蒸发结晶、冷却结晶、重结晶分析
工艺流程分离操作之结晶
步骤6：收集固体， 并装瓶。
在此步中，若条件 允许可以用无水乙 醇冲洗后，在装瓶。
考试答题模板：
将溶液倒入蒸发皿中，边加热边搅拌，待大量晶体出现时 用余热烘干。即我们平时所说的蒸发结晶。
2.蒸发浓缩，冷却结晶
溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶 质叫陡升型（ KNO3 ）反之叫缓升型（ NaCl ）。 对于单一的陡升型溶液（ KNO3）或所得晶 体含有结晶水合物，一般采用蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤的方法分离。 （10字法）
1.【2017新课标3卷】 重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁 矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备 流程如图所示：
（4）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液 3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，
d 过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到______
（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。
工艺流程分离提纯之结晶
1.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为过饱和溶液，
继续加热使溶质析出。蒸发结晶一般适用于溶解度受温度影响不大的 物质，常见的是NaCl。 工具原料铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳、石棉网
方法/步骤
步骤1：安装 好装置。
注意：调节蒸 发皿高度，以 便利用酒精灯 外焰加热。
3.蒸发浓缩，趁热过滤溶解度随ຫໍສະໝຸດ 度升高而反而减小的，例如Ca(OH)2
如硫酸铜溶液得到CuSO4·5H2O的晶体 过程为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
方法/步骤
1.蒸发浓缩： 2.趁热过滤，
溶液放在蒸 除去不溶性
发皿中，边 加热边搅拌， 待溶液表面 出现一层晶 膜时，停止
趁热过滤和冷却结晶的区别(带结晶水的晶体用什么方法结晶能趁热过滤吗)
趁热过滤和冷却结晶的区别(带结晶水的晶体用什么方法结晶能趁热过滤吗)今天给各位分享趁热过滤和冷却结晶的区别的知识，其中也会对带结晶水的晶体用什么方法结晶能趁热过滤吗进行解释，如果能碰巧解决你现在面临的问题，别忘了关注本站，现在开始吧！本文目录过滤与结晶的区别用热过滤的优点是可以防止什么灼烧和蒸发结晶的区别降温结晶和蒸发结晶的具体区别是什么什么适合蒸发浓缩趁热过滤趁热过滤和冷却结晶有什么区别带结晶水的晶体用什么方法结晶能趁热过滤吗过滤与结晶的区别取决于要提纯的材料内有没有杂质，趁热过滤后还是要冷却结晶的，只是除去了不溶性杂质或者趁热过滤出的沉淀也是你要的产品用热过滤的优点是可以防止什么1、按一般规律，温度较高的溶液其溶解度也较高，而且不容易结晶。
因此，许多工艺要求在较高温度下过滤，以便提高溶液的浓度，防止晶体析出。
2、趁热过滤一般用于有两种(或多种)溶质的溶液提纯，既然是提纯，那就一定有目标物质，这种目标物质必须具备溶解度受温度影响较大的特点。
3、比如说硫酸亚铁的制备过程中，趁热过滤是为了增大硫酸亚铁的溶解度，防止它析出，基本上趁热过滤是为了过滤出的东西纯净。
灼烧和蒸发结晶的区别蒸发结晶属于通过容器间接加热蒸发，或通过阳光等直接热辐射和空气对流等进行直接加热/蒸发。
通过蒸发，将溶液中的溶剂蒸发，溶液浓缩到饱和后，由于溶剂的继续蒸发，溶质析出结晶，一般不存在化学变化过程。
灼烧属于直接加热，由于灼烧属于高温，强氧化性质，被加热的物体往往可能伴随挥发物析出脱离，以及氧化变性等化学变化。
蒸发和灼烧蒸发目的：浓缩溶液,或将挥发性气体和水分除去.方法：待蒸发溶液放在烧杯和坩埚中,可在水浴种或在垫有石棉瓦的煤气灯上加热.注意：末期小心结晶外溅,故要小心控制火力.灼烧目的：除去试样中的有机物和铵盐.方法：待蒸发溶液放在坩埚中,在垫有石棉瓦的煤气灯上加热.降温结晶和蒸发结晶的具体区别是什么一、原理不同1、降温结晶的原理是温度降低，物质的溶解度减小，溶液达到饱和时不能被溶解的溶质析出。
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验1. 介绍乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，分子量为135.16 g/mol。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、香料和农药等领域。
在有机实验中，重结晶是纯化乙酰苯胺的常用方法。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理以及应用实验步骤。
2. 乙酰苯胺的重结晶原理重结晶是通过溶解物质的混合物，然后从溶液中重新结晶出纯净化合物的过程。
乙酰苯胺的重结晶原理基于溶解度差异的利用。
通过在适当的溶剂中加热溶解乙酰苯胺，使得乙酰苯胺完全溶解。
然后用冷却法将溶液慢慢冷却，使得乙酰苯胺从溶液中重新结晶出来。
通过过滤和干燥，得到纯净的乙酰苯胺晶体。
3. 实验步骤以下为乙酰苯胺的重结晶实验步骤：1.准备实验设备和试剂：电热套装、玻璃棒、试管、烧杯、溶剂（如甲醇或乙醇）、乙酰苯胺样品。
2.称取适量乙酰苯胺样品，约为1-2克。
3.将乙酰苯胺样品加入烧杯中。
4.加入适量的溶剂（如甲醇或乙醇），搅拌均匀，直到乙酰苯胺完全溶解。
5.在电热套装中加热溶液，使其完全沸腾。
6.继续加热溶液，直到其中的溶剂几乎完全蒸发，只留下稠密的乙酰苯胺溶液。
7.将乙酰苯胺溶液冷却至室温，然后再冷却至低于室温，以促使乙酰苯胺重新结晶。
8.过滤乙酰苯胺晶体，可以使用滤纸、玻璃棒等工具。
9.将乙酰苯胺晶体放在干燥器中或通风处，使其完全干燥。
10.称量乙酰苯胺晶体的质量，记录下来。
11.计算乙酰苯胺重结晶的收率，即晶体质量与原始样品质量之比。
12.进一步对乙酰苯胺晶体进行分析和应用实验。
4. 应用实验乙酰苯胺重结晶后得到的纯净晶体可以用于各种实验和应用，例如：•有机合成实验：乙酰苯胺可以用作有机合成反应的底物或催化剂。
•医药研究：乙酰苯胺及其衍生物对某些疾病具有抗菌和抗炎作用，可以用于医药研究和药物开发。
•染料合成：乙酰苯胺可用于合成某些染料，例如苯胺染料，用于纺织品和制革工业中。
•香料研究：乙酰苯胺及其衍生物可以用于合成各种香料，应用于香精和香料工业。
盐酸盐重结晶
盐酸盐重结晶
盐酸盐的重结晶是指通过加热溶液使其部分水分蒸发，溶液浓缩至饱和状态，然后冷却使其结晶析出。
以下是盐酸盐的重结晶步骤：
1. 准备盐酸盐溶液：将所需的盐酸盐溶解在适量的水中，搅拌均匀，得到一个初步的盐酸盐溶液。
2. 热溶液：将盐酸盐溶液加热，使其温度升高。
加热的目的是促使盐酸盐更好地溶解在水中。
3. 蒸发水分：在加热的同时，不断搅拌溶液，使其部分水分蒸发。
可以使用加热板或者直接加热烧杯来进行蒸发。
4. 浓缩溶液：随着水分的蒸发，溶液会逐渐浓缩。
当溶液接近饱和状态时，可以通过观察溶液的浓度和结晶情况来判断是否达到了浓缩的程度。
5. 冷却结晶：当溶液浓缩至饱和状态时，停止加热，并将溶液冷却至室温。
在适当的室温下，盐酸盐会开始结晶。
6. 分离结晶：将结晶物与剩余溶液分离。
可以使用过滤或者离心的方法将结晶物分离出来。
7. 干燥结晶：将分离出的结晶物置于干燥器或者在通风的地方晾干，使结晶物完全干燥。
通过以上步骤，可以得到纯净的盐酸盐晶体。
重结晶
重结晶recrystallization（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。
如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。
（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。
（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。
取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。
取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。
b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。
混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。
样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项：一溶剂的选择：被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：（1）不与被提纯的化合物发生化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得（5）适当时候可以选用混合溶剂二，重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。
2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。
重结晶
热过滤时要使用折叠好的滤纸，滤纸的折叠方法如图 2 所示。 将滤纸对折，然后再对折成四份；将 2 与 3 对折成 4，1 与 3 对折成 5，如图中（a）；2 与 5 对折成 6，1 与 4 对折成 7，如图中（b）；2 与 4 对折成 8，1 与 5 对折成 9，如图中（c）。 这时，折好的滤纸边全部向外，角全部向里，如图中的（d）；再将滤纸反方向折叠，相邻的 两条边对折即可得到图中（e）的形状；然后将图（f）中的 1 和 2 向相反的方向折叠一次， 可以得到一个完好的折叠滤纸，如图中（g）。在折叠过程中应注意：所有折叠方向要一致， 滤纸中央圆心部位不要用力折，以免破裂。
石油醚‐丙酮
水‐乙酸
甲醇‐二氯乙烷
氯仿‐醚
乙醚‐丙酮
氯仿‐醇
苯‐无水乙醇［注 1］
乙醇‐乙醚‐乙酸乙酯
3．重结晶的操作步骤
（1）制备被提纯物的饱和液 这是重结晶操作过程中的关键步骤。其目的是用溶剂充分分散产物和杂质，以利于分
离提纯。一般用锥形瓶或圆底烧瓶来溶解固体。若溶剂易燃或有毒时，应使用回流装置（图 1）。在圆底烧瓶中加入沸石和已称量好的的粗产品，先加少量溶剂，安装回流冷凝器，然后 加热使溶液沸腾或接近沸腾，边滴加溶剂边观察固体溶解情况，使固体刚好全部溶解，停止 滴加溶剂，记录溶剂用量。再加入 20%左右的过量溶剂，主要是为了避免溶剂挥发和热过滤 时因温度降低，使晶体过早在滤纸上析出造成产品损失。溶剂用量不宜太多，太多会造成结
1.58
1.14 0.81 0.78
东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料
如果在文献中找不到合适的溶剂，应通过实验选择溶剂。其方法是：取 0.1g 的产物放 入一支试管中，滴入 1mL 溶剂，震荡下观察产物是否溶解，若不加热很快溶解，说明产物
结晶操作的工艺流程
结晶操作的工艺流程可以分为多个阶段，具体如下：1. 溶液制备与溶解：- 首先选择合适的溶剂，并将待结晶物质充分溶解在其中。
根据需要，可能要加热溶液以提高溶解度，确保原料能够完全溶解形成饱和或过饱和溶液。
2. 杂质去除（纯化）：- 在溶液制备过程中，通过过滤、蒸馏、萃取等方法去除原料中的不溶性杂质和可溶性杂质，提高溶液的纯度。
3. 晶种引入（诱导结晶）：- 对于某些特定晶体，尤其是对于具有较高生长速率控制要求的晶体，可能需要预先加入小颗粒的同种晶体作为晶核，以启动并控制晶体生长过程。
4. 冷却结晶：- 将饱和或过饱和溶液进行缓慢冷却，当温度降低到一定程度时，溶液中的溶质就会析出并附着在已有的晶核上，开始形成新的晶体。
5. 蒸发结晶：- 另一种方式是通过蒸发部分溶剂来达到过饱和状态，促使溶质结晶。
通常采用减压蒸发、自然蒸发或者通过加热的方式加速溶剂蒸发。
6. 搅拌与控温：- 结晶过程中可能需要保持适当的搅拌速度，以促进溶液均匀冷却和溶质分布均匀，同时对溶液进行精确的温度控制，以调控结晶速度和晶体粒径。
7. 晶体生长与分离：- 当晶体大小达到所需规格时，停止结晶过程。
使用过滤、离心等方式将晶体从母液中分离出来。
8. 洗涤与干燥：- 分离出来的晶体用适量的冷溶剂进行洗涤，以进一步除去吸附在晶体表面的杂质，然后通过真空干燥、烘箱烘干等方式去除晶体表面水分或其他溶剂。
9. 筛选与分级：- 根据晶体粒径大小进行筛选和分级，以便获得粒度均匀的产品。
10. 质量检测与包装：- 最后，对得到的晶体产品进行物理性质和化学成分分析，确保符合产品质量标准后进行合理包装储存。
以上为通用的结晶操作工艺流程，具体工艺参数和步骤会根据不同物料特性、设备条件以及产品需求而有所调整。
结晶与重结晶
(2) 结晶的滤集与洗涤： 用减压过滤装置过滤，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液 转移结晶，抽干。减去负压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶，轻 轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。
4．结晶的干燥
（ 1 ）最常用的结晶干燥法为：将结晶置于表面皿上或蒸发皿上 风干。优点：不需加热，减少分解或熔化。缺点: 暴露于空气 中易吸湿潮解，易氧化。 （2）烘箱烘干。对热稳定，烘干温度不可超过化合物熔点。 （3）真空干燥： 真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空） 真空干燥箱（需加热，不可很高温度，抽真空干燥之） 易升华物不可取。
五 固体溶解度与溶剂的选择：主要因素
溶解度：理想的情况—被纯化物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温
度时却相当易溶。
溶 剂：低温和高温溶解度都较低的溶剂或低温高温下溶解度都较大的溶
剂，均不适于结晶用；只有在溶解度斜率较大的溶剂才适合。
固体溶解度曲线
使待纯化样品具有我们所希望的溶解度性质。 理想的溶剂应符合下列条件：
2.1 溶剂选择方法
A ．通常人们将少许待纯化样品用多种溶剂进行实验，借以选出一个供结晶所用的合 适的溶剂。一般在试管规模进行实验即可。进行样品纯化前，进行这种尝试是必 要的，以免溶剂的浪费和操作的麻烦. 具体操作： 如将0.1g的粉末状试样置于小试管内，用滴管逐滴加入溶剂同时不断振 摇试管，加入的溶剂约1ml， 如已全部溶解，则该溶剂不能入选，因为试样在该 溶剂的溶解度太大；若加入1ml溶剂后，试样仍不溶解待加热后才溶解，冷却后有 大量结晶析出者，则可选用作为重结晶溶剂；若加入1ml后加热后仍不溶解，后逐 渐滴加溶剂，每次0.5ml，直至3ml后，样品仍不溶解者，则不适用，因为溶解度 太小；若在3ml内，加热溶解，冷却后有大量结晶析出，可选用。 B．对于已知的化合物，可借鉴参考文献选用合适溶剂。 C．未知的化合物在选取溶剂时，根据化合物的结构性质，按照“相似相溶” 的原则， 按上述尝试法实验之。 若溶质极性很大，必须用极性较大的溶剂溶解。 若溶质为非极性的，则需用非极性溶剂。 溶剂的极性在很大程度上取决于介电常数，可以通过查找与对比介电常数的大小选 择适当的溶剂。
重结晶的概念
重结晶是一种常用的物质纯化和晶体制备方法，它通过溶解、结晶和再溶解等步骤，从混杂物中分离出纯净的晶体物质。
重结晶的过程可以消除原始物质中的杂质，同时获得单一的晶体相，有助于提高物质的纯度、结晶度和结晶品质。
重结晶一般包括以下步骤：
1.溶解：将原料物质溶解于适当的溶剂中，在加热或搅拌的条件下，使其充分溶解。
2.结晶：通过控制温度和溶剂的蒸发量，使溶液中过饱和度逐渐增加，导致其中的溶质逐渐从溶液中结晶出来形成晶体。
3.晶体收集：将生成的晶体通过过滤、离心或其他分离技术从溶液中分离出来。
4.洗涤：用适当的洗涤剂清洗晶体，以去除表面的杂质和未结晶的物质。
5.干燥：将洗涤后的晶体在适当温度下进行干燥，以去除残留的溶剂和水分，使晶体完全干燥。
通过上述步骤，重结晶能够获得高纯度、高结晶度和单一相的晶体物质。
重结晶在化学、材料科学和制药等领域中广泛应用，用于物质的分离纯化、晶体的制备和晶体学研究等方面。
值得注意的是，在进行重结晶的过程中，需要根据具体物质的特性选择合适的溶剂和操作条件，以确保结晶成功和纯度的提高。
同时，重结晶过程中需要遵守相关的安全操作规范，确保实验室操作的安全。