高效液相色谱法测定尼莫地平及制剂中光降解产物的含量
ICH药物光稳定性试验指导原则的设定依据及与我国指导原则的比较
ICH药物光稳定性试验指导原则的设定依据及与我国指导原则的比较标签：ich 药物光稳定性指导原则光稳定性在我国，中国药典2000年版附录通则第一次收载了药物稳性试验指导原则，其中对影响因素试验中的光照试验作了规定。
中国药典2000年版二部共收载药品1699个品种，其中在贮藏条件下要求遮光保存的原料及制剂有870个，在性状项下注明遇光易分解、变质或变色的原料有79个，这些都是根据光稳定性试验的评价结果而设定的。
光稳定性试验作为药品稳定性试验的重要组分，为药品的生产、贮藏、流通及使用提供可靠的依据，确保药品的有效性和安全性。
下面围绕光稳定性试验中光源、曝光量等主要因素，阐述ICH药物光稳定性试验指导原则的设定依据并与我国的指导原则进行比较。
一、光源在ICH光稳定性试验指导原则中，对光源的波长分布有具体要求，即除450~650nm的可见光区外，还应包括320nm~400nm的近紫外区。
光源有两种方式选择，第一种是光源分布波长特性相当于ISO室外日光标准D65与室内间接日光标准ID65的光源，如日光荧光灯、氨灯、卤灯等，这种光源的波长分布特性见图1、图2。
第二种是荧光灯与紫外灯组合的光源，这种光源的波长分布特性见图3。
ICH 还规定，如光源可产生波长比320nm还短的辐射，则应设法滤除。
我国的指导原则中规定以荧光灯作为光源。
药物由于各自结构的特异性，使药物分解的光的波长也各不相同，药物分解的程度依赖于光源的波长分布特性。
图4和图5分别为在荧光灯、紫外灯及氨灯三种光源照射下盐酸奎宁溶液与硝苯地平乙醇溶液的分解速率（ICH专家组共同研究的课题之一）。
在盐酸奎宁溶液的试验中，荧光灯及氙灯的最大照度分别达到30万lux.h，紫外灯最大辐射能达到30w.h/m2，在400nm测定奎宁的分解量；如图4所示，盐酸奎宁无论用哪种光源照射，它的分解量均依赖于310~400nm的辐射能量，紫外光使盐酸奎宁分解。
在同等照度下，奎宁在氙灯下的分解速率要显著大于荧光灯。
布洛芬口服混悬液的研制与质量控制
B479% 04%>E%876Z )$$+ ，VNF. M/ AN. ,, ). +. +/ 回收率试验 / 取 D# R *# "Q ・ EF ! , 范围的样品进行 回收试验， 结果回收率在 -C. -L 与 --. ML 之间。 &’( 均小 于,. $L 。 ). #/ 有关物质 （ +3异丁基苯乙酮） 检测 ). #. ,/ 色谱条件/ 同 “ ). +. , ” 项。 ). #. )/ 对照品溶液配制/ 精密称取 +3异丁基苯乙酮对照品 #$ EQ 置于 ,$$ EF 量瓶中， 加乙腈溶解并稀释至刻度， 精密 量取 ,$ EF， 用乙腈稀释至 #$ EF， 得浓度为 ,$$ "Q ・ EF ! , 的 储备溶液。精密量取储备溶液 D EF， 用乙腈稀释至 #$ EF， 经 $. +# "E 滤膜过滤， 即得对照品溶液。 ). #. D/ 专属性/ 通过对该处方中空白辅料进行分析， 辅料 溶液在 +3异丁基苯乙酮出峰处无紫外吸收， 说明空白辅料对 +3异丁基 苯 乙 酮 的 测 定 无 干 扰。布 洛 芬 保 留 时 间 为 M. C E79； +3异丁基苯乙酮保留时间为 ,,. C E79。见图 , 。
万方数据 快， 其解热疗效类似于赖氨匹林注射液， 但对患儿咽痛、 头痛
C*C ! "#$% 胶体磨 （ 温州七星乳品设备厂） ， &’(( 型库尔特计数 仪 （ 贝克曼库尔特公司） ； 布洛芬原料药 （ 山东新华制药厂） ， 布洛芬对照品 （ 中国生物制品检定所） ； 美林 ! （ 布洛芬混悬 液， 上海强生制药有限公司， 批号 $)$*)+,+- ） 。 !" 方法与结果 ). ,/ 布洛芬口服混悬液的处方 据 《 美国 医 生 案 头 参 考》 （ 01230456787%9 :6 1;6< 2;=;>3 ;98;） ，、 丙三醇、 吐温3C$ 、 预胶化淀粉、 苯甲酸钠、 蔗糖、 黄原 胶、 食品黄色素 ,$ 号、 食品红色素 +$ 号、 人工香精、 纯水。
高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度
高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度潘文;李豫;雷宇;黄天文【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(21)2【摘要】目的建立一种同时测定尼莫地平、尼群地平血清浓度的高效液相色谱法.方法以利眠宁为内标,Shim-Pack CLC-ODS Cts柱(150 mm×6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇一水(66:34)为流动相.流速为1.2 mL/min,柱温为40℃,乙酸乙酯为提取溶剂,检测波长为237 nm,进样量为20μL.结果尼莫地平和尼群地平质量浓度在10～300 ng/mL范围内与样品和内标峰面积比值线性关系良好,最低检测质量浓度均为1 ng/mL(S/N>3),提取回收率大于62.2%,符合生物样品分析要求.结论该方法快速、灵敏、准确,适用于临床血药浓度检测.%Objective To establish a HPLC method for simultaneously determining serum nimodipine and nitrendipine. Methods Chlordia - zepoxide was used as the internal standard. Nimodipine and nitrendipine were chromatographed on the Shim - Pack CLC - ODS C18 column, and detected at 237 nm. The mobile phase was methanol - water(66 : 34), the flow rate was 1. 2 mL/min, the column temperature was 40℃, the injection volume was 20 μL. The extraction agent was ethylacetate. Results The good linear relationship was obtained in the range of 10 - 300 ng/mL for nimodipine and nitrendipine mass concentrations. The lowest detection limit was 1. 0 ng/mL( S/ N>3) and the recovery rates of nimodipine and nitrendipine were more than 62. 2%, which accorded with the analytical demand of biological samples.Conclusion This method is rapid, sensitive, accurate and suitable for monitoring of serum drug concentration.【总页数】2页(P25-26)【作者】潘文;李豫;雷宇;黄天文【作者单位】广西医科大学附属肿瘤医院,广西,南宁,530021;广西医科大学附属肿瘤医院,广西,南宁,530021;广西医科大学附属肿瘤医院,广西,南宁,530021;广西医科大学附属肿瘤医院,广西,南宁,530021【正文语种】中文【中图分类】R027.2;R969.1;R972+.4【相关文献】1.用高效液相色谱法测定血清中尼群地平的浓度 [J], 杜江波2.反相高效液相色谱法测定血清中阿帕替尼的浓度 [J], 范芳; 余炜; 刘捷; 陈玲; 林榕波3.反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪的浓度 [J], 王晓娟;袁君;黄庆;赵伍西4.高效液相色谱法测定人血清中替考拉宁的血药浓度及其应用 [J], 王石健;夏修远5.高效液相色谱法同时测定癫痫患儿血清中丙戊酸钠和2-丙基-4-戊烯酸血药浓度[J], 李赛;苏凌璎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度
ｒ ｔｓ ｆ ｎ ｍｏ ｉ ｎｅ ｎ ｎ ｔｅ ｄ ｐｎｅ ａ ｅ ｏ ｉ ｄｐｉ ａ ｄ ｉｒ ｎ ｉ ｉ ｗｅｅ ｒ ｍｏｅ ｈ ｎ ２． ｒ ｔ ａ ６ ２％ ．ｗｈｉｈ ｃ ｏｄｅ ｗｉｈ ｈ ａ ａｙ ｉａ ｄ ｍａ ｄ ｆ ｉｌ ｇｃ ｌ ａ ｃ ａ ｃ ｒ ｄ ｔ ｔ ｅ ｎ ｌｔｃ ｌ ｅ ｎ ｏ ｂ ｏｏ ｉａ ｓ ｍｐｌｓ ｅ ．Ｃｏ ｌ ｉ ｎ ｎｃｕｓｏ
ａ ｄ ｄｔ ｔ ｔ２ ７ｎ ． ｈ ｏｉ ｈｓ ａ ｅ ａｏ—ｗ ｔ （６： ４ ，ｈ ｌ ａ ａ ． Ｌ ｍｉ， ｅｃｌ ｎ ｔｍ ｅａ ｒ ｗ ｓ４ ￣ ｎ ｅ ｃ ｄ ａ ３ ｍ Ｔ ｅｍ ｂｌ ｐａｅ ｗ ｓｍ ｔ ｎ ｌ ａｅ ６ ３ ）ｔｅｆ ｗ ｒｔ ｗ ｓ１ ２ｍ ／ ｎ ｔ ｏ ｍ ｅ ｐｒ ｕｅ ａ ０Ｃ， ｅｅ ｅ ｈ ｒ ｏ ｅ ｈ ｕ ｔ
HPLC法测定尼莫地平缓释片中尼莫地平含量
【 要】 摘 目的 建 立尼莫地平 缓释 片中尼莫地平 的 含量测 定方法 。 方 法 以 Ｃｓ ， 色谱 柱为 分析柱 ， 乙腈一 甲醇 一 （０ ０ ０ 水 ４： ： ） ３３
（ ｖ为 流 动 相 ， 测 波长 为 ２ ７ｎ ｖ） ／ 检 ３ ｍ。 结 果 尼 莫 地 平 的 检测 线 性 范 围 为 ２ ４ ｇｍＬ， －０Ｉ ／ ｘ 回收 率 为 ９ ．１ Ｒ Ｄ值 为 ９８ ％， Ｓ １４ ． ％。 结 论 本 方法 简便 、 速 、 定 、 复性 好 ， ２ 快 稳 重 可用 于尼 莫地 平 缓释 片 的质量 控 制 。
ＣＯ．Ｌ ， ＴＤ． ｆＪ ａ ｉ ， ｎ Ｓ ａ ｄ ｎ ｒｖｎ ｅ Ｊ ａ ２ ０ ０ ， ｉａ ｏ ｉ ｎ Ｃ ｔ ｉ ｈ ｎ ｏ ｇＰ ｏ ｉ ｃ ， ｉｎ ｎ ５ １ ４ Ｃｈ ｎ ｎ ｙ
『 ｓｒ ｃ】Ｏｂｅｔ ｅＴ ｓ ｂｉ ｎ ＨＰ Ｃ ｍｅｈ ｄ ｆｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｉ ｄｐｎ ｎ ｎｍ ｄｐｎ ｕ ｔｉｅ ｅ ａｅ Ａｂ ｔａ ｔ ｊｃｉ ｏ ｅｔ ｌ ｈ ａ Ｌ ｔｏ ｏ ｅ ｍｉａｉ ｆｎｍｏ ｉｉｅ ｉ ｉ ｏ ｉｉｅ ｓｓ ｎ ｄ ｒｌ ｓ ｖ ａ ｓ ｅ ｏ ａ ｅ
高效液相色谱法研究尼莫地平包合物水溶液的稳定性
高效液相色谱法研究尼莫地平包合物水溶液的稳定性
何华;周正红;葛建华;戚雪勇
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】2001(32)5
【摘要】目的 :建立高效液相色谱法分离尼莫地平及其光解产物的方法 ,并用以比较研究尼莫地平及其β-环糊精包合物水溶液的光解稳定性。
方法 :光照尼莫地平及其β-环糊精包合物水溶液 ,间隔一定时间取样。
以 C1 8反相柱 ,甲醇 -水( 33∶ 6 7)为流动相 ,在 2 38nm处 ,用高效液相色谱法分离并测定尼莫地平含量。
结果 :在选定的条件下 ,尼莫地平及其光解产物得到分离。
外标法测定了尼莫地平含量。
结论 :方法简便 ,准确。
尼莫地平及其包合物水溶液的光解符合一级动力学方程。
【总页数】3页(P375-377)
【关键词】尼莫地平;β-环糊精包合物;高效液相色谱法;光解稳定性
【作者】何华;周正红;葛建华;戚雪勇
【作者单位】中国药科大学分析化学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R972;R927.11
【相关文献】
1.地高辛与β-环糊精在水溶液中的包合作用及包合物制剂的稳定性 [J], 李方;唐跃年;卜书红
2.维生素D2羟丙基-β-环糊精包合物水溶液的r 稳定性研究 [J], 王双侠;苏适;柴
宝丽
3.反相高效液相色谱法测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中西洛他唑的含量[J], 王巍; 王建华
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高效液相色谱法测定复方毗拉西坦尼莫地平胶囊中吡拉西坦的含量
高效液相色谱法测定复方毗拉西坦尼莫地平胶囊中吡拉西坦的
含量
赵建颖
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2011(023)009
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方吡拉西坦尼莫地平胶囊中吡拉西坦的含量.方法采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-水(10:90),流速
1.OmL·min-1,柱温:35℃,检测波长210nm,柱温:35℃.结果吡拉西坦在20.31～203.1μg·mL-1范围内,浅性关系良好,r= 0.9999,回收率为99.2%.结论本法可准确测定复方吡拉西坦尼莫地平胶囊中吡拉西坦的含量,适用于产品的质量控制.
【总页数】2页(P62-63)
【作者】赵建颖
【作者单位】河南洛阳市食品药品检验所,洛阳,471023
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中吡拉西坦的含量 [J], 刘世琪
2.高效液相色谱法测定吡拉西坦片的含量 [J], 俞信真
3.HPLC测定吡拉西坦注射液中吡拉西坦的含量 [J], 李刚;梁鑫;付双;孔寰宇;刘军;张丽艳
4.高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中的有关物质 [J], 于文洁;严云;莫宗琪
5.高效液相色谱法测定奥拉西坦口服液中奥拉西坦的含量 [J], 刘萍;夏钊;彭艳梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定盐酸马尼地平片的含量
高效液相色谱法测定盐酸马尼地平片的含量
冯璐
【期刊名称】《科技与企业》
【年(卷),期】2015(000)002
【摘要】目的：建立测定盐酸马尼地平片含量的高效液相色谱（HPLC）法。
方法采用外标法。
供试液浓度0.1mg/ml。
色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm，5µm)，以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（65∶35）为流动相，检测波长为
228nm，流速为1.0mL/min。
结果在47.6µg/ml～285.6µg/ml浓度范围内,线性关系良好,回归方程为A=53851C＋16836（r=1），平均回收率为100.1%，RSD=0.69%。
结论本法用于测定盐酸马尼地平片的含量，重现性好，结果准确可靠。
【总页数】1页(P173-173)
【作者】冯璐
【作者单位】四川大学生物治疗国家重点实验室四川成都 610000; 成都恒瑞制药有限公司四川成都 611731
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC法测定盐酸马尼地平片的溶出度
2.高效液相色谱法测定盐酸多塞平片含量
3.高效液相色谱法测定盐酸厄罗替尼片中主药含量
4.高效毛细管电泳法测定盐酸马尼地平片中盐酸马尼地平的含量
5.反相高效液相色谱法测定盐酸多塞平片的含量
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人肝微粒体中尼莫地平及其脱氢代谢物的HPLC测定法及代谢动力学
人肝微粒体中尼莫地平及其脱氢代谢物的HPLC测定法及代谢动力学柳晓泉*,于潇潇,王二丽,王广基,钱之玉1(中国药科大学药代研究中心,1药理教研室,南京210009)摘要 目的:建立人肝微粒体中尼莫地平及其代谢物的H PLC测定法,并用本法研究尼莫地平在肝微粒体中代谢的动力学。
方法:采用HPL C法,色谱柱为Hypersil C18柱,流动相为乙腈 水(62 38)检测波长U V238nm,样品用乙醚 正己烷(1 1)提取。
结果:本法的回收率为94 3%~98 5%,日内和日间R SD为1 45%~9 68%,尼莫地平和其脱氢代谢物的浓度分别在1 31~20 92 g mL-1和122 7~4908 0ng mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系。
在本实验条件下尼莫地平呈线性消除,而其脱氢代谢物呈线性增加。
结论:尼莫地平在人肝微粒体内被迅速代谢,肝微粒体P450酶参与了尼莫地平的脱氢氧化。
关键词 尼莫地平;高效液相色谱法;肝微粒体;代谢物尼莫地平是一种选择性的钙通道拮抗剂,可选择性地作用于脑血管,产生持久而明显的脑血管扩张作用,因而能有效地改善脑血流量[1,2],临床主要用于心脑血管疾病的治疗[3,4]。
尼莫地平口服吸收较迅速,首过效应较强,是一种肝脏高摄取的药物,口服后约93%~95%由肝脏代谢,主要以代谢物的形式排出[5]。
据文献报道[6]尼莫地平在体内的主要代谢物为吡啶类代谢物,二氢吡啶环的脱氢氧化是其在体内的第一步代谢反应。
但有关尼莫地平在人肝微粒体中的代谢国内外尚未见报道。
本文建立了尼莫地平及其二氢吡啶环的脱氢代谢物的H PLC 测定法,并研究其在人肝微粒体中的代谢,以便了解其代谢规律,为临床合理用药提供依据。
材料与方法仪器 岛津LC 10AT高效液相色谱仪,岛津SPD 10A紫外检测器,HP色谱工作站,Hypersil BDS C184 6mm 250mm。
试剂与药品 尼莫地平由天津中央制药厂生产,尼莫地平代谢物由本校有机教研室合成,NADP 和G 6 P为上海丽珠东风生物技术有限公司产品,葡萄糖 6 磷酸脱氢酶(Type V)为Sigma公司产品。
各国标准中测定尼莫地平原料及其片剂有关物质方法的比较与评价
2021年第1期（总第144期） j 乎毋职芈皆院号兰Feb.2021 No.1 （ Serial No.144）|Joumal of Jinan Vocational College各国标准中测定尼莫地平原料及其片剂有关物质方法的比较与评价贾晓力（济南职业学院，山东济南250103）摘要：在比较尼莫地平原料及片剂在中国药典、美国药典、英国药典、欧洲药典及进口注册标准中对有关物质检查规定的前提下，从限度规定、测定结果等几金方面评价各现行标准，结论为在满足系统适用性条件的基础上，中国药典现行版本的测定方式均优于他国药典。
关键词：尼莫地平；有关物质；标准中图分类号：R921文献标志码：A 文章编号：1673-4270（2021）01-0112-03尼莫地平（Nimodipine , 1）是1,4 一双氢毗唳类 钙通道拮抗剂。
为脑血管扩张及脑功能改善药，适用于偏头痛、脑血管痉挛、血管性痴呆、突发性耳 聋、多种缺血性脑血管病、记忆障碍性疾病及各种 原因引起的脑功能紊乱⑷。
大多数二氢毗唳类的药物遇光不稳定。
1受光、热亦极不稳定，其分解产物杂质A （ Specifiedimpurity A ,2）,杂质 B （ Specified impurity B,3），杂质C （ Specified impurity C,4）对人体会造成一定的 伤害，也降低了实际的药物含量，达不到需要的药物剂量。
因此,建立尼莫地平片有关物质检测是提 高产品质量的有效保证。
本文选用不同来源的1原料及其片剂各两批，采用不同的现行标准*6〕检查其有关物质，评判各现行标准的有效性，达到更 好地控制尼莫地平产品的内在质量，保证产品的有效性和安全性的目的。
厂CHjH j Chc Y°YT pH j C Y°1CH, O J.O and enantiomer7()2CH, O3. R = CH(CH3)2；4. R = CH2-CH2-OCH3图1 1 ~ 4的分子结构一、仪器和试药Agilent 1200（包括 G1312A 二元泵,G1329A 自 动进样器，G1316A 柱温箱.G1314A 紫外检测器,Chemstation 数据分析处理软件）。
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为 乙腈 一水 （０ ０ 时 ， 酸甘 油 色谱 峰 的保 留时 间 ５ ：５ ） 硝
●
１ Ｏ １ ５
， ｍ ｉ ， ｎ Ｃ． ２
・ －
０ ５ ２０
为 １． １ｍｉ， 与 杂质 峰 完 全 分 离 ， ０ １ ｎ 且 故选 择 流 动 相组
３Ｏ
２５
成 比为 ５ ：５ 。 ０ ０
本 试验 建立 了 Ｒ Ｐ—Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定 硝 酸甘 油 片及注
射 液 中有关 物质 的方 法 ， 经方 法学 验 证 及 不 同产 地 多
１ 杂质 Ａ ２ 硝 酸 甘 油 ． ．
图 １ 对 照品 （ Ａ）片 剂 空 白辅 料 （ Ｂ一１ ） 和 片剂供 试 品 （ ２ 注射 液 空 白辅 料 Ｂ一 ） （ １ 和 注射液 供试 品 （ ２ ＩＰ Ｃ 色谱 图 Ｃ一 ） Ｃ一 ）－ Ｌ Ｉ
ｉ ｒｐ ｒ ｉ ｓ ｅｈｄ Ｓ ｉ ｉｏＣ Ｐ Ｅ Ｌ Ｐ Ｋ Ｃ８ ２０ ｍ ． ｔ ｐｅａａｏ ．Ｍ ｔｏ ： ｈ ｅ Ａ Ｃ Ｌ Ａ ｌ（ ５ ｍ ｘ ６ｍｍ－ ｍ） ｏ ｍ ａ ｐｌ ｄａ ｔ ｉ ａｙｐ ａｅａｄ ｓ ｔｎ ｓｄ ４ ５ ｃｌ ｎｗ ｓａｐｉ ｓｓ ｔ ｎｒ ｈ ｓ ｎ ｕ ｅ ａｏ ｍ ｔａｏ — ｃｔ ｉｉ ｗ ｔ （５ ８ ７ ｃｅ ｓｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｔｅｆ ｗｒｔ ｏ ｗ ｉ ａ ． ｌｍｉ．Ｔ ｅｄｔｃｏ ａｅ ｅ ｎ ｌ ａｅ ｎｔｌ ｈ ｏ ｒｅ— ａ ｒ３ ：３ ：２ ）ａｔ ａ ｏｉ ｈｓ ， ｏ ｅ ｆ ｈｃ ｗ ｓ１０ｍ／ ｎ ｈ ｅ ｔ ｎｗ ｖ— ｅ ｄ ｅ ｈ ｌ ａ ｈ ｅｉ ｌｎｔ ｗ ｓａ ２ ５ｎ ｅｇ ａ ｔ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｈ ｓａ ｘ ｉｉｄａｇｏ ｎａｉ ｖｒｔ ｏｃｎ ａｏ ａｇ ｆ ． ４ ｇ ｍ （ ｉ ｏｉｉｅ ｈ ｅｕｔ Ｔ ｅａｓｙｅｈｂｔ ｏｄｌ ｅｒｙｏｅ ｅｃｎｅｔ ｔ ｎｒｎｅｏ １— ／ ｌ ｎｍ ｄ ｎ ： ｓ ｅ ｉ ｔ ｈ ｒｉ ０ ｐ
（ 天津市药 品检验所 ， 天津 摘
要 目的 ： 立尼 莫地 平 及制 剂 中光 降解 产 物 含量 的测 定 方 法。方 法 ： 用反 相 高效 液 相 色谱 法 ，Ｓ ｉ ｉｏ 建 采 ｈｅ ｓｄ
Ｃ Ｐ Ｅ ＬＰ Ｋ Ｃ８ ２０ｍ ４ ６ｍｍ， ｍ） Ａ Ｃ Ｌ Ａ （５ ｍ× ． ５ 色谱柱 ， 流动相为 甲醇 一乙腈 一 （５ ８ ７ ， 水 ３ ：３ ：２ ） 流速为 １０ｍ／ ｉ ， ． ｌｍ ｎ 检测波 长为 ２５ｎ ３ ｍ。结果 ： 尼莫 地 平 和杂 质 Ａ在 ０ １—４ ｇｍ ． ／ ｌ的浓 度 范 围 内， 与其 峰 面积 呈 良好 线 性 （ 莫 地 平 ： 均 尼 ｒ＝
（ ｉ ｊ ｎｃｐｌｎｔｕ ｒ ｒｇＣ ｎ ｏ Ｔａｊ ０ ０ ０ Ｔａ ｉ Ｍｕ ｉ ａ Ｉｓｔｔ ｆ ｕ ｏ ｔ ｌ。ｉ ｉ ３ ０７ ） ｎｎ ｉ ｉ ｅｏＤ ｒ ｎｎ
Ａ Ｓ Ｒ ＣＴ Ｏ ｊｃｉ ： ｏｅ ｔ ｌ ｈＨＰ Ｃ ｍ ｔｏ ｒ ｅｅｍ ｎｎ ｅｌ ｈ — ｎｒ ｕ ｅ ｅ ｒｄ ｔ ｎｐ ｏ ｕ ｔ ｉ ｉ ｏ ｉｉ ｎ Ｂ Ｔ Ａ ｂｅ ｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉ Ｌ ｅｈ ｄｆ ｔｒ ｉｉ ｔ ｇ ｔ ｉｔ ｄ ｃ ｄ ｄ ｇａ ａ ｏ ｒｄ ｃｓ ｎｎｍ ｄｐｎ ａ ｄ ｖ ａ ｓ ｏ ｄ ｇｈ ｉ ｏ ｉ ｅ
收， 硝酸 甘油 在 １ ２ｎ 波长 处有 最大 吸 收 。考 虑 到末 ９ ｍ 端 吸收 的干 扰 ， 选择 ２ ０ ｎ 故 １ ｍ作 为检 测 波长 。 ３ ２ 流 动相组 成 的选 择 ． 试 验 中对 流 动 相 的组 成 进
Ｃ ． １
２
行 了筛 选 ， 别 采 用 乙腈 一水 （ ５ ５ 、 腈 一水 分 ４ ： ５） 乙 （０ ０ 和 乙腈 一 （５ ５） ５ ：５ ） 水 ５ ：４ 。结 果表 明 ， 当流 动 相
０ ９ ９９ ６ ｎ＝ ； ．９ ９ ， ６ 杂质 Ａ： ＝ ．９ ９ ， ６） ｒ ０ ９ ９９ ５ ｎ： 。精 密度 试 验尼莫 地 平 的 Ｒ Ｄ为 ０ １ （ Ｓ ． ％ ｎ＝５ ， 质 Ａ的 Ｒ Ｄ为 １２ ）杂 Ｓ ． ％
（ ５ ， ｎ＝ ） 尼莫地平的最低检测 限为 ０ ０ ｇ 杂质 Ａ的定 量限为 ０ ２ｎ 。结论 ： 方法简便 、 ． ２ｎ ， ． ｇ 本 结果准确 ， 能控 制尼莫地平及
其制剂的质量。
关键 词
尼莫地平 ， 光降解产 物 ， 杂质 Ａ， 高效液相色谱法 文 献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ：０ ６５ ８ （０ ９ ０ －０ ３０ １０ －６７ ２０ ）２００ － ４
中图分类号 ： ９７ ２ Ｒ ２ ．
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏｆｌｇ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｉ ｈｔ— ｉ ｒ ｄｕｃ ｄ ｇ ａｄ ｉ ｏ ｕｃｓ ｉ ｎ ｍ ｏｄｉ ｎｅ ａｎｄ ｐｒ ｐａｒ ｉ ｓ ｂｙ ＨＰＬＣ ｎｔ ｏ ｅ ｄｅ ｒ ａｔｏｎ ｐｒ ｄ ｔ ｎ ｉ ｐｉ ｅ ａｔｏｎ Ｈ ｕ ａ Ｈａ ｉ ｎｇ， ｎ ｕ ｎ ａ Ｌｉｎ， ｏ Ｇｕ ｍｉ Ｔａ ｇ Ｓ ｉ ｇ
批样 品的测 定 ， 明 该方 法 简 便 、 速 、 属 性 和 重 现 表 快 专
性好 ， 果准 确 可靠 ， 结 可用 于该 制剂 的质量控 制 。
高效 液相 色 谱 法 测定 尼 莫地 平及 制 剂 中光 降解产 物 的含 量
华 莲 ， 桂 明 ， 素芳 郝 唐
３０ ７ ） ００ ０ ｉ ｈｒ ｙ ０ ９年 ｎｎ ｍａ
第 ２ 卷第 ２期 １
３
３ 讨 论
３ １ 检 测波 长 的选择 ．
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精 密 量取 “ ． ． ” 下对 照 品 ２２１项
２Ｏ
２５
３０
溶 液 ２ ｌ注 人 液 相 色 谱 仪 ， Ｐ Ａ 检 测 器 进 行 检 ０ ， 用 Ｄ 测 。结 果表 明 ， 质 峰 Ａ 在 １３ｎ 波 长 处 有 最 大 吸 杂 ９ ｍ