GMP中回收乙醇的使用规定
乙醇回收操作规程
乙醇回收本岗位将反应岗位生产的“酯化水”用蒸馏塔分别分离出苯、乙醇予以回收，排出废水。
1、工艺原理酯化反应过程中产生的酯化水是乙醇、苯、水的三元溶液。
当加热蒸馏时，开始蒸出的是三元恒沸物，在冷凝器中全凝后呈现二相，含少量水分的“油相”和含少量苯的“水相”，二相混合在一起呈现乳白色，全部回收在苯计量槽中，静置分层，放去下层水，上层即为苯。
当酯化水中的苯被全部蒸馏出后，蒸馏塔内上升的气体是乙醇与水的混合蒸汽，与自上淋下的回流液体发生物质传递作用，气体中的高沸点组分水，部分转移到液体中，液体中的低沸点组分乙醇，部分转移到气体中，由于这种物质传递作用，在蒸馏塔内，气体中低沸点组分含量，塔顶高于塔底；液体中高沸点组分含量，塔底高于塔顶，就这样，塔顶蒸出乙醇含量较高的乙醇、水混合蒸汽，冷凝后即为回收乙醇，从其中引出一部分，返流入塔内，称“回流液”。
塔顶蒸出乙醇含量的高低，主要取决于回流量的大小，回流量越大，塔顶乙醇含量越高；反之，乙醇含量越低，但是回流量越大作为产品回收乙醇的那部分数量就越少，完成蒸馏相同数量的酯化水的时间就越长，因而控制回流比（回流量与产品量之比）是操作的关键，前期用全回使塔顶乙醇含量合格，再适当降低回流比。
中后期再逐渐提高回流比，尽量多蒸出些乙醇，降低废水中乙醇含量。
蒸馏时间长短（在设备、酯化水数量、冷却水量相同条件下）主要取决于蒸汽压力的大小及回流比的大小，蒸汽压力太小，酯化水蒸发量小，大大低于蒸馏塔，冷凝器的处理能力，蒸馏时间将大大延长。
蒸馏压力太大，超过了蒸馏塔的能力，将使用回收乙醇含量大大降低；超过了冷凝器的冷凝能力，将造成喷料损失，在蒸馏各段时间控制适当的蒸汽压力，将即使回收乙醇含量合格，又可较快完成蒸馏。
当塔釜温度>99℃，塔顶温度>95～98℃时乙醇含量已极小，结束蒸馏。
二、工艺控制指标（1）每次投酯化水1500—2000kg（2）塔顶温度 <80℃（78℃）（3）塔底温度 95～98℃残液温度 >99℃结束蒸馏三、质量指标回收乙醇含量≥90%苯、乙醇回收重量>35%*投入酯化水重量。
中药醇提过程中回收乙醇的处理工艺与质量控制
中药醇提过程中回收乙醇的处理工艺与质量控制
中药醇提过程中回收乙醇的处理工艺与质量控制涉及以下几个方面的内容：
1. 工艺设计：根据中药醇提的具体工艺流程和操作条件设计乙醇的回收处理工艺，包括回收设备的选择、操作参数的确定等。
2. 分离与回收：采用适当的分离技术进行乙醇的回收，常用的方法包括蒸馏、萃取、膜分离等。
通过对溶剂的蒸馏、萃取等过程进行控制，实现对乙醇的分离与回收。
3. 废液处理：根据中药醇提过程产生的废液的特性进行处理。
一般来说，废液中会包含一定量的有机物及其他残留物质，需要通过酸、碱、沉淀等方法进行处理，以达到环境保护的要求。
4. 质量控制：对回收的乙醇进行质量控制，包括乙醇的浓度、纯度、杂质含量等参数的监测与控制。
可以通过色谱、质谱等分析技术进行分析与检测，确保乙醇的质量符合要求。
此外，为了确保回收乙醇的质量，在整个回收过程中需要注意以下几个方面的工艺控制和质量控制：
1. 温度控制：合理控制回收设备的温度，使得乙醇能够按照预期的萃取、蒸发速率进行分离和回收。
2. 操作参数控制：控制回收设备的操作参数，如流速、压力等，以保证回收过程中的各个环节的运行稳定和正常。
3. 废液处理控制：废液处理过程要严格控制，确保废液的无害化处理，以防止对环境产生污染。
4. 杂质控制：按照相关标准和要求，对回收乙醇进行杂质监测与控制，确保乙醇的纯度达到要求。
5. 设备清洁和维护：定期对回收设备进行清洗和维护，保障设备的正常运行和回收乙醇的质量。
总之，中药醇提过程中回收乙醇的处理工艺与质量控制需要综合考虑工艺设计、回收分离方法、废液处理、质量控制等方面的内容，以达到回收乙醇高效、环保和质量稳定的要求。
GMP认证全套文件资料54- 400型快装酒精回收塔清洁标准操作规程
清洁操作要求
清洁实施的条件及频次
1．每批生产结后清洗一次，连续生产一周后进行清洗。
进行清洁地点
现场
清洁用工具
橡胶水管、刷子、布（不掉毛）
清洁方法及
清洁用水
1．用0.5%中性清洁剂加热清洗容器各部位，至清洁无污物。
2．用饮用水冲洗三遍至清洁干净。
3．擦干水分。
清洁剂及其配制
中性清洁剂，加纯水配制成0.5%。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
400型快装酒精回收塔清洁规程
分发
部门
质保部、生产部、车间
文件编码：
—JS—WS—020
新订：√
替代：
编写人
XX
日期
01.01.10
部门审查
XX
审核
XX
批准人
XX
分发日期
01.02.16
日期
01.01.15
日期
01.01.20
日期
01.02.15
执行日期
01.02.26
修订（变更）：
清洁工具的存放、干燥
用中性清洁剂洗涤后，用饮用水漂净，放工具架中通风、自然干燥。
消毒剂及其配制
消毒方法
清洁效果的评价
检测清洗液PH为近中性，无污迹。
备注
乙醇领用标准操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保实验室、生产车间及相关部门在使用乙醇时的安全、合理和高效，特制定本规程。
二、适用范围本规程适用于公司内部所有乙醇的领用、使用及管理。
三、职责1. 仓库管理员：负责乙醇的采购、验收、储存及领用登记。
2. 使用部门负责人：负责本部门乙醇的使用管理，确保乙醇的合理使用。
3. 使用人员：按照规定使用乙醇，不得滥用。
四、操作规程1. 乙醇采购与验收1.1 仓库管理员根据使用部门的申请，制定乙醇采购计划。
1.2 采购的乙醇必须符合国家标准，并由供应商提供相关质量证明文件。
1.3 仓库管理员对采购的乙醇进行验收，包括外观、包装、标签等，确保乙醇质量合格。
1.4 验收合格的乙醇入库，并由仓库管理员进行登记。
2. 乙醇储存2.1 乙醇应储存在阴凉、通风、干燥处，避免阳光直射。
2.2 储存容器应密封良好，防止乙醇挥发。
2.3 不同浓度的乙醇应分开存放，避免相互污染。
2.4 仓库管理员定期检查乙醇储存情况，确保储存条件符合要求。
3. 乙醇领用3.1 使用部门需填写乙醇领用申请单，经部门负责人审批后，由仓库管理员办理领用手续。
3.2 仓库管理员根据领用申请单发放乙醇，并登记领用记录。
3.3 使用人员凭领用记录领取乙醇，并确认乙醇的浓度、数量等符合要求。
4. 乙醇使用4.1 使用人员按照乙醇的用途和使用说明进行操作，确保使用安全。
4.2 使用过程中，注意防止乙醇泄漏、挥发，避免对环境造成污染。
4.3 使用完毕后，将乙醇容器盖紧，并放置在指定位置。
5. 乙醇废弃5.1 使用完毕的乙醇不得随意丢弃，应按照相关规定进行处理。
5.2 废弃乙醇应倒入指定的废弃容器，并由专业人员进行无害化处理。
五、监督与检查1. 仓库管理员定期对乙醇的采购、储存、领用情况进行检查，确保规程的执行。
2. 使用部门负责人定期对乙醇的使用情况进行检查，确保乙醇的合理使用。
3. 安全管理部门对乙醇的使用安全进行监督，发现违规行为及时制止。
回收乙醇岗位标准操作规程
回收乙醇岗位标准操作规程目的制定回收乙醇操作的标准操作规程，规范回收乙醇的操作、防止意外或事故的发生。
范围中药提取车间回收乙醇岗位。
责任人回收乙醇岗位操作人员、QA、车间工艺员、提取车间生产管理人员内容1. 生产前准备1.1 生产操作人员按照《一般生产区人员更衣标准操作规程》（TG-Q75-061）进行更衣，进入生产操作间。
1.2 检查生产状态标志、设备状态标志、容器标签以及上一班的“清洁清场合格证”是否齐全，与现场检查情况是否相符。
1.3 检查本班生产所需的批生产记录、标签，是否已经准备齐全，容器、工具有无状态标志，设备、仪表、阀门、供气情况是否良好。
1.4 所需设备、工具：乙醇计量罐、提取液输送泵、提取液贮罐、球形真空浓缩罐、浓乙醇贮罐。
2. 生产操作2.1 操作人员打开提取液贮罐阀门，用提取液输送泵将提取液输入球形浓缩罐内，按照《CRN8-30型提取液输送泵（防爆）使用标准操作规程》（SOP-SC-SC-012）、《TQ3A.0型静态提取罐使用标准操作规程》（TG-S61-043）进行操作。
根据工艺要求进行乙醇回收，回收的浓乙醇输送到浓乙醇贮罐内，按照《QN-1000A.0型球形真空浓缩罐使用标准操作规程》（TG-S61-042）进行生产操作。
2.2 乙醇回收后，按照《QN-1000A.0型球形真空浓缩罐使用标准操作规程》（TG-S61-042）将药液浓缩至工艺要求的密度。
2.3 操作结束后，操作人员在浓乙醇贮罐上做好标签，标签内容包括品名、批号、数量、生产日期、操作人、复核人。
2.4 在操作过程中，详细填写生产记录，要求字迹清晰、内容真实、数据完整，并由操作人及复核人签名。
记录应保持清洁，不得撕毁和任意涂改；更改时，在更改处签字，并使原数据仍可辩认。
2.5 在操作过程中出现异常时，按《生产过程偏差处理管理规程》（TG-Q72-011）处理。
3. 生产结束3.1 生产结束后，操作人员将使用后的工具、容器具按《一般生产区工具清洁规程》（TG-Q75-031）进行清洁。
溶剂回收
证明回收工艺是不是可以稳定的生产出符合所定的质量标准的溶剂。
确定回收工艺 预订质量标准和检验方法：依据工业级溶剂标准及理论分析溶剂中可能
存在的产品、挥发性和非挥发性杂质的残留水平制定标准和检验方法。
按照制定的回收工艺进行溶剂回收，并按标准逐批检测。 生产一定批数后：1.对所定的回收工艺进行评估，分析工艺是否稳定；2
ICH Q7 14.4 物料和溶剂的回收
14.40 只要有核准的回收方法，并且回收的物料符合其使用标 准，反应物、中间体或原料药的回收（从母液或滤液中) 是可以接受的。 14.41 溶剂可以回收，并在同一工序或不同工序重新使用，只 要回收过程得到了控制和监测，确保在重新使用或与其 它核准的物料混合前，这种溶剂符合一定的标准。 14.42 新鲜的和回收溶剂和试剂可以混合，如果有足够的测试 表明它们适用于所参与的生产工序。 14.43 回收溶剂、母液和其它回收的物料的使用应当有足够的 文件作证。
2010年版GMP指南的要求
回收应该得到法规的批准后才能实施。
回收溶剂是允许的，不仅出于经济考虑，也更环保。
回收溶剂如果只用于同一工艺，即循环使用，所需检测
项目少于那些同样是回收但随后有可能用于完全不同的 工艺的溶剂。前者可能只需测折光率或相对密度并保持 在一个可接受的范围就足够了。然而后者的回收溶剂甚 至可能需要处于待验状态直至整个批次完成色谱或其他 检测。
标准的制订
回收溶剂的标准并不要求满足最初的规格标准，尽管
在大多数情况下，其要求较为宽松，这种情况并不总 是“合适”的，为了防止在生产过程中所产生 的杂质 的富集难以去除，它可能需要一个更严格的要求。(如 何实施”文件 ICH-Q7a指南解释 )
GMP认证全套文件资料27-酒精回收工作职责
酒精回收工作职责第1页共1页
主题内容与适用范围：
本标准规定了酒精回收岗位工作标准。
本标准适用于酒精回收岗位人员。
职责与内容：
1．上岗前按规定搞好个人卫生，着装穿戴整洁，上岗后检查本岗位场所，设备、管道卫生，并做好操作前一切准备工作。
2．因本岗位是个较特殊岗位，必须按工艺规程和SOP操作，严禁烟
火以杜绝差错事故发生。
1．工作时，严禁串岗，不得做与本岗位无关事务，不得擅自离岗，
加强责任性，随时注意观察，以防不测。
4．班前班后，生产前须均要核对物料品种、规格、批号（或编号），复核称量，不得有误。
5．认真如实填写生产记录，做到字迹清晰，内容真实，数据完整，
不得任意涂改和撕毁，做发交接记录。
6．必须保持设备及其环境的整洁，认真做好设备维护保养工作及时发
现和清除设备缺陷，保证设备运转正常，非本岗位人员不得乱动设备，以杜绝事故的发生。
7．工作结束或更换品种时，应及时做好清洁卫生，按有关SOP进行清场，并认真填写原始记录和设备运行状态的原始记录，做到岗位，设备状态标识，清洁状态标识清晰明了。
8．遵守公司各项规章制度，服从分配，努力学习设备安全、技术知识，不断提高自身业务水平。
回收甲苯和回收乙醇岗位安全操作规程
溶剂回收岗位安全操作规程1.作业前：1.1检查回收蒸馏釜等设备内情况，是否还有上批物料残留、是否已经清洁干净等。
1.2加料前应先试运行反应釜的搅拌器，需无杂音且正常。
1.3检查相应的回收溶剂的收集罐是否准备好。
1.4检查温度计、压力表等指示仪表是否能正常显示。
1.5检查反应釜上安全阀是否在校验有效期内，安全阀前端如有阀门应保持在常开状态。
1.6检查管路及阀门是否处在正确开关位置、是否符合安全要求。
1.7检查冷乙二醇系统是否符合工艺要求，防止未经冷凝的溶剂汽体窜出、检查蒸汽是否充足。
1.8操作人员按相关制度要求佩戴好安全帽、穿好防静电工作服、佩戴好防毒面罩、防护眼镜、戴橡胶手套、穿劳保鞋等，严禁裸手接触溶剂。
1.9打开车间内抽/排风装置，加强通风。
2.操作过程：2.1回收甲苯操作向反应釜中加入两批回收甲苯母液，往反应釜中加入水、氢氧化钠，搅拌10分钟，静置不少于15分钟，分相，下层水相排入高浓废水罐。
开启蒸汽，控制温度≤125℃常压蒸馏甲苯。
至冷凝器下方视蛊无液体流出，则停止蒸馏。
釜残按实时指令处理。
馏出液转移至反应釜。
开启搅拌往反应釜中加入盐酸，调节pH至2~3。
搅拌10分钟，静置不少于15分钟，分相，下层水溶液装桶。
往反应釜中加入水，搅拌10分钟，静置不少于15分钟，分相，下层盐水溶液装桶。
此步骤重复n次。
回收甲苯转移至待用，并计算甲苯回收量。
2.2回收乙醇超重力精馏床操作把再沸器、精馏床、循环水、冷乙二醇、进料阀门、排水阀门、储罐、储罐、储罐的压缩空气打开，然后把精馏床的机封水打开。
打开液晶控制屏，点击登录，用户名为“admin”，密码为“00000”，点击确认，点击参数设置，把再沸器超温报警设置为95℃，精馏床超温报警设置为95℃，精馏床和再沸器超压报警设置为15-20kpa，再点击监控画面。
检查排水阀门是否关闭，进料阀门是否打开，包括储罐和再沸器连接阀门是否打开。
在液晶控制屏上，点击进料管道上的气动阀门打开，控制屏上会显示为“绿色”，再点击电动机械泵，显示为“绿色”，进料开始，直接进入再沸器；如果中途加料，是进入精馏床再进入再沸器（打开楼上精馏床的气动阀门，把再沸器上面的气动阀门关闭），进料的速度在进料管道上面的流量器显示，再沸器容量限制：液位计不得超过1.2米。
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GMP中回收乙醇的使用规定
一、适用范围
适用于前提取车间回收乙醇的管理。
二、职责
前提取车间乙醇回收操作人员
三、内容
1、回收范围：
（1）中药材醇提后乙醇的回收。
（2）水提浓缩液醇沉后乙醇的回收。
2、乙醇回收的处理方式
（1）将连续生产同品种的中药材醇提液或醇沉上清液用乙醇回收器分离收集回收乙醇。
（2）用酒精精馏塔将乙醇回收器回收的稀乙醇精馏成高浓度的乙醇。
3、回收乙醇批次划分：
（1）连续经酒精回收塔精馏后的同一罐浓乙醇为一个批号。
写明名称、批号、数量、物料编码、浓度、精馏日期等内容。
标签粘贴待验乙醇罐身1/2处容器表面，不得脱落。
（2）回收乙醇批号的编制：用六位阿拉伯数字表示。
前两位为批号生产年度的最后两位数；中间两位为来料月份；后两位为月份流水号（回收物料后两位为年度流水号），从01起编。
4、乙醇的回收操作及存放
（1）将醇提上清液或醇沉上清液经乙醇回收器分离、收集稀乙醇暂存于乙醇库的稀乙醇暂存罐中，再经乙醇精馏塔精馏。
（2）连续回收后的高浓度乙醇在待验乙醇暂存罐中搅拌混合后5分钟后，暂存待检。
（3）回收乙醇取样参照“原辅料取样标准操作规程”相关规定执行。
（4）回收乙醇取样后送QC检验，并出具检验报告。
5、回收乙醇的入库
车间凭借检验报告与否放行。
如符合标准，则办理入库手续，并填写入库台帐；如超出放行标准，不能投入生产使用，重新精馏。
6、回收乙醇的使用
（1）检验合格的回收乙醇，按生产品种工艺需求计量投入使用。
（2）在使用记录上注明使用生产品种及批号。
（3）相关文件。