硅酸盐(水泥)二氧化钛的测定实验教学任务书
13水泥熟料中SiO2的测定(实验)
一、仪器
（1）塑料杯（500mL） （2）塑料杯（300mL） （3）洗瓶 (500mL） （4）滴定管 （5）漏斗 （6）定性（中速）滤纸 (7) 分析天平
二、试剂
（1）氟化钾水溶液（150g/L）： 将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，储存 于塑料瓶中。 (2)浓硝酸（比重1.42） （3）固体氯化钾 （4）氯化钾水溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L。 （5）氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水后，加入50mL乙 醇，摇匀。 （6）酚酞指示剂（10g/L）： 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。
体积。
将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿着杯壁加入 10毫升50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1毫升10g/L的酚酞指示 剂，用氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随
之擦洗杯壁，直至溶液呈红色，然后加入200毫升沸水
（此沸水预先用氢氧化钠溶液中 和至酚酞呈微红色），以氢氧 化钠标准溶液滴定至微红色， 记录消耗的体积。
四、Байду номын сангаас验注意事项
1、试样溶解必须完全，试液澄清透明。 2、溶液酸度足够。酸度应保持3mol/L左右，过低时其他氟化物沉淀干扰；过高 时中和残余的酸麻烦。用浓硝酸分解试样可减少干扰。 3、溶液中加入K+、F-的量要足够过量，使沉淀完全。沉淀时加入KF和KCl（固体） 的量要足够，使K2SiF6沉淀完全。15%KF：10ml；KCl加至饱（过量太多时结果 偏高）。 4、保证K2SiF6水解完全。 （1）K2SiF6沉淀生成后，要将溶液过滤，洗涤沉淀，中和残余酸。这一过程为 减少沉淀水解，洗涤选用5%KCl，用量控制在20-25ml；用5%KCl-乙醇溶液 10ml抑制水解；中和残余酸时，操作要迅速。 （2）水解：加入200ml沸水，使K2SiF6水解完全，滴定终点时温度不应低于 70℃。
二氧化钛含量测定操作指南
二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。
在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。
然后以硫氰酸按作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂（1）浓盐酸：质量分数约为37%，ρ≈1.19 g/mL。
（2）浓硫酸：质量分数约为96%，ρ≈1.84 g/mL。
（3）硫酸铵。
（4）碳酸氢钠：饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。
（5）硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100mL，贮存于密闭深色瓶中。
（6）硫酸铁铵标准滴定溶液：1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中，加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。
滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。
用水稀释至刻度并摇匀。
如溶液浑浊则过滤。
称取经（105士2℃）下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg，步骤标定上述溶液。
用式（1）计算溶液的二氧化钛相当量T1，以每毫升相当TiO2克数表示：T1=m1×w（TiO2）/V1×100式中：m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克(g);w（TiO2）—标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则（TiO2）以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL（7）配制高锰酸钾溶液c（KMnO4）= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，盛于1000mL单刻度容量瓶，加水稀至刻度容量瓶，混匀。
（8）金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量(质量分数)不低于99.5%。
3、步骤（1）取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥器中冷却至室温。
称取190mg-210 mg上述试样(m2)，精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。
1017-硅酸盐水泥教学教材
1017-硅酸盐水泥硅酸盐水泥属于水硬性无机胶凝材料的水泥，是重要的建筑材料之一。
它大量应用于工业与民用建筑工程，还广泛应用于农业、水利、铁路、公路、海港和国防建设等工程。
水泥的种类很多，但在建筑工程中应用最广的是硅酸盐水泥。
常用的水泥品种有硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥和粉煤灰硅酸盐水泥等。
本节将对硅酸盐水泥的性质及应用进行阐述，所讨论的问题也适用于普通硅酸盐水泥。
凡由硅酸盐水泥熟料，再掺入0~5％的石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为硅酸盐水泥。
硅酸盐水泥又分为两种类型：不掺加混合材料的称I型硅酸盐水泥，代号为P·I；粉磨时掺加不超过水泥重量5％的石灰石或粒化高炉矿渣混合材料的，称Ⅱ型硅酸盐水泥，代号为P·Ⅱ。
4.4.1硅酸盐水泥生产及其矿物组成1．硅酸盐水泥的生产硅酸盐水泥的生产可概括成“两磨一烧”，即：(1)制备生料。
将石灰石、粘土、铁矿粉等几种原料，按适当比例配合，磨粉磨到一定细度。
(2)煅烧熟料。
生料在窑内经过干燥、预热、分解后，温度在1300～1450℃时，部分物质烧至熔融而形成熟料(这是煅烧水泥的关键)，烧成的水泥熟料经迅速冷却，即得到水泥熟料块。
(3)粉磨水泥。
将熟料与适量石膏及0～5％的石灰石或粒化高炉矿渣共同磨细，即成硅酸盐水泥。
2．水泥熟料矿物组成硅酸盐水泥熟料的主要矿物组成及其含是范围如下：熟料矿物简写含量硅酸三钙3CaO·SiO2 C3S 36～60% 硅酸二钙2CaO·SiO2 C2S 15～37% 铝酸三钙3CaO·Al2O3 C3A 7～15% 铁铝酸四钙4CaO·Al2O3Fe2O3 C4AF 10～18%水泥熟料矿物的特性表4—5的矿物组成的相对含量改变时，水泥的技术性能就会随之变化。
例如，要使水泥具有快、硬、高、强的性能，就必须适当提高熟料中C3S及C3A的含量；若要求发热量较低的水泥，就必须适当提高C2S及C4AF的含量而降低C3S及C3A的含量。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
任务2硅酸盐水泥性能与指标.
石家庄铁路职业技术学院教师课时授课计划编号章节名称：项目四水泥任务2硅酸盐水泥本次授课目的与要求：1.掌握硅酸盐水泥的概念；2.掌握硅酸盐水泥的生产工艺；3.硅酸盐水泥的熟料矿物成分，水泥的水化产物；3.水泥的凝结、硬化机理；5.掌握硅酸盐水泥细度，标准稠度用水量，凝结时间，强度测定等。
新课重点与难点：硅酸盐水泥熟料的矿物成分、水化产物、凝结硬化、水泥石的结构等。
课外作业：本课小结及改进措施：任课教师：编写日期：复习：1、什么叫胶凝材料？气硬性胶凝材料？水硬性胶凝材料？ 2、通用水泥的种类及特点？ 3、通用水泥在工程上的应用？ 新课：项目四 水泥任务2 硅酸盐水泥硅酸盐水泥：凡由硅酸盐水泥熟料、0%——5%石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料称为硅酸盐水泥。
4.1.1 硅酸盐水泥的生产简述硅酸盐水泥熟料生料铁矿粉粘土石灰石石膏（适量）、磨细）煅烧（化按比例配合、磨细、均−−−−−→−−−−−→−−−−−−−−→−⎪⎭⎪⎬⎫C 01450硅酸盐水泥的型号：I 型硅酸盐水泥（不掺混材的硅酸盐水泥），代号P.I ；II 型硅酸盐水泥（掺﹤5%混材的硅酸盐水泥），代号P.II 。
根据《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》（GB175-99）规定硅酸盐水泥的强度等级分为：42.5、42.5R 、52.5、52.5R 、62.5、62.5R 六个等级。
硅酸盐水泥的矿物组成及含量等4.1.2硅酸盐水泥的凝结硬化（1）水泥的凝结与硬化水化：水泥加水拌和后，水泥颗粒与水发生的化学反应。
凝结：水泥加水拌和至水泥浆完全失去塑性的过程。
硬化：水泥浆体完全失去塑性开始产生强度至完全硬化的过程。
水泥的凝结硬化过程自始至终都伴随着水化，水化反应是水泥石形成的条件；水泥石的形成又是水化反应的必然结果。
（2）水泥熟料的水化产物水化硅酸钙、氢氧化钙、水化铝酸钙、水化铁酸钙水化铝酸钙与石膏再水化生成水化硫铝酸钙（俗称水泥杆菌）也叫钙矾石（3）水泥熟料组成对水泥性能的影响见P46表5.14.1.3 水泥石的结构主要由凝胶体（胶体与晶体）、未水化的水泥颗粒内核和毛细孔等组成。
硅酸盐的分析
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents
二氧化钛的测定
二氧化钛的测定一方法提要：试样熔融后，转为酸性，此时钛呈四价状态，然后于0。
5--3。
0mol/l的盐酸酸性溶液中，加入二安替比林甲烷与钛离子形成黄色配合物，其最大吸收峰位于385---390nm。
在50ml溶液中，含二氧化钛小于60ug符合比尔定律。
铁，铬，钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原消除。
矿石中其他元素无干扰。
二主要试剂：1.盐酸：ρ1.192.抗坏血酸溶液（5%）3.二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml12mol/l的盐酸中，如不溶解，可加温助溶。
此溶液不宜长时间贮存。
4.过氧化钠5. 盐酸：1+3三分析步骤：准确称取过200目筛的试样0.1g于预先盛有过氧化钠约1g的铁坩埚中，再覆盖1g,一定要将试样盖严，放入800℃马弗炉中熔融，（大约2min左右），铁锅全红后取出，自然冷却后，放入300ml烧杯中，慢慢加入沸水75ml左右，在熔块全溶下后取出铁锅，冲洗干净，迅速加入稀盐酸80ml,搅拌至清亮，移入250ml容量瓶中定容做母液。
吸取10--20ml试液两份（二氧化钛量不超过60μg），分别置于50ml容量瓶中，一份作显色液，一份作参比液。
显色液：向试液中加5ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，放置5min 至黄色退去，加4ml盐酸（取20ml时加3.5ml),加10ml二安替吡啉溶液,用水稀至刻度,摇匀。
参比液：向试液中加5ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，放置5min 至黄色退去，加4ml盐酸（取20ml时加3.5ml），再加10ml2.0mol/L盐酸,以水稀至刻度,摇匀。
用3cm比色皿，于波长420nm处测量吸光度，代相近含量标样换算试样结果。
四注意事项：1.酸度在0.5-3.0mol/L盐酸酸性溶液中吸光度恒定,高于3.0mol/L 时吸光度逐渐降低,低于0.5mol/L钛离子产生聚合,本法采用的酸度为1.5mol/L。
2.显色剂在8.0ml以上吸光度恒定,低于8ml时,吸光度降低.3.溶液显色需40min才能完全,达50h吸光度不变.。
Al2O3含量的测定
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA1.前言：硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。
反应方程式如下：2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O方案：2.材料与方法2.1试剂1、0.02mol/L EDTA标准溶液2、钙指示剂（NN）3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、盐酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿8、0.02mol/L CuSO4标准溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示剂11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体2.2实验原理由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。
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实训实验任务名：硅酸盐（水泥）二氧化钛的测定课程工业分析
情境学习情境七硅酸盐分析
课时：4 地点：1号实训楼C303
目录
介绍 (2)
目的 (2)
技能要求 (2)
讲师的任务 (2)
预习参考资料 (3)
硅酸盐（水泥）二氧化钛的测定原理概述 (3)
硅酸盐（水泥）二氧化钛测定所需试剂 (3)
硅酸盐（水泥）二氧化钛含量测定过程 .......... . (3)
任务单 (4)
考核标准 (5)
讨论的问题 ................................................................................ (5)
介绍
在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钛的原理，学会石墨坩埚碱熔融法处理硅酸盐样品的技能、二氧化钛标准溶液的配制技能等。
目的
1.熟悉二安替比林甲烷分光光度法的原理。
2.掌握石墨坩埚的制备方法。
3.掌握碱熔融法处理水泥样品的方法。
技能要求
1.石墨坩埚的制备。
2.马弗炉的使用。
3.分光光度计的使用。
4.过滤操作。
5.标准溶液及一般试剂溶液的配制。
6.会准确报告测定结果。
讲师的任务:
1.讲述二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钛的原理。
2.演示石墨坩埚的制备方法及要求。
3.讲述实验过程中的注意事项。
4.演示干过滤的操作。
预习参考资料
硅酸盐（水泥）二氧化钛的测定原理概述
在酸性溶液中TiO2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420 nm处测定其吸光度，用抗坏血酸消除Fe3+的干扰。
硅酸盐（水泥）二氧化钛测定所需试剂
1）二氧化钛的标准溶液：0.02 mg/mL
2）抗坏血酸：5g/L
3）95%乙醇
4）二安替比林甲烷溶液：15g/L，溶于（1+11）的盐酸中
硅酸盐（水泥）二氧化钛测定过程
1) 样品制备
准确称取0.2~0.3克的普通硅酸盐水泥试样于石墨坩埚中，加5克氢氧化钠固体于650 ~ 700℃的高温炉中加热20分钟后，冷却后取出熔块于中号烧杯中，加入100 mL蒸馏水、25 mL（1+1）盐酸、1 mL浓硝酸，盖上表面皿在电炉上加热，待熔块完全溶解后，用干过滤的方法过滤于250 mL容量瓶中，用少量的
蒸馏水洗涤烧杯后（洗涤液也要过滤于容量瓶中）然后用蒸馏水定容于刻线摇匀备用。
2) 工作曲线的绘制
吸取0.02 mg/mL二氧化钛的标准溶液0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50 毫升分别放入100 mL的容量瓶中，依次加入10 mL盐酸(1+2)、10 mL抗坏血酸(5g/L)、5 mL 95%乙醇、20 mL二安替比林甲烷溶液(15 g/L)，用水稀释至标线，摇匀，放置40分钟后，使用10毫米比色皿，以水作参比于420 nm处测定溶液的吸光度。
用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。
3) 样品测定
取试液25.00 mL放入100 mL容量瓶中，同工作曲线的测定步骤，加入显色剂显色比色，在工作曲线上查找出二氧化钛的含量。
4）数据记录
任务单
1. 准备石墨坩埚并给老师审查。
2. 准备标准溶液及一般试剂溶液。
3. 样品处理。
4. 溶液吸光度测定及结果处理
考核标准
讨论的问题
1.为什么实验中要使用石墨坩埚？
2. 什么是干过滤，如何操作？
3. 实验中如何消除铁对测定的干扰？。