薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究及粉体学性质考察(一)
两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较
两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【摘要】Objective To compare the methods of saturated water solution and ultrasonic for preparation inclusion compound of β-cyclodextrin with peppermint oil. Methods After extraction of peppermint oil, the inclusion compound of p5-cyclodextrin with peppermint oil was prepared by saturated water solution method and ultrasonic method. Results The better inclusion method was saturated water solution with higher inclusion rate and yield of inclusion compound. And the optimum inclusion conditions were as follows; peppermint oil(ml): β-cyclodextrin( g) =1:5, stirring for 1 hour, 45℃ , β-cyclodextrin( g) : water(ml) = 1: 10. Conclusion The better inclusion method was saturated water solution which was reasonable and convenient.%目的比较饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺.方法选用适量薄荷药材,提取薄荷油,分别用饱和水溶液法和超声法制备薄荷油β-环糊精包合物.结果与超声法相比,饱和水溶液法制备薄荷油β-环糊精包合率和包合物的收率均较高；并通过正交试验确定了饱和水溶液法最佳包合工艺为薄荷油(ml):β-环糊精(g)为1:5、搅拌时间为1h、包合温度45℃,β-环糊精(g):水(ml)为1∶10.结论优选的饱和水溶液法包合工艺合理、结果较好,并且操作更为简便.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)002【总页数】3页(P129-130,147)【关键词】薄荷油β-环糊精包合物;饱和水溶液法;超声法【作者】邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤【作者单位】成都医学院药学院实验教学中心,四川成都610083【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一。
正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺
正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺郭季峰;马玲;姚新成【摘要】目的考察制备薄荷油-β-CD包合物的最佳实验条件.方法采用正交设计法优选薄荷油-β-CD包合物的制备工艺,以包合物的收率、油利用率和含油量等作为评价指标.进行直观影响因素分析和方差分析.结果按油:β-CD(体积质量比)为1:3投料,在30℃温度下包合2 h,效果较好.结论在该条件下可制备得到质量稳定的包合物.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】薄荷油;β-CD;正交设计【作者】郭季峰;马玲;姚新成【作者单位】石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷油中主含L－薄荷醇(薄荷脑，L－menthol)约77%～87%，L－薄荷酮(L－menthone)约10%，薄荷酯类约3%～6%，以及其它挥发性成分等。
该药具有宣散风热、清头目、透疹等功效［1］。
在许多常规固体中药制剂中都含薄荷油的成分，如羚羊感冒片、胆舒胶囊、小儿感冒颗粒等。
由于薄荷油中的成分极易挥发，很容易在制备过程中挥发损失，笔者利用β－环糊精(β－cyclodextrin，简称β－CD)具有环状中空筒形、环外亲水、环内疏水的特殊结构以及特别容易与挥发性成分形成较稳定的包合物的性质［2，3］，在实验室制备薄荷油－β－环糊精包合物，使薄荷油被键合或被吸附在空腔结构中，增加其稳定性，减小挥发损失。
在挥发油的β－环糊精包合物的制备工艺优化评价方面，常以包合物的收率、油利用率和含油量等［4，5］作为制备结果的评价指标。
本实验也以上述三项指标为评价依据，考察制备薄荷油－β－环糊精包合物的最佳工艺条件。
1．1 仪器 752W型可见－紫外分光光度计(上海棱光分析仪器公司);十万分之一分析天平(北京赛多利斯);增力精密恒温搅拌器(江苏金华仪器厂);恒温水浴锅(北京医疗设备厂);SHZ－C型循环水试多用真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器厂);101－3型电热鼓风干燥箱(上海浦东跃欣科学仪器厂)。
实验三 薄荷油β-环糊精包合物的制备及检查
（2）[制法] 称取β-CD 4g置100 mL带塞锥形瓶中，加水50 mL，加热溶解，降温至50℃，滴加薄荷油1 mL，恒温 搅拌2.5 h，有白色沉淀析出，显微镜观察。待沉淀完全 后过滤，用无水乙醇5 mL洗涤3次，至表面近无油迹， 将包合物置干燥器中干燥即得，称重。
（3）[包合物收得率测定]
包合物收得率=
思考与分析
1. 制备包合物时应注意哪些关键操作和问 题？
2. 除本实验采用的方法，还有哪些方法可 以制备包合物，各有何优缺点？
3. 包合物在药物制剂中有何意义？
实验原理
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。用于皮肤黏膜能 产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。薄荷油通常在西 方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。薄 荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水 剂、软膏和微囊。含有挥发性物质的固体应该有适当地保 护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。环糊精包合物 技术可以用于固化挥发性物质。
包合物的量 (g) b CD(g) 薄荷油投入量 (g)
×100%
实验步骤 (待定)
（4）薄层法检查包合物： (1)样品制备：取包合物0.5 g，加入95%乙醇2 mL，振摇后
过滤，得样品A。另取薄荷油2滴，加入95%乙醇2 mL， 混全溶解，得样品B。 (2)制板：取硅胶G和水以1：3的比例研磨、铺板、自然干 燥，置烘箱中105℃活化1小时，备用。 (3)点样：以毛细管吸取样品A和B各10 L，点样。 (4)展开：展开剂为乙酸乙酯-石油醚（15：85）共溶剂系 统。将点样后的硅胶板放入展开槽中饱和5min，再斜行 展开。 (5)显色：喷1%香荚兰醛硫酸液，烘干，比样A、B斑点异 同。
实验原理
薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹 调的草药。薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸 馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得 到的油。薄荷叶中含有大约0.1%～1.0%的挥发油，其最 主要的组分是薄荷脑。中国药典规定薄荷油应符合下列标 准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于2.0%（w/w） 和不得大于6.5%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少 于50%。
Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究
Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究杨黎燕;章栩铖;张雪娇;余丽丽;李立;刘乐【摘要】以产率和包封率的综合得分为指标,以m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)、包合时间、包合温度为因素,采用Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球(β-CDP)的最佳制备方法.结果表明,薄荷油包舍物微球最佳制备条件为:V(薄荷油)=1 mL、m(β-环糊精微球)=9.60 g、V(水)=144mL、反应温度55℃、反应时间3.4 h.对包合效果影响程度大小的因素次序:m(β-环糊精微球)∶V(薄荷油)＞时间＞温度.最佳条件下得到的微球包合物平均包封率为54.25％,平均产率为93.14％,综合评分值为18.478.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2016(024)003【总页数】4页(P5-8)【关键词】β-CDP聚合物微球;薄荷油;效应面【作者】杨黎燕;章栩铖;张雪娇;余丽丽;李立;刘乐【作者单位】西安医学院药学院,陕西西安710021;东北林业大学生命科学学院,黑龙江哈尔滨150040;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TQ460.6薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料，为疏散风热常用之品。
薄荷油通常用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛[1]。
但薄荷油易挥发，致使进一步的开发受到限制。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质，研究表明利用环糊精载药可以实现药物的缓释，增加其稳定性和生物利用度[2-3]。
作者以β-环糊精(β-CD)为原料制备β-环糊精聚合物(β-CDP)微球，饱和水溶液法制备薄荷油β-CDP微球。
采用Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-CDP微球的最佳制备方法，为β-CDP微球成为较好的固体香精载体材料提供理论依据。
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2．熟悉β－环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3．了解β－环糊精包合物的应用。
二、实验原理1．含义薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹调的草药。
薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约%～%的挥发油，其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于%（w/w）和不得大于%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
环糊精（cyclodextrin，CYD）是一种新型的水溶性包合材料，是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α－1，4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β－环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。
薄荷油制剂设计实验(糖衣片剂)
薄荷油制剂设计一、前言薄荷油（Oleum menthae）是从唇形科( Lamiaceae)植物薄荷（Mentha haplocalyx Briq.）中用水蒸气蒸馏法直接提炼出的挥发油,是薄荷中的主要化学成分。
新鲜的薄荷叶中含挥发油0. 8 %～1 % ,干茎叶中含1. 3 %～2 %。
其主要活性成分为左旋薄荷醇(menthol)，含量达62%~87%，此外，还含有左旋薄荷酮(menthone)、异薄荷酮(isomenthone)、胡薄荷酮(pulegone)、胡椒酮(piperitone)和柠檬烯(limonene)等[1]。
因为薄荷油很容易挥发，造成有效成分含量的减少而影响药效，而环糊精包合物使薄荷油固化，改善这个缺点。
制成片剂并对其进行包糖衣，有益于改善儿童吃药难的问题。
二、药效学1）利胆作用能有效的增加胆汁的分泌量，并能轻度增加胆汁中胆汁酸的排出量。
陈光亮[2]等经大鼠十二指肠喂食薄荷油，1～2小时促胆汁分泌作用最明显。
与给药前相比，胆汁中胆汁酸排出量轻度增加，胆固醇含量减少，胆色素的含量无明显变化，表明薄荷油有明显的利胆作用，并能增加胆汁中胆汁酸的排出量。
Grigoleit等[3]确认了薄荷油利胆的效应与剂量以及时间的良好相关性.鉴于薄荷油如此良好的利胆效果，对其作用机制的探索表明薄荷醇在胆道的主要代谢产物起了利胆的作用。
2）溶石排石作用能降低胆固醇的浓度，有利于防治胆固醇结石。
Leuschner 等[4]试验发现薄荷醇能有效提高10~12mm胆结石完全溶解的效率(提高15%)。
3）消炎镇痛作用Galeotti 等[5]经过深入研究发现，L-薄荷脑(即薄荷醇)对中枢神经系统的阿片样作用，可使痛觉消失。
进一步研究表明，薄荷醇可以通过调节哺乳动物神经系统的γ-氨基丁酸(GABA)和甘氨酸受体，达到止痛和镇静效果。
而薄荷醇是这种抑制性离子通道的立体选择性调节剂。
因此，薄荷油具有相当的消炎镇痛作用。
薄荷油的包合物制备及工艺优选
薄荷油的包合物制备及工艺优选目的：薄荷油的包合物制备及工艺优选。
方法：采用饱和水溶液法制备薄荷油厂环糊精包合物, 通过正交实验设计，以包合物的收率为参考指标，得出最正确制备的方案。
结论：最正确包合物制备方案为卜环糊精和薄荷油投料比为8:1 (mg/mL),包合时的温度为40℃,包合的时间为1.5h。
关键词薄荷油；正交试验；环糊精；包合物Inclusion of Mint oil preparation and process optimization CompoundAbstractObjective: inclusion of Mint oil preparation and process optimization. Methods: peppermint oil prepared with the saturated solution of p-Cyclodextrin inclusion complex by orthogonal experimental design, the yield of the package as a reference index, finding an optimal solution. Conclusion: the best inclusion complex preparation plan forp-Cyclodextrin and peppermint oil ratio for the 8:1 (mg/mL), the package is appropriate temperature to 40℃, the inclusion of time 1.5h.Key wordsMenthol oil; Orthogonal test; p-Cyclodextrin; Inclusion complex1前言薄荷油（化学名：Mint Oil）具有特殊芳香性气味，具有提神醒脑作用。
薄荷醇β—环糊精包合物的初步研究
薄荷醇β—环糊精包合物的初步研究
雍国平
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】1996(017)009
【摘要】β－环糊精是一种很有前途的食品添加剂，它能与香料，素及维生素等有机化合物形成稳定的包合物。
通过对薄荷醇β－ＣＤ包合物的研究发现，β－ＣＤ对薄荷醇且有一定的包合作用，且随温度的升高，包合物中薄荷醇的释放率增加。
【总页数】3页(P34-36)
【作者】雍国平
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS202
【相关文献】
1.研磨法薄荷醇β-环糊精包合物的研究 [J], 雍国平;童红武;李光水;徐冉;彭荣怀;徐迎波;徐华军
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4.月季花挥发油的提取及其β-环糊精包合物的初步研究 [J], 张敏娜;王光辉;丁瑞芳;王利涛
5.薄荷醇与β-环糊精包合物的制备及热分解动力学研究 [J], 王颖;张亮;孙海峰;吉雄
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实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查The pony was revised in January 2021实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2．熟悉β－环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
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薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约0.1%～1.0%的挥发油，其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于2.0%（w/w）和不得大于6.5%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
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薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
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环糊精（cyclodextrin，CYD）是一种新型的水溶性包合材料，是淀粉经酶解得到的一种产物。
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形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β－环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
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两种实验优化方法的比较研究:在制备薄荷油-β-环糊精包合物过程中的应用
两种实验优化方法的比较研究：在制备薄荷油-β-环糊精包合物过程中的应用郝吉福;李菲;王建筑;郭丰广;孔志峰;彭新生【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2011(033)008【摘要】目的比较正交实验与box-behnken实验两种实验设计方法在制备薄荷油-p-环糊精包合物过程中的应用,以期对两种实验设计方法进行合理选择.方法采用饱和水溶液法制备包合物,考察因素为B-环糊精/薄荷油比例(w/v)(X1)、包合时间(X2)与包合温度(X3),以包封率和收率为考察指标,在薄荷油-p-环糊精包合物实验设计中应用上述两种设计方法,优化制备薄荷油包合物最佳条件,并对两种方法得到的优化结果进行了比较.结果正交实验结果为β-CD用量与挥发油比例为8∶1,包合时间为3h,包合温度为45℃；box-behnken实验结果为β-CD用量与挥发油比例为6∶1,包合时间为3.4h,包合温度为45℃.正交实验所需实验次数少,相对简单.结论用两种方法来寻求薄荷油-B环糊精包合物最佳制备工艺都是可行的,两者实验结果基本接近,正交实验所需实验次数少相对简单,但Box-behnken实验设计在进行非线性模式设计和研究中具有优势.【总页数】5页(P1319-1323)【作者】郝吉福;李菲;王建筑;郭丰广;孔志峰;彭新生【作者单位】广东医学院,广东东莞523008【正文语种】中文【中图分类】R944.2+7【相关文献】1.综合加权评分法优化薄荷油/β-环糊精包合物的制备工艺 [J], 杨惠鑫;欧阳洁;郭莹;周慧珍2.正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺 [J], 郭季峰;马玲;姚新成3.两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较 [J], 邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤4.薄荷油的β-环糊精包合物的制备、表征及性能研究 [J], 范光龙5.薄荷油-磺丁基醚-β-环糊精的包合物的制备及表征 [J], 吴传红;仲瑞雪;魏庭森;王小玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究及粉体学性质考察(一)
作者：郭淑艳，白宇，王锐，管庆霞，关枫，王艳宏
【摘要】目的研究薄荷油β-环糊精包合物的最佳制备工艺及进行粉体学性质考察。
方法针对影响包合物的因素，以包合物的收率、挥发油包合率和包合物含油率为考核指标，进行综合评分，用正交设计法优选薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺条件。
结果正交实验最佳的工艺条件为：薄荷油与β-环糊精比例为1∶8，包合温度45℃,包合时间2h;粉体性质良好。
结论此方法可用于薄荷油β-环糊精包合物的制备。
【关键词】薄荷油;β-环糊精包合物;制备工艺;粉体学性质
薄荷油为唇形科植物薄荷MenthahaplocalyxBriq的新鲜茎叶经蒸馏、冷冻、部分脱脂加工而得到的挥发油，为无色或淡黄色的澄清液体，具有宣散风热、清头目、透疹等功效。
但薄荷油易挥发，长期储存有效成分易挥发散失，使含量降低，因此选择合适的制备工艺对于减少有效成分的损失、保证疗效是非常必要的。
本实验采用饱和水溶液法制备了薄荷油β-环糊精包合物，并对包合物粉体学性质进行了考察，从而为其进一步制剂开发奠定基础。
1材料与仪器
薄荷油;β-环糊精;无水乙醇;95%乙醇;硅胶G;羧甲基纤维素钠;石油醚;香草醛。
强力电动搅拌机;挥发油测定仪。
2方法与结果
2.1薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺研究1]
2.1.1饱和水溶液法制备β-环糊精包合物称取β-环糊精适量，加蒸馏水，加热至60℃制成饱和溶液。
取薄荷油1ml，缓缓滴入到β-环糊精饱和溶液中，恒温搅拌适当的时间。
冷藏过夜，取出后过滤，滤饼用无水乙醇洗涤无油渍为止。
将包合物置干燥器中干燥24h，即得薄荷油β-环糊精包合物，称重，计算包合物的收率。
计算公式如下。
包合物的收率(%)=包合物的实际质量/(β-环糊精投入量+薄荷油投入量)×100%
2.1.2挥发油包合率的测定按《中国药典》Ⅰ部附录(XD)挥发油测定法进行2]。
将薄荷油包合物置圆底烧瓶中，加蒸馏水200ml，连续挥发油测定器，沸腾1～2h，至油量不再增加时停止加热，放置1h，至油呈清亮或亮黄色时读数，折算成包合物中实际含油量，计算挥发油包合率，包合物含油率。
计算公式如下。
挥发油包合率(%)=包合物中实际含油量/投油量×100%包合物含油率(%)=包合物中实际含油量/包合物实际重量×100%其中，包合物中实际含油量=实际提取挥发油量/空白组中提取挥发油量
空白组中提取挥发油量：精密量取挥发油1ml，8gβ-环糊精置500ml圆底烧瓶中，加蒸馏水200ml，连续挥发油测定器，沸腾1～2h，至油量不再增加时停止加热，放置1h，至油呈清亮或亮黄色时读数，依此方法连续测定3组空白组，取平均值，得空白组中提取挥发油量为0.75ml。
2.1.3正交实验选择β-环糊精与薄荷油的配比，包合温度，包合时间3项考察因素，各取3个水平进行L9(34)正交实验，因素水平见表1，以薄荷油的包合物的收率、挥发油包合率和包合物含油率为考察指标。
因包合率为衡量包合效果的主要指标，包合率越高，挥发油包合效果越好，权重系数定为0.7;收率和含油率在实际生产中也具有重要意义，权重系数均分别定为0.1和0.2。
根据上述3项指标的测得值及各自的权重系数，对每次实验进行综合评分，筛选出最佳的工艺条件。
结果见表2～3。
表1正交实验因素水平。