二氧化硫残留量检测流程
二氧化硫的检测
二氧化硫的检测步骤
１）检测步骤
1、用天平称取2克样品于样品杯中，用剪刀剪碎，加入
10毫升蒸馏水浸泡10－15分钟；
2、用移液枪提取1ml样品液(用小吸管需2管)于样品杯
中，再往杯中加4ml蒸馏水；
3、然后滴入1滴检测液A、1滴检测液B，摇匀；
4、五分钟后观察显色情况，与色卡对照可较准确得出样
品中的二氧化硫含量。
注：根据样品密度的大小，可以选择采用如下灵活的提取方法：
a)、银耳等样品：称取1克样品，加入25ml蒸馏水，吸取
5ml样品处理液到比色杯中,不加蒸馏水；b)、龙眼等样品：称取10克样品，加入25ml蒸馏水，吸取0.5ml样品处理液
到比色杯中,加4.5ml蒸馏水；结果判断：1、比色皿中液体不变色或有非常淡的颜色表示样品中无二氧化硫残留；2、比色
皿中液体显示紫色或紫红色表示样品有二氧化硫残留，且颜色越深表示残留量越高；3、对于国家规定有限量标准的样品，
可与色卡对照，颜色最接近的即为相应的二氧化硫含量。
3）结果判断：样品检测结果
1.不变色或颜色非常淡表示样品中无二氧化硫残留。
2.显示紫色或紫红色表示样品有二氧化硫残留，颜色越深表示残留量越高。
3.对于国家规定限量标准的样品，可以与色卡对照，颜色最接近的即为相应的二氧化硫浓度。
如果样品显色结果比100mg/kg的深则表示该样品二氧化硫超标。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
2331-二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
二氧化硫残留量方法操作规程
文件名称：二氧化硫残留量法标准操作规程
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颁发部门：中心化验室
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审核日期：年月日
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批准日期：年月日
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1目的：建立药材二氧化硫残留量检验标准草错规程，规范中药材二氧化硫残留量检验操作。
4.2.1仪器装置如附图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌电热套。仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风橱内进行操作。将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。竖式冷凝管（B）固定在两颈蒸
5注意事项注意事项注意事项注意事项
5.1测定样品时，应在样品加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生产的H2SO3不稳定影响测定结果。
5.2在测定人参等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸或加入防泡剂，以防止泡沸。
5.3在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时，较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液浑浊，影响滴定终点的判断。其他样品的测定应控制在40~60min内完成
操作标准
文件名称：二氧化硫残留量法标准操作规程
共3页
文件编号：
第2页
版本号：1
馏瓶A上。将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）。连接自来水与回流冷凝管
二氧化硫残留量
编写人编写日期年月日颁发部门质检部审核人审核日期年月日分发部门检验岗位批准人批准日期年月日生效日期1 适用范围本规程适用将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
2 依据中国药典2015版。
3 责任人化验室岗位技术员与化验员。
4 二氧化硫残留量4 .1 仪器、用具与设备：电子天平、1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、分液漏斗、氮气瓶、磁力搅拌器、电热套。
如图：4. 2 试剂与试液：6mol/L盐酸溶液、3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂（2.5m g/ml)、0.01mol/L 氢氧化钠滴定液。
编写人 编写日期 年 月 日 颁发部门 质检部 审核人 审核日期 年 月 日 分发部门 检验岗位批准人批准日期年 月 日生效日期4.3 操作过程：药材或饮片细粉约l0g(如二氧化硫残留量较高 ，超过1000mg/kg , 可适当减少取样量，但应不少于5g) ,精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml 。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。
锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以 下 ）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5m g/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ， 打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L )10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.0lmol/L)滴 定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
二氧化硫残留量测定方法介绍
究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两 药 份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示 品 液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品 积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
19
ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究 研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较 品检 高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品 终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研 经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检 部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品 生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品 或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省 仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控 验研 制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的 品 原因分析如下： 装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰
二氧化硫残留量测定法(酸碱滴定法)
二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法）本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器设备如图1所示。
A为1000ml双颈圆底烧瓶；B为垂直回流冷凝管；C为（带刻度）分离漏斗；D是连接氮气流的入口；E是二氧化硫气体的出口。
还配有磁力搅拌器、电加热套筒、氮源和气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端e口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/l氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2l/mim；打开分液漏斗c的活塞，使盐酸溶液（6mol/l）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/l）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
根据以下公式计算：式中a为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；b为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/l；0.032是相当于1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）的二氧化硫质量，G；w为供试品的重量，g。
二氧化硫残留测定原理
二氧化硫残留测定是一种常用的分析方法，用于检测食品、饮料、环境等样品中的二氧化硫残留量。
其原理主要基于二氧化硫与碘化钾反应生成碘离子的化学反应。
具体原理如下：
1. 样品预处理：将待测样品中的二氧化硫转化为亚硫酸盐，通常使用碘化钾溶液进行预处理。
2. 碘化钾溶液反应：将预处理后的样品与碘化钾溶液混合，二氧化硫与碘化钾反应生成亚硫酸盐和碘离子。
SO2 + 2KI + H2O → H2SO3 + 2KOH + I2
3. 碘离子测定：测定反应产生的碘离子的含量，可以使用滴定法、分光光度法等方法进行测定。
通过测定反应产生的碘离子的含量，可以计算出样品中二氧化硫的含量。
需要注意的是，二氧化硫残留测定方法的具体步骤和条件可能会因不同的样品和分析方法而有所不同。
因此，在具体操
作时，需要根据实际情况进行相应的调整和优化。
二氧化硫残留测定
目的：建立规范的二氧化硫残留量测定标准操作规程。
范围：二氧化硫残留测定的操作。
责任：质量管理部、检验员负责执行内容：第一法（酸碱滴定法）1.简述本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
2.仪器与用具2.1 仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
3.试药与试液3.1 3%过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ）、0.01mol/L 氢氧化钠滴定液、盐酸溶液（6mol/L ）。
4. 操作程序4.1 取药材或饮片细粉约10g ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml 。
4.2 打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点）。
4.3 开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L ）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
5. 注意事项5.1 如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg ，可适当减少取样量，但应不少于5g 。
5.2 橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下。
5.3 吸收液使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml ），并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点），如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液。
2015版药典二氧化硫残留量测定
附录 IX Ｕ■二氧化硫残留量测定法1本法系用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
对于具体品种， 可根据情况选择适 宜方法进行二氧化硫残留量测定。
离子色谱法作为复试方法；检测结果为限度 150 ppm（μg/g）±30%（即 105~195 ppm） 和限度 400 ppm（μg/g）±20%（即 320~480 ppm）时，应采用离子色谱法复试作为最终测定 结果。
鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点，二氧化硫残留量的检测结果 不予复验。
■[增订]■第一法（酸碱滴定法）2本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理， 样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转 化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法 测定，最后折算二氧化硫计算结果。
仪器装置 如图 1。
A 为 1000ml 两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮 气源及气体流量计。
图1酸碱滴定法仪器装置1 2修订原蒸馏滴定法为酸碱滴定法，增订离子色谱法和气相色谱法。
原为蒸馏滴定法，见 2010 年版药典第一增补本修订稿，拟取消，由酸碱滴定法代替。
测定法取药材或饮片细粉约 10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g） ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300～400ml。
打开与自来 水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于 250 ml 锥形 瓶底部。
锥形瓶内加入 20 ml 的 3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下） ，并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约 0.2 L/min。
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二氧化硫残留量测定法
1检验方法
本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
2检验原理
用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。
本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的中药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
反应原理：（1）SO32-+2H+=H2O+SO2↑(2)I2+SO2+H2O=H2SO4+2HI
3仪器设备
两颈圆底蒸馏烧瓶，竖式回流冷凝管，带刻度分液漏斗，250ml锥形瓶，磁力搅拌器，电热套，氮气瓶，碱式滴定管，橡胶导气管。
4试剂、试液
氮气，0.01mol/L碘滴定液，6mol/L盐酸溶液，淀粉指示液。
5操作方法
5.1取样品（要测定的中药材或饮片）适量，粉碎，过四号筛。
5.2精密称取已粉碎的样品约10克，置于1000ml两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300ml—400ml。
5.3刻度分液漏斗内加入6mol/L盐酸溶液适量，备用。
5.4锥形瓶内加纯化水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
5.5打开与冷凝水连接的回流冷凝管给水开关，将冷凝管上端口处连接一橡胶导气管，导气管另一端置于锥形瓶内。
5.6开通氮气，调节氮气流量（氮气流速约为0.2L/min），至两颈圆底蒸馏烧瓶内有气泡均匀排出。
5.7打开刻度分液漏斗活塞，使6mol/L盐酸溶液10ml流入两颈圆底蒸馏烧瓶中。
5.8锥形瓶连同锥形瓶内的吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌。
5.9打开加热套电源，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸3min，开始用碘滴定液滴定，至吸收液显蓝色且在30秒内蓝色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
6计算公式
SO2残留量（mg/g）=(A-B)*0.64068/w
A为样品消耗碘滴定液的体积，ml；
B为空白试验消耗碘滴定液的体积，ml；
W为供试品的重量，g；
7注意事项
7.1测定供试品时，应在样品加热保持微沸3min后开始反复并缓慢滴定至终点，以防止二氧化硫在吸收液中与碘生成的H2SO4不稳定影响测定结果。
7.2在测定人参、三七、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至沸或放入放泡剂，以防止泡沸。
8附：检测试液配制
8.1淀粉指示剂配制
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅拌均匀后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷。
本溶液应用前新制。
8.2配制6mol/L盐酸溶液
取浓盐酸（质量分数37.5%）247.67ml，加纯化水252.33ml，混匀，即得。
8.30.01mol/L碘滴定液的配制
取碘13.0g，加碘化钾36g与纯化水50ml溶解后，加盐酸3滴与纯化水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
该滴定液需要标定。