x-单晶衍射
说明多晶、单晶及非单晶衍射花样的特征。
一、多晶衍射花样特征多晶体是由大量微小晶粒组成的晶体材料，每个微小晶粒都具有规则的晶体结构，但它们的晶格方向和取向各不相同。
当多晶体受到X射线或电子束照射时，会出现多种不同取向的晶面对入射束产生反射，形成交叉的、错综复杂的衍射花样。
1.1 明显的弥散环由于多晶体中存在大量不同取向的晶粒，因此在衍射图样中会观察到许多弥散的环状衍射斑点。
这是由于晶面在不同取向下对入射束产生的反射产生的，呈放射状散射，形成弥散的衍射环。
1.2 衍射斑点位置随机分布由于多晶体中晶粒取向的随机性，其衍射斑点的位置也呈现出随机分布的特征。
在衍射图样中，各个斑点的位置不规则，相对强度也没有规律可循。
1.3 模糊的衍射斑点多晶体的衍射斑点通常会呈现出模糊的特征，因为多个取向的晶面会对同一入射束产生反射，使得相邻的衍射斑点交织在一起，难以清晰地辨认出单个斑点。
1.4 交叉的衍射花样多晶体的衍射图样通常会呈现出交叉的特征，因为不同取向的晶面对入射束的反射会在屏幕上交叠在一起，形成错综复杂的衍射花样。
二、单晶衍射花样特征单晶体是由完整连续的晶格构成的晶体材料，其晶粒呈现出连续性和一致性的晶格结构。
当单晶体受到X射线或电子束照射时，会呈现出一些特殊的衍射花样特征。
2.1 清晰的衍射斑点由于单晶体具有连续一致的晶格结构，其衍射图样中的斑点通常会呈现出清晰、尖锐的特征。
每个衍射斑点都对应着单个晶面的反射，位置明确、清晰可辨。
2.2 呈现出明显的对称性单晶体的衍射图样通常会呈现出一定的对称性，因为晶体的晶格结构是有序排列的，其衍射斑点也会按照一定的对称规律分布在衍射图样上。
2.3 完整而有序的衍射花样单晶体的衍射图样呈现出完整而有序的特征，每个斑点位置清晰，相对强度有规律可循，整个衍射图样呈现出一种连续、规则的花样。
2.4 不存在弥散的环状衍射斑点相比于多晶体，单晶体的衍射图样中通常不会出现弥散的环状衍射斑点。
因为单晶体中的晶粒取向是一致的，不存在不同取向晶面对同一入射束的反射现象。
单晶衍射仪工作原理
单晶衍射仪工作原理单晶衍射仪是一种用于研究晶体结构的仪器，它利用X射线或中子衍射原理，通过衍射图案来确定晶体中原子的排列方式和晶体结构。
单晶衍射仪的工作原理是基于布拉格衍射定理和Laue衍射定理，下面将详细介绍。
布拉格衍射定理指出，当入射光线以一定的角度入射到晶体表面时，会被晶体中的原子散射，散射的光线与入射光线形成一定的夹角，这些散射光线经过相干叠加后，会产生一系列互相干涉的光束，从而形成衍射图案。
这些光束的干涉条件是满足布拉格方程：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级数，λ为入射光的波长，d为晶面间距，θ为入射光线与晶面的夹角。
Laue衍射定理则是指出，当入射光线垂直入射晶体时，晶体中的原子会将光线散射成一系列互相干涉的光束，从而形成衍射图案。
这些光束的干涉条件是满足布拉格方程，但由于入射角度为0度，因此θ=0，故布拉格方程可以简化为nλ=2d。
单晶衍射仪利用布拉格衍射定理和Laue衍射定理来研究晶体结构。
在实验中，首先需要制备出单晶样品，并将样品固定在衍射仪的样品台上。
然后，通过调节入射光线的角度和波长来探测样品中的晶体结构。
入射光线的波长通常为X射线或中子，因为它们具有较短的波长和高能量，可以穿透样品表面，与样品中的原子发生相互作用，从而产生衍射图案。
单晶衍射仪的衍射图案可以通过X射线衍射仪或中子衍射仪来观察。
在X射线衍射仪中，衍射图案被记录在X射线胶片上，然后通过测量胶片上的点阵来确定晶体结构。
而在中子衍射仪中，衍射图案被记录在探测器上，然后通过计算机处理来确定晶体结构。
单晶衍射仪利用布拉格衍射定理和Laue衍射定理来研究晶体结构。
它可以通过调节入射光线的角度和波长来探测样品中的晶体结构，从而为物理、化学、材料科学等领域的研究提供了重要手段。
单晶衍射操作步骤流程
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说明多晶,单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理(一)
说明多晶,单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理(一)不同结晶状态的衍射花样特征及形成原理1. 多晶衍射花样特征及形成原理1.1 特征多晶的衍射花样呈现出多个重叠的斑点，斑点大小和数量均不固定，且随着晶体中晶粒的变化而变化。
1.2 形成原理多晶体是由许多小晶粒组成的团体结构，而每一个小晶粒本身都是具有完整结晶序列的，故在衍射中会出现互相重叠的斑点。
2. 单晶衍射花样特征及形成原理2.1 特征单晶体在衍射时只会出现一个亮点，大小稳定。
2.2 形成原理单晶体具有完整的结晶序列，故在衍射时只有一个晶粒，形成了一个稳定的衍射斑点。
3. 非晶衍射花样特征及形成原理3.1 特征非晶体的衍射花样呈现出连续的环状模式，与晶体的斑点形态不同。
3.2 形成原理非晶体内部无法形成完整的结晶序列，其结构呈现无序或部分有序状态。
在衍射过程中，非晶体与晶体生长方向无关，故形成环状衍射花样。
综上所述，不同的晶体状态在衍射中所呈现的衍射花样形态各异。
对于多晶、单晶和非晶体，其原理与特征也不相同，深入理解其特点及形成原理，有助于我们更好地应用衍射技术以及掌握各种晶体材料的性质。
4. 衍射花样的分类4.1 Laue 衍射Laue 衍射也称为点衍射，其较简单的仪器是 Laue 照相机，其衍射花样为一个或多个成分相同而大小不同的点，由多晶体产生。
4.2 布拉格衍射布拉格衍射也称为线衍射，常见的仪器有 XRD（X 射线衍射）仪、天平仪等，由单晶体产生，其衍射花样为一个粗线和若干条细线。
4.3 干涉衍射干涉衍射也称为环衍射，主要由非晶体产生，干涉衍射仪、显微成像仪等都采用干涉衍射原理，其衍射花样为一组以中心亮区为核心的一系列同心环。
5. 结语衍射技术是一种非常重要的材料分析方法，根据样品的晶体状态得到不同的衍射花样，这些花样可以为我们提供样品的结构信息，并对物质进行深入研究。
更深入地了解衍射技术，有助于我们更好地应用在实际应用领域中。
x射线单晶衍射仪原理
x射线单晶衍射仪原理
X射线单晶衍射仪是一种用于研究物质结构的仪器，其原理基于X射线的物质衍射现象和布拉格定律。
当X射线通过一束入射光线照射到晶体上时，晶体中的原子
会对X射线进行散射。
这种散射过程被称为物质的X射线衍射。
根据布拉格定律，当入射光线与晶体晶面间距的2倍之比等于衍射角的正弦值时，会出现最强的衍射现象。
衍射角的大小取决于晶体的晶面间距和入射光线的波长。
X射线单晶衍射仪利用这一原理来测定晶体的结构。
首先，一束单色的X射线从射线源发出，经过光学元件聚焦后照射到
晶体上。
晶体中的原子会对射到其上的X射线进行散射。
散
射的X射线在晶体内部相互干涉，然后衍射出来。
接收到的
衍射信号通过一个衍射器件（例如闪烁屏或探测器）进行检测。
通过调整入射角度和测量衍射角度，可以根据布拉格定律计算出晶体的晶面间距和晶体结构的其他参数，如晶胞尺寸和原子位置。
X射线单晶衍射仪的原理使其成为研究材料结构和晶体学的重要工具。
它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的研究和实验中。
单晶多晶非晶衍射花样特征及形成原理
单晶多晶非晶衍射花样特征及形成原理单晶、多晶和非晶是材料中常见的晶体结构形态，它们在衍射花样特征和形成原理上存在着一定的差异。
我们来了解一下单晶的特征和形成原理。
单晶是指晶体中只有一个晶粒，其内部原子或分子排列有序且呈现出完美的晶体结构。
在X 射线衍射实验中，单晶晶体会产生清晰的衍射花样。
单晶的衍射花样具有明确的亮斑和暗斑，呈现出点状分布。
这是因为单晶拥有规则的晶体结构，使得入射的X射线在晶体中发生衍射后形成干涉效应，导致衍射花样的形成。
而单晶的形成通常需要在适当的条件下进行晶体生长，如溶液法、气相法等。
接下来，我们来了解多晶的特征和形成原理。
多晶是指晶体中存在多个晶粒，每个晶粒的内部原子或分子排列有序，但整体呈现出不规则的晶体结构。
与单晶不同，多晶的衍射花样呈现出连续的环状分布。
这是因为多晶晶体中存在许多晶粒，每个晶粒的晶体结构略有差异，导致入射的X射线在不同晶粒间发生衍射后形成环状花样。
多晶的形成通常是由于晶体生长过程中存在晶粒的竞争生长，导致晶体中出现多个晶粒。
我们来了解非晶的特征和形成原理。
非晶是指材料中不存在规则的晶体结构，其内部原子或分子排列无序。
非晶的衍射花样呈现出连续的弥散环状分布。
这是因为非晶材料中的原子或分子排列无规则性，导致入射的X射线在材料中发生散射而形成弥散的衍射花样。
非晶的形成通常是由于材料快速凝固或液态材料迅速冷却而形成的。
单晶、多晶和非晶在衍射花样特征和形成原理上存在着明显的差异。
单晶的衍射花样呈现出点状分布，多晶的衍射花样呈现出连续的环状分布，而非晶的衍射花样呈现出连续的弥散环状分布。
这些特征是由于晶体结构的有序性和无序性导致的。
通过研究晶体的衍射花样，可以了解晶体的内部结构和性质，对于材料科学和物理学的研究具有重要意义。
单晶多晶非晶衍射花样特征及形成原理(一)
单晶多晶非晶衍射花样特征及形成原理(一)单晶、多晶、非晶的衍射花样特征及形成1. 什么是衍射？衍射是光在遇到物体边缘或在光学装置中通过小孔或缝隙时发生的现象。
当光波传播到物体的边缘或通过小孔缝隙时，会被物体或缝隙所散射，并以扩散的方式绕过障碍物，并在空间中形成交叠干涉的现象，最终产生衍射花样。
2. 单晶的衍射花样特征及形成2.1 单晶的特征•衍射花样清晰、有明确的斑点或环状结构；•每个斑点或环状结构的亮度均匀，并具有非常明确的间距和方向。
2.2 单晶的形成原理单晶是由具有高阶周期性结构的晶体构成的。
晶体的原子排列非常有序且规则，晶胞之间没有偏移或断层。
当入射的光波与晶体中的原子发生相互作用时，光波在晶体中传播并与晶胞发生干涉，形成了具有明确间距和方向的衍射斑点或环状结构。
3. 多晶的衍射花样特征及形成3.1 多晶的特征•衍射花样较为模糊，没有明显的斑点或环状结构；•衍射花样呈现出连续的、均匀的强度分布。
3.2 多晶的形成原理多晶是由大量晶胞构成的晶体，其中的晶胞在空间中具有随机的取向。
由于晶胞的取向随机，入射的光波会与各个晶胞发生干涉，导致衍射波的相位和振幅随机分布，最终形成逐渐衰减的连续衍射花样。
4. 非晶的衍射花样特征及形成4.1 非晶的特征•衍射花样呈现出连续、弥散的强度分布；•没有明确的斑点或环状结构。
4.2 非晶的形成原理非晶是指没有具有长程有序结构的物质。
在非晶材料中，原子或分子的排列没有周期性，并且具有较高的局部无序性。
当光波遇到非晶材料时，由于无序性的存在，无法形成明确的衍射斑点或环状结构，而呈现出连续、弥散的衍射强度分布。
•单晶的衍射花样清晰、有明确的斑点或环状结构，原因是晶体的有序排列；•多晶的衍射花样模糊，呈现出连续的强度分布，原因是晶体的随机取向；•非晶的衍射花样连续、弥散，没有明确的结构，原因是非晶材料的无序性。
5. 衍射花样的观察方法观察衍射花样可以通过衍射实验来实现。
单晶衍射角度计算公式
1.单晶衍射角度计算公式？
答：衍射角为波进行衍射时，其在行进方向线与法线之间的角度。
通常只有光之类的线形波长才会有，且为多重角度，此现象与光的波动性有关。
图示：每个缝衍射在衍射角相同的地方有相同的条纹。
衍射角是指光线发生衍射时，光路改变的夹角。
例如，在X衍射仪中，我们以2theta为衍射角，就是因为2theta 为X射线发生衍射后改变方向的角度。
在医学物理学中还提到：衍射角是子波射线与狭缝平面的法线的夹角。
衍射角通过光栅公式计算得到,即：(a+b)sin(a)=+-k*入,(=0,1,2,3...),由该公式就可算出光栅衍射角的值；衍射图样上,中心对应0级,向两侧依次为正负1级条纹,正负2级条纹,.依此类推。
单晶衍射
单晶衍射原理
X射线分析技术的应用
单晶结构分析的意义
1 单晶结构分析可以测定晶态分子的晶胞参数、晶系、空间 群。 2单晶结构分析可以提供一个化合物在晶态中所具有原子的 精确空间位置 包括原子的链接形式 准确的键长键角。价 电子云分布 、原子的热运动振幅 、分子的构型和构像， 绝对构型。 3可以从中得到化合物的化学组成比例，对称性以及原子或 分子在三维空间的排列的样品适合长单晶单晶？
外观角度初步判断培养前景：
旋蒸和简单重结晶的样品，如果光泽很好，在显微镜下观察 如果是块状，有规则的外形，则容易生长；油状物很难长 出单晶，须进一步提纯。
具体实验单晶培养方法：
实现溶液由近饱和 饱和 过饱和 结晶的过程。
（一）单晶的培养方法
溶液结晶法 界面扩散法 蒸汽扩散法 ④凝胶扩散法 ⑤水热法和热溶剂法 ⑥升华法
水热反应釜
（二）单晶样品的挑选
能满足单晶分析的单晶，须满足以下要求： （1）晶体的外貌，应该是透明没有裂纹表面干净有光泽外 形规整。 （2）晶体的大小。 大小是一个重要的因素。理想的尺寸取决于：晶体的衍 射能力和吸附效应；所用射线的强度和探测器的灵敏度
球形优于立方，优于针状，优于扁平形。
测定分子绝对构型的方法
二. X- 射线的产生
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能转换，电子的运动受阻失去动 能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99 ％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 X射线管由 阳极靶和阴极灯丝组成，两者之间作用有高电压，并置于玻 璃金属管壳内; 阴极是电子发射装置，受热后激发出热电子；阳极是 产生X射线的部位，当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上突然动能消 失时，电子动能将转化成X射线。
应注意的是：由于单晶X射线衍射结构分析的对象仅为待测 样品中的一颗晶体，样品缺少普遍性，需对药物样品进行 粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction，PXRD）实 验，用单晶结构数据计算该构型手性药物的理论粉末X射 线衍射图谱，并与实验粉末X射线衍射图谱比较，当二者 一致时即可证明衍射用单晶具有普遍性，从而确定手性药 物的构型。
高等结构分析单晶衍射PPT课件
42
空间群的测定
• 确定劳厄群
通过等效点强度检测来检验晶轴是否存在对称性。
• 找出系统消光规律
由于对称元素的平移操作的作用，在晶体的衍射花样中 经常有规律性的衍射点消失的现象，叫做系统消光。
• 区分晶体是否存在对称中心
统计E值，即结构振幅的归一化值
ab sin
/V
1/ d001
abacbabccacb0 15
VV
衍射球
倒易点阵和衍射球
sih nk l2 O O P M d 1 hk /2 l 2 d hs klih nk ln
16
衍射强度与结构因子
17
衍射线
方向 衍射指标hkl
强度
晶胞中原子的 分数坐标参数(x,y,z)
6
X射线如何产生？
M L
K
K
K
7
X射线和物质如何相互作用？
8
X射线能做些什么？
9
衍射（Diffraction）
10
衍射几何
11
劳厄方程 aco 0 saco sh
acosa0 acosa h bcosb0 bcosb k ccosc0 ccosc l
三维劳厄方程，
晶体产生衍射的严格条件
晶体结构和空间点阵
24
（a）[Cu(ophen)2]分子的实际排列 （b） [Cu(ophen)2]分子的抽象点阵点
晶体结构=结构基元+点阵 25
七大晶系
晶系
特征对称性
Cubic (立方晶系)
四个按立方体对角线排列的方向上 有三重轴
Tetragonal (四方晶系)
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1. 简述X射线结构分析原理及其重要性。
答：晶体具有三维点阵结构，能散射波长与原子间距相近(=50~300pm)的X射线。
入射X光由于三维点阵引起的干涉效应，形成数目甚多、波长不变、在空间具有特
定方向的衍射，这就是X射线衍射(X-ray diffraction)。测量出这些衍射的方向和强度，
并根据晶体学理论推导出晶体中原子的排列情况，就叫X射线结构分析。优点：样
品用量少，只需一颗0.3mm大小的单晶体。给出近乎完全的结构信息。
2. 什么叫单晶？培养单晶常用哪些方法？
答：①单晶：晶体(Crystal)是一种原子有规律地重复排列的固体物质。由于原子空间
排列的规律性，可以把晶体中的若干个原子抽象为一个点，于是晶体可以看成空间
点阵。如果整块固体为一个空间点阵所贯穿，则称为单晶体(Single crystal)，简称单
晶。②培养单晶常用的方法有蒸发法、气相-液相扩散法、液相-液相扩散法、直接反
应法、降温法、电化学法、凝胶法、水热法etc。
3. 什么是晶胞？晶胞代表性表现在哪几个方面？
答：（1）晶胞是晶体的代表，是晶体中的最小单位。晶胞并置起来，则得到晶体。（2）
晶胞的代表性体现在以下两个方面：一是代表晶体的化学组成；二是代表
晶体的对称性，即与晶体具有相同的对称元素——对称轴，对称面和对称中心。
4. 现代单晶x-射线衍射系统由哪几部分组成？
答: 现代单晶x-射线衍射系统由X-射线光源（发生器）（X-ray source, X-ray generator）、
测角仪（goniometer）、X-射线探测器（X-ray detector）、计算机系统（computer system）、
其他辅助设备（assistant systems）如循环水系统，低温系统，真空系统，安全系统，
等等组成。
5. 简述四圆衍射仪及面探测器法的原理。
答：四圆衍射仪原理：测角仪的转动使衍射hkl的矢量Hhkl转到仪器水平面上并使矢
量Hhkl的端点与反射球相切割，产生衍射，同时探测器（2圆）到达该衍射位置收
集衍射强度； 面探测器法原理：晶体绕轴转动（摆动，oscillation method），转动过
程中许多倒易点阵点反射球相切割而产生衍射，衍射强度（画面或摆动图，frame or
image）被面探测器接收。
6. 衍射数据的质量评价有哪几个指标？
答：有以下几方面，①分辨率：含重原子晶体，应达到 0.77A 以上，即2在55
以上，有机晶体应达到 0.84A 以上，即2在50以上。最后一个壳层有效（可观测
点所占的比例在35%以上)。②等效点的等效性：Rint小于10%。
Rint=|Fo2-Fo2(mean)|/[Fo2] ③可观测点所占的百分率（指独立区）达2/3以上。低
于1/2表明数据质量不好。也用Rsigma表示，应小于10%。Rsigma=[(Fo2)]/[Fo2] ④
完全度大于95%。