片剂质量检查
药品生产技术《片剂的质量检查、处方设计及举例》
片剂的质量检查、处方设计及举例一、片剂的质量检查〔一〕外观性状片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、贮运过程中发生磨损或破碎。
〔二〕重量差异片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响。
糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
检查法：取供试品2021精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比拟〔凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比拟〕，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。
〔三〕脆碎度仪器装置：内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可翻开的透明耐磨塑料圆筒〔见图〕，筒内有一自中心向外壁延伸的弧形隔片〔内径为80mm±1mm，内弧外表与轴套外壁相切〕，使圆筒转动时，片剂产生滚动。
圆筒固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。
每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。
检查法：片重为或以下者取假设干片，使其总重约为；片重大于者取10片。
用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。
取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
【经典】最正确选择题在进行脆碎度检查时，片剂的减失重量不得超过%%『正确答案』C〔四〕崩解时限崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。
1咀嚼片、缓、控释片，不需要作崩解时限检查。
2标准：〔五〕溶出度或释放度检查根据?药典?的有关规定，溶出度检查用于一般的片剂，而释放度检查适用于缓释控释制剂，其主要原因在于：崩解度检查并不能完全正确地反映主药的溶出速度和溶出程度以及机体的吸收情况。
实用文档之片剂的质量检查项目
实用文档之"片剂的质量检查项目：外观性状、片重差异、硬度和脆碎度、崩解度（压制片崩解时限为15min，浸膏片、糖衣片、薄膜衣片为60min）、
溶出度或释放度、含量均匀度。
"
1.外观性状：完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑，有效期内保持不
变。
2.片重差异：取20片称重，将每片片重与平均片重比较，超出差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片、薄膜衣片应在包衣前查片芯的重量差异，包衣后不再检测。
查均匀度的片剂，不必查片重。
3.硬度和脆碎度：应用孟山都硬度计法和罗许脆碎仪法。
4.崩解度（崩解时限）：吊篮法检查。
其中压制片（素片）为15min。
包衣片（浸膏片、糖衣片、薄膜衣片）为60min（素片的4倍）。
而肠溶衣片在人工胃液中2小时内不得有裂缝、崩解或软化等，医学教|育网收集整理在人工肠液中1小时内需全部溶散或崩解并通过筛网。
5.溶出度或释放度：如口含片、咀嚼片（不查崩解度）。
6.含量均匀度：取10片分别测定每片的相对含量，按《中国药典》法检
查判断是否合格。
片剂的质量检测
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。
检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
（2）方法
六片→同时测定 不合格时另取6片复试
2、崩解时限检查
注意 咀嚼片不进行崩解时限检查 凡规定检查溶出度、释放度的片剂， 不再进行崩解时限检查
3、发泡量的检查
阴道泡腾片 照下述方法检查，应符合规定。 检查法：取25ml具塞刻度试管（内径 1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1 ℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1 片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积， 平均发泡体积应不少于6ml，且少于3ml的不 得超过2片。
A供 c对 n V A对 平均片重 ms 标示量% 100% 标示量
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
2．硬脂酸镁： （1）对配位滴定法的干扰与排除： Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高， 选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其 干扰。
（2）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结 果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法 水蒸气蒸出后滴定法。
TVF 平均片重 ms 标示量% 100% 标示量
（2）剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重 ms 标示量% 100% 标示量
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A n V 1% E1cml 100 平均片重 ms 标示量% 100% 标示量
【片剂的质量检测任务】片剂的质量检查
片剂的质量检测任务】片剂的质量检查学习情境三片剂的质量检测任务一阿司匹林片的质量检测一、片剂的质量检测制剂和原料药不同，除含主药外，往往还含有附加剂，附加剂有时会影响主药的测定。
当附加剂对主药的测定有干扰时，对样品需进行一些预处理，如过滤、萃取、色谱分别等，以消除其影响；或者选择一些专属性更强的方法进行测定。
1.片剂的检测步骤片剂系药物与适合辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。
片剂的分析步骤包括：外观及性状(如色泽、臭味等)检查，鉴别，常规检查及杂质检查，含量测定。
片剂中附加剂对测定产生干扰，需选择适当方法排除。
2.片剂的常规检查片剂的常规检查包括：重量差异，崩解时限，溶出度检查，含量匀称度及微生物限度检查。
〔1〕重量差异检查表6-1 片剂重量差异限度要求平均片重或标示片重重量差异限度/% 0.30g以下±7.5 0.30g及0.30g以上±5 重量差异是指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度。
片剂片重的差异可引起各片间主药含量的差异，重量差异可反映片剂匀称性。
检查法取供试品20片，周密称定总重量，求得平均片重后，再分别周密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较)，按表6-1中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
〔2〕崩解时限检查崩解时限是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性的包衣材料或破裂的胶囊壳除外，应全部通过筛XX所需时间的限度。
片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、汲取。
片剂、胶囊剂需进行崩解时限检查，丸剂需检查溶散时限。
仪器装置接受升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛XX的吊篮，并附有挡板。
检查法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000mL烧杯中，并调整吊篮的位置使其下降时筛XX距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调整水位高度使吊篮上升时筛XX在水面下15mm处。
片剂的质量控制与评价
片剂的质量控制与评价一、引言片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于临床药物治疗中。
为了确保片剂的质量和疗效，需要进行严格的质量控制和评价。
本文将详细介绍片剂的质量控制与评价的标准和方法。
二、外观质量控制与评价1. 外观要求：片剂应具有一致的形状、颜色和光泽。
无明显的裂纹、破碎、磨损、污染等缺陷。
2. 外观检查方法：使用肉眼对片剂进行观察，检查是否符合外观要求。
3. 外观评价标准：根据国家药典或者企业内部标准，对片剂的外观进行评价，如合格、不合格等。
三、分量控制与评价1. 分量要求：片剂的分量应符合规定的范围。
2. 分量检查方法：使用电子天平对一定数量的片剂进行称重，计算平均分量，并与规定的标准进行比较。
3. 分量评价标准：根据国家药典或者企业内部标准，对片剂的分量进行评价，如合格、不合格等。
四、硬度控制与评价1. 硬度要求：片剂的硬度应符合规定的范围，以确保片剂在包装和携带过程中不易破碎。
2. 硬度检查方法：使用硬度计对一定数量的片剂进行测试，记录测试结果，并与规定的标准进行比较。
3. 硬度评价标准：根据国家药典或者企业内部标准，对片剂的硬度进行评价，如合格、不合格等。
五、含量均匀性控制与评价1. 含量均匀性要求：片剂中的药物成份应均匀分布，确保每片剂中含有相同的药物含量。
2. 含量均匀性检查方法：取一定数量的片剂，将药物成份提取，使用合适的分析方法进行测定，并计算出含量的标准差。
3. 含量均匀性评价标准：根据国家药典或者企业内部标准，对片剂的含量均匀性进行评价，如合格、不合格等。
六、溶出度控制与评价1. 溶出度要求：片剂中的药物成份应在一定时间范围内达到规定的溶出度。
2. 溶出度检查方法：使用适当的溶出度试验方法，将片剂置于溶液中，通过测定溶出液中的药物浓度来评估溶出度。
3. 溶出度评价标准：根据国家药典或者企业内部标准，对片剂的溶出度进行评价，如合格、不合格等。
七、稳定性控制与评价1. 稳定性要求：片剂应在规定的保存条件下保持稳定性，确保药物成份不会发生显著的降解或者变化。
片剂的质量检测.
3、测定溶出前的准备 （1）测定前，应对仪器装置进行必要的调 试，第一法使转篮底部距溶出杯的内底部 25mm±2mm；第二法使浆叶底部距溶出 杯的内底部25mm±2mm；第三法使浆叶 底部距溶出杯的内底部15mm±2mm
3、测定溶出前的准备
片剂的质量分析
基本要求
1、熟悉片剂的检测步骤 2．掌握片剂的常规检查 3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除 4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方 法 5.了解片剂的定义与种类
片剂的检测项目主要有重量差异、 硬度、脆碎度、溶出度、释放度、
片剂的质量检测概述
崩解时限、含量均匀度、发泡量、
分散均匀度。
脆碎度
脆碎度 4、注意事项
（1） 由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒 中开成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面 (左、右)约成 10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，能顺利落下。 （2 ）对易吸湿的片剂，操作时实验室的相对湿度应控 制在40%以下。 （3 ）对于形状或大小在圆筒中形成严重有规则滚动或 特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎 度检查
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。
检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
四、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
2、崩解时限检查
片剂的质量检查
质量检查
➢ 药物从片剂、胶囊等固体制剂中在规定溶剂中溶出的 速度和程度。凡检查溶出度的制剂不再进行崩解时限 的检查。
➢ 同时进行崩解度和溶出度的情况有： • 1）含有在消化液中难溶的药物 2）与其他成分易发
生相互作用的 3）久后溶解度降低的药物 4）剂量 小、药效强、副作用大的。
质量检查
4.溶出度检查 ➢ 检查方法 1）第一法（转蓝法） 2）第二法（浆法）：装置中的转蓝换成搅拌桨 3）第三法（小杯法）
干淀粉 66g （1/3内2/3外）
轻质液体石蜡 2.5g 酒石酸 2.7g（1%） 共制成 1000片
解时限检查。 ➢ 普通压制片：30min ➢ 浸膏片、半浸膏片、薄膜衣片、糖衣片：1小时 ➢ 肠溶衣片：人工胃液中2小时不崩解，不出现裂缝，人
工肠液中1小时全部崩解
质量检查
3.崩解时限 ➢ 检查方法：普通片剂取药片
6片，分别置吊篮的玻璃管 中，启动崩解仪，15分全过 筛网，如有1片不过，复试。
4.溶出度检查
质量检查
6.硬度 ➢ 破碎强度的测定：硬度测定器 ➢ 脆碎度的测定 7.卫生标准 ➢ 中药或化学药物的片剂，每克不得检出大肠杆菌、致病菌、
活螨及螨卵 ➢ 杂菌≤1000个/g，霉菌≤100个/g
质量检查
8.包衣片的质量评价 ➢ 衣膜的物理性质评价 ➢ 稳定性试验 ➢ 药效评价
①残存溶剂检查 ②冲击强度检查 ③被覆强度的测定 ④耐温耐水试验 ⑤外观检查
质量检查
5.含量均匀度： ➢ 指小剂量片剂中每片含量偏离标示量的程度。 ➢ 需检查含量均匀度的剂型：1）片剂、胶囊或注射用无菌
粉末，每片标示量小于10mg或主药含量小于每片重量5% 者；2）其它制剂每片标示量小于2mg或主药含量小于每 片重量2%者 ➢ 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重量差异。
片剂的质量控制与评价
片剂的质量控制与评价一、引言片剂是一种常见的制剂形式，广泛应用于药物治疗中。
为确保片剂的质量和疗效，需要对其进行严格的质量控制和评价。
本文将详细介绍片剂的质量控制与评价的标准格式。
二、质量控制1. 原料药的质量控制原料药是片剂的主要成份，其质量直接影响片剂的质量。
质量控制包括以下方面：- 外观检查：原料药应符合规定的外观要求，如颜色、形状等。
- 纯度检查：对原料药进行纯度检测，包括含量测定、杂质检查等。
- 溶解度检查：检测原料药的溶解度，确保其能够在制剂过程中充分溶解。
- 稳定性检查：对原料药进行稳定性测试，判断其在储存和使用过程中的稳定性。
2. 辅料的质量控制辅料是片剂中除原料药外的其他成份，对片剂的质量也有重要影响。
质量控制包括以下方面：- 纯度检查：对辅料进行纯度检测，确保其不含有有害物质。
- 物理性质检查：检测辅料的物理性质，如颗粒度、流动性等。
- 稳定性检查：对辅料进行稳定性测试，判断其在储存和使用过程中的稳定性。
3. 制剂工艺的质量控制制剂工艺是指制备片剂的具体工艺过程，质量控制包括以下方面：- 工艺参数控制：控制制剂工艺中的各项参数，如搅拌时间、干燥温度等。
- 制剂过程监控：对制剂过程进行实时监控，确保各个步骤按照要求进行。
- 制剂工艺验证：对制剂工艺进行验证，确保其能够稳定可靠地制备出符合要求的片剂。
三、质量评价1. 外观评价外观是片剂的重要指标之一，其评价包括以下方面：- 形状评价：评估片剂的形状是否符合规定要求，如圆形、椭圆形等。
- 色泽评价：评估片剂的颜色是否符合规定要求，如白色、黄色等。
- 表面光滑度评价：评估片剂表面的光滑度是否符合规定要求。
2. 物理性质评价物理性质是片剂的重要指标之一，其评价包括以下方面：- 厚度评价：评估片剂的厚度是否符合规定要求，如厚度均匀性等。
- 硬度评价：评估片剂的硬度是否符合规定要求，如质地硬度、断裂性等。
- 可分性评价：评估片剂的可分性，即是否容易分割成相等的剂量。
片剂胶囊的质量检查(很全)
片剂的质量检查片剂的主要检测项目有外观形状,重量差异,硬度,脆碎度,溶出度,崩解时限,释放度,含量均匀度,发泡量,分散均匀度,微生物限度等.〔Ps: 释放度,含量均匀度,发泡量,分散均匀度,微生物限度这里未作整理〕1 外观形状片剂表面应色泽均匀、光洁,无杂斑,无异物,并在规定的有效期内保持不变,良好的外观可增强病人对药物的信任,故应严格控制.检查方法抽取样品100片,平铺于白纸上,置于75W光源下60cm处,在距离片剂30cm处用肉眼观察30秒.片面应完整光洁；色泽均匀；杂色点〔0.15~0.18mm〕＜5%；麻面＜5%；中药粉末片〔除个别外〕＜10%,并不得有严重花斑与特殊异物；包衣片有畸形者≤0.3%.2 重量差异定义按照规定的称量方法测得每片的重量与平均片重之间的关系.设备天平,感量不低于0.001g检查方法首先称取20片得到总重量,并记录结果,计算平均片重.并将结果和中间控制的限度进行比较.称取20片药品重量,然后将每片称重,按照限度进行片重差异检查.检查标准其中,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度的1倍.备注：糖衣片,肠溶衣片应该检查包衣前的片芯,符合上表规定后方可包衣；薄膜衣片包衣后检查.3 崩解时限定义固体制剂在规定的介质中,以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需要的时间的限度.设备崩解仪电子温度传感器可显示和监控水浴箱的温度.仪器自动设定吊篮升降时间为15分钟,也可任意重新设定.智能化控制水浴温度、工作时间、升降频率三个性能参数.检查方法取片剂6片,分别置于吊篮的玻璃管中启动崩解仪,在规定的时间里全过筛网,则合格,有一片不放过筛网,则复试.再取片剂12片,若16~18片全部溶解,则合格,否则视为不合格.检查标准检测温度37℃<EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.037 ± 2 °C,>素片≤15 min薄膜衣片≤30 min糖衣片≤60 min泡腾片≤5 min〔15~25℃〕肠溶衣片=120 min〔人工胃液中2小时不崩解,不出现裂缝〕≤60 min〔人工肠液中一小时全部崩解〕4 脆碎度定义片剂脆碎度检查法是指片剂在规定的脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数,用于检查非包衣片剂的脆碎情况与其物理强度,如压碎强度等.设备脆碎度检查仪,分析天平〔感量不低于0.001g〕,吹风机检查方法✧取空称量瓶,精密称定重量；取供试品用吹风机吹去表面的粉末,置称量瓶中,精密称定.两次称量之差即为供试品的重量.✧将上述称定重量后的供试品置圆筒中,开动电动机转动100次.✧试验结束后,将供试品取出检查,供试品不得出现断裂、龟裂或粉碎现象.✧取试验后的供试品,再用吹风机吹去粉末后,置上述已称定重量的称量瓶中,精密称定,两次称量之差值即为试验后供试品减失的重量.检查标准1 未检出断裂、龟裂或粉碎片,且其减失重量未超过1﹪时,判为符合规定.2 减失重量超过1﹪,但未检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品,应另取供试品复检2次.3次试验的平均减失重量未超过1%时,且未检出断裂,龟裂或者粉碎片时,判为符合规定；3次试验的平均减失重量超过1%时,判为不合格.3如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品,即判为不符合规定.5 硬度：定义硬度是指材料局部抵抗硬物压入其表面的能力.为了保证片剂的质量,即片剂剂量的准确性,保证在包装和运输等过程中片剂的完整性,以免破碎或被磨损.另外,片剂的硬度对溶出速度也有影响,故药物〔如片剂〕应有足够的硬度.设备1、YPJ-200B型片剂硬度计2、孟山都硬度计3、罗许脆碎仪法1.将片剂置中指与食指之间,以拇指轻压,根据片剂的抗压能力,判断它的硬度.2.用适当的仪器测定片剂的硬度可以得到定量的结果.将药片立于两个压板之间,沿直径方向徐徐加压,刚刚破碎时的压力即为该片剂的硬度.检查标准用牛顿力〔N〕或千克力〔kgf〕表示,,不同类型片剂的硬度X围不同,不同工厂不通过工艺要求所规定的硬度X围不同.参考X围：普通片：3~5kg包衣片：4~6kg缓释片：5~8kg6 溶出度定义溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度,是评价药物口服固体制剂质量的一个重要指标,是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法.设备药物溶出度仪检查方法主要有转篮法、浆法与小杯法等〔EUROPEAN PHARMACOPOEIA 8.0提出了四种方法,转篮法、浆法、小杯法和流通池法〕.取6个〔片〕分别置于溶出度仪的6个吊篮〔或烧杯〕中,在37℃恒温下,在规定的溶液里按规定时的转速操作,在规定的时间内测定药物的溶出量.1 速释制剂✧操作：将规定体积的溶出介质〔±1 %〕置各溶出杯中,将各部件组装好,将溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃后.将1个制剂单位投入装置中,注意排去制剂单位表面的气泡,然后立即按照规定的转速进行操作.在规定的时间间隔内,或时间点取样,取样位置应在桨叶顶端至液面的中点,距溶出杯内壁不少于 1 cm处对于多个时间点取样,应用等量的37 ℃溶出介质补充取出的部分,如果取走的溶出液无需进行补充时,可以通过计算来校正.在测试过程中保持溶出杯是盖着的,在适当的时间确认溶出介质的温度.按照各品种项下的要求进行分析,再用另外的样品重复实验.✧溶出介质：选择一个适宜的溶出介质.采用各品种项下所规定的溶剂.体积测定要在20~25 ℃的条件下进行.如果溶出介质是缓冲液,调节pH在规定值的±0.05个单位的X围内.[注：溶解的气体可能会产生气泡,这可能会改变测试结果,故应该在测试前脱气].✧时间：当单点取样时,实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%.✧ 5.1：操作与溶出介质相关同速释制剂.✧ 5.2：时间：取样的时间点通常为3个,以小时计.3 缓释制剂✧方法A：酸阶段：量取750 ml 0.1M盐酸置溶出杯内,将各部件组装好,待溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃.将1个制剂单位投入装置中,按照规定的转速进行操作,经过在0.1M盐酸中溶出2h后,取样,立即按照缓冲液阶段进行操作,并采用适当的方法测定,计算酸中释放量.缓冲液阶段：向上述酸液中加入缓冲液,并在5分钟内调节好pH,按照规定的转速继续运行.向溶出杯中加入250ml0.20M的磷酸三钠溶液〔预先调至37 ±0.5 ℃〕,必要时,用2M盐酸或2M氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05,继续运行45分钟或者规定的时间,运行结束后取样,并采用适当的方法进行测定,计算缓冲液释放量.✧方法B：酸阶段：量取1000ml 0.1M盐酸置溶出杯内,将各部件组装好待溶出介质温度恒定在37 ±0.5 ℃.将1个制剂单位投入装置中,按照规定的转速进行操作,经过在0.1M盐酸中溶出2h后,取样,立即按照缓冲液阶段进行操作,并采用适当的方法测定,计算酸中释放量.缓冲液阶段：该阶段采用预先调至37 ±0.5 ℃的缓冲液,弃去溶出杯中酸液,,按照规定的转速继续运行,向溶出杯中加入1000m 6.8±0.05的磷酸盐缓冲液〔取0.1M盐酸和0.20M磷酸三钠溶液,按3:1混合均匀,必要时,用2M盐酸或2M氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05〕,该过程需要移去含有酸液的溶出杯,用另一装有缓冲液的溶出杯替换,并将剂量单位转移至该装缓冲液的杯子中,继续运行45分钟或者规定的时间,运行结束后取样,并采用适当的方法进行测定,计算缓冲液释放量.✧时间：除另有规定外,实际取样时间与规定时间的差异都不得过±2%.检查标准备注：崩解度和溶出度同时进行的情况：✧含有在消化液中国的难溶药物；✧与其他成分易发生相互作用的；✧久贮后溶解度降低的药物；✧剂量小,药效强,副作用大的.胶囊剂的质量检查1.外观：胶囊外观应整洁,不得有粘结、变形或破裂现象,并应无异臭.硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合均匀.2.水分：硬胶囊剂内容物的水分,除另有规定外,不得超过9.0%.3.装量差异：取供试品20粒,分别精密称定重量,倾出内容物〔不得损失囊壳〕,硬胶囊剂囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净〔软胶囊剂囊壳用乙醚等溶剂洗净,置通风处使溶剂挥散尽〕,医学教|育网搜集整理再分别精密称定囊壳重量,求出每粒胶囊内容物的装量与20粒的平均装量.每粒装量与平均装量相比较,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有一粒超出限度一倍〔平均装量为0.3g以下,装量差异限度为±10.0%；0.3g或0.3g以上,装量差异限度为±7.5%〕.4.崩解度与溶出度：胶囊剂作为一种固体制剂,通常应作崩解度、溶出度或释放度检查,除另有规定外,应符合规定.凡规定检查溶出度或释放度的胶囊不再检查崩解度.。
片剂的质量检测
六、分散均匀性检查
分散片 照下述方法检查，应符合规定。 检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的 100ml水中，振摇3分钟，应全部崩解 并通过2号筛。
七、微生物限度检查
口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用 可溶片等局部用片剂照微生物限度检查法检 查，应符合规定。
规定
细菌 霉菌 大肠杆菌
≤1000个/g ≤100个/g 不得检出
四、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
2、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
崩解时限检查
（1）规定 37℃
素片 薄膜衣片 糖衣片 肠溶衣片 ≤15′ ≤30′ ≤60′ =120′完整(盐酸液) ≤60′崩解(缓冲液) ≤5′ （15-25℃）
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。
检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
6、注意事项
（7）测定时，除另有规定外，每个溶出杯中只允许投 入供试品1片（粒、袋），不得多投，并应注意投入杯 底中心位置。 （8）对无化学对照品的多组分药物的溶出度检查某些 药品如乙酰螺旋霉 素、红霉素。吉他霉素、庆大霉素等多组分抗生素仅有 微生物效价标准品，而无化学对照品，采用自身对照发 可以有效地对这类多组分药物进行溶出度检查。具体操 作为：取供试品10片（粒、袋），精密称定，研细，精
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实验二片剂的质量检查
I.实验目的
掌握片剂的外观形状描述、硬度、脆碎度、崩解与溶出度的测定方法和测定原理。
II.实验原理
1.外观：
应当完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑
2.崩解时限：
是指片剂在规定的液体介质和条件下破碎成小粒子并通过规定筛网所需的时间。
崩解度是片剂的重要质量指标之一制剂崩解的快慢及崩解后颗粒的大小，均有可能影响药物疗效。
影响片剂崩解的因素：如主药的理化性质、崩解剂及其用量、粘合剂的粘性和用量、润滑剂的疏水性、颗粒大小等等。
通过使用不同类型的辅料制备阿司匹林片，比较它们的崩解时限，可以了解这些辅料的性质。
根据《中国药典》2005年版崩解时限检查法检查，应符合规定：口含片、咀嚼片、溶液片、缓控释片，不需要作崩解时限检查。
（1）压制片应在15min内全部崩解。
（2）浸膏片、薄膜衣片应在1h内全部崩解。
（3）肠衣片先在盐酸溶液（9→1000）中检查2h，每片不得有裂缝崩解或软化现象，于ph为6.8的磷酸盐缓冲液中1h内应全部崩解。
3.硬度和脆碎度
它们是反映药物的压缩成形性，对片剂的生产、运输和贮存带来直接影响，对片剂的崩解，溶出度都有直接影响。
用于测定片剂硬度和脆碎度的仪器有：孟山都硬度计、Roche脆碎仪等。
4.溶出度
指在规定条件下，药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂溶出的速率和程度。
III.实验步骤
1、检查外观
2、崩解时限的测定：
崩解仪的调试：
将吊篮通过上端的不锈钠轴悬挂于金属支架上，浸入盛有37℃的水的1000ml 烧杯中，打开开关，吊篮做升降运动，每分钟约30-32次。
调节吊篮的位置，使其下降时筛网距离烧杯底部约25mm，吊篮上升时筛网在水面下25mm处。
支架上下运动的距离约55mm；
测定崩解时限：
取普通片剂药片（如阿司匹林片）6片，分别置上述吊篮的6个玻璃管中（如药片漂浮可投入塑料挡板），立即启动崩解仪进行检查，记录崩解完全的时间，各片均应在15min内全部崩解，如有1片不能崩解，应另取6片按上述方法复试，均应符合规定。
不同种类的片剂崩解时限：
普通片剂在15min内全部崩解、薄膜衣片应在30min内全部崩解、糖衣片应在1小时内全部崩解、含片应在30min内全部崩解、舌下片应在5min内全部崩解。
3、硬度检查
将片剂立面放置于孟山都硬度仪上，归零后逐步、缓慢增加压力，直至片剂被压碎，读取表盘读数，即为片剂硬度。
4、度检查
片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。
用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。
取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
本试验一般仅作1次。
如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
5、溶出度的测定
量取经脱气处理的溶出介质（0.01mol/L的HCL）900ml，倒入每个操作容器内，加热使溶剂温度保持在37度左右。
取供试品（阿司匹林片）6片，分别投入6个的转篮内，将转篮降入容器中，立即计时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经微孔滤膜滤过（自取样至滤过应在30s内完成），测量不同取样点溶液的吸光度。
IV.实验结果
1、外观性状：
可见完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑，故检验合格
2、实验中阿司匹林6片均在3min之内全部崩解，按药典规定，压制片应在15min内崩解完全，故检验合格
3、硬度：
此处共计6片，是按照班级所有同学测量的，应当全班分成三组，每组取两
4、脆碎度
检查前总片重m1=6.800g
检查后总片重m2=6.756g
（m1-m2）/ m1*100%=0.647%<1%
故检验合格。