我国有着悠久的使用历史,具有补脾、益胃、燥湿、和中的功效.传统主产于浙江盘安、新昌、嵊县,安徽歙县、黄山、宁国一带.
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2010(000)018
【总页数】2页(P239-240)
【关键词】白术;指纹图谱;毛细管电泳;产地
【作 者】王宁;左坚
【作者单位】安徽中医药高等专科学校,241000
【正文语种】中 文
【中图分类】R2
白术（Rhizoma atractylodis macrocepephaleae）为菊科植物白术（Atractylodes macrocephala koedz.）的干燥根茎。始载于《神农本草经》，在我国有着悠久的使用历史，具有补脾、益胃、燥湿、和中的功效。传统主产于浙江盘安、新昌、嵊县，安徽歙县、黄山、宁国一带。全国20多个省(自治区)有栽培、少有野生[1]。目前，对于白术的成分研究证实，其主要含有亲脂性的萜类成分，其中苍术酮含量最高，而白术内酯活性较高，作为白术品质比较的主要客观条件。现针对主要白术产区的样品中的苍术酮和白术内酯I的含量进行测定比较，以期对于不同产地的白术品质差异作出初步判断[2]。
彩陆高效毛细管电泳色谱仪（北京彩陆科学仪器公司），开口50μm内径石英毛细管（河北永年），760CRT紫外可见紫外分光光度计（上海分析仪器公司），HW2000双通道色谱工作站（上海千谱公司），超声淸洗仪（昆山），电子分析天平。
硼砂（国产分析纯），重蒸馏水（自制），苍术酮及白术内酯标准品（自制，经HPLC按面积归一化法分析，纯度达99%），白术样品（产地自采，经安徽中医药高等专科学校王宁副教授鉴定为菊科植物白术（Rhizoma atractylodis
不同炮制方法对白术药材指标成分含量及浸出物影响研究
不同炮制方法对白术药材指标成分含量及浸出物影响研究
徐春良;林苗苗;魏惠珍;何浪;费俗青;柴艳承
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2018(030)005
【摘 要】目的:研究不同炮制方法对白术药材指标成分含量及浸出物含量的影响.方法:采用HPLC色谱法测定白术药材指标成分,并采用醇溶性浸出物测定法(热浸法)测定其浸出物.结果:比较不同炮制方法对白术指标成分含量及浸出物的影响,发现米泔水漂白术的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量明显增高,焦炒白术和麸炒白术中白术内酯Ⅲ含量显著增高;几种不同白术炮制品中苍术酮含量变化不明显.浸出物含量变化趋势:焦白术＞白术药材＞麸炒白术＞土炒白术＞米泔水漂白术.结论:不同炮制方法对白术药材中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮及浸出物含量均有一定的影响,该研究为炮制工艺改进及临床用药提供依据.
【总页数】4页(P70-72,77)
【作 者】徐春良;林苗苗;魏惠珍;何浪;费俗青;柴艳承
【作者单位】江西中医药大学附属医院 南昌330006;江西江中中药饮片有限公司
江西 九江 332300;江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心 南昌330006;江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心 南昌330006;江西江中中药饮片有限公司 江西 九江 332300;江西江中中药饮片有限公司 江西
九江 332300;江西江中中药饮片有限公司 江西 九江 332300
【正文语种】中 文 【中图分类】R283
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不同产地白术的多糖含量测定
不同产地白术的多糖含量测定
万丽;刘玮琦;杜江;何潮;龙波南
【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》
【年(卷),期】2003(005)002
【摘 要】目的:对不同产地共8批白术的多糖含量进行了测定.方法:苯酚-硫酸比色法.结果:不同产地白术的多糖含量差异较大.结论:该法为白术的质量评价及质量控制提供了研究基础.
【总页数】2页(P48-49)
【作 者】万丽;刘玮琦;杜江;何潮;龙波南
【作者单位】成都中医药大学药学院,成都,610075;成都中医药大学药学院,成都,610075;成都中医药大学药学院,成都,610075;成都中医药大学药学院,成都,610075;成都中医药大学药学院,成都,610075
【正文语种】中 文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.不同产地白术药材中白术内酯I和II的含量测定 [J], 吴梓春;何兆锦
2.广西莪术多糖水提工艺优化及不同产地多糖含量测定 [J], 黄凤香;廖迎;曾建红;陈旭;戴平;王晓华;杜阿娜;王建红
3.不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定 [J], 田颖;刘志刚;孟庆莉
4.不同产地白术多糖含量测定 [J], 邱细敏;卢岳华;沈品;刘爱霞;张毅;李丽立 5.不同产地不同炮制白术中白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的提取及含量测定 [J], 赖新;谢海峰
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不同产地麸炒白术指纹图谱及同时测定3种白术内酯成分含量的方法研究
天然药物化学
不同产地麸炒白术指纹图谱及同时测定3种
白术内酯成分含量的方法研究
张诚光1，孙冬梅1，2，毕晓黎1，2，廖小芳3，胥爱丽1，2，李养学1，2，香志豪3
［1．广东省第二中医院（广东省中医药工程技术研究院），广东广州510095；2．广东省中医药研究开发重点实验室，广东广州510095；3．广州中医药大学第五临床医学院，广东广州510095］
摘要：目的采用高效液相色谱法建立41批不同产地麸炒白术药材的指纹图谱，并在指纹图谱条件下，同时测定3种白术内酯成分的质量分数。方法采用Phenomenexkinetex@XBC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），乙腈-水梯度洗脱，流速为0．8mL/min，柱温为35℃，进样量为10μL，检测波长为220、242、278nm。结果建立了41批不同产地麸炒白术药材的HPLC-DAD指纹图谱，并确立了指纹图谱的23个共有峰，指认了其中的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ。白术内酯Ⅰ在131．38～394．13ng、白术内酯Ⅱ在122．65～367．95ng、白术内酯Ⅲ在181．38～545．5ng范围内线性关系良好，r均大于0．9990，平均加样回收率分别为100．62%、100．67%、99．51%，ＲSD分别为1．45%、1．97%、1．54%。结论建立的方法简单准确可靠，为评价和控制不同产地的麸炒白术药材质量提供了一定的科学依据。关键词：麸炒白术；指纹图谱；高效液相色谱法；白术内酯Ⅰ；白术内酯Ⅱ；白术内酯Ⅲ中图分类号：Ｒ284．2文献标志码：A文章编号：2096-3653（2019）03-0358-06DOI：10．16809/j．cnki．2096－3653．2018122901
收稿日期：2018-12-29基金项目：广东省名优中成药二次开发项目（粤中医办函［2017］19号）；广东省科技计划项目（2017A070701017）；广东省科协2018年度学术创新能力提升项目（粤科协［2018］7号）作者简介：张诚光（1962—），主任中药师，从事中药合理应用及中药制剂、质量研究，Email：lalala0234@126．com通信作者：毕晓黎（1979—），博士，主任中药师，硕士生导师，从事中药质量评价研究，Email：549732952@QQ．com。网络出版时间：2019-04-1011：08：59络出版地址：http：//kns．cnki．net/kcms/detail/44．1733．Ｒ．20190410．1108．001．htmlFingerprintandthreeconstituentsquantitativedeterminationforAtractylodis
不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较
谢 进等：不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较
93--加工贮藏•检测分析 湖南农业科学（HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES） 引用格式：谢 进，陈阳峰，何 爽，等. 不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较[J]. 湖南农业科学，2023（7）：93-96. DOI:DOI:10.16498/ki.hnnykx.2023.007.0182023（7）：93-96
中药白术为菊科（Composetae）苍术属（Atractylodes）植物白术（Atractylodes macrocephala Koidz）的干燥根茎[1]，原产于浙江宁波（为道地产区），现分布于我国的浙江、安徽、甘肃、湖南及江西等地[2]。白术内酯（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）是一类从白术中提取的内酯化合物。近20 a来对白术内酯的研究表明，白术内酯具有抗癌、抗炎、抗血小板、抗骨质疏松、抗菌活性、保护神经系统的功能并有调节血糖和血酯的作用。由于结构上的差异，白术醇Ⅰ和白术醇Ⅱ都具有显著的抗癌活性，而白术醇Ⅲ和白术酮Ⅰ具有显著的抗炎和神经保护活性[3-5]。不同不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较谢 进1，陈阳峰2，何 爽2， 朱校奇1，宋 荣1（1. 湖南省农业科学院，湖南省农业环境生态研究所，湖南 长沙 410125；2. 湖南农业大学园艺学院，湖南 长沙 410125）摘 要：研究以岛津Column Shim-pack GIST C18（250 nm×4.6 nm）为色谱柱，甲醇-水为流动相，流速1 mL/min，柱温40℃，检测样品中的白术内酯。白术内酯Ⅰ和Ⅱ、Ⅲ的检测波长分别为275和220 nm，进样量为10 μL，白术内酯Ⅰ的线性关系方程为Y=1.049×107X－4.090×105（r=0.999 8）,在4~1 023 μg范围内线性关系良好；白术内酯Ⅱ的线性关系方程为Y=6.872×106X＋1.194×106（r=0.999 0）,在3.7~933 μg范围内线性关系良好；白术内酯Ⅲ的线性关系方程为Y=4.819×106X－3.969×105（r=0.999 0），在3.7~933 μg范围内线性关系良好。研究还测定了不同产地（山东、安徽、湖南）、不同采收时间（2022年12月1、10、20、27日）的白术和不同温度（50、60、70、80和90℃）所制白术的白术内酯（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）含量。结果表明：安徽亳州的白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量较高，白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为1.07、0.43、2.40 mg/g；以12月20日采收的白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量较高，分别为1.49、0.53、1.96 mg/g；而50℃烘干白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量较高，分别为1.50、2.37、1.45 mg/g。关键词：白术；白术内酯Ⅰ；白术内酯Ⅱ；白术内酯Ⅲ；高效液相色谱中图分类号：S482.4 文献标识码：A 文章编号：1006-060X（2023）07-0093-04 Comparative Study on the Contents of Atractylenolide I, II and III in Atractylodes macrocephala Samples XIE Jin1, CHEN Yang-feng2, HE Shuang2, ZHU Xiao-qi1, SONG Rong1（1. Hunan Institute of Agricultural Environment and Ecology, Hunan Academy of Agricultural Sciences, Changsha 410125, PRC; 2. College of Horticulture, Hunan Agricultural University, Changsha 410125, PRC）Abstract：This study has revealed the differences of contents of atractylenolide I, II and III in Atractylodes macrocephala samples from various origins (Shandong, Anhui, Hunan), harvest time (2022, Dec. 1st, 10th, 20th, and 27th) and drying temperatures (50, 60, 70, 80 and 90℃). The seperation and detection of atractylenolide I, II and III was performed under the conditions of Shimadzu Column Shim-pack GIST C18 (250 nm×4.6 nm) chromatographic column, methanol-water mobile phase, 1mL/min flow rate, and 40 °C column temperature. The detection wavelength for atractylenolide I was 275 nm, for atractylenolide II and III was 220 nm, and the injection volume was 10μL. The linear equation of atractylenolide I was Y=1.049×107X－4.090 ×105 (r=0.999 8), performing well in the range of 4-1,023 μg. The linear equation of atractylenolide II was Y=6.872×106X+1.194×106 (r=0.999 0), performing well in the range of 3.7-933 μg. The linear equation of atractylenolide III was Y=4.819×106X－3.969×105 (r=0.999 0), acting well in the range of 3.7-933 μg. The detection results showed that the contents of atractylenolide I, II and III in the samples from Bozhou, Anhui were high, reaching 1.07, 0.43 and 2.40 mg/g, respectively, in the samples harvested on Dec. 20th were high, reaching 1.49, 0.53 and 1.96 mg/g, respectively, and in the samples dried at 50℃ were high, reaching 1.50, 2.37 and 1.45 mg/g, respectively.Key words：Atractylodes macrocephala Koidz; atractylenolide I; atractylenolide II; atractylenolide III; high performance liquid chromatography收稿日期：2023–05–09基金项目：湖南创新型省份建设专项高新技术产业科技创新引领计划（2020SK2033）作者简介：谢 进（1984—），女，满族，湖南株洲市人，助理研究员，主要从事植物生物化学与分子生物学研究。通信作者：宋 荣Copyright©博看网. All Rights Reserved. 湖南农业科学（HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES）2023年7月