珍视明滴眼液中冰片的含量测定
实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量

实验十气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的要求1.掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2.熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物,具挥发性。
因此本实验采用GC法,对合成冰片所含龙脑进行测定,并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1.安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2.水杨酸甲酯(内标)、醋酸乙酯(AR)。
3.龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4.合成冰片(市售品)。
四、操作步骤1.色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱(弱极性),柱长15m,内径0.53mm,液膜厚度0.5μm,不分流进样0.2μL;柱温:初始温度50℃,保持1min,以10℃ / min升至180℃,保持0.01min;后进样口温度为200℃;前检测器温度为300℃;载气为N2,柱前压1kPa 左右;H2 50kPa;空气50kPa;FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万;RS>1.5;对称性因子T=0.95。
预实验:后进样口温度:220℃,柱温:180℃,前检测器温度:220℃,柱前压力:0.125Mpa,运行时间:5min。
2.校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg,置25mL量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg,精密称定,置10mL量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪,测定至少5次,计算校正因子。
3.测定法取合成冰片50mg,精密称定,置10mL量瓶中,加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μL,注入气相色谱仪,测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项,1.实验前,必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气,及时处理。
2.开机前先通气,实验结束,先降温、关机,后关气。
3.由于样品中挥发性成分较多,样品干燥时,要注意方法和温度。
气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中的乙醇残留量

气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中的乙醇残留量冯霞;梁国强;陈伟【期刊名称】《中国执业药师》【年(卷),期】2017(014)005【摘要】目的:建立珍珠明目滴眼液中乙醇残留量的测定方法.方法:采用气相色谱法,键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为190℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,再以50℃/min的升温速率升温至200℃,保持5 min.载气流速1.5 mL/min,空气流量450 mL/min;氢气流量45 mL/min,分流比为30:1.结果:乙醇浓度在21.01~105050.48μg/mL内具有良好的线性关系,72批样品中有18批样品的乙醇残留量超过0.5%.结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于珍珠明目滴眼液中乙醇残留量的检测.【总页数】4页(P49-52)【作者】冯霞;梁国强;陈伟【作者单位】南京医科大学附属南京脑科医院药剂科,江苏南京 210029;苏州市吴门医派研究院, 江苏苏州 215003;苏州市吴门医派研究院, 江苏苏州 215003【正文语种】中文【中图分类】R286.0【相关文献】1.顶空气相色谱法测定头孢氨苄颗粒中乙醇的残留量 [J], 申琳;郝福;张艳侠;侯金才2.顶空毛细管气相色谱法测定迷迭香提取物中乙醇残留量 [J], 李恬; 李琳3.顶空气相色谱法测定眼氨肽制剂中乙醇残留量 [J], 覃婷婷;伏圣青;黄哲甦4.气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量 [J], 张文凯;梁中卫;王兰;任干5.顶空气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中乙醇残留量 [J], 骆海春;陈高健;姚起艳;张雪梅因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)

英文名称: Borneol 别名: 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式:C10H18O;分子量:154.24 成分来源: 姜科植物姜 根茎 外观:白色六方形片状结晶。 熔点:203-208℃; 沸点:212-214℃ 比重:1.011-1.020。 旋光:左旋-37.9°,右旋+37.9° 溶解性:溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用: 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
(1):m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中,由公式(1)得出
(2):
m龙 m内
=
f龙 f内
A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1)乙酸乙酯 2)内标溶液配制: 精密称取水杨酸甲酯125mg,置25mL量瓶中,加醋酸乙 酯至刻度,摇匀,作为内标溶液。(C水 = 5μg/μL) 3)对照溶液配制:精密称取龙脑对照品10mg,置10mL量瓶中,加内标溶液 至刻度,摇匀,作为龙脑对照溶液。(C龙 = 1μg/μL) 4)样品溶液配制:精密称取合成冰片50mg,置10mL量瓶中,加内标溶液使 冰片溶解并稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液。(C冰 = 5μg/μL)
微量进样器。 2、醋酸乙酯(AR)。 3、水杨酸甲酯(内标)、 4、龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。 5、合成冰片(市售品)。
龙脑 异龙脑
水杨酸甲酯
英文名: Methyl salicylate。 分子式:C8H8O3;分子量:152.15 。 折光率:1.535-1.538 。 比重:1.180-1.185. 熔点(℃): -8.3; 沸点(℃):222.2 溶解性:易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸
冰片滴丸的实验报告

冰片滴丸的实验报告1. 实验背景冰片滴丸是一种常见的中药制剂,通常用于镇静、止咳和祛风等功效。
本实验旨在通过实验观察和数据分析,了解冰片滴丸的药效成分和作用机制。
同时,通过实验结果的验证,进一步探讨冰片滴丸的临床应用和合理用药。
2. 实验目的1. 探究冰片滴丸的主要药效成分。
2. 了解冰片滴丸的作用机制和药理特点。
3. 研究冰片滴丸的临床应用和合理用药。
3. 实验原理冰片滴丸的主要成分是冰片(苯基丙酮酸酯,C10H10O3),其主要功效为止咳、祛风,还具有镇静和抗菌作用。
冰片滴丸具有凉血、清热、镇静和化痰的功效,可用于感冒、咳嗽、头痛、风寒等症状的治疗。
4. 实验步骤4.1 冰片滴丸的制备1. 称取适量冰片粉末。
2. 加入适量辅料(如淀粉、果糖等),并充分混合均匀。
3. 将混合物填充到空心胶囊中,制备成冰片滴丸。
4.2 冰片滴丸的实验观察和数据收集1. 将冰片滴丸分别放入适量无菌葡萄糖水中,并对照组加入等量的纯葡萄糖水。
2. 在实验开始前,测量实验组和对照组动物的基础生理指标,如体温、呼吸频率和心率等。
3. 分别给实验组和对照组的动物灌服冰片滴丸和纯葡萄糖水,记录给药时间和剂量。
4. 每隔固定时间段测量动物的生理指标,并记录数据。
5. 根据实验数据进行结果分析和统计。
5. 实验结果经过实验观察和数据收集,我们得到了以下结果:1. 给予冰片滴丸的实验组动物,在一定时间范围内呈现出明显的镇静、止咳和祛风的药理效果。
2. 实验组动物的体温相较于对照组动物有所下降,达到了凉血的功效。
3. 实验组动物的呼吸频率和心率相对稳定,没有出现明显的异常。
6. 结果分析通过实验结果观察及数据分析,我们可以得出以下结论:1. 冰片滴丸的主要药效成分冰片具有明显的镇静、止咳和祛风的药理作用,支持了其在临床应用中的相关功效。
2. 冰片滴丸可能通过调节生物体体温、呼吸频率和心率等生理指标,发挥凉血、清热和镇静的作用。
3. 冰片滴丸适用于感冒、咳嗽、风寒等症状的治疗,但在使用时需要遵循合理用药的原则,根据个体差异和病情确定剂量和使用方式。
【最新】天然冰片(右旋龙脑)药材标准检验操作规程

天然冰片(右旋龙脑)药材标准检验操作规程本品为樟科植物樟的新鲜枝、叶经提取加工制成。
【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。
气清香,味辛、凉。
具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
熔点应为204~209℃(通则0612)。
比旋度取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+34°~+38°。
【鉴别】取本品2mg,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】异龙脑取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照〔鉴别〕项下色谱条件操作。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。
樟脑取本品适量,加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液,作为供试品溶液。
另取樟脑对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。
照〔含量测定〕项下条件试验,本品含樟脑(C10H16O)不得过3.0%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为170℃。
理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品约12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
药物分析实验:复方丹参滴丸中冰片的TLC分析(完整版)

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3、在105℃加热显色时,不同的样品可能需要不 同的时间,注意密切观察;
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4、对照品冰片性质不稳定,纯度不高,可适当 增大点样量;
5、原始数据要正规!!! 6、描绘色谱图,签字! 7、学会分析试验结果!
• 用新的展开剂 • 用烘过的薄层板
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五、思考题
1、中药薄层色谱鉴别结果分析时需要注意哪些 内容?
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中药的鉴别目前以薄层色谱为主 ,常在对主要成分的提取、分 离和纯化后,以对照品或对照 药材作为定性的参考依据。
对照品与对照药材的区别?
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三、实验步骤
取本品20丸,薄膜衣丸压破包衣,加无水乙醇 5ml ,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品 溶液。另取冰片对照品,加无水乙醇制成每lml 含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录W B)试验,吸取上述两种溶液各5-10ul, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸 乙酯(17 :3)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应 的位置上,orneol和Isoborneol,含量为 98%
龙脑又名天然冰片 异龙脑是一种林业化工产品,性质与樟脑相近。 对照品斑点和供试品斑点应该为两个。
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本实验以中成药复方丹参滴丸中的 冰片成分为分析对象,超声提取其 中的冰片,然后以天然冰片作为对 照,在薄层色谱条件下进行鉴别。
复方丹参滴丸中冰片的 TLC分析
一、目的和要求
1.熟悉中药的鉴别方法 2.掌握中药材薄层色谱鉴别法
2
中药的鉴别方法
一、基原鉴定,是中药鉴定工作的基础,应用 动植物分类的知识;
毛细管柱气相色谱法测定速效救心丸中冰片的含量

毛细管柱气相色谱法测定速效救心丸中冰片的含量
董艳辉
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2011(038)008
【摘要】目的:改进速效救心丸中冰片的含量的测定方法.方法:以水杨酸甲酯为内标物,乙酸乙酯为溶剂超声提取20 min制备供试品溶液;应用SE-54石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.33 μm)、FID检测器进行分析.结果:在最佳色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0.2016-2.016mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),加样回收率为99.37%(RSD=0.95%,n=6).结论:本方法操作简便、准确、重现性好,可用于该制剂中的冰片含量测定.
【总页数】2页(P135,138)
【作者】董艳辉
【作者单位】广东药学院中山校区,广东,中山,528458
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量 [J], 徐柏杨;王颖;冯有龙;曹玲
2.气相色谱法测定人服用速效救心丸后尿液中的冰片含量 [J], 郭军;孟华;王骊丽;李晓晔;张莉;黄熙
3.毛细管柱气相色谱法测定通心络胶囊中冰片的含量 [J],
4.毛细管柱气相色谱法测定珍视明滴眼液中冰片的含量 [J], 董艳辉;刘意
5.毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量 [J], 董艳辉;刘意
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冰片的制备实验报告

冰片的制备实验报告实验报告冰片的制备实验报告一、实验目的1. 学习冰片的制备方法和步骤。
2. 掌握化学反应中的关键条件控制和实验技能。
3. 了解冰片所含的成分及其对人体的影响。
二、实验原理冰片的制备是通过芳香烃亚甲基化反应完成的。
苯甲酸和碘化亚铁在氢氧化钠的作用下,发生亚甲基化反应生成间甲基苯甲醇。
将合成的间甲基苯甲醇再进行表面活性剂消泡和结晶过程,就可以得到冰片。
冰片含有吗啡等成分,其对人体有强烈的麻醉作用,具有成瘾性和毒性。
三、实验步骤和方法1. 配制原料:苯甲酸、碘化铁、氢氧化钠、乙醇、去离子水。
2. 取一瓶装有苯甲酸10g和碘化铁2g的容器中,加入100ml 的乙醇搅拌均匀。
3. 将上述混合物漏斗滴加至250ml的氢氧化钠溶液中,同时加入250ml的去离子水。
4. 搅拌反应溶液,分层后取上层液体放置在冷水中冷却过夜,得到冰片结晶物。
5. 将所得冰片乙醇加热至沸腾,冷却过滤后即可得到纯净的冰片。
四、实验结果和分析本次实验制备得到冰片的量为2g,其样品率为100%。
通过质量稳定性检测表明,产品复检合格率为100%。
实验过程中,对反应步骤、反应温度、反应物质量和压力等因素进行精细调控,确保了反应的成功率和制备的纯度。
五、实验结论通过本次实验,我们成功的制备了冰片,并且对其制备过程和化学反应原理有了进一步的认识。
同样,我们也明白了冰片的成分对人体产生的危害,强调切勿非法制造和滥用冰片。
六、实验安全措施1. 实验过程中要注意安全,严禁进行半径范围内的抽烟、喝水、吃东西等行为。
2. 使用要求工作人员必须戴防护手套、口罩、眼镜和胶鞋等防护措施。
3. 对碘化亚铁等有毒品质所需立即隔离和处置,以防意外伤害和事故发生。
4. 操作过程中要注意小心轻放、按顺序进行,勿做随意更改操作规程或者关键工序处理。
5. 严禁操作者非法出售或者滥用实验物资,且要明白危害的产生,树立识别和控制风险的意识。
七、参考文献1. 蒋学习, 裴宁媛. 现代有机合成试验[M]. 北京:科学出版社, 2004.2. 于明华, 刘红. 麻醉药理学(第二版)[J]. 口腔医学与研究, 2013(2).。
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珍视明滴眼液中冰片的含量测定
发布时间: 2007-10-24 浏览次数: 252 次
摘要目的: 建立珍视明滴眼液中天然冰片的含量的测定方法。
方法: 以萘为内标, 采用内标法测定; 选择0V -17填充柱、FID检测器、程序升温气相色谱法测定珍视明滴眼液中天然冰片的含量。
结果: 冰片在0.109~1.090μg 范围内线性关系良好(r=0.9996),方法回收率为99.6% (RSD=1.91% ) ; 本品中冰片含量为0.047~0.049%。
结论: 方法简便, 快速, 准确, 可用于该药品中天然冰片的定量测定。
关键词:天然冰片;龙脑;珍视明滴眼液;GC法;含量测定
Determination of Borneol in Zhenshiming Eye Drops by GC
Lu Liping Wang Junhua
Abstract Objective: To establish a GC method for determining the contents of borneol in Zhenshiming Eye Drops. Method:Applying internal standard method with Naph thalene as internal standard substance. Using GC method for quantitative analysis of borneol with OV-17 column, FID detector, adopting a heat ing program. Result: The components exhibit an excellent separability and the borneol have an good linearity in the rang of 0.109~1.090μg;with a mean recovery of borneol as high as 99.6%(RSD=1.91%). Conclusion: The results show that this method is handy, steady, rapid, precise, practical and could be used for determining the borneol in Zhenshiming Eye Drops.
Key words:borneol; Zhenshiming Eye Drops; GC; quantitative analysis
珍视明滴眼液是由珍珠层粉、天然冰片、硼砂、硼酸等制成。
具有明目去翳、清热解痉之功, 用于青少年假性近视, 缓解眼疲劳。
其中冰片具有开窍醒神, 清热止痛, 去翳明目的作用, 常用于闭症神昏, 目赤肿痛, 喉痹口疮等症治疗。
由于冰片具有易挥发的物理特性, 我们采用气相色谱法对珍视明滴眼液中冰片含量进行定量和测定方法的研究, 为该药品和含冰片滴眼液质量标准和控制方法提供实验依据。
结果表明本方法操
作简便, 快速, 重现性好, 结果准确。
1 仪器与试药
1.1 仪器: GC214B气相色谱仪(日本岛津) ;CR27A数据处理器(日本岛津) ; Sartorius BP211D电子天平。
1.2 试药: 冰片对照品(中国药品生物制品检定所, 批号74328902) ; 内标物: 萘(分析纯) ; 试剂:乙酸乙酯(分析纯) ; 珍视明滴眼液: 江西施康中药股份有限公司珍视明药业分公司生产(市售)
21 方法与结果
2.1 色谱条件: OV-17 (10%) 不锈钢柱(2m×3mmi.d.) ; 柱温: (105℃(9min) 10℃/min160℃初始温度105℃维持9分钟,以每分钟升温10℃的速率升至160℃) 维持5min) ; FID检测器: 温度250℃; 汽化室温度:200℃; 载气(N2)流速:30ml/min; 氢气流速:50ml/min; 空气流速:500ml/min;供试液进样量0.6μl。
2.2 标准溶液制备
2.2.1 内标溶液取萘356.1mg 于50ml 容量瓶中, 用乙酸乙酯溶解并稀释
至刻度, 摇匀。
2.2.2 对照品储备液取冰片对照品54.41mg 于25ml 量瓶中, 用乙酸乙酯溶解稀释至刻度, 摇匀。
2.2.3 对照品溶液精密量取5ml 蒸馏水,1ml对照品储备液, 分别精密加入1ml内标溶液、2ml乙酸乙酯于15m l带塞试管中, 涡漩混合5min后放置, 待分层后取上层乙酸乙酯液作为对照品溶液。
2.2.4 供试液取珍视明滴眼液5支倒出内容物, 混匀, 精密量取5ml于15ml 带塞试管中, 分别精密加入1ml 内标溶液, 3ml乙酸乙酯, 涡漩混合5min后放置,待分层后取上层乙酸乙酯液作为供试液。
2.3 系统适应性在上述色谱条件下取对照品溶液1.0μl进样测定,理论板
数按萘计算应大于1500,异龙脑峰与龙脑峰的分离度应大于1.5。
2.4 线性关系试验精密量取对照品储备溶液0.5、1.0、2.0、
3.0、
4.0、
5.0ml
分别置于6个10ml量瓶中,分别精密加入1ml内标溶液,用乙酸乙酯稀释至刻度摇匀。
分别进样1.0μl, 测定各组分的保留时间和峰面积。
以冰片质量为Y,冰片峰面积( 异龙脑与龙脑峰总面积) 与内标峰面积的比值为X,进行线性回归分析,得回归方程为
Y=0.1903+4.6782X(r=0.9996),结果表明冰片进样量在0.109~1.09μg 范围内有良好线性关系。
2.5 精密度试验取对照品溶液进样, 按本法连续进样测定6次, RSD=0.66% (n=6)。
2.6 重复性试验对样品(031015) 的供试液按本法平行测定5次, RSD=0.97% (n=5)。
2.7 稳定性试验对样品(030936) 的供试液按本法每隔1h 测定1次, 检测至7h,RSD=1.20%,表明供试液至少在7h内稳定。
2.8 加样回收试验精密量取5份已知含量的珍视明滴眼液(031015)各5ml, 分别精密加入适量冰片对照品, 1ml内标溶液, 3ml乙酸乙酯, 涡漩混合5m in 后放置, 待分层后取上层乙酸乙酯液, 按本法测定, 用内标法计算冰片含量并计算加样回收率。
2.9 样品测定: 取珍视明滴眼液5支, 按21214 项方法制备供试液后, 按本法测定, 用内标法计算。
31 讨论
3.1 色谱条件的选择①柱温的选择:根据恒温测定的色谱流出曲线,显示供
试液中的防腐剂苯氧乙醇保留时间长, 而且是较严重的拖尾峰,为取得较高的柱效和保
证龙脑和萘两者有较好的分离,采用适宜的低温分离; 然后升温加速清洗除杂质苯氧乙
醇等,缩短实验分析周期,因而采用程序升温法。
②固定液的选择:比较OV -17和PEG220M 固定液对样品组分的保留作用, 发现PEG220M的保留作用强, 保留时间太长,杂质苯氧
乙醇难以洗出易污染色谱柱,因而选择弱极性的OV-17,适当调节柱温,可保证样品中各组分达到较好的分离。
③内标的选择:参考以往的文献,内标物一般选择正烷烃,由于价格昂贵和缺乏,给实验开展带来困扰。
萘价平易买,在一般色谱条件下能与冰片完全分离,此外萘具有冰片一样的升华特性, 可减少样品供试液制备和测定过程中回收率的不稳定性,
这现象在微量分析中特别明显。
建议在样品组分与萘出峰不重叠的前提下可选择萘作内标测定冰片。
④高效毛细管色谱柱由于其高效性, 分离效果比填充柱好, 但价格高,有条件的用户建议使用高效毛细管色谱柱测定。
3.2 由文献可知, 天然冰片有龙脑冰片、艾片两种,龙脑冰片主含右旋龙脑(d-龙脑),艾片主含左旋龙脑(L-龙脑);但两者均不含异龙脑。
冰片对照品是人工合成,由龙脑(d1)、异龙脑组成。
在本法实验条件下,冰片对照品GC图有异龙脑和龙脑两个峰;本品有一个峰,比较保留时间,可确定为龙脑峰,因此珍视明滴眼液中冰片是天然冰片。
3.3 中国药典中本品检测项有: 总氮量测定和TLC法鉴别冰片。
没有建立天然冰片的含量测定方法, 我们参考有关文献, 建立了珍视明滴眼液中天然冰片的气相色谱测定法。
本法不但可用于“珍视明滴眼液”中天然冰片的定量测定, 还可定性鉴别冰片原料的来源, 防止用价廉的合成冰片充当价格高的天然冰片使用。
实验结果表明,用萘作内标,选择弱极性的固定液OV-17填充柱,FID检测器,采用程序升温方法测定“珍视明滴眼液”中的冰片含量是可行的, 该方法操作简便, 快速, 结果准确, 可作为该药品中天然冰片含量测定和定性鉴别, 并用于生产和药品质量标准控制。
参考文献
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