有机实验
大学生有机化学实验报告总结(4篇)

大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
有机化学实验十柱色谱

实验十柱色谱一.实验目的:1. 学习柱色谱的原理及方法。
二.实验重点和难点:1.学习柱色谱的原理及方法。
实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯主要化学试剂:石油醚(600C—900C)丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g菠菜色素95%乙醇四.实验装置图:五.实验原理:图 1 柱色谱装置柱色谱法是色谱方法之一。
色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
(一)色谱法的基本原理:是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同,或其它亲和作用的性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。
(二)色谱法的分类:1.根据组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。
2.根据操作条件的不同,可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。
(三)柱色谱原理:柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配,属于固--液吸附层析。
图1就是一般柱色谱装置。
柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。
液体样品从柱顶加入流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。
由于固定相对各组分吸附能力不同,以不同速度沿柱下移,形成若干色带。
再用溶剂洗脱,吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出,分别收集各组分,再逐个鉴定。
1.吸附剂:常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。
吸附剂一般要经过纯化和活性处理。
选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。
吸附能力与颗粒大小有关。
颗粒太粗,流速快分离效果不好。
颗粒小,表面积大,吸附能力就高,但流速慢,因此应根据实际分离需要而定。
色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。
2.溶质的结构与吸附能力的关系:化合物的吸附能力与分子极性有关。
实验一 有机溶剂萃

2.实验原理
螺旋霉素为大环内酯类抗生素,根据分子结构判定为一元弱碱性物质
(得到质子物质为碱性物质)。
分子结构中有2个碱性基团其pK1=7.1,pK2=8.4, 呈弱碱性,不同pH条件下,在水溶液和有机溶 剂中溶解度不同,故能达到不同程度的分配。
对于弱电解质,溶液的pH对表观分配系数影响很大。一元弱碱
性物质溶液pH对表观分配系数K的关系式见下式中:
K=
K0 1 10 pK pH
式中:K0——热力学分配系数,在一定的温度和压力下是常数
(溶质平衡分配系数k0是指恒温下固相溶质浓度CS与液相溶质浓 度CL达到平衡时的比值,即k0=CS/CL。)
pK——化合物电离平衡常数的负对数
0.3、0.4、0.5mL上述标准溶液于试管中,用去离子水将其都稀 释至0.5mL,加入7mol/LH2SO4溶液5.0mL,摇匀,置(70±1) 0C水浴中保温10min,取出,冷却后在480nm波长下比色,用 去离子水作为空白对照。以吸光度值(A)为纵坐标,吸取的样 品量(U)为横坐标作图,并线性回归。
A液:称取螺旋霉素成品50mg于小烧杯中,加入1mL95%乙醇, 溶解后,用去离子水稀释并定容至25mL。
B液:称取螺旋霉素成品50mg于小烧杯中,加入1mL95%乙醇,
溶解后,用pH9.0氯化铵缓冲液稀释并定容至25mL。
4.3 7mol/LH2SO4溶液 量取389mL浓硫酸,在不断搅拌下,缓慢加入到盛有611mL去 离子水的烧杯中,冷水浴冷却并装瓶备用。
4.2.4 用下式计算A液、B液不同pH的表观分配系数。 K= 原液效价 萃余液效价 萃余液效价
5. 螺旋霉素的化学效价测定方法
大学化学实验:有机化学合成反应

大学化学实验:有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成,我们可以合成各种有机化合物,探索不同反应条件对反应产物的影响,并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体,广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中;2.加入适量的氧化剂,如过氧化氢;3.反应保持在室温下进行数小时;4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率,并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应,合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中;2.加入适量的碱催化剂;3.反应保持在适当温度下进行数小时;4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率,并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应:醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应,将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合;2.加热反应混合物至适当温度;3.反应保持在一定时间后停止加热;4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率,并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容,通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应,并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识,并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机实验注意事项

1、有机实验过程中经常需要加热和冷却。
在本学期学习过程中,使用频率最高的两种加热设备为电热套和恒温水浴,制冷常用冰水混合物,当所需温度低于0℃时,常用冰盐混合物。
2、有机化学实验中通常玻璃仪器搭建装置,和普通玻璃仪器区别为各接头加工为标准磨口,使之可以紧密连接。
不同编号仪器可以使接头使之连接。
3、回流装置是有机化学合成中最常用的装置。
一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管,沸点低于140℃时用直形冷凝管,当高于140℃时用空气冷凝管。
4、用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙,其作用是吸收水分和中和鞣酸等酸性物质。
5、常压蒸馏时,控制馏出液速度为1~2滴/秒,蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。
在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水。
6、在熔点测定中,若毛细管壁太厚,所测熔点数据会增高,若毛细管不洁净,所测熔点数据会降低,若样品研得不细或装得不紧密,所测熔点数据增高。
7、索氏提取和浸提是最常用的两种液固萃取方法,相同溶剂量时索氏提取法效率高,这是因为索氏提取法每次都用近似纯溶液浸取。
8、分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取使用分液漏斗前应检查是否漏液操作过程中,为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力,应经常放气,此时漏斗活塞端应向上倾斜。
静止分层后,上层液体应从分液漏斗上口倒出。
9、熔点是指物质在标准大气压下固液两态蒸汽压达到平衡时的温度。
纯净的固态有机物都有固定的熔点。
其初熔到全熔的温度一般称为熔程。
当有杂质时,其熔点降低,熔程增长,根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
10、合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加入饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂氯化钙除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。
11、组装有机实验装置的一般原则是从下到上和从左到右,整套装置各个部件中心应在一条直线上,安装顺序与拆卸顺序相反。
大学有机化学实验全12个有机实验完整新版

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏与沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱与蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强与外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
有机化合物的实验合成
有机化合物的实验合成导言:有机化合物是由碳、氢、氧、氮等元素组成的化合物。
它们在生活和工业领域发挥着重要作用。
为了合成具有特定特性的有机化合物,科学家们不断进行实验研究。
本文将介绍几种常见的有机化合物实验合成方法。
一、醋酸乙酯的制备醋酸乙酯是一种常用的有机溶剂,广泛应用于涂料、油墨等行业。
我们可以通过酯化反应来合成它。
实验步骤:1. 取一定量的乙醇和醋酸,将它们混合在一个圆底烧瓶中。
2. 在化学实验室设置好反应装置,包括加热器、冷凝器和收集瓶。
3. 加热反应混合物,使其在适当温度下进行酯化反应。
4. 过程中观察冷凝器中生成的醋酸乙酯液滴,将其收集在收集瓶中。
二、甲酸的合成甲酸是一种无色液体,广泛应用于染料和农药等领域。
下面介绍一种通过甲酸钠和浓硫酸合成甲酸的方法。
实验步骤:1. 取一定量的甲酸钠固体,加入到一烧瓶中。
2. 在一个小锅中加入浓硫酸,并进行加热,将产生的硫酸蒸气输送到烧瓶中。
3. 硫酸与甲酸钠反应生成甲酸气体。
4. 使用冷凝器将甲酸气体冷却并收集。
三、丁醇的制备丁醇是一种重要的有机化合物,用于合成酯类和驱动剂等。
以下是通过乙烯和水合成丁醇的步骤。
实验步骤:1. 将乙烯分子和水分子引入反应器中。
2. 在适当的温度和压力下进行催化反应,使乙烯和水发生加成反应,生成丁醇。
3. 通过蒸馏等方法提取生成的丁醇。
四、苯胺的合成苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛用于染料、药物等领域。
下面介绍一种通过氨和苯乙炔合成苯胺的方法。
实验步骤:1. 将苯乙炔溶解在乙醇中,得到苯乙炔溶液。
2. 在一个反应器中加入苯乙炔溶液和氨溶液,控制温度和反应时间。
3. 进行胺化反应,生成苯胺。
4. 使用适当的方法将苯胺与溶剂等分离。
结论:有机化合物的实验合成是有机化学研究中的一项重要内容。
通过实验合成,科学家们可以制备出具有特定化学结构和特性的有机化合物,为相关领域的研究和应用提供了基础。
总结:本文介绍了一些常见的有机化合物实验合成方法,包括醋酸乙酯、甲酸、丁醇和苯胺的合成步骤。
高中化学有机实验知识点总结
高中化学有机实验知识点总结高中化学有机实验知识11.甲烷(1)甲烷通入KMnO4酸性溶液中实验:把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里,观察紫色溶液是否有变化?现象与解释:溶液颜色没有变化。
说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应,进一步说明甲烷的性质比较稳定。
(2)甲烷的取代反应实验:取一个100mL的大量筒,用排饱和食盐水的先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象与解释:大约3min后,可观察到量筒壁上出现油状液滴,量筒内饱和食盐水液面上升。
说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应;量筒上出现油状液滴,说明生成了新的油状物质;量筒内液面上升,说明随着反应的进行,量筒内的气压在减小,即气体总体积在减小。
2.乙烯(1)乙烯的燃烧实验:点燃纯净的乙烯。
观察乙烯燃烧时的现象。
现象与解释:乙烯在空气中燃烧,火焰明亮,并伴有黑烟。
乙烯中碳的质量分数较高,燃烧时有黑烟产生。
(2)乙烯使KMnO4酸性溶液褪色实验:把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释:KMnO4酸性溶液的紫色褪去,说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化,它的化学性质比烷烃活泼。
(3)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色实验:把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释:溴的红棕色褪去,说明乙烯与溴发生了反应。
3.乙炔(1)点燃纯净的乙炔实验:点燃纯净的乙炔。
观察乙炔燃烧时的现象。
现象与解释:乙炔燃烧时,火焰明亮,并伴有浓烈的黑烟。
这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高,碳没有完全燃烧的缘故。
(2)乙炔使KMnO4酸性溶液褪色实验:把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释:KMnO4酸性溶液的紫色褪去,说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。
(3)乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色实验:把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里,观察试管里溶液颜色的变化。
有机实验有哪些操作规程
有机实验有哪些操作规程有机实验是化学实验中的一种重要实验方法,主要用于合成、鉴定或分析有机化合物。
进行有机实验需要遵循一定的操作规程,以确保实验的安全和准确性。
下面是一些常见的有机实验操作规程:1. 安全操作规程:- 实验前需要佩戴实验操作所需的个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等。
- 实验室内要保持散热良好,通风环境,并且禁止吸烟、饮食等行为。
- 实验过程中要小心操作,避免烧伤、刺伤等事故发生,注意避免吸入有机溶剂的蒸气。
- 实验后要正确处理废弃物,杜绝随意倾倒,严禁将有机溶剂倒入下水道。
2. 设备准备规程:- 需要根据实验要求准备好所需的实验装置、仪器、试剂等。
- 实验装置和仪器要检查是否完好,如有损坏要及时修复或更换。
- 试剂要进行标注,以便于辨认和正确使用。
3. 精确称量规程:- 使用精密天平进行称量,要将称量盘清洗干净并干燥,将称量物品置于容器中进行称量。
- 在称量前要先将天平调零,确保准确称量。
- 称量完毕后要将残留物清理干净,确保称量区域的干净和卫生。
4. 溶解规程:- 根据实验要求,溶解试剂需要选择合适的溶剂,要注意溶剂的挥发性和溶解度。
- 溶解实验前要准确称量试剂,并在适当环境下加热或加压,直到完全溶解。
5. 加热规程:- 加热操作要小心谨慎,使用适当的加热设备并控制加热温度。
- 在加热过程中要避免试剂溅出,可以使用反应装置进行加热。
6. 过滤规程:- 在需要过滤的实验中,要选择合适的过滤介质和过滤装置,确保过滤的准确性。
- 过滤过程中要小心操作,避免试剂溅出或过滤介质破裂。
7. 结晶规程:- 结晶实验前要认真准备配制结晶溶剂,并过滤除去杂质。
- 结晶溶剂要加热到适当温度,并缓慢加入试剂,搅拌均匀。
- 结晶完成后要用冷结晶溶剂洗涤结晶物,然后将结晶物用适当方法进行过滤和干燥。
8. 反应规程:- 反应操作前要准确称量试剂,并将其按照实验要求加入反应装置中。
- 在反应过程中要根据实验要求控制温度、反应时间和搅拌速度等。
有机化学实验常用的仪器
有机化学实验常用的仪器有机化学实验中常用的仪器分为以下几类:1.分析仪器:用于分析物质化合物的成分、结构、性质等,常用的有:(1)气相色谱仪(Gas chromatography,GC):广泛应用于鉴定有机化合物的组成、结构和纯度的分析仪器。
其原理是利用化合物在固定相和移动相之间表现出的不同亲和性分离出单一物质。
(2)液相色谱仪(High performance liquid chromatography,HPLC):广泛用于有机合成中化合物纯度的测定,药物的纯化以及药物代谢产物的分离等领域。
其原理是将化合物在液相中按其亲和性和分配系数分离出单一物质。
(3)红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR):用于鉴定有机化合物的结构、键类型和官能团,常被用于合成过程中化合物结构鉴定和质量控制。
(4)紫外-可见吸收光谱仪(Ultraviolet-visible spectrophotometer,UV-Vis):用于测定物质中有机分子的双键、氧、氮、硫等官能团的存在以及浓度。
(5)圆二色谱仪(Circular dichroism spectrometer,CD):用于测量有机分子分子手性的仪器,广泛应用于药物化学领域。
2.合成仪器:用于有机化合物的合成过程,主要有:(1)磁力搅拌器(Magnetic stirrer):主要用于进行反应溶液搅拌。
(2)旋转蒸发器(rotary evaporator):用于快速、高效地去除反应溶剂,通常用于制备高沸点化合物。
(3)分液漏斗(Separatory funnel):用于液体分离和萃取,在有机合成和分析中被广泛应用。
(4)Centrifuge:旋转离心机用于将液体分离。
通常,液体被投向离心机的离心管,并被旋转以产生离心力。
3.实验室基础设施(1)电子天平(Electronic balance):用于测量极小质量的仪器,特别是重量较轻的化学试剂和样品。
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高等有机化学实验讲义
编写:江苏科技大学应用化学系
2008.10
实验一、 N 2, 9—二乙酰基鸟嘌呤的合成
一、反应方程式 N N N H N OH
H 2N +(AcO)2O HAc 135℃N N N N HN C CH 3O C CH 3O
药品:鸟嘌呤,醋酸,醋酸酐
仪器:搅拌装置,加热控温装置,分离装置
二、操作过程
1、加料
鸟嘌呤 分子量:150 加了 5g 相当于0.033mol 固体 醋酸 分子量:60 加了 65ml 液体 醋酸酐 分子量:102 加了 30ml 液体
2、操作步骤
在三口烧瓶中加入一定量的鸟嘌呤﹑乙酐﹑乙酸。
油浴加热,搅拌下升温回流。
反应至反应液澄清结束,趁热过滤,滤液冷却,减压蒸出乙酸和未反应的乙酐,回收套用,析出固体,过滤,将滤饼用去离子水洗至中性,干燥。
得目标产物N 2,9—二乙酰基鸟嘌呤,计算收率。
精制时将样品﹑乙酸和活性炭加热搅拌,趁热过滤,滤液冷却析出固体,过滤,烘干。
其合成流程图见图1。
三、实验总结
1、回流反应时,反应液液面一定要高于油浴液面,若低于,则三口瓶液面上有白色沉淀物。
原因:三口瓶反应液回流时,若油液面高于反应液液面,使回流液到达油浴液面处时,液体挥发,固体物附着在三口瓶内
2、若反应中只加入乙酸而不加乙酸酐,则反应失败,因为羧酸反应活性弱,并且羧酸的N-酰化是可逆反应
3、用醋酸酐做酰化试剂时,反应不会生成乙酸,因此不是可逆反应,可以得到目标产物,生成的乙酸可以起溶剂的作用
4、加入吡啶可以加速反应进行
实验二邻二氯苯的制备一、反应方程式
NH2
Cl
Cl
Cl HCl,NaNO2
CuCl
药品:邻氯苯胺、氯化亚铜、盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠
仪器:控温装置、搅拌装置、分离装置
二、操作过程
1、加料
邻氯苯胺分子量:127 加了30g 相当于24mmol 固体
盐酸分子量:36 加了25ml 相当于50mmol 液体
去离子水分子量:18 加了25ml 液体
2、操作
在三口烧瓶中加入邻氯苯胺30 g,盐酸25 ml,去离子水25 ml,常温搅拌成盐,用冰水冷却控温为0 ℃以下,继续搅拌,称取2.4g Cucl 加入反应液,反应液变为浅咖啡色,将3.3 g NaNO2溶解于10~15ml 水中,开始逐滴加入NaNO2水溶液,加快搅拌速度,反应液渐变清,慢慢变为淡绿色,最终变为绿色,淀粉KI试纸变为蓝色时结束反应,加入NaOH调节pH至中性,瓶壁上出现棕色固体,溶液成绿色,抽滤,得白色固体。
三、实验总结
1、反应液应降到0℃左右后,再加入NaNO2 进行重氮化反应,否则会使生成的重氮盐分解使反应失败
2、HCl的用量:HCl应稍过量。
酸量不足时会使产物与未反应的邻氯苯胺进一步反应生成偶氮化合物
3、NaNO2的用量:NaNO2应过量,可避免偶氮化合物的生成。