糖精钠标准
糖精钠
摘要：主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。
糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。
关键词：糖精钠酸析、碱化历史：糖精钠是最古老的甜味剂。
糖精于1878年被美国科学家发现，并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂，糖精就此开始闯入了人们的生活之中。
很快就被食品工业界和消费者接受。
糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。
缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。
产制：糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
高效液相色谱法测定果汁饮料中糖精钠的不确定度评定
计 出标准偏 差为０．０２０ ｍｌ； （３）容量瓶温 度变化引起 的不确 定度 ，假 设温度变化为 ±４℃ ，水的膨胀系数在２０￣ｅ时为２．１×１０—４ｏｅ，按均匀分 布 ，取ｋ＝ ，则温度变化引起 的体积变化 区间为 ±（５ｏ．０ Ｘ ４ Ｘ ２．１×１ ）＝
度为１ ，按 正态￣ ｉ９９％的置信概率计算 ，ｕ－ｔｅｌ＝１．０％／２－０．００５０。
４．２ 标 准溶液 制备引起 的相对标准不确定度 ｕ２ ｒｅＩ １）１０．０ｒｒｄ移液管引起 的相对标准不确定度分析ｌｌａ ｒｅｌ。 （１）１０．ＯｍｌＡ
级单标移 液管体积 的不确定度 ，查检定证书给定的为 ±Ｏ．０２ｍｌ，按 三角
１ 材料 与方 法 １）检验依据 。ＧＢ／Ｔ５００９．２８—２００３《食品 中糖精钠 的测定 》；２）仪
器。高效液相色谱仪 ＬＣ一１０ＡＶＰ；紫外检测器 ＳＣＬ一１０ＡＶＰ；色谱条 件 ：色谱柱 ：Ｃ１８ ４．６ｍｍＸ２５０ｍｍ ｌＯｕｍ不锈钢柱；流动相 ：甲醇＋乙酸铵 溶液 （０．０２ｍｏｌ／Ｌ）（５＋９５）；流速 ：１．Ｏｒ ａｌ／ｒ ａｉｎ 波长 ：２３０ｎｍ 进样量 ：ｌＯｕｌ 柱温 ：３０％ ；３）试剂 。糖精钠标 准溶 液 ：浓 度ｌｍｇ／ｍｌ（国家标 准物质 研究中心 ）；４）样品处理。称取１０．００ 样Ｙｓｏ．Ｏｍｌ容量瓶中 ，用氨水 （１＋１）调ＰＨ约７，用超纯水定容 ，经０．４５ｕｍＴＪ￣系滤膜过滤后进行测定 ；５） 标准溶液配制。用 １０．ＯｒｒｄＡ级单标移液管吸取糖精钠标准溶液 （１ｍｇ／ｍ１） １０．０ ｍｌ于１００．Ｏｒａｌ容量瓶 中，用超纯水定容 ，浓度为０．１ｍｇ／ｉｒｄ。
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。
因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。
（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜
标准溶液
糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经 120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解并定 120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解并定 容至100mL，糖精钠含量为1mg/mL。 容至100mL，糖精钠含量为1mg/mL。 安赛蜜标准储备溶液：准确称取0.1000g安 安赛蜜标准储备溶液：准确称取0.1000g安 赛蜜，加水溶解并定容至100mL，安赛蜜 赛蜜，加水溶解并定容至100mL，安赛蜜 含量为1mg/mL。 含量为1mg/mL。
待测液的制备
→15mL水洗入50mL容量瓶中 液体试样15g } ↓ 定容至刻度 ←乙酸铅、草酸钾磷酸氢二钠各4mL ↓ 氨水（1+1） 静置15min→ 滤纸过滤 调节pH约7 ↓
0.45μm滤膜过滤
固体试样5g
色谱参考条件
色谱柱：C18柱（粒径5μm， 色谱柱：C18柱（粒径5μm， 250mm×4.6mm） 250mm×4.6mm） 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） （30:70）（根据情况可以调整） 30:70） 流速：1.0mL/min。 流速：1.0mL/min。 检测波长：紫外检测器，波长230nm。 检测波长：紫外检测器，波长230nm。 进样量：20μL。 进样量：20μL。
标准溶液
山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜标准混 合溶液 取山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛 蜜标准储备溶液各1.0mL，放入100mL容 蜜标准储备溶液各1.0mL，放入100mL容 量瓶中，加水至刻度。此溶液含山梨酸、 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜各10μg/mL，经 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜各10μg/mL，经 0.45μm滤膜过滤。 0.45μm滤膜过滤。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证
066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。
苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300－500倍。
GB2760－2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。
GB5009.28－2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。
国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。
本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。
一、仪器与试剂1.仪器。
高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC－20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S－CW，d ＝0.001g。
2.试剂。
苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0％），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9％），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标准品（唯一性标识3212005，纯度99.5％），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma－Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。
二、实验与方法1.色谱条件。
（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C 18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。
（2）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）＝5＋95；流速1mL/min。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。
准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。
高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量
分析检测高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量辛明彦（浮山县综合检验检测中心，山西临汾 042600）摘 要：目的：建立高效液相色谱-紫外检测器测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸及糖精钠3种食品添加剂的分析方法。
方法：果汁饮料试样用纯水提取，经Acclaim TM 120 C18色谱柱分离，用紫外检测器测定。
结果：苯甲酸、山梨酸及糖精钠在1.00～50.00 mg/L线性良好，相关系数均大于0.999，3种添加剂的检出限均为0.005 g/kg，定量限均为0.015 g/kg，加标回收率为91.7%～109.0%，RSD为1.29%～3.36%。
结论：该方法前处理简便、分析速度快、准确度高及精密度好，可用于上述3种添加剂的定性、定量检测。
关键词：高效液相色谱；果汁饮料；食品添加剂Determination of Benzoic Acid, Sorbic Acid and Saccharin Sodium in Fruit Juice Drinks by HPLCXIN Mingyan(Fushan County General Inspection and Testing Center, Linfen 042600, China) Abstract: Objective: The method for the determination of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium in fruit juice drinks by HPLC with UV detector was established. Method: Pear juice beverage samples were extracted with pure water, separated by Acclaim TM120 C18 chromatographic column and determined by UV detector. Result: The linearity of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium is good at 1.00～50.00 mg/L, the correlation coefficient is greater than 0.999, the detection limit of the three additives is 0.005 g/kg, the quantitative limit is 0.015 g/kg, the recovery is 91.7%～109.0%, and the RSD is 1.29%～3.36%. Conclusion: The method has the advantages of simple pretreatment, fast analysis speed, high accuracy and good precision. It can be used for the qualitative and quantitative detection of the above three additives.Keywords: high performance liquid chromatography; fruit juice beverage; food additives随着我国社会经济发展与食品工业水平的提升，人们对饮料类食品的消费需求日益增长，果汁类饮料以其口味佳、富含维生素与矿物质等优势深受广大消费者喜爱[1-3]。
新版食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
一、编制目的为规范食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。
三、编制依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》四、实验原理样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量。
五、试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂5.1.1 氨水（NH3˙H2O）。
5.1.2 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6˙3H2O]。
5.1.3 乙酸锌[Zn(CH3COON)2˙2H2O]。
5.1.4 无水乙醇（CH3CH2OH）。
5.1.5 正已烷（C6H14）。
5.1.6 甲醇（CH3OH）。
5.1.7 乙酸铵（CH3 C00NH4）：色谱纯。
5.1.8 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
5.2 试剂配制5.2.1 氨水溶液（1+99）：取氨水1ml，加到99ml水中，混匀。
5.2.2 亚铁氰化钾溶液（92g/L）：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000ml。
5.2.3 乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30ml 冰乙酸，用水定容至1000ml。
5.2.4 乙酸锌溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸锌，加入适量水溶解，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。
5.2.5 甲酸-乙酸铵溶液（2mmol/L甲酸+20mmol/L乙酸铵）：称取1.54g 乙酸铵，加入适量水溶解，再加入75.2ul甲酸，用水定容至1000ml，经0.22um水相微孔过滤后备用。
5.3 标准品5.3.1 苯甲酸钠（C6H5COONa，CAS号：532-32-1），纯度≥99.0%；苯甲酸（C6H5COOH,CAS号：65-85-0），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
白酒中糖精钠、安赛蜜、甜蜜素等甜味剂的测定(上)
白酒中糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的分析方法1 范围1.1本方法规定了食品中糖精钠、安赛蜜、甜蜜素检验的制样和液相色谱-质谱法。
1.2本方法适用食品、固态化发酵酒及勾兑低度饮料性用白酒糖精钠、安赛蜜、甜蜜素等的测定。
2 引用文件本方法引用了GB/T5009.28-2003；SN/T1948-2007。
3 总则3.1本方法所采用名词术语和计量单位均符合国家相关标准的规定。
3.2本方法所用的液相色谱-质谱联用仪要按时检定，所用的移液管、刻度吸管、容量瓶、微型进样器等计量器具应按相关检定规程进行校正。
3.3本方法所用的试剂均为色谱纯（HPLC）或经0.22μL膜过滤、所用的水为实验室一级。
4 基本要求4.1分析样品应做平行试验，以实测数据报告其分析结果，不需要按酒精度折算，有效数字要与技术要求相一致。
4.2分析中所用器皿应先用溶剂浸泡并经过过超声处理，再用自来水冲洗干净，然后用实验室一级水冲洗。
5 原理白酒样品处理后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定,采用多反应监测离子扫描模式(MRM),以碎片离子的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。
6 仪器及器材液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源、分析天平、真空泵及真空过滤器、100ml烧杯、25ml容量瓶、2ml样品瓶、25ml吸管等。
7 试剂7.1甲醇7.2水7.3甲酸或乙酸7.4标准溶液7.4.1糖精钠标准储备溶液准确称量糖精钠标准品100mg溶液于100mL的容量瓶内加水定容，即为1000mg/L标准储备溶液。
7.4.2安赛蜜标准储备溶液准确称取100mg安赛蜜加水定容至100mL，即为1000mg/L的标准储备溶液。
7.4.3甜蜜素标准储备溶液准确称取100mg甜蜜素加水定容至100mL，即为1000mg/L的标准储备溶液。
7.4.4糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜混合标准溶液（100mg/L）7.4.4.1混合标准溶液：分别吸取以上糖精钠、安赛蜜、甜蜜素标准储备溶液各10mL于100mL 容量瓶加水定容，即为100mg/L的糖精钠、安赛蜜、甜蜜素混合标准溶液。
蛋白糖
揭秘食品甜味剂——糖精与蛋白糖的准确概念---------------------------------------------------------------------------------------------慧聪网 2005年11月2日（一）话说“糖精”糖精的化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺，市场上销售的糖精是易溶性的邻苯甲酰磺酰亚胺的钠盐，简称糖精钠。
糖精钠的甜度约为蔗糖的450—500倍，故其十万分之一的水溶液即有甜味感，当浓度高了以后反而会出现苦味。
糖精钠是有机化学合成产品，是在味觉上能引起人们甜的感觉的化学合成添加剂而不是食品，对人体无任何营养价值；相反、当食用较多糖精钠时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。
据国外资料记载，在1997年加拿大的一项多代大鼠喂养实验，发现摄入大量的糖精钠可以导致雄性大鼠膀胱癌。
因此，美国等发达国家的法律规定，在食品中使用糖精时，必须要在标签上注明“使用本产品可能对健康有害；本产品含有可以导致实验动物癌症的糖精”的警示。
由于食用糖精钠对人体健康有害无益，所以在西方一些发达国家，都严格控制糖精在食品中的使用量，一般为不超过消费食糖总量的5％（按甜度计）。
制造糖精的原料主要有甲苯、氯磺酸、邻甲苯胺等，均为石油化工产品，甲苯易挥发，易燃、易爆，大量吸入人体后会引起急性中毒，严重危害人体健康；氯磺酸极易吸水分解产生氯化氢气体，对人体有害，并易爆炸；糖精生产过程所产生的中间体，对人体健康也有危害，如果治理不好，管理不严，糖精生产会严重污染周围环境，危害工人和周围居民的健康。
从一些中小型糖精厂私自流入市场的糖精钠，还因工艺粗泛、工序不全，产品质量检验控制不严等原因，所售出的糖精钠中常含有重金属、氨化合物，砷等杂质，它们在人体中长期存留、积累，将不同程度地影响人体的健康。
一些企业为了追逐利润，在饮料和加工食品中超限量、超范围使用糖精钠，以糖精假冒蔗糖，在食品和饮料标签上不注明含有糖精及其含量，使消费者在不知情的情况下吃了大量糖精，还误以为是吃了蔗糖，损害了消费者的健康，严重侵犯了消费者的知情权。
高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢
测方法一起检测 5 个项目。当然色谱
柱的选择很关键，色谱柱选择不当，
就不能一起检测 5 个项目。
以 上 内 容 对 食 品 中 安 赛 蜜、 苯 甲
酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量
测 定， 采 用 国 家 标 准 需 要 分 3 次 检
测，费时费力，成本高，5 个项目同
时测定的高效液相色谱法非常有实用
标准溶液的配制 分 别 准 确 吸 取 安 赛 蜜、 苯 甲 酸、
山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸标准储备 液（1 000 mg/L）各 10 mL 于 50 mL 容量瓶中，用水定容成混合标准中间 溶液（200 mg/L）。分别吸取混合标 准 中 间 溶 液 0.0、0.05、0.25、0.50、 1.00、2.50、5.00 mL 及 10.0 mL 于 10 mL 容量瓶中，用水定容至刻度， 成质量浓度分别为 0.00、1.00、5.00、 10.0、20.0、50.0、100 mg/L 及 200 mg/L，经 0.45 µm 水系滤头过滤后上 机检测，绘制标准曲线。 试样制备
价值，试样前处理简单，定量测定的
灵敏度和准确度高，完全能满足三个
国 家 标 准 要 求（GB5009.28-2016、
GB5009.121-2016、GB/T5009.140-
2003），非常值得本专业人士参考。
35 Jun. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
质量控制
高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、 山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量
□ 翟崇华 玉溪市质量技术监督综合检测中心
材料与方法
仪器
①日本岛津 LC-20AT 高效液相色 谱 仪（ 带 紫 外 检 测 器）； ② AS-A 型 系列超声波清洗器（天津奥特赛恩斯 化器有限公司）；③超纯水机（台湾 艾柯仪器公司）；④分析天平，感量 0.1 mg；⑤恒温水浴锅；⑥匀浆机。 试剂
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糖精钠
性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
熔点取约0.3g试样，加5ml水溶解后，加1ml稀盐酸，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经105℃干燥2小时后测定其熔点应为226℃～230℃。
鉴别：（1）取约20mg试样，加约40mg间苯二酚，混合后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加10ml水与10ml的4%氢氧化钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。
（2）取铂丝，用10%盐酸溶液润湿后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
检查酸度和碱度称取1.0g试样，溶于10ml刚煮沸并冷却的水中。
加1滴酚酞指示液，溶液应无粉红色出现；加1滴0.1mol/L氢氧化钠溶液，溶液应为出现粉红色。
苯甲酸盐和水杨酸盐称取0.5g试样，溶于10ml水，加5滴乙酸酸化溶液，加3滴三氯化铁试液，应无沉淀或紫色出现。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%。
重金属铅取本品2.0g,置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静止1小时后，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
砷取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用水少量润湿，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃，炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0002%）。
含量测定称取约0.3g干燥后的样品，精确至0.0002g,加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后，加2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿色。
每1ml0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.02052g的糖精钠（C7H4NNaO3S）。