分析方法：硫化钠含量分析测定
硫化物检测国标
硫化物检测国标硫化物是由硫和其他元素结合而成的化合物，其形态各异，包括硫化氢、硫化铁、硫化钠等。
硫化物广泛存在于自然界中，如火山、油气田、地下水中等。
然而，它们也会成为工业过程中的有害副产物，如煤炭、石油加工等，对人体健康和环境造成危害。
因此，在国家和国际上划定了一系列检测硫化物的标准，以保障人类健康和环境安全。
下面我们对中国行业标准《环境空气中硫化物的测定》(HJ/T 309-2006)和欧洲标准EN 1232:1997进行探讨。
首先，HJ/T 309-2006标准主要适用于环境空气中的硫化物检测，包括硫化氢、甲硫醇、异丙硫醇、甲硫醇等。
该标准采用甲硫醇为外标物质，制备一系列不同浓度的标准曲线，对样品进行测定。
其中，样品通过采样器采集后，经过吸附剂处理，放进气相分析仪中，分析出硫化物的浓度。
该标准的测量范围为0.001mg/m3~5mg/m3，标准相对偏差不超过10%。
其还引入了质保体系的要求，确保数据的准确性。
其次，欧洲标准EN 1232:1997也用于测定环境中的硫化物含量，特别是气态硫化物如硫化氢等。
它采用收集液法或吸附剂法，将空气中的硫化物转化成可测性的形式，然后通过红外光谱法等手段进行测定。
其测量方法具有高灵敏度、高分辨率、高精度等特点。
测定范围为0.1mg/m3,标准相对偏差不超过±20%。
同时，在测量前需要对分析仪器进行系统校准，避免因仪器漂移等误差对结果的影响。
在实际应用中，硫化物检测可以采用不同的方法，如现场检测、样品送检等。
现场检测因其快速、准确的特点在环保、化工、煤炭等行业得到广泛应用。
比如，大家可能熟悉的臭氧消毒器就利用氧气和氮氧化合物等成分，产生微量的硫化物，能够杀灭空气中的细菌、病毒等。
而在油气田开采、井下矿工等环境中，硫化物浓度也需要定期检测，以保护工人的身体健康。
总之，HJ/T 309-2006和EN 1232:1997标准的引入，为硫化物检测提供了检测方法和技术规范。
s硫化物含量测定(精)
亚甲蓝分光光度法测水样中硫化物含量1、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
2、试剂1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min 后，加盖冷却至室温。
所有实验用水均为无二氧化碳水。
2）硫酸铁铵溶液：取25克硫酸高铁铵（FeNH4（SO4）2·12H2O ）溶解于含有5ml 硫酸的水中，稀释至200ml 。
3） 0.2%对氨基二甲基苯胺溶液：称取2克对氨基二甲基苯胺盐酸盐（Dimethylp —phenylene Diamine或p —aminodimetyl —aniline ）溶于700ml 水中，缓缓加入200ml 硫酸，冷却后，用水稀释至1000ml 。
4）（1+5）硫酸。
5） 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:①配制：称取24.8克五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O ）和0.2克无水碳酸钠，溶于无水二氧化碳水中，转移至1000ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②标定：于250ml 碘量瓶内，加入1克碘化钾及50ml 水，加入重铬酸钾标准溶液15.00ml ，加入盐酸溶液5ml ，密塞混匀。
置暗处静置5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定。
硫代硫酸钠浓度C （mol/L）由下试求出：C=15.00*0.1000/（V1-V2）式中：V1—滴定重铬酸钾溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）；V2—滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）；0.1000—重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6） 2mol/L乙酸锌溶液：称取440g 乙酸锌（Zn （CH3COO ）2·2H2O ），溶于水并稀释至1000ml ，若浑浊需过滤后使用。
7） 0.1mol/L（1/2I2）碘标准溶液：准确称取12.69g 碘于250ml 烧杯中，加入40g 碘化钾，加少量水溶解后，转移至1000ml 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
4.13 碘标准溶液(0.10mol/L):准确称取6.345g碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。
4.14 重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=0.10mol/L:准确称取4.9030g重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
4.15 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取24.8g硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
放置一周后标定其准确浓度。
溶液如呈现浑浊，必须过滤。
标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加15.00ml重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（4.10），立即密塞摇匀。
碘量法测定硫化钠的方法改进
碘量法测定硫化钠的方法改进 邹婕妤;冯俊婷 【摘 要】探讨了改进后的碘量法测定硫化钠时,称样量、沉淀剂用量及酸碱度等因素对分析结果的影响,并通过试验确定了最佳测定条件.试验表明,用改进后的方法与国标法测定试样进行比较,分析结果相符,精密度(n=7)小于或等于1.1％.同一批次样品,分离硫化钠后溶液中亚硫酸钠消耗碘标准滴定溶液的体积V3不变,可作为定值计算,方法简单,达到快速分析的目的.
【期刊名称】《硫酸工业》 【年(卷),期】2013(000)006 【总页数】4页(P38-41) 【关键词】硫化钠;测定;快速分析;碘量法;改进 【作 者】邹婕妤;冯俊婷 【作者单位】大冶有色金属股份有限公司冶炼厂,湖北黄石435005;南化集团研究院,江苏南京210048
【正文语种】中 文 【中图分类】TQ075+.1
碘量法是测定硫化钠的经典方法，广泛用于化工及冶金行业。目前比较成熟的碘量法有GB 10500—2009《工业硫化钠》硫化钠的测定(以下简称国标法)及在此基础上改进的方法［1］(以下简称工厂版)。这2种方法在原理上是一致的，相比较而言，国标法是在测定硫代硫酸钠及亚硫酸钠后再进一步测定硫化钠。而工厂版是通过碘消耗量计算出硫化钠含量。国标法较工厂版结果更为准确，但操作复杂、费时，不能满足工厂对原料进行快速分析的要求。因液态硫化钠不稳定，采用工厂版测定时则易出现系统偏差高、重现性差、易超差等问题［2］，而且测定时间仍较长。因此，对现有的分析方法进行改进非常必要。 在参考文献［1-2］的基础上，根据大冶有色金属股份有限公司冶炼厂物料品位范围，对工厂版碘量法进行改进并进行了影响因素的分步试验，发现测定液态硫化钠时沉淀剂、掩蔽剂的用量及酸碱度的控制对测定结果影响较大。另外，对于同一批次样品，分离硫化钠后溶液中亚硫酸钠消耗碘标准滴定溶液的体积V3值变化不大，可作为定值直接计算。在工艺状况平稳时，可以简化V3分析步骤，缩短分析时间，实现快速分析。 1 试验 1.1 主要试剂 碘标准滴定溶液c1=0.1 mol/L，硫代硫酸钠标准溶液c2=0.1 mol/L，冰乙酸溶液质量浓度为200 g/L;淀粉溶液质量浓度为5 g/L，硫酸锌(或乙酸锌)溶液质量浓度为100 g/L，甘油。 1.2 反应原理 在试样中加入过量的碘氧化硫化钠和亚硫酸钠，并用硫代硫酸钠滴定过量的碘。以总的碘消耗量减去亚硫酸钠消耗的碘量，即为硫化钠消耗的碘量。 主要反应式:
工业硫化钠
３类
ｆ酸钠 （ Ａ ， ｌ ａ － Ｎ 水不溶物含量
） 最 含
成 Ｇ
３５ ．
＿
｝
一
｝
一
５ 试验方法
本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 Ｇ ／ ６８ Ｂ Ｔ ２中规定的三级水 试 ６
验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品． 在没有注明其他要求时， 均按 Ｇ ／ ６１ ＢＴ ， ０
Ｇ ／ ６２Ｇ ／ ６３ ＩＴ ， Ｂ Ｔ 之规定制备。 ０ ０
安全提示： 本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性， 操作时应谨慎， 避免溅出； 挥发性有机溶剂有害 人体健康且易燃， 应在通风橱内进行操作， 并防止与明火接触。
５１ 试验溶液的制备 ‘
５１ 对于全溶取样： 知重量的称量瓶， ． 门 用已 称量约３ ｇ ０ 全溶试样， 精确至００ ｇ 移入 １ ｍ＿ ． 。 １ ００ 容 ０ ｌ
５３ １ 方法提要 ．．
在试液中加入碳酸锌悬浮液， 沉淀硫离子。取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量 另取一份滤液， 加入甲醛掩蔽亚硫酸钠后测定硫代硫酸钠。二者之差即亚硫酸钠含量。 ５３２ 试剂和材料 ． ． ５３２１ ５ ．．． ９ ％乙醇；
５３２２ 碳酸钠溶液： ０ ； ．．． １ ｇＬ ０ ／ ５３２３ 硫酸锌（ｎＯ ・Ｈ０ 溶液： ０ ＿ ． ．． ＺＳ ， ７ ２） １ ｇＩ ０ ／；
式中 溶液 Ｂ
阴
？ ｍＸ ・・・・・・・・ （） 一 ｍ ｍ Ｑ ３ ・・・・・・・ …１ ・・・・・・・ ・，・・・・… ・・・・・・
试验溶液Ａ或试验溶液 Ｂ用于硫化钠、 亚硫酸钠、 硫代硫酸钠、 碳酸钠含量的测定。 铁、 ５２ 硫化钠（ ａ ） ． Ｎ ， 含量的测定 Ｓ
[硫化物的测定]硫化物测定规程
![[硫化物的测定]硫化物测定规程](https://img.taocdn.com/s3/m/fffb5fef3169a4517623a36c.png)
[硫化物的测定]硫化物测定规程[硫化物的测定]硫化物测定规程篇一 : 硫化物测定规程硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
,)2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于1mg/L 时，采用对氨基二甲基苯胺光度法。
大于1mg/L 时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化,吹气,吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
甲碘量法1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和废水的测定。
2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3 试剂和仪器3.1 氢氧化钠溶液:C=1mol/L。
将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.2 乙酸锌溶液:C2))=1mol/L。
称取220g 乙酸于250mL 碘量瓶中，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
水样若呈酸性，加入约5mL 1mol/LNaOH 溶液，调至PH=9,12 至之间。
遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调至中性，再如上操作。
4.1.2 用中速定量滤纸过滤水样，过滤完后，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml 碘量瓶中，盖上瓶盖，摇荡碘量瓶使滤纸成碎沫状。
4.1.3 加入100ml 水及20ml 0.01mol/L 碘标准溶液，5ml盐酸溶液，摇匀，水封，于避光处放置5min。
4.1.4 用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液快速滴定至淡黄色时，加入0.5ml 10g/L 淀粉指示剂，继续慢速滴定至蓝色刚好消失，放置10 秒不反蓝为滴定终点。
工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定方法
工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定方法苗兰冬,罗延谷【摘要】摘要:国家标准方法中规定的工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定装置非常复杂,一般实验室难以达到其测定条件,而我们建立了一种可用于硫化钠中碳酸钠含量准确测定的化学滴定方法,该方法简便易操作,并通过回收率的测定来进行验证,方法准确可靠。
【期刊名称】纯碱工业【年(卷),期】2011(000)002【总页数】2【关键词】关键词:硫化钠;杂质;碳酸钠;测定方法硫化钠产品的成分比较复杂,除主要成分硫化钠以外,还有亚硫酸钠、硫代硫酸钠和碳酸钠等杂质。
这些组分中多为还原性物质,性质接近,在测定中互为干扰,增加了分析工作难度。
国家标准方法GB/T 10500-2000中规定了工业硫化钠及杂质的测定方法。
其中杂质碳酸钠的测定是用过氧化氢将硫化物氧化成为硫酸盐,加硫酸使碳酸钠分解生成二氧化碳,以乙醇、丙酮混合吸收液吸收,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,但是其中碳酸钠的测定吸收装置非常复杂,需要连接十几个玻璃装置,一般实验室难以达到其测定条件。
因此,为了方便快捷的测定碳酸钠的含量,我们参照[1]建立一种碳酸盐化学分析方法,该方法简便易操作,并通过测定回收率来进行验证,结果准确可靠,非常适用于少量样品的快速测定。
1 方法原理用碘溶液将硫化物氧化成为硫酸盐,加氯化钙溶液使碳酸钠生成碳酸钙沉淀,以酚酞为指示剂,用稀碱将溶液调至中性,再加入过量的盐酸标准溶液,与碳酸钙反应生成二氧化碳,在电炉上加热微沸,使得生成的二氧化碳完全逸出。
放冷后,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液来滴定过量的盐酸溶液,从而计算得出碳酸钠的含量。
2 实验部分2.1 实验仪器250 mL锥形瓶,可调温电炉,XS205Dual Range电子天平2.2 试剂2.2.1 碘溶液:C(1/2I2)=0.1 mol/L2.2.2 淀粉溶液:10 g/L2.2.3 氯化钙溶液:200 g/L2.2.4 盐酸标准溶液:0.1 mol/L2.2.5 氢氧化钠标准溶液:0.1 mol/L2.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:溶液1:称取0.1 g亚甲基蓝溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL,混匀。
分析化验 分析规程 硫化物的测定
硫化物的测定1 主题内容硫化物大量存在于造气污水及气柜水中，循环水中的硫酸盐经还原菌的作用也能被还原成硫化氢编制。
硫化物是耗氧物、能降低水中的溶解氧，使菌藻类繁殖，产生生物污泥，对换热设备造成危害。
硫化物也易腐蚀气柜，金属管道等，故应掌握水中硫化物含量。
2 原理硫化物与醋酸锌作用生成白色的硫化锌沉淀，将此沉淀物溶解于酸内，再与标准碘溶液作用，然后用标准硫代硫酸钠滴定过量的碘。
Zn+2+S-2=ZnS↓Zn+2+H2S=ZnS↓+2H+Zn+2+HS-=ZnS↓+H+ZnS+2HCl=ZnCl2+H2SH2S+I2=2HI+S↓I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O63 仪器与试剂3.1仪器3.1.1碘量瓶3.2试剂3.2.1 1+9盐酸溶液量取一份体积盐酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的九份体积水中(与一份体积盐酸成比例)例如：量取100mL 浓盐酸加入到900mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀，有效期六个月。
3.2.2 220g/L醋酸锌溶液称取220g结晶醋酸锌(带2结晶水)，溶于水后，稀释至1000mL，(有效期六个月)。
3.2.3 10g/L淀粉溶液称取1.0g 可溶性淀粉，加入5mL 水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL 沸腾的水中，煮沸1min ～2 min ，冷却，稀释至100mL ，(有效期两周)。
3.2.4 0.01mol/L 碘标准溶液)2/1(2I C ，临用前配制。
3.2.5 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，临用前配制。
4 操作步骤准确取100mL 水样于500mL 烧杯中，加入5mL 220g/L 的醋酸锌溶液(必须过量)，静置，过滤沉淀，并用三级水洗涤烧杯和滤纸3～4次。
将带有沉淀的滤纸转入锥形瓶，用玻棒捣碎滤纸，加入50mL 三级水及10.00mL 标准碘液，5mL 1+9盐酸，于暗处静置5分钟，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，再加入淀粉溶液1mL ，继续滴至兰色刚好消失，同时做空白试验。
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硫化钠含量分析
一、方法原理：
硫化钠在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫化硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求了硫化钠的含量。
二、药剂：
1．碘标准贮备液（1/2I2=0.1mol/L）：称取40g碘化钾溶于少量蒸馏水，加入12.70g碘，待溶后，稀释至1000ml。
2．碘标准使用液（1/2I2=0.05mol/L）：移取50.00ml碘标准贮备液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，使用前配制。
3．重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.1000mol/L）：准确称取105~110℃烘干2h的重铬酸钾4.903g于烧杯中，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。
5．硫代硫酸钠贮备液（Na2S2O3·5H2O≈0.10mol/L）：称取24.5g硫代硫酸钠容于水中，加入0.2g无水碳酸钠，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮存于棕色瓶内。
标定方法如下：
于250ml碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50ml水，加入
0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液15.00ml，盐酸溶液5ml，摇匀，
于暗处放置5min。
用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，待滴至溶
液呈淡黄色时，加入淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量，同时做空白滴定。
按下式计算硫代硫酸钠的浓度：C1（mol/L）=15.00/(V1-V2) mL×0.1000
式中：0.1000——重铬酸钾标准溶液摩尔浓度（0.1000mol/L）；
V1——滴定重铬酸钾溶液时消耗硫代硫酸钠的体积（ml）；
V2——滴定空白时的硫代硫酸钠体积（ml）。
6．硫代硫酸钠使用液：移取20.00ml硫代硫酸钠标准液于100ml 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，使用前配制。
7．盐酸溶液：(1+1)盐酸。
8．碘化钾
9．氯化锌
三、测定方法：
1．样品处理：称2.000g待测定的硫化钠溶于蒸馏水中，稀释到1000ml。
2．取10.00ml待测的硫化钠溶液于250ml碘量瓶中，加入50ml 纯水，再加入10.00ml碘标准（0.05mol/L）使用溶液。
3．再加入5ml(1+1)盐酸溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用硫代硫酸钠使用液（6）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀
粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
同时以水代替试
样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述进行步骤进
行空白试验。
硫化钠含量（C ，%）=%100/39)(101⨯⨯-⨯M
V V V C 式中： C 1—硫代硫酸钠溶液摩尔浓度；
V 0—空白试验中，消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml ）；
V 1—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml ）；
V —试样体积（ml ）；
M —样品取样量（g ）。