二氧化硫残留量检测流程

二氧化硫残留量测定法

1检验方法

本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

2检验原理

用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的中药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。反应原理：（1）SO32-+2H+=H2O+SO2↑(2)I2+SO2+H2O=H2SO4+2HI

3仪器设备

两颈圆底蒸馏烧瓶，竖式回流冷凝管，带刻度分液漏斗，250ml锥形瓶，磁力搅拌器，电热套，氮气瓶，碱式滴定管，橡胶导气管。

4试剂、试液

氮气，0.01mol/L碘滴定液，6mol/L盐酸溶液，淀粉指示液。

5操作方法

5.1取样品（要测定的中药材或饮片）适量，粉碎，过四号筛。

5.2精密称取已粉碎的样品约10克，置于1000ml两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300ml—400ml。

5.3刻度分液漏斗内加入6mol/L盐酸溶液适量，备用。

5.4锥形瓶内加纯化水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。

5.5打开与冷凝水连接的回流冷凝管给水开关，将冷凝管上端口处连接一橡胶导气管，导气管另一端置于锥形瓶内。

5.6开通氮气，调节氮气流量（氮气流速约为0.2L/min），至两颈圆底蒸馏烧瓶内有气泡均匀排出。

5.7打开刻度分液漏斗活塞，使6mol/L盐酸溶液10ml流入两颈圆底蒸馏烧瓶中。

5.8锥形瓶连同锥形瓶内的吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌。

5.9打开加热套电源，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸3min，开始用碘滴定液滴定，至吸收液显蓝色且在30秒内蓝色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

6计算公式

SO2残留量（mg/g）=(A-B)*0.64068/w

A为样品消耗碘滴定液的体积，ml；

B为空白试验消耗碘滴定液的体积，ml；

W为供试品的重量，g；

7注意事项

7.1测定供试品时，应在样品加热保持微沸3min后开始反复并缓慢滴定至终点，以防止二氧化硫在吸收液中与碘生成的H2SO4不稳定影响测定结果。

7.2在测定人参、三七、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至沸或放入放泡剂，以防止泡沸。

8附：检测试液配制

8.1淀粉指示剂配制

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅拌均匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷。本溶液应用前新制。

8.2配制6mol/L盐酸溶液

取浓盐酸（质量分数37.5%）247.67ml，加纯化水252.33ml，混匀，即得。

8.30.01mol/L碘滴定液的配制

取碘13.0g，加碘化钾36g与纯化水50ml溶解后，加盐酸3滴与纯化水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。该滴定液需要标定。