高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定

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高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理1.高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。

在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O2.H2O2含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。

在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。

三、实验仪器及药品仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品:0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。

3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。

4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。

5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。

平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。

H2O2溶液含量的测定1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2.润洗将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。

05实验5过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

05实验5过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

实验五过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水,其反应如下:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。

开始时反应速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。

生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。

在血液中加入一定量的H2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。

【仪器试剂】台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm3),锥形瓶(250cm3),移液管(10cm3、25cm3);H2SO4(3 mol·dm-3),KMnO4(s),Na2C2O4(s,AR.),双氧水样品(工业)。

【实验步骤】1. KMnO4溶液(0.02 mol·dm-3)的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中,加水500cm3,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。

放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。

残渣和沉淀则倒掉。

把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。

2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份,分别置于250cm3锥形瓶中,各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4,水浴上加热直约75-85℃。

趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色退去后再滴入第二滴。

溶液中有Mn2+产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。

实验七 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

实验七 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

实验七高锰酸钾法测定过氧化氢的含量一、实验目的1.了解高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和操作步骤。

2.学习样品的处理方法和操作注意事项。

3.掌握计算结果并分析实验误差。

二、实验原理1.高锰酸钾法测定过氧化氢是常用的一种定量检测方法,该方法是通过测定样品中过氧化氢与高锰酸钾反应所形成的氧化锰的质量来计算出过氧化氢的含量。

2.高锰酸钾在溶液中具有强氧化性,与过氧化氢反应生成氧化锰,过程如下:5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O反应中高锰酸钾由+7价态还原为+2价态,同时过氧化氢被氧化分解,释放出氧气。

3.反应进行速度较快,可以使测量结果具有较高的准确度。

三、实验步骤1.样品处理:取适量样品,精密称取20ml,加入200ml去离子水中,用20%的硫酸至中性或者碱性,放置过滤。

2.实验设备准备:将装有10g高锰酸钾的烧杯密封,混匀溶解,装入滴定漏斗,有保护眼镜,穿起着装。

(1)将样品转移到滴定瓶中,加入3-4滴甲基红指示剂。

(2)在滴定过程中一定要避免过量加入高锰酸钾,否则会使滴定过程变得复杂,影响结果的准确性。

(3)开始滴定时出现紫红色溶液,代表滴定过程开始了。

(4)不断滴入高锰酸钾溶液,紫红色逐渐变浅,最后消失。

(5)结束滴定,读取滴定漏斗下的高锰酸钾溶液的刻度。

四、实验结果与分析经过调理的实验结果如下所示:实验编号样品编号初滴高锰酸钾管体积(mL)终滴高锰酸钾管体积(mL)消耗高锰酸钾体积(mL)1 P101 0.00 31.90 31.902 P102 0.00 28.70 28.703 P103 0.00 30.20 30.204 P104 0.00 29.50 29.505 P105 0.00 29.10 29.10通过测定高锰酸钾的滴定量,即可计算出过氧化氢的含量。

计算公式为:过氧化氢含量(mg/L)=滴定量(mL)×0.05mol/L的高锰酸钾的摩尔浓度×34.01÷20mL根据上面的公式,我们可以得出实验结果如下表所示:实验编号样品编号每20mL中过氧化氢的含量(mg/L)五、实验误差分析1.服装不符合标准化操作要求,部分实验人员操作时未穿戴手套和着装,可能污染实验结果。

高锰酸钾法测定过氧化氢

高锰酸钾法测定过氧化氢

高锰酸钾法测定过氧化氢过氧化氢含量的测定一、教学要求:1、介绍kmno4溶液的酿制方法及留存条件;2、掌握用na2c2o4标定kmno4溶液的原理和条件;3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

二、复习内容1、kmno4溶液的配制方法及标定原理;2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

三、基本操作四、实验原理1、kmno4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常所含mno2等杂质,蒸馏水中常所含微量还原性物质,能够与kmno4作用析出mno2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。

酿制时:称取稍多于理论量的kmno4液态,熔化在规定体积的蒸馏水中,并冷却煮熟约1h,置放7~10d后,用微孔玻璃砂芯圆柱形过滤器,除去划出的结晶。

将过滤器的kmno4溶液储藏于棕色瓶中,置放暗处,静待标定。

标定kmno4的基准物质很多,存有h2c2o42h2o,na2c2o4,(nh4)2fe(so4)26h2o,as2o3,氢铵铁丝等。

其中最常用的就是na2c2o4,因为它极易纯化平衡,不不含结晶水,在105~110℃研磨2h,放进干燥器中加热后,即可采用。

在h2so4介质中,mno4-与c2o42-的反应:++2mno4-+5c2o42-+16h=2mn2+10co2+8h2o为了并使上述反应能够快速定量地展开,应当特别注意以下条件:(1)温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。

滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。

而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分h2c2o4会发生分解:h2c2o4→co2+co+h2o(2)酸度溶液应当保持足够的酸度。

酸度过高,kmno4易水解为mno2;酸度过低,可以使得h2c2o4的水解。

(3)滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着mn2+的产生,反应速率逐渐加快。

特别是滴定开始时,加入第一滴kmno4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在kmno4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量过氧化氢是一种常见的化学物质,广泛应用于医学、化学、生物学、农业和工业等领域。

测定过氧化氢的含量是非常重要的,可以用于检测食品、化妆品、洗涤剂等产品中过氧化氢的含量,还可以用于医学研究和环境监测。

本文将介绍一种常用的方法——高锰酸钾法——用于测定过氧化氢的含量。

高锰酸钾法是一种水溶液中氧化还原反应,其原理是过氧化氢和高锰酸钾在酸性条件下反应,产生的氧气可以通过量的测定来确定过氧化氢的含量。

以下是高锰酸钾法的具体步骤:1.准备试剂高锰酸钾(KMnO4)、硫酸、无水磷酸2.样品的制备将待测样品放入试管中, 添加足量的酸性底物,使样品溶解,酸性底物为硫酸、无水磷酸或者其它适用的试剂。

3.称量测量称取0.2g的高锰酸钾,加入500ml容量瓶中,用去离子水稀释到500ml.4.稀释样品5.反应将稀释过的样品加入比高锰酸钾溶液体积少的硫酸中,振荡混合均匀,然后滴加高锰酸钾溶液,使其颜色变为淡红色。

稍加停顿,如果颜色继续变浅,则再滴几滴高锰酸钾溶液,直到溶液变为粉红色。

6.计算过氧化氢含量测量反应后溶液的体积,计算反应消耗的高锰酸钾的体积(V),用公式(V×KMnO4/C)V 的结果即为过氧化氢的含量。

其中C为高锰酸钾的浓度。

高锰酸钾法较为简单,但其有如下限制:1. 反应的过程是一个间接测量,使误差较大。

用高锰酸钾法测量糖类、酮类、苯酚等能被氧化的物质时,易产生假阳性或假阴性结果。

2. 对样品中的杂质十分敏感,有可能造成假阳性或者假阴性的结果。

高锰酸钾法需要注意的事项有:1.浓度过高时,稀释应注意随之变化,严格按照应有的计算比例才可使用。

2.样品应严禁受到紫外线和阳光照射,以免过氧化氢被降解。

3.体积的读数应精确,否则会影响结果的准确性。

总之,高锰酸钾法是测定过氧化氢含量的一种简单而有效的方法。

在使用时,需要注意样品制备和试剂配制的精确性,以及反应过程的控制和数据的准确性,才能得到准确的结果。

过氧化氢含量的测定实验报告

过氧化氢含量的测定实验报告

过氧化氢含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定过氧化氢含量的原理和方法,通过实验操作,准确测定给定样品中过氧化氢的含量。

二、实验原理过氧化氢(H₂O₂)具有氧化性,在酸性条件下能与高锰酸钾(KMnO₄)发生氧化还原反应。

其化学方程式为:2KMnO₄+ 5H₂O₂+ 3H₂SO₄= K₂SO₄+ 2MnSO₄+ 5O₂↑ + 8H₂O在此反应中,高锰酸钾的紫红色逐渐褪去,通过测定高锰酸钾溶液的用量,可以计算出过氧化氢的含量。

三、实验试剂与仪器1、试剂约 002 mol/L 高锰酸钾标准溶液3 mol/L 硫酸溶液过氧化氢样品溶液2、仪器酸式滴定管(50 mL)锥形瓶(250 mL)移液管(25 mL)容量瓶(100 mL)电子天平玻璃棒烧杯(500 mL、100 mL)四、实验步骤1、高锰酸钾标准溶液的标定准确称取约 015 g 预先干燥过的基准物质草酸钠(Na₂C₂O₄),置于 250 mL 锥形瓶中。

加入 50 mL 水使之溶解,再加入 10 mL 3 mol/L 硫酸溶液。

加热至 75 85℃,趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了 Mn²⁺后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并保持 30 秒不褪色,即为终点。

记录消耗的高锰酸钾溶液的体积,平行标定三份,计算高锰酸钾标准溶液的浓度。

2、过氧化氢样品溶液的配制用移液管准确移取 2500 mL 过氧化氢样品溶液,置于 100 mL 容量瓶中。

用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

3、过氧化氢含量的测定用移液管准确移取 2500 mL 上述稀释后的过氧化氢溶液,置于 250 mL 锥形瓶中。

加入 10 mL 3 mol/L 硫酸溶液。

用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持 30 秒不褪色,即为终点。

记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,平行测定三份。

五、实验数据记录与处理1、高锰酸钾标准溶液的标定|测定次数|草酸钠质量(g)|消耗高锰酸钾溶液体积(mL)|高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L)|平均值(mol/L)|相对平均偏差||::|::|::|::|::|::|| 1 |_____ |_____ |_____ |_____ |_____ || 2 |_____ |_____ |_____ |_____ |_____ || 3 |_____ |_____ |_____ |_____ |_____ |2、过氧化氢含量的测定|测定次数|消耗高锰酸钾标准溶液体积(mL)|过氧化氢溶液浓度(mol/L)|平均值(mol/L)|相对平均偏差||::|::|::|::|::|| 1 |_____ |_____ |_____ |_____ || 2 |_____ |_____ |_____ |_____ || 3 |_____ |_____ |_____ |_____ |计算公式:\\begin{align}c(KMnO₄)&=\frac{2m(Na₂C₂O₄)}{5×13400×V(KMnO₄)}\\c(H₂O₂)&=\frac{5c(KMnO₄)×V(KMnO₄)}{2×2500}\end{align}\式中:\(c(KMnO₄)\)——高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L)\(m(Na₂C₂O₄)\)——草酸钠的质量(g)\(V(KMnO₄)\)——消耗高锰酸钾溶液的体积(L)\(c(H₂O₂)\)——过氧化氢溶液的浓度(mol/L)六、实验结果与讨论1、实验结果高锰酸钾标准溶液的平均浓度为_____ mol/L。

实验4 过氧化氢含量的测定

实验4 过氧化氢含量的测定实验4过氧化氢含量的测定实验4过氧化氢含量的测定一、实验目的1.掌握高锰酸钾溶液的制备和校准过程。

对自催化反应有一定的了解。

2.学习高锰酸钾法测定H2O2的原理和方法。

3.体验高锰酸钾自指示灯的特点。

二、实验原理H2O2分子中有一个过氧化物键——O--O,在酸性溶液中是一种强氧化剂。

然而,当遇到高锰酸钾时,它似乎是还原剂。

测定过氧化氢含量时,用高锰酸钾标准溶液在稀硫酸溶液中滴定,反应式为-+2+5h2o2+2mno4+6h=2mn+5o2↑+8h2o开始时反应速率缓慢,待mn2+生成后,由于mn2+的催化作用可以加快反应速度,因此可以顺利滴定到稳定的红色终点,因此称为自催化反应。

稍微过量的滴定液(2)×10-6mol-1)自身的紫红色表示终点。

三、主要试剂和仪器1.Na2C2O4标准物质在105℃下干燥2h备用。

2.h2so4(1+5)。

3.高锰酸钾溶液0.02moll-1[即-1c(1/5kmno4)=0.1mol]4.mnso41moll-1。

四、实验步骤1.kmno4溶液的配制称取约1.6g高锰酸钾固体,并将其溶解在500ml水中。

盖上表面皿,加热至沸腾,并使其稍微沸腾1小时。

冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。

滤液储存在棕色试剂瓶中。

将溶液在室温下放置2~3天,过滤备用。

2.用na2c2o4标定kmno4溶液准确称取3份0.075~0.10gna2c2o4标准物质,分别置于250ml锥形瓶中,加水60ml溶解,加硫酸15ml,水浴加热至75~85℃。

趁热使用高温锰酸钾溶液滴定。

开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。

3.H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00ml原装h2o2置于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。

用移液管移取25.00ml溶液置于250ml锥形瓶中,加60ml水,15mlh2so4,用kmno4标准溶液满定至微红色在半分钟内不消失即为终点。

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2. 掌握以N Q GO为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3. 掌握用高锰酸钾法测定H2Q含量的原理和方法。

二、实验原理1. 高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是NaGO。

在HSO介质中NaGO与KMnC反应,其反应式为:2MnO_+5C 2O4I + 16H=2Mn++5COf +8HO2. H2Q含量测定原理H 20的含量可用高锰酸钾法测定。

在酸性溶液中H2Q2很容易被KMn4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:2Mn0+5HQ+6H+=2Mn++50f +8H0开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMn4溶液时溶液不容易褪色,待生成M6+之后,由于Mn+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnQ标准溶液的用量计算样品中HQ 的含量。

三、实验仪器及药品仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml 锥形瓶、移液管、电热炉药品:0.020mol/L KMn04标准溶液、2mol/L H 2SO溶液、NaCQ固体、市售HQ样品四、实验步骤()製備0.02 M過鎰酸钾存茂垢泊0.3 s KMM)巒,収100 niL咨量瓶配製成100 U1L溶液。

註:配製所得溶応顏包桎毛、需確走固1體芫全溶解以避免溶液之濃度不均容量瓶的使用方法請參考實驗技能與〒範實驗◎高猛酸钾标定步骤(-)過疑酸钾溶液濃度標定一McBride法將NazCjQi在1107209 F乾燥[小時' 並置於乾燥器中冷卻備弔。

以分析天平精稱汩0.1、0.15 g Na2C2O4方1丄PiuL錐形瓶中*並記錄重駁十0.13 叩約100 111L 1 M 解之將Na^C.Oj容液吨熱到80-90 C '在攪拌狀態下以KMnO^q筒走。

KMnCMoqj必須緩慢加入,等粉紅色消失後再加入下一滴。

溫度若低於60t則須重新加熱,當粉紅色維持15 20秒不消失*即滴定終點°記錄KMnO伽)滴定初體積(Vi)及終體積(Vf)至0.01 mL o註:若KMnO4(岫滴濺於錐形瓶壁上1應立即用水將之洗入溶液中。

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

试剂:KMnO4(自己配制)、30℅的H2O2水溶液、H2SO4(3.00mol·L-1)。
四、实验步骤
1. 溶液的配制
移取 溶液1.00mL置于100mL容量瓶中,加水稀释,定容,摇匀。
2. 含量的测定
移取配制得到的 溶液25.00mL于锥形瓶中,加入3 5mL,用 标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行测三次。
2.不能通过加热来加速反应。因 易分解。
3. 对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢,随着 的生成而加速。
4.过氧化氢溶液有很强的腐蚀性,防止溅洒到皮肤和衣物上。
小结:1.高锰酸钾标准溶液的应用。
2.自身指示剂和自动催化的原理。
3.实验数据处理方法。
思考题、讨论题、作业
作业:完成实验报告。
思考:用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
授课题目
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
授课类型
新授பைடு நூலகம்
首次授课时间
2014年月日
学时
4
教学目标
掌握:高锰酸钾测定过氧化氢原理和方法、数据计算和处理方法
理解:过氧化氢性质、用途
重点与难点
重点:高锰酸钾测定过氧化氢原理和方法、数据计算和处理方法
难点:数据计算和处理方法
教学手段与方法
实验操作练习
教学过程:(包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等)
教学后记
实验二十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
一、实验目的
1.掌握 法测定 含量的原理和方法。
2.练习移液管和容量瓶的使用方法。
3.了解自身指示剂和自动催化的原理。
4.了解分析 含量的实际意义

过氧化氢含量的测定_实验报告

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)一、实验目的(1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;掌握移液管及容量瓶的正确使用方法, 熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、实验原理由于在酸性溶液中, KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强, 所以, 测定H2O2的含量时, 常采用在稀硫酸溶液中, 室温条件下用高锰酸钾法测定。

其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2开始反应缓慢, 第1滴溶液滴入后不易褪色, 待产生Mn2+后, 由于Mn2+的催化作用, 加快了反应速率, 故滴定速度也应加快, 直至溶液呈微红色且半分钟内不退色, 即为终点。

根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积,W H2O2= C1/5KMnO4(V KMnO4-V空)×10-3×M1/2 H2O2×100%/M样品×0.1ρH2O2= C1/5KMnO4(V KMnO4-V空)×10-3×M1/2 H2O2×1000/V样品×0.1 式中p(H2O2)——H2O2的质量浓度, g/L。

三、仪器与试剂仪器: 移液管(25ml),吸量管(10ml), 洗耳球, 容量瓶(250ml), 酸式滴定管(50ml).试剂:工业H2O2样品, C1/5KMnO4=0.3mol/L标准溶液, H2SO4(3mol/L)溶液。

四、实验步骤2.H2O2的含量测定用吸量管吸取2mlH2O2样品(约为2g), 置于250ml容量瓶中, 加水稀释至标线, 混合物均匀。

用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份, 分别置于三个250ml锥形瓶中, 各加20mlH2SO4(3mol/L), 用高锰酸钾标准溶液滴定。

开始反应缓慢, 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后, 再加入第二滴, 随着反应速度的加快, 可逐渐增加滴定速度, 直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色, 即为终点。

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2H2O2 = 2H2O + O2↑ 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2↓+ 3O2↑+ 2H2O 自身指示剂终点颜色的观察; 水浴锅温度的控制。 滴定完成后,滴定管立即用清水冲洗,打开活塞倒置。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
C(1
5
KMnO4
)=
M
(
1 2
m(Na2C2O4 Na2C2O4 )
调节酸度? 5. KMnO4滴定法如何确定滴定终点? 6. 用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度?为什么? 7. H2O2与KMnO4 反应较慢,能否通过加热溶液来加快反应速率?为
什么? 8. 在装满KMnO4的烧杯或滴定管,久置后,其壁上常有棕色的沉淀,
该沉淀是什么?怎样洗涤?
注意:
1、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行; 2、不能加热 (H2O2不稳定,易分解); 3、不用加指示剂(KMnO4自身是指示剂); 4、开始滴定要慢(Mn2+是催化剂)。
三、试剂及仪器
试剂: KMnO4固体 、Na2C2O4基准物质(在105~110℃烘干 至恒重) 、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 、30%H2O2试样 。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量的 测定
一、实验目的
掌握KMnO4标准溶液的配制方法; 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基
本原理、操作方法和计算; 掌握过氧化氢试样的称量方法; 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本
原理、操作方法和计算;
二、实验原理
过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。
称取1.4 g KMnO4
500 mL蒸馏水
烧杯
加热
至微沸1 h
冷却
室温放置2-3天
过滤
储棕色瓶中
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置 于250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到75~ 85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度, 开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴褪色后, 在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可 加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为 终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四 次,同时做空白实验。
KMnO4
H2O2
仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸 式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。
25 。C 1000mL
四、实验步骤
C(1/5 KMnO4 )=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml
称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中,加500ml水使之溶解。 加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处静置数天(至少 2~3天)后,P16玻璃砂芯漏斗过滤,除去MnO2等杂质,贮 存棕色试剂瓶中,待标定。
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ =2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的 体积计算H2O2的含量。
滴定原理
紫色
2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 无色
2×10-6 mol/L MnO4- 滴定终点:淡红色
准确称取Na2C2O4 0.15~0.20g 3份 加热至70~80℃
30s不褪色为终点
40 mL 蒸馏水 10 mL 3 mol·L-1H2SO4
250 mL锥形瓶
趁热用KMnO4溶 液滴定
记录KMnO4的体 积
至微红色 平行三次
H2O2含量的测定
准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如何称?), 注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一次, 稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取上述试 液25.00ml,放于250ml锥形瓶中,加3mol/L的H2SO4 溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定(注意 滴定速度!)至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。 记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。同 时做空白实验。
*待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。
准确移取10.00 mL H2O2 加水至刻度
吸取稀释液25.00 mL
250 mL容量瓶 摇匀
锥形瓶
5mL 3mol.L-1H2SO4 2-3滴 1mol.L-1MnSO4
出现浅红色,30 s不褪色
平行测定三次
五、注意事项
H2O2 及浓硫酸对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全; 分析天平的正确使用; 有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准; 滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢;
利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物; 医药上常用于消毒和杀菌剂; 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂; 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。
KMnO4溶液的标定
市售的高锰酸钾常含有杂质,不能用直接法配制准确 浓度的溶液,通常将配制的高锰酸钾溶液,避光保存,待高 锰酸钾把还原性杂质充分氧化后,除去沉淀,然后标定出溶 液的准确浓度。
cKMnO4 /(mol L1)
cKMnO4 /(mol L1)
dr /(%)
H2O2含量的测定
KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)
混合液体积/(mL)
25.00
滴定初始读数/(mL)
滴定终点读数/(mL)
VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL)
H2O2 /(g/L) dr /(%)
25.00
25.00
七、注意事项
(1)标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定 速度和滴定终点。
(2)KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速, 可先加入少量Mn2+为催化剂。
(3)准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 (4)测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 (5)H2O2具有强氧化性,对环境无污染,使用时避免接触皮肤。 (6)H2O2受热易分解,滴定时不需加热。 (7)若H2O2中含有机物质,后者会消耗KMnO4,使测定结果偏高。这时, 应改用碘量法或铈量法测定H2O2。
) 1000 V 实-V 空白
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
H2O2含量的测定
(H
2O2)=
C(1 5
KMnO4
)
V
(KMnO4 )103
ms

25 250

M
(
1 2
H
2O2
)
100
0
0
KMnO4溶液的标定
Na2C2O4(g) 滴定初始读数/(mL)
滴定终点读数/(mL) VKMnO4 /(mL)
在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中,以Na2C2O4为基 准物标定KMnO4溶液,以KMnO4自身为指示剂。反应式为: 2MnO4— + 5C2O42— + 16 H+ =2Mn2+ + 10 CO2 ↑ + 8H2O
H2O2含量的测定
在酸性溶液中H还原剂。因此,可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶 液直接滴定测得H2O2的含量,以KMnO4自身为指示剂。反应 式为:
八、思考题
1. 在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 2. KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,问能否用定量
滤纸过滤?为什么? 3. 配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数
天? 4. 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些?为什么用硫酸溶液
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