磷酸盐测定通用方法
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l，适宜浓度为0.02～0.4mg/l。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂th-980c离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；kq-50b 超声仪；na2hpo4、na2c03、nahc03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 mω二次去离子水。
1.2 色谱条件nj-sa-4a阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03（流速1.5ml.min-）；lkx-a1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法水样采集后加硫酸酸化至ph<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样，于24h内尽快分析测定。
2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号nj-sa-4a，实验表明nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钼兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
1.方法提要本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计： 660nm ；2.1.2 电炉： 500W2.2 试剂2.2.1硫酸：1N溶液；2.2.2 亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3 甲醇；2.2.4 硫酸肼： 0.15% 水溶液；2.2.5 过硫酸铵：2.2.6 无水硫酸钠：3.准备工作3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将 100ml 浓硫酸慢慢地加到 500ml 水中，冷却至室温（ A 液）。
另称取 10g 钼酸钠溶于400ml 水中（ B 液）。
然后将 A 液加到 B 液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取 0.8g 过硫酸铵和 4.2g 无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3 磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1 毫克 PO 43- 。
3.3.1 贮备液：称取 0.7165g 于 105 ℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入 1 升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO 43- 。
3.3.2 标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液1ml=0.1mgPO 43- 。
3.3 标准曲线绘制：3.3.1 取 50ml比色管 7 支，用移液管分别加入0 、0.5 、1、 2、 3、 4、 5ml 磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml 。
3.3.2 用移液管向所有各管中加入4ml 钼酸钠——硫酸溶液及 1ml 硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10 分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm 比色皿，在波长660nm 处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以 PO 43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
海水中可溶性磷酸盐的测定最新版.
海水中可溶性磷酸盐的测定一、术语1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。
颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以HPO42-和PO43-的离子形式存在。
2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。
3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷），以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号PO4-P表示，单位为umol/dm3。
二、目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。
三、方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。
此法的盐误差不大于1%，故测定时不必进行盐误差校正。
四、仪器UNICO2000分光光度计；100cm3容量瓶，1支；50cm3具塞比色管，9支；1cm3移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个.五、试剂及其配制混合试剂：分别量取3mol/dm3H2SO450cm3、3%钼酸铵20cm3、5.4%抗坏血酸20cm3、0.136%酒石酸锑钾10cm3，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。
此试剂在使用前配制，有效期6h。
六、实验步骤：1.配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50cm3于100 cm3容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，混匀，浓度为0.040umol/cm3。
2.标准系列：分别移取磷酸盐标准使用液0.0cm3、0.50cm3、1.00cm3、2.00cm3、3.00cm3、4.00cm3于50cm3比色管中，加去离子水至50cm3，依次加入5cm3混合试剂，混匀15min后，以去离子水做参比溶液(L=5cm)，测定溶液吸光度。
课件7海水活性磷酸盐测定
测定步骤
（1）用具塞量筒量取50毫升水样，于50毫升比色
管中，(每一水样取两份)
（2） 用自动移液管各加入5毫升混合试剂，混匀。
（3） 将比色管中的颜色和教师提供的对照样 品颜色比较，粗略估计样品的浓度。
（4）记录所获得的结果。
方法2：分光光度计方法测定磷酸 盐的浓度
测定原理：
当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧 锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸 盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存 在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，于 720毫微米(有人用882mm)波长处。 测定的波长不是固定的？
实验3：两种方法测定海水中活性 磷酸盐
一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)
总磷(TP)
颗粒态总磷(PP) 溶解态总磷(TDP)
溶解有机磷 (DOP)
溶解无机磷 (DIP)
方法1：目测法测定磷酸盐的浓度
测定原理：
当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧 锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸 盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存 在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，根 据颜色的深浅判断磷酸盐的浓度，颜色越深， 磷酸盐浓度越高，颜色越浅，磷酸盐浓度越 低。
若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在 磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼 蓝法。
3 4
4
6 24
原理中的反应式
在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还 原为磷钼蓝
即在酒石酸氧锑钾存在下， 加入抗坏血酸，使磷钼 酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫 做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)
( NH4 )3[ PMo12O40 ]
磷酸盐检测法，怎样比较好
磷酸盐检测法，怎样比较好磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一，作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。
它是磷酸的盐，在无机化学、生物化学及生物地质化学上是很重要的物质。
磷酸盐是元素磷自然产生的形态，在多种磷酸盐矿物中可以找到。
元素的磷或是磷化物是很难发现的（只有极少量在陨石中可以找到）。
在矿物学及地质学，磷酸盐是指含有磷酸盐离子的石或矿石。
1.孔雀石绿-磷钼酸分光光度法磷酸根与钼酸根在酸性条件下形成磷钼杂多酸缔合物，然后与孔雀石绿形成的弱键复合物为显色复合物，在酸性条件下，显色复合物则保持稳定，颜色的深浅与磷酸盐的含量成正比。
Abnova的孔雀石绿定磷法是分析无机磷的一种灵敏度很高的方法，用这种方法可以测定水、土、血液等溶液痕量磷的含量。
生物体内含磷的有机化合物在磷酸酶的作用下可解离出游离的磷酸，测定此磷酸的生成量即可判断磷酸酶活性的大小。
Malachite Green Phosphate检测试剂盒，KA1331特点：1.只适合测量无机游离磷酸盐，脂质结合或蛋白质结合的磷酸盐检测前必须先水解；2.本检测技术灵敏、稳定并可用于高通量；3.可应用于底物磷酸化以及磷酸盐释放的定量分析。
2.荧光检测法Abnova磷酸荧光法检测试剂盒提供了一种灵敏快速简便的方法来检测样品中磷酸盐的浓度，并且有很广的检测范围。
在磷酸荧光法检测试剂盒中，Pi与麦芽糖在酶的催化下反应生成葡萄糖，产生的葡萄糖与OxiRed探针反应，产生荧光。
Fluorescent Phosphate检测试剂盒，KA0818本试剂盒可以用于检测各种样品中ATP酶、GTP酶、5’核苷酸酶、蛋白磷酸酶、酸碱性磷酸酶以及磷酸化酶参与的反应中产生的Pi。
特点：1.步骤简单，只需要2小时即可完成检测；2.操作快速并且方便；3.可检测的磷酸盐浓度范围为0.4μM-10μM，检测极限近40pmol；4.该磷酸盐荧光检测试剂盒可以用于检测各种样品中ATP酶、GTP酶、5’核苷酸酶、蛋白磷酸酶、酸碱性磷酸酶以及磷酸化酶参与的反应中产生的Pi。
总磷酸盐的测定精品PPT课件
分析步骤
• 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子
的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只
50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液
摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，
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在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试 剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根
分析目的 离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
分析原理• 2 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入
仪器试剂
CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.1~0.15g的过硫酸铵，用少量水 冲洗瓶壁，使总体积在20~30ml，于水浴中煮沸10分钟，
• 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥 过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容量瓶中稀至 1000ml摇匀。次液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液 移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，次液1ml含0.02mg磷 酸根离子。
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
注意事项 立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水
稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程
化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程
一、引用标准
《GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》
二、方法概要
在强酸性溶液中，加热水解聚磷酸盐为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸铉溶液反应生成黄色的磷钥盐睇络合物，在用抗坏血酸还原成磷铝蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总无机磷酸盐含量为0.05~50mg∕1的水样。
三、试剂及仪器
1、同前正磷酸盐的试剂相同。
2、氢氧化钠溶液80g∕1:称取20g氢氧化钠，溶于25OnI1水中摇匀储存于塑料瓶中。
3、硫酸溶液(1:35)o
四、分析过程
1、标准曲线的绘制(同正磷酸盐)。
2、水样的测定
移取IonI1的试样至Ioom1的三角瓶中，用水稀释至约40m1,加入InI1的硫酸溶液，小火煮沸至近干，冷却至室温，转移至50I n1的比色管中，加入2m1铝酸铁溶液，1Om1的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置IOnIin,
用ICm比色皿在波长71On1n处，以溶剂作空白参比，在与标准曲线绘制相同的条件下，测定其吸光度。
五、测定结果
水样中总无机磷酸盐P的含量以质量浓度计算：
P=C×50∕V
式中：C——由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；
V——水样的体积，m1o
六、测定允许误差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。
七、注意事项
1、如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
2、为了避免误差较大，每次操作按标准取样，若样品的含量超过曲线
范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸能被还原剂（如氯化亚锡）还原，生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比，通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器（如锥形瓶、容量瓶、吸管等）2. 试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5%）- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制：- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂，混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液，混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
- 在波长660 nm处，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取适量水样于锥形瓶中，加入硫酸混合试剂，混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
3. 结果计算：- 根据水样吸光度，从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果：- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析：- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量，方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，说明实验方法稳定。
循环水总磷酸盐测定方法
循环水总磷酸盐测定方法一、原理：一、原理：本品采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼兰后进行比色测定。
磷钼兰后进行比色测定。
二、试剂（以下试剂若无特殊说明均为分析纯）：1、硫酸：1N硫酸硫酸2、钼酸钠硫酸溶液：将100毫升分析纯硫酸，慢慢加到900ml，溶解后混匀备用。
蒸馏水中，冷却后，加钼酸钠10g，溶解后混匀备用。
3、硫酸肼：0.15%水溶液，两星期内不会变质。
水溶液，两星期内不会变质。
4、甲醇、甲醇5、过硫酸铵一硫酸钠：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀。
合均匀。
6、磷酸盐标准：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于蒸馏水中，移入1升容量瓶，并稀释到刻度，吸取10ml于500ml 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为1ml=0.01mgPO43-。
三、标准溶液绘制三、标准溶液绘制PO43标1、取50ml比色管5支，用移液管分别加入1ml=0.01mg 1ml=0.01mg PO液0，1，1.5，2，2.5ml用水稀释至10ml。
2、向所有各管中加入钼酸钠硫酸溶液4ml，硫酸肼溶液1ml，在已沸腾的水浴中煮沸10分钟，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，立即在1厘米比色皿，波长为660毫微米处以空白为对照，测其吸光度，绘制标线，求出斜率K。
四、测定步骤：四、测定步骤：1、用移液管吸取10ml过滤后水样于三角瓶中，加入1ml1N硫酸及50mg过硫酸铵分解剂，将三角瓶放置电炉上均匀加热煮至恰好干涸并刚冒浓厚白烟为止。
涸并刚冒浓厚白烟为止。
2、稍冷，加入10ml蒸馏水，10滴甲醇，在电炉上微沸30—60秒，取下，将溶液小心转到50毫升比色管中，并用蒸馏水冲洗三角瓶几次，洗液并入比色管中，用蒸馏水稀释至15ml左右。
左右。
3、加入4ml钼酸钠硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液在已沸腾的水浴中煮10分钟，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，立即用1厘米比色皿，在660毫微米处，以空白为对比，测定吸光度a。
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磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
b)用有机溶剂萃取磷钼黄用有机溶剂萃取磷钼黄使之与干扰离子分离。
例如用正丁醇和三氯甲烷的混合溶剂(1+3)、乙酸丁酯、乙醚等萃取磷钼黄。
也可在磷钼黄还原为磷钼蓝后用合适的溶剂萃取磷钼蓝与干扰离子分离。
用有机溶剂萃取磷钼黄或磷钼蓝，使之与钼酸铵或钼蓝分离。
5.2 具有氧化或还原性的样品样品本身的氧化或还原性也会造成干扰，须在测定前将样品还原或氧化或将主体除去。
例如，硝酸盐会妨碍磷钼黄还原，必须在还原磷钼黄前除去，亚铁盐能还原钼酸铵为钼蓝，阻碍磷酸与钼酸铵反应生成磷钼黄。
应在加入钼酸铵溶液之前将其氧化。
磷酸盐的测定（磷钼兰比色法）- -一、原理：在0.3mol/L的酸度下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，与标准色进行比色测定。
二、测定方法：1、取一组比色管分别加入0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.60 0.80 1.0 1.5 2.02.5 ml（1ml中含0.1mg）的磷酸盐工作溶液。
同时取10ml水样于另一支比色管中。
用无钠水稀释至20ml摇匀。
2、向上述试管中各加入2.5ml钼酸铵----硫酸混合溶液，然后用无钠水稀释至25ml摇匀。
3、向上述试管中各加入2—3滴氯化亚锡，摇匀。
4、待2分钟后进行比色。
三、磷酸盐含量的计算：----与水样颜色相当的标准色中加入的工作溶液的体积ml与水样颜色相当的标准色中加入的工作溶液的体积mlV ----水样的体积10ml7．2．2碱洗液或钝化液中磷酸根（PO3-4）浓度的测定（比色法）7．2．2．1概要在0.6mol/L（H+）的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。
7．2．2．2试剂及配制（1）磷酸盐标准溶液（1mL含水量mgPO3-4）：称取在105°C干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量队盐水中，并准确稀释至1000mL。
（2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。
（3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL 浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。
称取20g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述上硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ML。
（4）1.10-2氯化亚锡甘油溶液：称取1. 5g分析纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将此溶液转入塑料壶中密封备用。
此溶液易受氧化而失效，需及时更换。
7.2.2.3测定方法用移液管吸取磷酸盐工作溶液(1mL含0.1 mgPO3-4)0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL分别注入一组25mL比色管中，用另一移液管准确吸取1~5mL被测溶液至100mL容量瓶并稀释至刻度，再吸取稀释后的溶液5.00mL注入一支比色管中，用蒸馏水将上述所有比色管中溶液稀释至20mL，摇匀。
再往上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
最后往每支比色管中各加入5滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。
7．2．2．4计算式中：a--与被测溶液颜色相当的标准色中加入的磷酸盐工作溶液的体积，mL；V--吸取的被测溶液的量，mL。
污水处理技术，就是采用各种方法将污水中所含有的污染物质分离出来，或将其转化为无害和稳定的物质，从而使污水得以净化。
一、污水处理方法的分类现代的污水处理技术，按其作用原理可分为物理法、化学法、物理化学法和生物处理法四大类。
（一）物理法通过物理作用，以分离、回收污水中不溶解的呈悬浮状的污染物质（包括油膜和油珠），在处理过程中不改变其化学性质。
物理法操作简单、经济。
常采用的有重力分离法、离心分离法、过滤法及蒸发、结晶法等。
1．重力分离（即沉淀）法利用污水中呈悬浮状的污染物和水密度不同的原理，借重力沉降（或上浮）作用，使水中悬浮物分离出来。
沉淀（或上浮）处理设备有沉砂池、沉淀池和隔油池。
在污水处理与利用方法中，沉淀与上浮法常常作为其他处理方法前的预处理。
如用生物处理法处理污水时，一般需事先经过预沉池去除大部分悬浮物质减少生化处理构筑物的处理负荷，而经生物处理后的出水仍要经过二次沉淀池的处理，进行泥水分离保证出水水质。
2．过滤法利用过滤介质截流污水中的悬浮物。
过滤介质有钢条、筛网、砂布、塑料、微孔管等，常用的过滤设备有格栅、栅网、微滤机、砂滤机、真空滤机、压滤机等（后两种滤机多用于污泥脱水）。
3．气浮（浮选）将空气通入污水中，并以微小气泡形式从水中析出成为载体，污水中相对密度接近于水的微小颗粒状的污染物质（如乳化油）黏附在气泡上，并随气泡上升至水面，从而使污水中的污染物质得以从污水中分离出来。
根据空气打入方式不同，气浮处理方法有加压溶气气浮法、叶轮气浮法和射流气浮法等。
为了提高气浮效果，有时需向污水中投加混凝剂。
4．离心分离法含有悬浮污染物质的污水在高速旋转时，由于悬浮颗粒（如乳化油）和污水受到的离心力大小不同而被分离的方法。
常用的离心设备按离心力产生的方式可分为两种：由水流本身旋转产生离心力的为旋流分离器，由设备旋转同时也带动液体旋转产生离心力的为离心分离机。
旋流分离器分为压力式和重力式两种。
因它具有体积小、单位容积处理能力高的优点，近几十年来广泛用于轧钢污水处理及高浊度河水的预处理。
离心机的种类很多，按分离因素分有常速离心机和高速离心机。
常速离心机用于分离低浆废水效果可达60％～70％，还可用于沉淀池的沉渣脱水等。
高速离心机适用于乳状液的分离，如用于分离羊毛废水，可回收30％～40％的羊毛脂。
（二）化学法向污水中投加某种化学物质，利用化学反应来分离、回收污水中的某些污染物质，或使其转化为无害的物质。
常用的方法有化学沉淀法、混凝法、中和法、氧化还原（包括电解）法等。
1．化学沉淀法向污水中投加某种化学物质，使它与污水中的溶解性物质发生互换反应，生成难溶于水的沉淀物，以降低污水中溶解物质的方法。
这种处理法常用于含重金属、氰化物等工业生产污水的处理。
按使用沉淀剂的不同，化学沉淀法可分为石灰法（又称氢氧化物沉淀法）、硫化物法和钡盐法。
2．混凝法向水中投加混凝剂，可使污水中的胶体颗粒失去稳定性，凝聚成大颗粒而下沉。
通过混凝法可去除污水中细分散固体颗粒、乳状油及胶体物质等。
该法可用于降低污水的浊度和色度，去除多种高分子物质、有机物、某种重金属毒物（汞、镉、铅）和放射性物质等，也可以去除能够导致富营养化物质如磷等可溶性无机物，此外还能够改善污泥的脱水性能。
因此混凝法在工业污水处理中使用得非常广泛，既可作为独立处理工艺，又可与其他处理法配合使用，作为预处理、中间处理或最终处理。
目前常采用的混凝剂有硫酸铝、碱式氯化铝、铁盐（主要指硫酸亚铁、三氯化铁及硫酸铁）等。
当单独使用混凝剂不能达到应有净水效果时，为加强混凝过程、节约混凝剂用量，常可同时投加助凝剂。
3．中和法用于处理酸性废水和碱性废水。
向酸性废水中投加碱性物质如石灰、氢氧化钠、石灰石等，使废水变为中性。
对碱性废水可吹入含有CO2的烟道气进行中和，也可用其他的酸性物质进行中和。
4．氧化还原法利用液氯、臭氧、高锰酸钾等强氧化剂或利用电解时的阳极反应，将废水中的有害物氧化分解为无害物质；利用还原剂或电解时的阴极反应，将废水中的有害物还原为无害物质，以上方法统称为氧化还原法。
氧化还原方法在污水处理中的应用实例有：空气氧化法处理含硫污水；碱性氯化法处理含氰污水；臭氧氧化法在进行污水的除臭、脱色、杀菌及除酚、氰、铁、锰，降低污水的BOD与COD等均有显著效果。
还原法目前主要用于含铬污水处理。
（三）物理化学法利用萃取、吸附、离子交换、膜分离技术、气提等操作过程，处理或回收利用工业废水的方法可称为物理化学法。
工业废水在应用物理化学法进行处理或回收利用之前，一般均需先经过预处理，尽量去除废水中的悬浮物、油类、有害气体等杂质，或调整废水的pH值，以便提高回收效率及减少损耗。
常采用的物理化学法有以下几种。
1．萃取（液-液）法将不溶于水的溶剂投入污水之中，使污水中的溶质溶于溶剂中，然后利用溶剂与水的密度重差，将溶剂分离出来。
再利用溶剂与溶质的沸点差，将溶质蒸馏回收，再生后的溶剂可循环使用。
常采用的萃取设备有脉冲筛板塔、离心萃取机等。
2．吸附法利用多孔性的固体物质，使污水中的一种或多种物质被吸附在固体表面而去除的方法。
常用的吸附剂有活性炭。
此法可用于吸附污水中的酚、汞、铬、氰等有毒物质，且还有除色、脱臭等作用。
吸附法目前多用于污水的深度处理。