高效液相色谱-串联质谱法
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平
用 于生 活饮 用水 和地 表水 中雌 激 素 的筛 查 。 流经 上 海 市不 同河 段 的黄 浦 江 和苏 州 河 水 样 中均 检 测 出 ｎ ／ ｇ Ｌ级 的
（ ｙＬａ ｏａ ｏｙ ｏ ｂｉ ａ ｔ ａ ｅｙｏ Ｍｉ ｉｔｙ ｏ ｕ ａ ｉｎ， ｃ ｏ ｌ 厂Ｐｕ ｌｃＨｅ ｌ Ｋｅ ｂ ｒ ｔｒ ｆ Ｐｕ ｌｃＨｅ ｌ Ｓ ｆ ｔ ｆ ｎ ｓｒ ｆ Ｅｄ ｃ ｔｏ Ｓ ｈ ｏ ｈ ｏ ｂｉ ａ ｔ ｈ，
Ｆｕｄａｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ ， ｉ ｅ ｓｔ Ｓｈａ ｈａｉ２０ ３２， ｎｇ ００ Ｃｈｉ ａ） ｎ
内线 性 关 系 良好 ， 出 限 （ ／ 检 Ｓ Ｎ＝３ 为 ０ １ ～０ ２ ｇ Ｌ 定 量 限 （／ ） ．１ ．５ｎ ／ ， Ｓ Ｎ＝１ ） ０ ３ ～０ ８ ｇ Ｌ 在 添加 水平 分 别 ０ 为 ．８ ．４ｎ ／ ，
为 ５ ５ ｇ Ｌ时 ， 均 回收 率 为 ５ ％ ～１ ５ ， Ｓ 为 １４ ～１ ． ％ ， 雌 激 素 测 定 其 相 对 分 子 质 量 （ ） 、０ｎ ／ 平 ８ １％ ＲＤ ．％ ３ ９ ５种 Ｍ 与 理 论 值 的误 差在 （ ． ～２ ８ ×１ 之 间 。生 活 饮 用 水 中未 检 出上 述 ５种 雌 激 素 ， 黄 浦 江 和 苏 州 河 的各 个 河 一１ ７ ．） ０ 而
［ ｂ ｔａ ｔ Ｏｂｅｔ ｅ Ｔｏｄ ｖ ｌｐ ａ ｓｒｅ ｉｇ ｍｅｈ ｄ ｆｒｎ ｔｒ ｌ ｒｓ ｎｈ ｔ ｓｒ ｇ ｎ ｎ ｄ ｉｋｎ Ａ ｓｒ ｃ］ ｊｃｉ ｖ ｅ ｅｏ ｃｅ ｎｎ ｔｏ ｏ ａｕ ａ ｙ ｔｅｉ ｅ ｔｏ ｅ ｓｉ ｒ ｉｇ ｏ ｃ ｎ
液相色谱-串联质谱法测定海产品中5-羟色胺含量
５－羟色胺（５－ｈｙｄｒｏｘｙｔｒｙｐｔａｍｉｎｅ）又名血清
素，分子式Ｃ１０Ｈ１２Ｎ２Ｏ，是一种吲哚衍生物，分子量 １７６．２２，在海产品组织中广泛存在，是一种神经递
质。５－羟色胺被认为可能参与人体许多生理功能的
调节，也被认为是疼痛感、冷热感、亢奋感等的信
号传输物质。５－羟色胺的缺乏可引起抑郁、精神萎
结果与讨论
流动相的选择。５－羟色胺分子量小，极性强，
在色谱柱上的保留行为需要优化液相色谱的流动
相，比较以下三种流动相：水－甲醇；５ ｍｍｏｌ／Ｌ乙
酸铵水溶液－甲醇；５ ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液（含
０．１％甲酸）－甲醇，结果见图１－３。
5-
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1%三氯 乙酸
甲醇
水
92
68
76
表中，１％三氯乙酸提取鱼肉中５－羟色胺 回收率在９０％以上，说明这种提取试剂提取５－ 羟色胺的效果相对于甲醇和水的提取效果好， 可能的原因是一方面１％三氯乙酸提供了酸性 环境利于５－羟色胺的提取，另一方面，１％三 氯乙酸是很好的除蛋白试剂，对于高蛋白的海 产品，１％三氯乙酸作为提取溶剂可以减少蛋 白带来的基质干扰。
表１ 流动相梯度洗脱程序
时间（min）
A/%
B/%
0.01
80.0
20.0
4.00
20.0
80.0
7.00
20.0
80.0
7.01
80.0
20.0
10.00
80.0
20.0
表２ 质谱参数
母离子 子离子 驻留时间 Q1电压 碰撞能量 Q3电压 （m/z） （m/z） （ms） （v） （ev） （v）
液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度评定
谷物生长过程中极易受到真菌毒素的污染，这不仅会对粮食产量造成极大影响，还可能给农业经济带来巨大损失[1，2]。
呕吐毒素是主要存在于小麦、玉米等粮食及其制品中的真菌毒素，人体食用了被呕吐毒素污染的食物后，会出现恶心、腹泻、呕吐等症状[3]。
因此，检测小麦中的呕吐毒素具有非常重要的意义。
液相色谱-串联质谱仪在食品安全检测中具有准确度较高、受基质干扰影响小等特点，现已成为检测呕吐毒素的主要方法之一[4]。
此外，为了更加准确地表达分析结果，需要引入测量不确定度（以下简称“不确定度”），其是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[5，6]。
当检测结果接近临界值时，不确定度的引入能够更准确地反映真实结果[7，8]。
本实验提取全麦粉中呕吐毒素的过程免去了真菌毒素提取中常用的免疫亲和柱净化处理，提高了提取效率，节省了人工与成本；采用内标法对呕吐毒素进行测定并评定不确定度，建立了液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素的不确定度评定方法[9，10]。
1 材料与方法1.1 试验材料呕吐毒素（DON）标准储备液（103±1.2μg/mL），Sigma-alorich；稳定同位素13C 15-DON 标准溶液（2μg/mL），国家粮食和物资储备局科学研究院；乙腈（色谱纯）迪马科技；甲酸（质谱级），Sigma；乙酸（色谱级），Fisher；蒸馏水，屈臣氏。
1.2 仪器和设备QT RA P-5500型液相色谱串联质谱仪（配有电喷雾离子源），美国A B 公司；X 1R 型高速冷冻离心机，美国热电公司；PL 602-L 型分析天平，梅特勒-托利多（上海有限公司）；I K A 涡旋混合器，广州艾卡；Q B -212型摇摆式混匀器，海门市其林贝尔仪器制造有限公司；JS F M-Ⅱ型粮食水分测试粉碎磨，中储粮成都粮食储藏科学研究所。
1.3 实验方法1.3.1 标准工作曲线的配制液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度评定□ 王静 马晓静 河北省粮油质量检测中心摘 要：采用液相色谱-串联质谱内标法对全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度进行评定，并依据测量不确定度评定的指导文件建立数学模型，对测量重复性、标准曲线、样品前处理、仪器设备等不确定度来源进行分析和评定，得出扩展不确定度为0.19mg/kg，（k=2）。
液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中31种食品添加剂
液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中31种食品添加剂郑娟梅，莫紫梅，王警，陈宁周，王海波*（广西-东盟食品检验检测中心，南宁 530022）摘要：建立糕点中31种食品添加剂的液相色谱-串联质谱分析方法。
样品经70%甲醇振荡提取15min，WAX固相萃取柱净化，在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。
结果表明，31种添加剂在各自质量浓度范围内线性良好，线性相关系数大于0.992。
空白样品在2.0、4.0、8.0mg/kg添加水平下的平均回收率在71.3%～103.1%之间，相对标准偏差为0.49%～7.62%。
将该方法应用于市售样品的检测，方法简便、快速、灵敏，可作为糕点食品中添加剂的快速筛查。
关键词：食品添加剂；糕点；液相色谱-串联四极杆质谱；同时检测中图分类号：O657.7+2/TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）04-0070-11doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.04.012Simultaneous determination of 31 food additives in pastries with liquid performance chromatography-tandem mass spectrometry ZHENG Juan-mei，MO Zi-mei，WANG Jing，CHEN Ning-zhou，WANG Hai-bo*（Guangxi-ASEAN Center for Food Control，Nanning 530022）Abstract：A liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）method for the analysis of31 food additives in pastries was developed. Samples were extracted by 70% methanol oscillation for 10 min，then purified with WAX，Mass spectral data were acquired in electro spray ion（ESI）mode using multiple reaction monitoring（MRM）scan function. Results showed that an excellent linear relationship in their respective concentration ranges was observed for all the analytes with a correlation coefficient larger than 0.992. The average recoveries of blank samples at the levels of 2.0，4.0 and 8.0 mg/kg were between71.3% and 103.1%，with relative standard deviation between 0.49% and 7.62%. The method is simple，rapid and sensitive，and can be used for quick screening of additives in pastries.Key words：food additives；pastry；high performance liquid；chromatography-tandem mass spectrometry；simultaneous detection收稿日期：2020-11-16基金项目：广西-东盟食品药品安全检验检测中心2019科研项目（KY201904）。
液相色谱串联质谱
液相色谱串联质谱液相色谱串联质谱技术:一、什么是液相色谱串联质谱？液相色谱串联质谱（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC/MS）是一种由液相色谱和质谱相结合的分析检测技术，它的原理是将待测样品通过液相色谱分离，应用质谱法对分离出的测试物质进行结构分析，来实现对低级别有机物、中级别有机物、高分子量物质及混合物的快速分离和精确定性/定量，所以它具有分离效率高、多重检测能力强以及定量准确度高等优点。
二、液相色谱串联质谱的原理液相色谱串联质谱（LC/MS）原理是利用液相色谱实现分析样品的分离，然后利用质谱对其进行结构分析的技术，该技术将实验室中广泛使用的液相色谱（LC）与质谱（MS）有机地结合在一起，继而利用潜在的质谱的优势解决了液相色谱的空分析问题。
液相色谱串联质谱技术可以检测出有机物，无机物，高分子量物质及混合物，同时可以得到分子结构和定量分析，其具有高分离系数、多重检测能力、定量准确度和高灵敏度等特点，因此被广泛应用于环境、有机合成、制药等领域。
三、液相色谱串联质谱的优势（1）高分离系数。
液相色谱实现样品的分离，具有分离系数高、精细度高的优点，结合质谱的原理可以实现同类物质不同种类、结构不同的定性分析。
（2）多重检测能力。
利用液相色谱串联质谱（LC/MS），可以在同一分析样品中检测多种有机物种类，同时可以给出其结构，实现定性分析，而且可以安全、准确快速的实现检测。
（3）定量准确度高（比如灵敏度高）。
这也是使用液相色谱串联质谱的一大优势，它可以检测出极低浓度的物质，有助于完成定量分析，可以有效的探测样品中的低浓度物质，从而提高检出率，实现检出极低浓度的有机物。
四、液相色谱串联质谱的检测范围液相色谱串联质谱（LC/MS）被广泛应用于环境、有机合成分析、化学分析、制药及检测等多种领域，这两个技术的综合应用可以检测出中级元素、有机及无机化合物，特别是大分子量有机物和混合物，还可以实现定性和定量分析，对有机物实现精细分析、检测和结构鉴定等，有着广阔的应用前景。
液相色谱-串联质谱法
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星测定−液相色谱-串联质谱法Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride indisinfection product - LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星残留量的测定。
取样量为0.1g时，本方法对丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限见表1。
表1 丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的检出限、保留时间和特征离子中文名称英文名称检出限（µg/g）保留时间（min）特征离子(m/z)丙酸氯倍他索Clobetasol propionate 0.009 7.83 467.0/355.2/373.4盐酸左氧氟沙星Levofloxacinhydrochloride0.06 1.11 362.0/260.9/318.22 规范性引用文件3 原理试样中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4.1甲醇：农药残留级。
4.2乙腈：农药残留级。
4.3甲酸：分析纯。
4.4标准品：丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥99.8%。
4.5标准溶液：准确称取丙酸氯倍他索适量，用乙腈－水（1：1）配制成100µg/mL 的标准贮备液。
准确称取盐酸左氧氟沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。
准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙腈稀释配制成浓度为10.0µg/mL 的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。
液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量
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液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 同 时 测 定 蔬 菜 中 ７种 三 唑 醇 类 杀 菌 剂 的 残 留 量
黄 超 群 ，丁 慧 瑛 ，朱 晓 雨 ，陈玲 玲 ，李 铂 ，楼 成 杰
（ ．浙江 省检验检疫科学技术研 究院 ，浙江 １ 杭州 ３０ １ ；２ １０ ６ ．浙 江立德产 品技 术有限公司 ，浙江 杭州 ３０ １ ） １０ ６
高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用
高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用摘要：高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离、高灵敏度和高选择性能等优势，而且操作比较方便快捷，已经成为当前一种重要的分析方法，在食品检测以及药物分析等领域中都有着较高的应用价值。
本文主要是分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析领域中的应用，明确了其在化学成分分析、药物代谢研究、药代动力学研究、新药研究等方面的重要贡献，以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。
关键词：液质联用技术；药物；应用引言高效液相-质谱联用技术集合了两种技术分别具有的高分离效能与高灵敏度、高选择性等优点，从而可以使其在各种药物的分析以及代谢产物研究工作中发挥着重要的作用，而且在实际应用，样品的分析也不需要做预处理或衍生化，可分离高极性的和热不稳定的化合物，分析较为快速，具有较高的应用价值。
一、高效液相-质谱联用技术的发展近况高效液相色谱-质谱联用技术最开始出现在20世纪70年代，但是受到研究技术以及先关仪器设备的限制还存在较大的应用难度，直到90年代后，各种商品化仪器的出现为高效液相色谱-质谱联用技术的应用奠定了良好的基础，同时还有大气压电离技术的出现，使得高效液相色谱-质谱联用技术逐渐出现在大众面积，其应用领域也得到进一步的拓宽，并且成为了科研和日常分析的检测工具。
该技术主要是将高效液相色谱与质谱串联成为整机使用的，以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析检测技术，其需要用到高效液相色谱仪、接口装置、MS和计算机数据处理系统，因此接口技术的发展也推动了高效液相色谱-质谱联用技术的应用水平。
在药物分析领域中，该技术的应用价值是显而易见的。
二、高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用（一）液质联用在药物化学成分分析方面的应用1、中药、中成药和西药成分分析中药及其制剂成分复杂，传统方法分离提纯工作量大，而利用液质联用技术并不需要提前对样品进行预处理，操作比较便捷，同时还能够得到化合物的保留时间、紫外光谱、分子量及特征结构碎片等丰富信息。
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高效液相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）是一种现代化分析技术。
它结合了高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）两种分析方法，能够快速、准确、灵敏地分析复杂的混合样品中的多种化合物。
HPLC-MS/MS技术的基本原理是将样品通过高效液相色谱进行分离，然后以极高的分辨率将分离后的化合物导入串联质谱分析仪中进行质谱检测和分析。
HPLC部分能够通过改变流速、温度、化合物间隔、载气、反应物、固相分离等方法来分离样品中的成分。
MS/MS 部分则能够通过改变离子源、离子传输、离子选择和离子检测等方式检测化合物。
具体来说，HPLC-MS/MS技术的实现过程如下：
需要准备一定量的样品。
样品通常是一种混合物，需要进行分离和净化。
这可以通过一系列的化学方法和生物技术实现。
将样品注入到高效液相色谱仪中进行分离。
高效液相色谱仪通过改变环境条件可以分离出复杂混合物中的单个分量，比如改变洗脱剂的浓度、PH值、离子强度来调整样品中化合物的排列顺序。
高效液相色谱仪具有高速分离和高效洗脱的特点，具有处理大量和复杂样品的能力。
接着，通过HPLC输出的流缓和制备离子源，离子源生成的离子对化合物分子进行离子化。
这个过程利用化合物分子上的R基或者H+来形成游离气态的化合物离子。
然后，将产生的离子通过串接质谱进行分析。
在离子进入串联质谱仪的离子源之前，需要将它们选择性的分离为固定质量和电荷比的离子，这可以通过一系列的电子和电场进行控制来实现。
所得到的离子被送至陷入式离子阱，通过对离子的激发和断裂等过程，形成包含多种离子片段的离子质谱图谱。
这些离子片段遵循一定的质量电荷比的规律，可以通过特征峰和离子质量比等独特的质谱性质来鉴别。
将这些片段的数据输入到质谱数据库中，与已知化合物的质谱数据进行比对。
这样，就能够得到混合物中的每个化合物的特定质谱图谱，从而通过质量分析进行结构确认和鉴定。
HPLC-MS/MS技术的优点是明显的，该技术具有高效和灵敏的特点，能够分析非常低的浓度样品成分。
该技术还具有结构确认和鉴定的能力，可以通过不同的条件和参数等鉴定样品中的化合物。
这种技术还可以自动化并大幅度减少人工分析的繁琐过程，从而提高实验效率，减少人力和资源的浪费。
基于上述优点，HPLC-MS/MS技术已在许多行业得到广泛应用。
在医药领域中，该技术可用于检测新药的成分和水平，并确定药物代谢和药物交互作用等方面的信息。
在环境监测领域中，HPLC-MS/MS可用于分析非常低浓度的环境污染物和微量毒素，例如农药、重金
属、有机污染物和微生物代谢产物等。
在生物学领域中，HPLC-MS/MS还可用于蛋白质和肽类的质量测定、鉴定和结构分析等方面。
需要注意的是，HPLC-MS/MS技术在实验过程中需要不断进行质量控制和标准化，以确保所得到的数据是准确和可信的。
其中一个重要的步骤是质量标准曲线的制定，该曲线用
于建立分析结果的分析和比对数据。
还需要注意样品的准备和分离方法，尤其是在检测复
杂矩阵和高浓度的情况下，需要选择适当的前处理方法以避免误差和制品交叉污染。
HPLC-MS/MS技术在分析样品成分中的复杂性和多样性方面具有重要的优势，因此它已经成为了一个主流的分析方法。
随着各类分析技术和分析器件的不断进步，HPLC-MS/MS技术也将不断得到改良和升级，将在未来更加广泛的应用于各种领域，发挥出更加重要的作用。
HPLC-MS/MS技术的应用不断地扩大和深入，这种融合了高效液相色谱和质谱技术的分析方法除了在医药、环境和生物领域有广泛的应用之外，还被应用于食品安全和生物体内
物质测定等领域。
在食品安全领域，HPLC-MS/MS技术已经成为了主要的分析手段之一。
在检测食品中残留的农药、兽药和病毒等方面，HPLC-MS/MS技术已被广泛应用，从而保证了食品的安全和健康。
该技术还可以用于确定食品中营养成分的含量和类型。
在一些国家和地区，政府要
求各类食品都必须遵循一定的安全标准，HPLC-MS/MS技术已被应用于检测食品中的危险物质和有毒物质，以确保食品的安全性和品质。
在生物体内物质测定领域，HPLC-MS/MS技术也得到了广泛应用。
该技术可用于测定体内药物和代谢产物的浓度，以了解药物的代谢和药物学特性。
HPLC-MS/MS技术还可以用于测定生物样品中的激素、维生素、氨基酸、核苷酸和脂质等。
对于这些生物样品，
HPLC-MS/MS技术还需要进行前处理和洗脱等步骤以获得有效的分离和分析结果。
HPLC-MS/MS技术在应对日益严重的全球性和区域性环境问题方面也发挥着重要作用。
该技术可用于检测水中的有机污染物和重金属污染物，以了解环境中这些污染物的来源和浓度。
在大气颗粒物、土壤、沉积物和生物等样品的分析中，HPLC-MS/MS技术也得到了广泛的应用。
在环境领域中，HPLC-MS/MS技术在监测和评价环境质量、寻找环境影响源、分析污染物的来源、理解环境中物质转化过程以及制定环保法规等方面都有着重要的应用。
在新型材料领域，HPLC-MS/MS技术也成为了一个重要的分析手段。
该技术可用于分析纳米材料和复合材料，了解材料之间的物理和化学性质以及材料之间的相互作用。
HPLC-MS/MS技术成为新型材料领域的关键分析技术，可以扩大新型材料的应用范围，提高新型材料的质量和性能。
在生物医学领域，HPLC-MS/MS技术可用于分析药物和代谢产物，以及研究药物代谢途径和机制。
该技术还可用于研究蛋白质结构和生物大分子之间的相互作用，进一步发展生
物技术和医学疗法。