大孔吸附树脂技术综述

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2. 大孔树脂吸附技术

2. 大孔树脂吸附技术
选择原则首先应考虑目标分子中的某些基团与树脂的 功能基之间有特殊的作用,从而实现与其它物质分 离。如负载金属Al的树脂(ADS-11)与黄酮分子可 发生络合作用;ADS-31的-OH基与含酯基、胺基的 化合物形成氢键可用于分离生物碱、倍半萜内酯类 等天然产物;ADS-7、D280、D301R带有极性较强 的胺基,不仅可吸附酸性物质,还对具有共轭双键 的天然色素有较强的亲和力,脱色效果很好。
⑴ 应用范围广。表现在其一:许多活性物质 对PH较为敏感,易受酸碱作用而失活,限制 了离子交换法的应用,而大孔树脂整个过程 PH不变;其二:对存在大量无机盐的发酵液, 离子交换树脂无法使用,大孔树脂却能从中 得到抗菌素等物质。
⑵ 分离性能优良,使用方便
分离选择性好,且脱色能力强,不亚于活性 炭。大孔树脂一般系小球状,直径在0.2~ 0.8mm之间,因此流体阻力小于粉状活性炭, 使用方便。
c. 洗脱剂用量考察:连续考察1BV、2BV、 ┄BV时指标成分含量,至流尽为止,计算 洗脱率。
所有因素最好采用正交设计实验方法研究。
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• (5)树脂的再生 再生方法:乙醇洗脱至无色;若仍有色, 可用稀酸或稀碱(0.1~1N氢氧化钠或盐酸) 洗脱,最后水洗;若柱上方有沉积物,可 用水或醇反洗。但当吸附量下降30%以上 时该树脂不宜再用。
“相似相吸”原则,极性较大的化合物一般 适用于中极性的树脂上分离;极性小的化合 物适用于非极性的树脂上分离。
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⑵ 吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
一般分10nm、20nm、30nm三组选择,大孔径 可吸附大分子物质。孔径应大于吸附质分子的 4~5倍,当树脂的孔径小于吸附质分子的尺寸 时就不能进行吸附(平均孔径1.3nm可吸附分 子量小于350的物质)。在适当孔径下,应有 较大的比表面积。

大孔吸附树脂方法

大孔吸附树脂方法

大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。

它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。

大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。

其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。

吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。

大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。

2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。

3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。

4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。

5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。

大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。

它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。

大孔吸附树脂分离技术

大孔吸附树脂分离技术

比表面积
➢比表面积=表面积/质量
单位m2/g
➢树脂颗粒的外表面积很小,一般在0.1 m2/g左右,但
内部孔洞的表面积很大,可达500-1000 m2/g ,这是树
脂良好吸附的基础。
二、吸附原理
快写 笔记
➢大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料。
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
恒流泵
A 前面
B 上面
装置的连接
操作流程 药液 水
洗脱剂 再生剂
分段收集 检测器/过程控制器
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓 缩→干燥→成品
操作步骤①——树脂的预处理
➢预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全,提高树 脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂, 分散剂和防腐剂对人体有害。 ➢主要步骤 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂,以免影响树脂 的吸附量
同者合并。
极性MR:极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物:碱解吸
流速:流速过快,载样量少;分离碱效性化果合差物;:酸速解度吸慢,载样
量大,分离效果好,实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法:一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后,树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇, 可用于相同植物成分的分离。
将柱中水放至接近柱床平面,将样品液以一定的流速 加到柱的上端进行吸附,一边从柱中放出原有溶剂。 注意控制流速。
操作步骤④——解吸(洗脱)

大孔树脂吸附法

大孔树脂吸附法

大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法是一种广泛应用于环境保护和化学工艺中的吸附技术。

大孔树脂是一种具有较大孔径和良好孔隙结构的高分子材料,可以在一定程度上选择性地吸附目标物质。

大孔树脂吸附法的原理是利用大孔树脂对目标物质的亲和性进行吸附,将目标物质从复杂的混合物中分离出来。

在实际应用中,通常将需要分离的混合物均质化后与大孔树脂接触,通过调节温度、pH 值、流速等条件来实现目标物质与大孔树脂的相互作用。

大孔树脂吸附法具有操作简单、选择性强、适用范围广等优点,可以用于处理废水、空气、固体废物等环境污染物的去除和化学品的纯化和分离。

同时,大孔树脂还可以与其他材料结合使用,例如与纳米材料、活性炭等材料相结合,提高吸附效率和选择性。

总之,大孔树脂吸附法是一种十分有前途的环保技术,具有广泛的应用前景和发展空间。

大孔吸附树脂技术简介

大孔吸附树脂技术简介

大孔吸附树脂技术简介大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。

在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。

大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。

对人参皂甙、三七皂甙、绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂,山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。

并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。

大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。

该工艺操作简便,成本较低,树脂可反复使用,适合工业生产。

按日投产3吨生药计算,增加固定资产的投资15万元,而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。

因此,它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。

同时,大孔吸附树脂对工业废水,废液的处理也有着广泛的应用。

如废水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、双酚A、对甲酚、奈酚、苯胺、邻苯二胺、对苯二胺、水杨酸、2,3酸、奈磺酸等有机物均具有很好的吸附、回收净化作用。

且对废液中有害物质的浓度含量适应性强,并可作到一次性达标。

可实现工业生产中有害物质回收再用、化害为利、变废为宝的目的。

1.大孔吸附树脂产品介绍相应标准号:GB/T601-88,GB/T602-88,GB/T603-88,GB/T642-86,GB/T6679-86,Q/CBN01-2000包装 20KG/桶国内外型号主要用途对应牌号天然植物提取,化工分离。

大孔吸附树脂色谱分离原理是

大孔吸附树脂色谱分离原理是

大孔吸附树脂色谱分离原理是
大孔吸附树脂色谱分离是一种基于吸附作用的分离技术,其原理如下:
1. 吸附作用:大孔吸附树脂具有丰富的微孔和大孔结构,能够吸附目标物质。

在色谱分离过程中,待分离混合物通过树脂柱时,目标物质会与树脂表面的活性位点相互作用而被吸附。

2. 选择性:大孔吸附树脂对不同物质具有不同的吸附能力,这取决于物质的化学性质、分子量、极性等因素。

通过选择合适的树脂和洗脱条件,可以实现对混合物中不同成分的选择性分离。

3. 洗脱过程:当混合物通过树脂柱后,使用适当的洗脱剂(通常是有机溶剂或水溶液)进行洗脱。

洗脱剂会与被吸附的物质竞争活性位点,从而将目标物质从树脂上解吸下来。

4. 分离效果:由于不同物质在树脂上的吸附能力不同,洗脱过程中它们会以不同的速度从树脂上解吸下来,从而实现分离。

通过控制洗脱条件(如洗脱剂的种类、浓度、流速等),可以优化分离效果。

大孔吸附树脂色谱分离具有操作简便、分离效率高、选择性好等优点,广泛应用于生物大分子、天然产物、药物等领域的分离和纯化。

第十一章 大孔吸附树脂分离技术

第十一章大孔吸附树脂分离技术大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin)是20世纪60年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂,具有大孔网状结构,其物理化学性质稳定,不溶于酸、碱及各种有机溶剂。

由于其具有吸附性能好、对有机成分选择性较高、机械强度高、价格低廉、再生处理方便等特性,特别适合于制药工业领域中药物的分离纯化。

目前大孔吸附树脂色谱被广泛应用于天然药物有效部位及有效成分的分离和纯化,有些已经用于工业化生产中,并取得了较好的效果。

近年来又合成出了一些新型大孔吸附树脂,使得交换容量和选择性有所提高。

第一节大孔吸附树脂分类与分离原理一、大孔吸附树脂分离原理(一)吸附概念吸附是指固体或液体表面对气体或溶液中溶质的吸着现象。

它可分为物理吸附和化学吸附两类。

物理吸附是靠分子间作用力相互吸引的,一般情况下吸附热较小,如活性炭吸附气体,被吸附的气体可以很容易地从固体表面放出,并不改变气体和吸附剂的性状,因此物理吸附是一种可逆过程。

化学吸附是以类似于化学键的力相互吸引,一般情况下吸附热较大,由于其活化能高,所以有时称为活化吸附,被吸附的物质往往需要在很高的温度下才能放出,且放出的物质往往已经发生了化学变化,不再具有原来的性状,所以化学吸附大都是不可逆的过程。

化学吸附和物理吸附有很大区别,但有时很难严格区分,二者可以同时在固体表面上进行。

同一物质,可能在较低的温度下进行物理吸附,在较高的温度下进行化学吸附(见表11-1)。

(二)吸附作用吸附作用是一种表面现象,是吸附表面界面张力缩小的结果。

吸附剂与液体接触吸附其中溶质的机制在于:固体或液体中的分子或原子都是处在其他分子或原子的包围之中,分子或原子之间的相互作用是均等的。

但在表面上却不同,分子或原子向外的一面没有受到包围,存在着吸引其他分子的剩余力,这种剩余作用力在表面产生吸附力场,产生吸附作用,吸附力可以是范德瓦尔斯力、氢键、静电引力等。

大孔吸附树脂法

ห้องสมุดไป่ตู้
LH-20吸附 MeOH溶解
CHP20P吸附 50%EtOH流份
ODS层析分离 45%MeOH洗脱
3`,4`,5`,7`-四羟基黄酮3`-葡萄糖酸苷
32
2、大孔树脂在绞股蓝总皂苷精制中的应用
绞股蓝 水煎液
水洗脱
D101树脂
弃去
95%乙醇洗脱
收集洗脱液 浓缩得总皂苷
33
3、大孔树脂在贯叶金丝桃提取物制备中的应用
吸附容量 (mg/g)
解吸率(%)
D101
79.0
61.38
D4020
81.3
49.72
AB-8
87.8
54.68
X-5
73.5
24.41
27
3、洗脱条件的正交试验
表6 因素水平表
水平
A 样品浓度
(%)
1
20
2
50
3
100
B 吸附流速 (ml/min)
5 10 20
C 洗脱流速 (ml/min)
10 20 30
洗 脱
TLC检测
水洗脱 4
未检出糖
40%乙醇洗脱 5
难检出苯乙醇苷
第 洗脱溶剂 二 次 收集量 洗 TLC检测 脱
26
水洗脱 3 未检出糖
40%乙醇洗脱 4
难检出苯乙醇苷
实例二、某中药中黄酮苷类成分的分离、精制
1、树脂型号的考察
表 5 不同类型大孔吸附树脂对黄酮苷的饱和吸附容量及解吸率
大孔吸附 树脂
D 柱床径高比
1:7 1:10 1:12
28
5、成品中有机残留物的限量检 查
检查方法:气相色谱法 检查成分:应根据树脂合成中所接触的有机成分

大孔吸附树脂MacroporousR


01 D201
大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂 纯水制备,生化药物分 离和糖类提纯,癸二酸脱色专用
02 D113
大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂 工业水处理,生化药物的分离和纯化。
03 D900
大孔弱碱阴离子交换树脂 新型脱色树脂。与大孔吸附树脂配合使用
第五部分
参考文献: 大孔吸附树脂分离纯化小蓟总黄酮的研究 <<甘肃中医 >>2005年12期 利用HP-20大孔树脂提取分离甘草黄酮的研究
其特点如下: 卓越的性能,球型颗粒,颗粒尺寸分布很窄 粒度范围广,从4um到300um,可应用于
装填分析和制备柱 MCI树脂不仅可以用来粗分,也可以用来精
细分离 品种齐全
大孔型MCI树脂有两种填料:苯乙烯和 丙烯酸型,聚苯乙烯型的树脂粒经范围 为4μm-100μm,甲基丙烯酸酯型树脂的 粒经范围为4μm-31μm。此外MCI系 列不仅有大孔型的树脂,还有阴离子型 及阳离子型等型号树脂。MCI GEL 反
单击添加副标题
大孔吸附树脂 Macroporous
Resin ——MCI
202X CIICK HERE TO ADD A TITLE
主要内容
CONTENTS
01 Part
大孔树脂内容简介 单击添加文本具体内容
03 Part
HP系列(HP-20)大孔树脂介绍 单击添加文本具体内容
05 Part
参考文献 单击添加文本具体内容
当然,不同的树脂有不同的特点,不同的针对性。在使用时, 应该根据药液需分离纯化成分的不同,选择不同型号的树脂。 目前市售的型号很多,主要有D101、D218、D141、D100、 D160、D145、DA-201、DA-101、DM-301、DM-302、 LD605、LSA-5、LSA-5B、LSA-8、LSA-10、LSA-20、 LSA-33、LSI-004、LSI-300、LSI-700、LSD-263、LSD280、XDA-5、XDA-6、XDA-7、XDA-8、XDA-1以及 MCI GEL系列和HP系列等

大孔吸附树脂的原理

大孔吸附树脂的原理
大孔吸附树脂是一种常用的分离材料,其原理主要基于大孔结
构对大分子物质的吸附作用。

大孔吸附树脂通常由聚合物材料制成,具有均匀的孔径和较大的比表面积,因此在吸附过程中能够较好地
与大分子物质进行接触,实现有效的吸附分离。

大孔吸附树脂的原理可以简单描述为,当待分离混合物进入大
孔吸附树脂的孔隙时,大分子物质由于其体积较大无法进入树脂孔
隙内部,而小分子物质则可以顺利进入孔隙。

这样,大分子物质被
限制在树脂表面,而小分子物质则可以在孔隙内部进行扩散。

由于
大孔吸附树脂具有较大的比表面积,因此可以提供足够的吸附位点,使得大分子物质可以通过物理吸附作用被有效地捕获在树脂表面,
从而实现与小分子物质的有效分离。

除了物理吸附外,大孔吸附树脂还可以通过化学吸附实现对特
定分子的选择性吸附。

通过在树脂表面引入特定的功能基团,可以
使树脂对特定分子具有亲和性,从而实现对这些分子的选择性吸附。

这种化学吸附的原理可以有效地应用于生物分离、药物纯化等领域。

在实际应用中,大孔吸附树脂的选择应根据待分离物质的分子
大小、极性、亲和性等特性进行合理选择。

同时,还需考虑树脂的孔径大小、比表面积、机械强度等性能指标,以确保树脂能够满足实际分离过程中的要求。

总的来说,大孔吸附树脂的原理是基于其特殊的孔隙结构和表面性质,通过物理吸附和化学吸附作用实现对大分子物质的捕获和分离。

在实际应用中,合理选择和使用大孔吸附树脂,可以有效地实现对复杂混合物的分离和纯化,具有广泛的应用前景。

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大孔吸附树脂技术综述 年级:2009级 专业:中药学 姓名:*** 学号:********** 大孔吸附树脂技术综述 大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物的新型有机高聚物吸附剂。1964年,Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243,这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末,日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年,现国内常用树脂型号有D101 型、DA201型、 SIP 系列、X-5 型、AB-8 型、GDX104 型、LD605型、LD601型、CAD-40 型、DM-130 型、R-A 型、CHA-111 型、WLD 型(混合型)、H107型、NKA-9型等[1]。以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解析条件,借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的应用技术称为大孔吸附树脂技术。其在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。近年来在我国已广泛用于中草药有效成分(如苷类、生物碱、黄酮类)的提取、分离、纯化工作中。本文就大孔吸附树脂技术在中药有效成份的提取分离纯化过程中的原理、影响因素、技术应用和使用问题作简单的总结。

基本原理 大孔吸附树脂是以苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯脂、异丁烯等为单体,加入二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯、等石蜡为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力或生成氢键,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同,可分为非极性、中极性和极性三类。1,非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物,最适于极性溶剂中吸附非极性物质,也称为芳香族吸附剂,例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物。 2,中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂,且多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。其表面兼有疏水和亲水两部分。既可极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶剂中吸附极性物质,也称为脂肪族吸附剂,例如聚丙烯酸酯型聚合物。3,极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂,它们通过静电相互作用吸附极性物质,如丙烯酰胺。

影响因素 1、树脂的性质对中药有效成分分离提纯的影响 a, 树脂极性:树脂的极性是影响树脂的吸附性能的首要因素,可用相似相吸原理来解释。非极性吸附树脂适宜从极性溶剂中吸附非极性物质,极性树脂适宜从非极性溶剂中吸附极性物质,而中极性树脂则对上述两种情况都具吸附力[2]。

b,树脂溶胀度:树脂溶胀是其含水量的改变在体积上的表现,其孔径、孔容等物理性有不同改变时能表现出不同的吸附性能。在分离提纯中药时树脂的溶胀度不是越大越好。

c,树脂用量:树脂用量对吸附效果的影响十分明显。对于一定量的吸附质来说,树脂用量越大,吸附总表面就越大,越有利于吸附过程的进行;但树脂用量过多,又将导致选择性降低使成本增加。这提示在达到有效吸附的前提下,用量要适当[3 4]。

d,树脂柱径高比的影响:树脂柱内径与柱高的比例也是影响树脂吸附效果的因素之一,合理的径高比可提高树脂对植物有效成分的吸附与分离的效率。

2、被吸附分离的化合物对中药有效成分分离提纯的影响 a,被吸附分离化合物的性质: 无机矿物类成分不能被树脂吸附,有机化合物可不同程度被吸附。 b,被吸附分离化合物的极性强弱:被吸附分离化合物的极性大小直接影响到分离提纯效果。极性小的化合物适于用非极性树脂分离,极性较大的化合物适于用中性树脂分离。

c,被吸附分离化合物的分子量大小:树脂本身就是一种分子筛,按分子量大小将所吸附物质分离。因此树脂的吸附和解吸能力与被吸附物质的分子体积密切相关,在实验中应根据分离提纯物质的分子体积大小选择合适的树脂孔径。

3 、提取液对中药有效成分分离提纯的影响 a,提取液预处理:树脂是否用提取液预处理以及采用何种预处理方法都可直接影响到树脂吸附纯化的效果。预处理的方法不当则会使树脂吸附的杂质过多而降低对有效成分的吸附。

b,吸附方法:比表面积是静态吸附法的主要影响因素,而孔径大小是动态吸附法的主要影响因素。在分离提纯时,要根据比表面积和孔径大小来选择用静态吸附法或动态吸附法。

c,提取液pH值:中药有效成分在不同pH值条件下溶解性能不同。一般而言,碱性物质在碱液中吸附而在酸液中解吸,酸性物质在酸液中吸附碱液中解吸,而中性物质可在近中性的情况下被吸附与解吸。

d,提取液浓度:提取液浓度也是影响树脂吸附的重要因素。提取液的浓度要依据分离提纯的目标成分而定,不能一概而论。

e,吸附流速:流速与树脂的孔径、孔容、粒度、被吸附物质分子结构及浓度、操作温度等因素相关,最佳流速可通过正交设计来确定。对于同一溶液,若流速过大,树脂的吸附量就会下降;但吸附流速过小又会导致吸附时间增加。

4 、洗脱过程对中药有效成分分离提纯的影响 a,洗脱剂极性:对于非极性树脂来说,洗脱剂的极性越小洗脱能力越强;对于中等极性和极性树脂来说,极性较大的洗脱剂的洗脱能力较强。对同一洗脱剂,浓度不同洗脱效果也不同。一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇或甲醇洗脱,这样水溶性杂质会先被洗脱,极性小的物质则后被洗脱[5]。

b,洗脱剂pH值:对具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合的有机溶剂进行洗脱。通过改变洗脱剂的pH值可使吸附物形成较强的离子化合物而容易被洗脱下来。

c,洗脱速度:洗脱的速度通常控制在1~5 mL/min为宜。若流速太快则活性成分没有被充分吸附而随吸附液流出,若流速太慢虽吸附率提高但费时长[6]。故常用的洗脱速度是吸附流速的1/3~1/2,还须通过具体的试验来寻找最佳的洗脱速度[3]。

技术应用 利用大孔吸附树脂的多孔性结构和选择吸附功能可以从中药提取药液中分离精制有效成分或有效部位,最大限度的去粗取精,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。大孔吸附树脂现在已被广泛应用于天然化合物的分离和富集工作中。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点。如氢键吸附树脂的研制可以应用于黄酮苷类、皂苷类、生物碱类的提取分离; D390树脂可以纯化链霉素。

使用问题 树脂的型号和质量:缺乏统一的标准,厂家提供给用户的有关树脂性能(极性、比表面积、孔径、孔度等)的参数参差不齐,缺乏必要的指导,使得树脂的质量难以得到保证,给使用者在实际应用中带来一定的盲目性,从而直接导致纯化出现不理想的结果。

树脂的安全性:树脂的组成与结构既决定树脂的吸附性能,也决定了可能存在的有害残留物。大孔吸附树脂一般含未聚合的单体、致孔剂(多为长碳链的脂肪醇类)、引发剂、分散剂和防腐剂等。这些物质混入制剂中对人体大都会产生一定的危害,因此使用前必须经过处理将其除去。 树脂的适用性:大孔吸附树脂型号很多,性能用途各异,不同类型树脂对同一成分有不同程度的吸附,同一型号树脂对多种成分也有不同程度的吸附。而中药成分又极其复杂,尤其是复方中药,因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质,选择适宜的树脂。

树脂吸附及洗脱工艺:大孔树脂吸附技术在精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂,其有效成分可能为一系列的多个化合物,包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同,加上不同成分间吸附竞争的存在,使得实际吸附状况十分复杂,经过树脂精制后,复方中有效成分的保留率也不同,会使实际上各药味间的用量比例产生改变。

树脂的稳定性:与再生大孔吸附树脂是有机高分子聚合物,在使用过程中会因为某些成分的不可逆吸附而老化,虽经再生处理,吸附能力也会降低,从而影响其对有效成分的吸附、分离,并且在一定条件下或长期的使用过程中,树脂还可能会发生降解而进入药液中产生二次污染,严重影响产品的安全性。

前景与展望 利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,与中药制剂传统工艺比较,应用大孔树脂吸附技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的“粗、黑、大”现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展[7]。近年来大孔吸附树脂在纯化中药成分时已成为“超级”热点,一些科研工作者更是对其大加推崇,在考虑分离纯化方法时,大孔树脂往往成为其首选甚至必选。 总之,大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,在中药制剂领域的应用已取得一定的进展,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效

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