离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

中图 分 类 号 ：６ ７ ７ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
０ 引 言
溴 酸盐作为一 种 面粉 改 良剂 ， 一 种致 癌 物质 ， 是 过多的食 用 会 损 害人 的血 液 ， 中枢 神 经 和 肾脏 。 目
容量瓶 内加 超纯 水 定 容 至刻 度 ， 溶 液 作 为 溴 酸盐 此 标 准储 备液 （Ｏ ０ ／ ）存 放 于棕 色瓶 中备 用 。 １０ ｍｇＬ ，
３２ ｏ Ｌ ａ ０ ．ｍｍ ｌ Ｎ Ｃ ３十１０ ｍ ｌＬ ａ Ｃ ３溶 液 为 淋 洗 液 （ 动 相 ） 标 准 曲 线 的 线 性 范 围 为 ０ ２～１ ２ ｇ Ｌ ｒ ． ９ ８７ ， ／ ．ｍ ｏ Ｎ Ｈ Ｏ ／ 流 。 ． ． ｍ ／００ ｍ ／ 进样 积 ２ １ ） 相对标准偏差 为 １ １３ ， ．２ ｇ Ｌ（ ０Ｌ， ｘ ． ７ ％ 厢本方法 测定面粉样 品 ， 加标 回收率在 ９ ． １９％ 以 上 。实验表明 ， 本方法快速 、 准确 ， 灵敏 ， 复性 较好 ， 重 结果令 人满意 。 关键词 ： 离子色谱法 ； 面粉 ； 溴酸盐
膜 （ ．５ ｍ） Ｃ ８柱及 Ａ ０４ Ｉ 、１ ｘ ｇ柱 。 ３ 试剂 ： ） 准确称 取 ０ １ １ ｇ 经 １５ Ｃ 燥 至 恒 ．３０ （ ０ｑ干 重 ）溴 酸钾 ， 超 纯 水 溶解 完 全 后 ， 移入 １ ０ ｍ 用 转 ００ Ｌ
离心机以 ４０ ｒｒｎ ００／ ｉ 离心 １ｒｎ 取其上清液待用 。 ａ ５ ｉ， ａ
流量 ：． ０ ／ ｉ Ｏ ７ ｍＬ ｍ ｎ
添加剂使 用卫生标准） Ｂ７０中规定 ， ） ２６ Ｇ 面粉 处理 剂溴 酸钾用 于小 麦 粉最 大 使用 量 为 ３ｎ ／ｇ ０ １ ｋ 。溴酸 盐 传 昏 统 的检验 方法 有光度法 与滴 定法 ， 方法 在对样 品 这些
的处理 中繁琐 ， 灵敏度较低 。离 子色谱 法 已用 于水 中 的溴酸盐 的测 定 ， 因此在此 基础 上依据 经典 的离子 交 换一 抑制 电导检 测法 ， 建立 了面粉 中溴 酸盐 的测定方 法 ， 方 法 方 便 快 捷 ， 快 速 直 接 测 定 。本 方 法 该 可
２ ３ 标 准 曲线 的绘 制 ． 用微 量取 样器 移取 １ｍＬ溴 酸钾 标 准贮 备液 于 ０
ｌＯ Ｏ ｍＬ容 量瓶 中定 容 至 刻度 ， 成 １０ ｇＬ标 准溶 制 ０ｍ／
液 ； 后 以此 溶 液 分 别 移 取 ２ ． １ ４ ． Ｌ、０ 然 ０ ０ Ｌ、０ Ｏ ｘ ６．
０ｘ 、０ ０ｘ 、０ ． １０ ０ Ｌ至 １０ ｔ ８ ． ｔ １ ０ ０ Ｌ、２ ． Ｌ Ｌ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 超 纯水定 容 ， 用 配制 成 浓 度 分 别 为 ０ ２ ／ 、 ． ． ｍｇ Ｌ ０
纯 水稀 释至 刻度 。
２ ２ 样 品的制备 ． 准 确称 取 １ ｇ 精 确 至 ０ １ ） 品 于 ２ ０ ０（ ．ｇ 样 ５ ｍＬ具 塞锥 形 瓶 中 ， 加入 ５ ０—７ ｍＬ超 纯水 轻 轻摇 匀 ， 超 ０ 用 声 波提 取 １ ｒ ｎ后 ， ５ｎ ｉ 转移 至 ｌ０ Ｌ容量 瓶 中定 容 至 Ｏｍ
Ｎ Ｃ ３Ｎ Ｈ ０ ａ Ｏ 、 ａ Ｃ ３均 为优 级 纯 ， 液 用水 的 电阻 溶 率 大 于 １ ．６ 。浓硫 酸 （ 析纯 ） ８２ Ｍ 分 。
前， 溴酸盐被 国际 研究 癌症 机构 定 为 ２ Ｂ级 的潜 在致 癌物质 ， 世界卫生 组 织 （ Ｏ） ＷＨ 已宣 布禁 用 溴 酸 盐作 为面粉添加剂 。中 国食品 添加剂协 会也 于 ２０ ０ １年就 开始呼吁在 面粉行 业 中禁用 溴 酸盐 。我 国卫 生 部于
２ Ｏ 牛 弟 １别 ＵＪ
文章 编 号 ：０ ５—３８ （０ ０ ０ — ０９— ０ １０ ３ ７ ２ １ ） １ ０ １ ２
离 子 色 谱 法测 定 面 粉 中 的 溴 酸 盐
苏亚勤 易 永 李 翔 陈桂琴
（ 江西 省分 析测试 研究 所 ， 昌 ３ ０ ２ ） 南 ３ ０ ９
摘 要： 采用离子色谱法测定面粉中的溴酸盐 ， 选用 Ｍｅ ｏｍ ８ １型离子色谱仪 ， ｔ ｓｐＡ ｓｐ５— ５ ｔ ｈ ６ ｒ Ｍｅ ｏｅ ｐ ２ ０阴离子分析柱 ， ｒ ｕ 以
含量为 １ ｇ ｋ ｍ ／ ｇ左右 ， 完全 能满 足检测 的要 求 。
ｌ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与试剂 ．
刻度 ， 匀后 取 ２ ３ ｍＬ于 ５ｍＬ离 心 管 内 ， 人 摇 ０～ ０ ０ 放
１Ｍ ｔｈ ） ｅｒ ｍ一８ １型离 子色谱 仪 （ ｏ ６ 配有 电导检 测 器）Ｍ Ｍ Ｍ Ｓ 、 Ｓ ／ Ｃ 抑制器 、 Ｃ Ｍ Ｓ二氧化碳抑制器 、 低脉 冲双活 塞泵 及 电磁 六通 进样 阀等 。 ２ 前 处理 设备 ： 声 波清 洗 器 、 心 机 、 孔 滤 ） 超 离 微
１２ 色 谱 条件 ．
色谱 柱 ： ｔ ｈ ｕ ｐ ２０阴离 子分析 柱 ＭｅｏｍＡＳ ｐ５— ５ ｒ 保 护 柱 ： ｔ ｈ Ａ Ｓｕ ｐ／ Ｇ ａｄ 阴 离 子 保 Ｍｅｏｍ ｕｐ４ ５ ｕｒ ｒ
护 柱
２０ ０５年 ５月 ３ （０５年第 九号公 告 》 ， ０日（ ０ ２ 称 根据 溴酸
盐 危险性 评估结 果 ， 决定 白２ ０ ０ ５年 ７月 １ Ｅ起 ， ｔ 取消 溴 酸钾作 为面粉处理剂 在小麦粉 中的使 用 。在 《 品 食
流 动 相 ： ． ｍｍ ＬＬ ａ Ｏ ３ ２ ｏ／ Ｎ Ｃ ３＋１ Ｏ ｍ ＬＬ ａ — ． ｍ ｏ／ Ｎ Ｈ Ｃ ３ 淋洗 液 ） ０（ 进样 体 积 ：０ Ｌ ２１ ￣
ＢＯ 一 ｒ 的检 出限为 ０ ０ ｍｇ ．２ ／Ｌ ， 则样 品 中的 溴酸盐 的
２ 分 析 步 骤
２ １ 溶 液的配 制 ．
分别 准 确 称 取０ ３ ９ ｇ ａ ０ ．３ ２ Ｎ Ｃ ３和０ ０ ８ ｇ ａ ．０ ４ Ｎ Ｈ—
Ｃ ３至 １０ ｍＬ容 量瓶 ， ０ ００ 加适 量 超纯 水 ， 解 后用 超 溶