陶瓷粉体基础--表征
钛酸钡纳米粉体的制备及表征
关键词 ： 草酸盐共沉淀法 ； ａ ｉ３纳米粉体 ； Ｂ ＴＯ 粉体表 征
中图分类号：Ｔ ｌ ． Ｑｌ０ ７ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１７ ６ ２—７ ６ （ｏ ７ ０ ｌ９ ２ ０ ）２—０ ２ ０ ６—０ ３
引言
钛酸钡 （ａ ｉ３是 电子 陶瓷 中使用 最 广泛 的 ＢＴＯ ） 材料之一 ， 于微波介 质材料 的一种 。由于 ｒ ＴＯ 属 ａ ｉ３
１ ２ ２ 前驱体 Ｂ Ｔ Ｏ（ ２ ２２４ ２ 的制备 ．． ａ ｉ Ｃ ０ ）・ Ｈ Ｏ
质的量的 ＴＯ 混合后， ｉ２ 高温灼烧而成 ， 前 国内大 目 多数生产 厂 家仍 用此 法 生产 ， 合成 的 ｍａｏ 粉 体 ｑ３ 的质量已经不能满足高技术发展的需要。 本研 究工 作 利用 ＴＣ４Ｐ ｔ２草 酸 为基 本原 ｉｌ、 １、 ａ
ＴＯ 合成方法 的不同 ， ｉ３ 其烧结温度 和介 电性 能差异 也较 大 ， 目前 ＢＴＯ ａ ｉ３的主要合 成 方 法有 固相 烧 结 法、 盐水解 法、 热法 、 醇 水 溶胶凝胶 法 、 微乳液 法 、 共 沉淀 法等。固相 烧结 法一般 是 利用 ＢＯ９ 和等 物 ａ ３
将 Ｔｉｌ溶 液 缓慢 滴 入盐 酸 （ ％） ， 滴加 Ｃ４ ５ 中 边 边搅 拌 ， 加完 毕 ， 置 ３ 滴 静 ０分钟 左 右 ， 滤 ， 到 过 得 澄清 透 明的溶 液 ， 液 中 Ｔ４ 溶 ｉ 的浓 度 用 Ｈ ０ ２ ２吸 收光 度法 测试 。
维普资讯
第 ４卷
第２ 期
华北科技学院学报
２０ ０ ７年 ４ 月
钛 酸 钡 纳 米 粉体 的制 备及 表 征①
严玉清 ， 温玉刚２
（． １ 华北科技学院 ， 北京 东燕郊 １ １０ ；２ 中国建筑材料检验认证中心 ， ０６ １ ． 北京 １０２） ０ ０ ４
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1. 了解氧化锌的结构及应用2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。
3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。
氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面（0001），晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2氧化锌的性能和应用纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。
EDTA络合法合成CSLNT陶瓷粉体
74 - 0819 ）以及 Sm2Ti 2 O7（J CPDS 16 - 0400 ）等 相. 在800 C 预烧3 h 后，钙钛矿结构的 CSLNT 相为 主 相，Ti 4 O7 ，Ti O1 .49 和 Ti 3 O5 等 相 消 失，但 Sm2Ti 2 O7 相 的 衍 射 峰 增 强，表 明 有 更 多 的 Sm2Ti 2 O7 相形成. 在900 C 预烧3 h 后，虽然仍是 钙钛矿结构的 CSLNT 相为主相，Sm2Ti 2 O7 为第 二 相，但 与 800 C 预 烧 的 XRD 图 谱 比 较， Sm2Ti 2 O7 相的衍射峰减弱，CSLNT 相的衍射峰 增强，表明Sm2Ti 2 O7 相的形成逐步减少，CSLNT 相的形成增加. 在1 000 C 预烧3 h 后，Sm2Ti 2 O7 相消失，只有钙钛矿结构的 CSLNT 相的衍射峰. 预烧温度继续升高到1 100 C ，衍射峰变得更强 更尖锐，表明结晶程度更大.
溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷粉体的研究
均为 分析 纯 。去离 子水 ； 水 （ 凝 胶 用）浓 度为 氨 制备 ， １： ， 学纯 ； ４化 乙醇 （ 正硅酸 乙酯 水解用）化学 纯 。 ， １ 主要设备 仪 器 Ｊ ０３ 密 电子 天平 、 压成 ． ２ Ａ１０ 精 液 型机 、 Ｘ２箱 式 电阻炉、 －００ 型扫描 电子显 微镜 、 Ｓ一 Ｓ３０Ｎ
关键词
堇青石 溶胶 ． 凝胶法
煅烧 温度
晶化
中图 分 类号 ： Ｑ１４ 文献 标 识 码 ： Ｔ ７．１ ４ Ａ
文 章编 号 ：０ ０８９ （０１０—０ ５０ １ ０－０ ｅ ｒ ｔｏ ｆ ｔ ｄ ｎ Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎｏ ｒ ｉ ｒｔ ｒ ｍ ｉ ｗ ｄ ｒｂ ｏ— ｅ ｏ ｅ ｓ Ｃｏ ｄ ｅ ｉｅＣｅ ａ ｃＰｏ ｅ ｙＳ ｌ ｌ Ｇ Ｐｒ ｃ ｓ
在 １０ ００℃开 始 有 一 堇青 石 和少 量 的 Ｂ堇 青石 （ 方 一 斜
结构） 形成， 堇青石属于六方结构 的中间过渡型 ， 继
１ ０℃烧 成 时， １ ５ 密度可达 最大 ２ ４ ／ ３吸水率 很 ． ｃ ， ２ｇｍ
小 ， 收 缩率 很 大 ， 明试 样达 到 了很好 的致 密 烧 结 线 表
ｔｍｐ ｒ ｔｒ ｓｍ ｕ ｈ ｌｗｅ ｂｏ ｔ１ ０℃ ｔ ａ ｏｄ ｅｉ ｒｐａｅ ｙ ｔａ ｔ ｎ ｌｍｅｈ ｄ ， ｅ ｓ ｌｇ ｌｐ ｏ ｅ ｓｉｃｅ ｓｄ ｔｅｄ ｎ ｉ ｆｔｅｓｎ ｅｉｇ ｅ ｅａｕ ｅｗａ ｃ ｏ ｒａ ｕ ５ ｈ ｎ ｃ ｒ ｉｒｔ ｐ ｅ ｒ ｄｂ ｒｄｉｏ ａ ｔ ｏ ｓｔ ｏ— ｅ ｒ ｃ ｓ ｎ ｒａ ｅ ｈ ｅ ｓｔ ｏ ｈ ｉｔｒｎ ｅ ｉ ｈ ｙ
材料工程基础复习要点
《材料工程基础》复习要点第一章粉体工程基础1.通常将最大线尺寸介于0.5～lmm之间的物质质粒称为颗粒，介于0.1～500μm的质粒称为粉末，1～100nm之间的质粒称为纳米粉末，更细的称为胶体。
2.粉体通常是指粉末质粒与质粒之间的间隙所构成的集合体。
3.粒度与粒径是表征粉体质粒空间尺度的物理量4.美国Tyler（泰勒）筛制的分度，是以每英寸长度上的网孔数（网丝直径为0．053mm）作为筛号，称为“目”5.以目数表征粉末的粒度，目数值越大，孔径越小，粉末越细。
6.颗粒形状的表征是用其外形进行定性描述的，可划分为：球形、近球形、多角形、不规则形、片状、树枝状、多边海绵体状、碟状、针状等。
7.粉体流动性的度量采用标准流速计用单位质量(50g)的粉末流过标准流速计的漏斗时所需的时间来表征，单位为s／50g。
8.粉体的填充性是指粉末颗粒在空间中的排列状况及在容器中的充实性，是其另一重要的工艺性能指标。
9.粉体颗粒间的作用力1．分子间引力分子间的引力也称为颗粒间的范德华力。
2．颗粒间的异性静电引力3．固相桥联力由于化学反应、烧结、熔融和再结晶而产生的固相桥联力，在温度、压力、湿度、水含量等条件的影响下是一种很强的固相间的结合力。
4．附着水分的毛细管力附着水分是指两个颗粒接触点附近的毛细管水分,水的表面张力的收缩作用将引起两个颗粒之间的牵引力，称为毛细管力。
5．磁性力粉体的单畴颗粒之间由于存在着磁性吸引力，一般很难分散。
6．颗粒表面不平滑引起的机械咬合力10. 粉体中能够分开并独立存在的最小实体称为单颗粒，又称原始颗粒或一次颗粒。
在多数场合下单颗粒之间相互粘附形成聚合体，构成所谓的二次颗粒。
二次颗粒是指粘附于一体的一次颗粒与彼此之间形成的孔隙所构成的聚合体。
通常所测试的质粒尺寸即属二次颗粒的粒径。
第二章粉体加工与处理1.根据粉体材料的粒径大小，习惯上将粉末划分为粗粉(150～500μm)、中粉（40～150μm)、细粉(10～40μm)、极细粉(0．5～10μm)、超细粉(<O．5μm)及纳米粉(0．1～100nm)。
陶瓷基复合材料要点课件(1).ppt
按基体分：
金属基复合材料MMC
复合材料
有机材料基复合材料
无机非金属基复合材料
木质基复合材料
聚合物基复合材料PMC
橡胶基 树脂基
水泥或混凝土基复合材料
热塑性树脂 热固性树脂
陶瓷基复合材料CMC
4
按增加体分：
复合材料
颗粒状分散复合材料 纤维状分散复合材料
分散强化复合材料
片晶增强复合材料
颗粒增强复合材料
单向纤维强化复合材料
连续纤维复合材料
非编织纤维层 二维、三维编织纤维层
不连续纤维复合材料
短纤维
随机排列 定向排列
晶须
随机排列
定向排列 5
按性能分：
聚合物基复合材料 金属基复合材料 无机非金属基复合材料 功能基复合材料 纳米基复合材料 梯度基复合材料
6
复合材料在21世纪中应起的作用
对信息技术提供服务：信息获得、处 理、储存、传输和执行
32
莫来石 （3Al2O3·2SiO2~2Al2O3·SiO2), 一般1550～1600℃烧成，纯的莫来石 要在1750 ℃左右才能烧成。
尖晶石（AR2O4，A代表二价元素离子， R代表三价元素），典型的有镁铝尖晶 石。
33
基体材料 — 非氧化物陶瓷
指不含氧的金属碳化物、氮化物、硼化物 和硅化物等。自然界比较少，需要人工合 成，是先进陶瓷特别是金属陶瓷的主要成 分和晶相，主要由共价键结合而成，也有 一定的金属键成分。
10
纳米复合材料
纳米效应—表面及界面效应、量子尺寸效应、宏观 量子隧道效应等，这些效应使纳米复合材料不仅有 优良的力学性质而且会产生光学、排线性光学、光 化学和电学的功能作用。 （1）有机—无机纳米复合材料 将无机纳米粒子引入有机聚合物——电磁流变液 （2）无机——无机纳米复合材料
堇青石的低温合成与表征
1引言堇青石（2MgO ·2Al 2O 3·5SiO 2）陶瓷具有较低的介电常数和与单晶硅相匹配的热膨胀系数，是制备低烧成温度衬底的理想材料［1~4］。
但堇青石玻璃熔点较高（1600℃），由于堇青石陶瓷液相粘度大，烧结温度范围较窄，在1350℃以上才能烧得致密陶瓷［5］。
为降低烧结温度选择合适的矿物原料和助熔剂是制备堇青石粉体的关键。
关于低温合成堇青石已经有了一些研究［6~9］，其中一些研究与堇青石基微晶玻璃的低温烧结行为有关［10，11］。
研究发现，K 2O 、Na 2O 、Li 2CO 3等碱性氧化物能有效降低堇青石的烧结温度。
钾长石是陶瓷坯体配料和玻璃熔剂中的常用矿物原料，由于钾长石中钾钠氧化物含量较高且廉价可以用作合成堇青石的熔剂和原料来源［12-14］。
本实验选用的是固相合成法，固相合成法是目前工业生产堇青石最常用的方法，本实验的目的就是在工业生产的要求下，能够降低堇青石的合成温度，实验是高岭土-滑石-氧化铝体系，天然钾长石矿物中不仅含有大量碱金属还有少量盐物质，经大量研究表明添加碱金属有利于降低合成温度，从而降低生产成本。
2实验原料及制备实验采用固相合成法，用“高岭土-滑石-氧化铝”系统进行堇青石陶瓷的制备。
配方组成以天然矿物原料为主，添加化学纯MgO 、A l 2O 3按照堇青石（2MgO ·2A l 2O 3·5SiO 2）摩尔比进行混合，其中高岭土和钾长石成分见表1和表2。
以堇青石化学组成（其质量百分比SiO 251.36%，Al 2O 334.86%，MgO 13.78%）为基准，添加堇青石的低温合成与表征康桂峦1任雪潭2刘艳春1（1.广州市红日燃具有限公司，广州510430；2.西南科技大学，绵阳621010）收稿日期：2020-04-22作者简介：康桂峦（1989.9-），硕士研究生，助理工程师，主要从事无机非金属材料研究。
DOI 码：10.3969∕j.issn.1005—0639.2020.03.003摘要堇青石具有很多优异的性能，被广泛应用于耐火材料，红外辐射陶瓷及计算机集成电路基片等。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。
目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。
一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。
需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。