实验二 饲料水分的测定(GB6435-86)
实验二饲料水分的测定（GB6435-86）
一、适用范围
本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外。
二、原理
饲料样品在105℃±2℃烘箱内在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。
三、仪器设备
粉碎机、分样筛、分析天平、烘箱、称样器、干燥器。
四、试样的选取和制备
1、选取具有代表性的饲料样品。
2、用四分法将原始样品缩至30g，粉碎过40目筛。
五、测定步骤
洁净称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h（以温度到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h，冷却称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。
六、测定结果的计算
水分=
%
100 W
W
W
1
2
W
1
?
-
-
W1：105℃烘干前试样及称样器重g W2：105℃烘干后试样及称样器重g W0：已恒重的称样器重g
饲料营养成分的测定
饲料营养成分的测定 1、饲料中水分的测定 饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸 附水。因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定，总水的计算。有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因 此只测吸附水（也就是总水），不测初水和计算总水分的含量。 1.1 初水分的测定 1.1.1 仪器设备 工业天秤，电热式恒温烘箱，剪刀，粉碎机，样本瓶，药匙，培养皿，筛子。 1.1.2 测定原理 含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。 1.1.3 测定步骤 取平均样品200-300g，置于已知重量的培养皿中，先在80℃条件下，烘15min，然后放在60-65℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易 磨碎（5-6h）。将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h（不 少于2h），便成为风干状态。称重：重复上述操作，直到两次称重 之差不超过0.5g为止。 初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100% 1.2 吸附水分测定（干物质测定） 1.2.1 测定原理 在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一 部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。 1.2.2 仪器设备 称量瓶，烘箱，药匙，干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂），分析天平，坩埚钳，小毛刷。 1.2.3 测定步骤 洁净的称量瓶，在105℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min ，
称重，准确至0.0002g。重复以上动作，直至两次重量之差小于 0.0005g为恒重。在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样，每份 2-5g（含水重0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002g，称量瓶 不盖盖，在105℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），取出， 盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，再同样烘干1h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002g。 1.2.4 测定结果的计算 计算公式见下式： 水分=（W1-W2）/（W1-W0）*100% 式中：W1为烘干前试样及称量瓶重（g）；W2为105℃烘干后试样及 称量瓶重（g）；W0为已恒重的称量瓶重（g）。 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。 精密度：含水量在10%以上，允许相对偏差为1%；含水量在5-10%时，允许相对偏差为3%,含水量在5%以下时，允许相对偏差为5%。 相对偏差=每个平行测定结果与两次平行测定结果平均值之差/两次 平行测定结果平均值。 1.2.5 注意事项 加热时样本中有挥发物质可能与样本中水分一起损失，例如青贮料中的VFA。 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，为脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法(70℃，600mm 汞柱以下，烘干5h 测定水分)。 1.3 SC69-02C型水分快速测定仪 1.3.1 原理:使试样受红外线辐射波的热能后，游离水分迅速蒸发后，即能通过仪器上的光学投影装置直接读出试样物质含水率的百 分比。 1.3.2 操作步骤 干燥预热：预热5分钟，关灯冷却至常温。 开灯20分钟后，用10g砝码校正零点。在加码盘中放置5克砝码，并在天平或仪器上称取试样5g。 加热测试：开启红外灯，对试样进行加热，在一定的时间后刻度移
食品中水分的测定实验报告
食品中水分的测定实验总结 1.目的 熟练掌握常压干燥法的原理、操作，使用范围及注意事项。 观察掌握蒸馏法测水分的过程及减压干燥法的仪器。最总要的是用这些方法来测定小油馕中的水分含量来达到目的。 2.原理 食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内，在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 3.仪器 常压恒温干燥箱、干燥器、分析天平、称量瓶 4.样品 小油馕 5.操作 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶两个，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口，加热0.5～1.0h，取出盖好，置于干燥其内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切细或磨细的两份样品，放入这两个称量瓶中，样品厚度约5mm.加盖，精密称量后，至95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 6.整理数据 瓶重M瓶（g）加样后M总（g）干燥后M总’（g）瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 66.296 72.842 76.660 88.221 73.863 83.327 7.计算 X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100% 式中： X ——样品中水分的含量(%) M瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) =[(76.660 -73.863)/(76.660 -66.296)] ×100%=27% 瓶1: X 1 瓶2: X =[(88.221 – 83.327)/(88.221 – 72.842)] ×100%=31.82% 2 8.结果 =27% 瓶1：X 1 =31.82% 瓶2：X 2
食品中水分的测定实验
食品中水分的测定实验 一、实验目的： 熟练掌握常压干燥法的原理、操作，使用范围及注意事项。二、原理 食品中的水分一般是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内，在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 三、试剂和材料 1.仪器 电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平、研皿、扁形铝制或玻璃制称量瓶 2.样品 面包：热狗面包墨西哥 蛋糕：柠檬水果 干点：牛奶饼 四、操作及实验步骤 取洁净玻璃制称量瓶两个，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，加热30～60分钟，盖好取出，置于干燥其内冷却30分钟，称量，并重复干燥至恒量。取切细或磨细的两份样品，放入这两个称量瓶中（以下以“瓶1”、“瓶2”标号）加盖，精密称量后，记下称量结果。再置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜盖于瓶口或放置在旁边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却30分钟后称量并记录结果。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却30分钟后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 五、实验数据记录 整理数据
计算: X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100%式中： X ——样品中水分的含量(%) m瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶和样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶和样品干燥后的总质量(g) 六、结果 1.热狗面包： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 瓶2: X =[ – / – ] ×100%=% 2 平均值:X=%
2.墨西哥： =[ / – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 3.柠檬水果： =[ /– ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 4.牛奶饼： =[ – ] ×100%=% 瓶1: X 1 =[ – / – ] ×100%=% 瓶2: X 2 平均值:X=% 七、结论 通过对两个样品水分含量的测量结果数据分析表明：两个称量瓶中所装样品一样，之所以得出的水分含量不同，除了实验仪器引起的系统误差外，还与操作的的熟练程度产生的误差有关。可能是由于两个样品放进干燥箱中的时间快慢有差别，从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空气中的微量水分。因此取两个样品水分含量的平均值比较接近面包、蛋糕和干点水分含量的真实值，但永远达不到其真实值。
食品中水分测定方法
方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。
食品中水分的测定实验报告
1.目的 熟练掌握常压干燥法的原理、操作,使用范围及注意事项。 观察掌握蒸馏法测水分的过程及减压干燥法的仪器。 2.原理 食品中的水分一般就是指在100摄氏度左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。将样品置于常压恒温干燥箱内,在95～105℃下干燥至恒量。失去的重量为样品中水分的量。 3.试剂 3、1盐酸(1+1) 量取100ml盐酸,加水稀释至200ml、 3、2氢氧化钠溶液 浓度为240g/L(24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml) 4.仪器 常压恒温干燥箱、干燥器、分析天平、称量瓶 5.样品 奶粉 6.操作
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶两个,置于95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,加热0、5～1、0h,取出盖好,置于干燥其内冷却0、5小时,称量,并重复干燥至恒量。称取2、00～10.0g切细或磨细的两份样品,放入这两个称量瓶中(以下以“瓶1”、“瓶2”标号),样品厚度约5mm、加盖,精密称量后,至95～105℃干燥箱中,瓶盖斜盖于瓶口,干燥2～4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0、5h后再称量。至前后两次称量差不超过2mg,即为恒量。 7.数据记录 7、1原始数据 7、2可疑值弃留 实验测量值合理,无可疑值。 7、3整理数据 瓶重M瓶(g) 加样后M总(g) 干燥后M总’(g)瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 瓶1 瓶2 30、8392 30、8409 32、 8609 32、 8633 32、6092 32、5637
8.计算 X=[(M总-M总’)/(M总-m瓶)] ×100% 式中: X ——样品中水分的含量(%) M瓶——称量瓶的质量(g) M总——称量瓶与样品的总质量(g) M总’ ——称量瓶与样品干燥后的总质量(g) 瓶1: X 1 =[(32、8609 - 32、6092)/(32、8609 - 30、8392)] ×100%=12、45% 瓶2: X 2 =[(32、8633 - 32、8637)/(32、8633 - 30、8409)] ×100%=14、81% 9.结果 瓶1:X 1 =12、45% 瓶2:X 2 =14、81% 平均值:X=13、63% 10.结论 瓶1样品水分含量X 1=12、45%,瓶2样品水分含量X 2 =14、81%。 两个称量瓶中所装样品一样,之所以得出的水分含量不同,除仪器引起的系统误差外,还与操作误差有关,可能就是因为两个样品放进干燥箱中的时间有差别及从干燥箱取出移入天平室干燥器的途中吸收了空
gb5009.3水分检测方法
标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料
和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
饲料中水分的测定
实验二饲料中水分的测定 一、实验目的 通过实验，要求学生能够掌握各类饲料样品中水分（干物质）的测定方法。并实际测出样品中的水分含量。 二、实验原理 风干样品（注：本实验所用样品均为风干样品）在105℃烘箱中，在一个大气压下烘干到恒重（两次重量之差小于规定数值称为恒重），样品逸失的重量即为水分。 三、实验设备 1、样品粉碎机：或研钵； 2、分样筛：孔径0.45mm（40目）； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、电热式恒温烘箱：可控制温度在130℃； 5、称样皿：铝盒，直径40mm以上，高25mm以下； 6、干燥器：用变色硅胶（干燥时为蓝色，吸水后变为粉红色）作干燥剂。 7、手套：称量操作或拿取铝盒时用，以减少用手直接接触时带来的误差。 四、测定方法与步骤 1、洁净的铝盒（请记住各组的铝盒号），放于105±2℃烘箱中烘1h（开盖烘干），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min，注意将盖子盖严），在分析天平上准确称重（盖盖称，记录数据），再放回烘箱烘干30in，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于为恒重。 2、在已恒重的铝盒内放入约2～5g样品（约2小药勺），用分析天平准确称重（盖上盖子称，注意记录），重量之差即为样品重。 3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中，烘3h（将盖子揭开），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min，注意将盖子盖严），称重（记录数据）。再同样烘干lh，冷却，称重，直至两次称重之差小于。 五、结果计算
100100%0 121?--=?=m m m m 风干样品重水分重）水分（ 式中：m 1—105℃烘干前样品及铝盒重（g ）； m 2一105℃烘干后样品及铝盒重（g ）； m 0一已恒重的铝盒重（g ）。 每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过%，否则应重做。（本实验每小组只做一个） 六、注意事项 1、铝盒应放于烘箱之中央，勿靠近箱壁（为什么）。 2、铝盒在烘箱内应敞开盖子，在干燥器中冷却或用天平称重时应盖严（为什么）。 3、取放铝盒时应戴手套操作（为什么）。 4、某些含脂肪高的样品，烘干时间长，反而增重，应以增重前次的重量为准（为什么） 5、含糖分高的、易分解的或易焦化的样品，应采用减压干燥法测定。 6、本实验测定的是吸附水，对新鲜样品的总水分计算按下式 100%100%%吸附水初水分）（初水分）总水分（?-+ = 思考题 1、什么叫恒重 2、若为鲜样时如何测定初水分和计算总水分
食品分析实验面粉中水分含量的测定
食品分析实验面粉中水 分含量的测定 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
实验五面粉中水分含量的测定一、实验内容 利用常压干燥法测定面粉中水分的含量。 二、实验目的与要求 1、熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。 2、学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。 3、掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。 三、实验原理 本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使食品中的水分被蒸发出来。同时由于不断地供给热能及不断地排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 食品中的水分一般是指在101～105℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。此法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 四、材料普通面粉 五、仪器 称量瓶（直径50 mm，矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值 1mg）、手套或牛皮纸带。 六、实验步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 h，取出，盖好，置干燥器内冷却 h，称重，并重复干燥至恒重。称3～5g （准确至 g）面粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度应均匀，约5 mm。加盖，精密称量后，置于101～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放
入干燥器内冷却后称量。然后放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却 h后再称量。至前后2次质量差不超过2 mg，即为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 2、结果计算 八、说明 1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，本实验不超过2 mg。 2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。
饲料中水溶性氯化物的测定
实验九饲料中水溶性氯化物的测定 一、实验目的 通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。 二、实验原理 以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。主要反应如下： 等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色) 等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色) 本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。 三、仪器设备 1、样品粉碎机或研钵； 2、分析天平：感量0.0001g； 3、量筒：200ml； 4、烧杯：500ml； 5、玻璃棒： 6、移液管：20ml；1ml 7、锥形瓶：250ml； 8、滴定管：棕色，酸式，25ml； 9、洗耳球； 10、洗瓶。 四、试剂 1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。 2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 五、测定步骤 1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏
水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。 2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。 六、结果计算 100v v m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12????-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)； V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)； C —硝酸银标准液浓度(mol/L)； m —样品重(g)； V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。 V —样品稀释液总量(ml)（本实验为200ml ）； 0.05845—每ml 硝酸银标准液相当于NaCl 的克数。 每个样品应取2份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。当NaCl 含量＜3%时，允许绝对差为0.2%；当NaCl 含量≥3%时，允许相对偏差为3%。 七、注意事项 1、本法测定中是根据氯离子来计算氯化钠含量的，但配合饲料或浓缩饲料中别的物质也会带入氯离子（如赖氨酸盐酸盐、盐酸硫胺素、氯化胆碱等），所以此估测值仅供参考。 2、用铬酸钾作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因为K 2CrO 4是弱酸盐，在酸性溶液中易形成重铬酸盐，使CrO 42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag 2CrO 4沉淀。 2CrO 42- + 2H + → Cr 2O 72- + H 2O 3、滴定也不能在碱性溶液中进行，因为Ag +会形成Ag 2O 沉淀： Ag + + OH - → AgOH 2AgOH → Ag 2O + H 2O 4、滴定也不能在氨性溶液中进行，因为AgCl 和Ag 2CrO 4都可与氨水形成银氨离子 [Ag(NH 3)2]+而溶解。 5、当样品溶液呈酸性或强碱性时，可用稀氢氧化钠或稀盐酸调整，方法是：加2~3滴
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定 试剂：水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrez?、Carrez∥、硝酸银标准溶液。 步骤：称取5g样品，精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中，加入1g活性炭，加入400ml约20℃的水和5mlCarrez?溶液，搅拌，然后加入5mlCarrez∥溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度（Vi），混合。 轻轻倒出（必要时离心），用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。 滴定：用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中，大约50ml （Va），其中氯化物含量不超过150mg。 必要时要少于50ml，，用水稀释至50ml以上，加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。 用硝酸银滴定至红色消失，再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|），剧烈摇动是沉淀聚集，必要时加入5ml正己烷，以助沉淀凝聚。 用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vtl）。同时做空白试验。
计算： ()()[]。 时，精确到水溶性氯化物大于；时，精确到于，水溶性氯化物含量小。其他饲料稀释因子，熟化饲料。 试样的质量，。 浓度，硫氰酸氨或硫氰酸钾的。 或硫氰酸钾的体积，空白溶液滴加硫氰酸氨。 或硫氰酸钾的体积，测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。 。 体积，空白溶液滴加硝酸银的。 体积，测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========???--?-?=f f f g L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl m Ct Vt Vtl C V V Wwc
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重 2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤 1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。 防止因温度剧变而使坩埚破裂. 六、 结果分析与讨论 计算 灰分%=%1001 02?-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g 0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g 计算可得 灰分%=5.528%
实验原始记录模板(检查)
三、 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以 为溶剂，水分不得过 %。 仪器： 水分测定仪： 结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告） 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵： 电子天平： （感量0.1mg ） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果： 批号： 单位：g 公式：干燥失重（%）=（W 0+W 1-W 3）/ W 1×100% 结论：符合规定
温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）结果： 重量差异（片剂）单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100% 装量差异= - ～+ % 结论：符合规定 4．酸度（碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml中含mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平： 供试液：g ―→ml 结果：
温度：湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH值 标准： 仪器：澄明度检测仪：酸度计： 方法：取供试品5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。 供试液：每瓶加水ml 结果： 6. 不溶性微粒（例如） 标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 结论：符合规定不符合规定
食品厂净含量及感官检验原始记录
长春XX食品厂 净含量及感官检验原始记录 编号生产日 期及 班次 检验 日期 产品 名称规格 生产 数量 净含量感观检验 员 总重 （克） 皮重 （克） 净含量 （克） 标明净含 量（克） 偏差形态色泽滋味和 气味 组织杂质 + -
长春XX食品厂 配料记录 生产日期产品名称配方共配料数配料员备注
采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日 采购验证记录 产品名称型号规格 供应/生产单位进货日期 进货数量验证数量 验收方式 验证项目标准要求验证结果合格/不合格 验证结论： 检验员：日期：年月日 不合格处置：退货（）让步接收（）选用（）报废（）批准人：日期：年月日
长春XX食品厂 出厂检验报告单 产品名称规格检验类别出厂检验 抽样数量抽样方式随机抽样基数 生产日期抽样地点 检验依据 检验项目单位技术要求检验结果判定 一.感官 1.形态 2.色泽 3.滋味和气味 4.组织 5.杂质 二.净含量g ﹪ 三.干燥失重 （水份） 四.卫生指标 1.细菌总数（个/克） 2.大肠菌群（MPN/克） 检验结论 检验员：审核人：报告日期：年月日
长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水份的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期 长春XX食品厂 干燥失重（水分）检验原始记录 生产日期： 检测项目检验方法水分含量（％） 样品名称及编号器号容器重 m3(g) [容器+样品 重]m1(g) 样品质量 m(g) 烘后[容器+样 品重]m2(g) 失水质量 (g) 测定 结果 平均值 备注： 计算公式：m1－m2 X1=————×100 m1－m3 式中：X1－样品中水分的含量，﹪m3－容器的质量，g m1－容器+样品重，g m2－烘后[容器+样品重]，g 检验员审核人检验日期
食品中水分的测定方法
直接干燥法 一、原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa （—个大气压），温度101C?105C 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 1. 盐酸：优级纯。 2. 氢氧化钠（NaOH :优级纯。 3. 盐酸溶液（6 mol/L ）:量取50m盐酸，加水稀释至100mL 4. 氢氧化钠溶液（6mol/L ）:称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 5. 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3 ）煮沸0.5h，用水洗至 中性，再用氢氧化钠溶液（3.4 ）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105C干燥备用。 三、仪器和设备 1. 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 2. 电热恒温干燥箱。 3. 干燥器：内附有效干燥剂。 4. 天平：感量为0.1mg。 四、分析步骤 1. 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101C?105C干燥箱中， 瓶盖斜支于瓶边。加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。 2. 将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于 2mm不易研磨的样品应尽可能切碎， 称取2g?10g试样（精确至0.0001g ），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm 如为疏松试样，厚度不超过10mm加盖，精密称量后，置101C?105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h?4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。 3. 然后再放入101C?105C干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。 注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。 五、分析结果的表述 1. 试样中的水分的含量按下式进行计算。 X= （m1-m2/m「m3）*100 X――试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）； m――称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g）； m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ① 常压干燥法(此法用的广泛)； ② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)； ③ 红外线干燥法(此法用的广泛)； ④ 真空器干燥法(干燥剂法)； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度A W 的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H 2 O↑ 还有 H 2C 4 H 4 O 6 (酒石酸)+ 2NaHCO 3 → NaC 4 H 4 O 6 (酒石酸钠)+2H 2 O+2CO 2 发酵糖(NaHCO 3+KHC 4 H 4 O 6 ) △→H 2 O+CO 2 + NaKC 4 H 4 O 6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，
GBT6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用
GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用 GB/T6435—2014《饲料中水分的测定》修改采用ISO6496:1999《动物饲料—水分和其他挥发性物质含量的测定》，删除了9.2“经过预处理的样品”。GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》等同采用ISO6496:1999，对于水分和其他挥发性物质含量（以下简称水分）的测定，应该是比较全面和完整了。只是其中计算公式表述上与前标准GB/T6435—1986《饲料中水分的测定方法》出入较大，应用前都需要一个认识理解过程，本文试图对这方面作一些解析，以供探讨。 GB/T6435—2006/ISO6496:1999《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》（以下简称《标准》）中，计算公式有三个，实际为三种不同的处理情况。一为未作预处理的样品（风干样）；二、三是经过预处理的样品。二为样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg ，只需预干燥的样品；三为经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样。下面分别说明： 1、未作预处理的样品 实际为风干样品水分的测定，具体测定参数用下表记录。 空称量瓶质量（g ） （瓶+样品）质量（g ） 样品质量（g ） 干燥后（瓶+样品）质量（g ） m 4 m 6 m 3 m 5 《标准》水分的计算公式为： 35413 ()w (%)100m m m m --=? 把上式分解： 35454133 ()w (%)100100100m m m m m m m ---=?=-? m 5—m 4为风干干物质的质量，第二项（m 5—m 4）/m 3×100为风干干物质的百分含量，即该式为间接计算水分百分含量的公式；直接计算水分百分含量的公式为： 65164 w (%)100m m m m -=?-[2~3] 现在基本采用电子天平称量，有去皮称量功能。m 6这项可不用，直接能得到m 3（即m 6—m 4）。《标准》计算水分百分含量的公式更方便使用，分解后公式少一个参数，计算更简便；直接计算水分百分含量的公式适于使用机械天平测定的用户。
食品中水分含量测定
食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂与器材海砂。 恒温干燥箱，电子天平。三、实验步骤 1、干燥条件 温度：100-135℃，多用100℃±5℃。 时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。 称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。 2、样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。 3、样品测定 （1）105℃烘箱法
水分含量测定原始记录
检验原始记录 检验：审核： 菌落总数的测定 实验前准备： 1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。 2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一
下，再用75%酒精棉擦拭双手 试剂配制： 1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解 2.平板计数琼脂：见标签，煮沸后灭菌 灭菌：121℃灭菌15分钟 步骤： 1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液 2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。 3.1:1000倍匀液同上方法 4.吸取1ml匀液于平皿中，加入15-20ml冷却至46°的琼脂，每个稀释度做2个平板。同时做空白对照。 5.平板凝固后翻转，36°培养48小时 6.菌落计数 大肠菌群的测定 实验前准备： 1.无菌室紫外线灯灭菌1小时，灭菌后等半个小时后再进去操作，整个过程不超过15分钟。 2.洗净双手，进入无菌室，点燃酒精灯，用酒精棉把工作台擦拭一下，
再用75%酒精棉擦拭双手 试剂配制： 1.生理盐水：氯化钠8.5克，1000ml蒸馏水溶解 2.LST：见标签，煮沸后分装试管中，然后灭菌 灭菌：121℃灭菌15分钟 步骤： 1.称取25克试样加入225ml生理盐水中，震荡均质，制成1：10的样品匀液 2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml，注入另一锥形瓶中，制成1:100匀液。每递增稀释一次，换用1次无菌吸管。 3.1:1000倍匀液同上方法 4.吸取1ml匀液于试管中，每个稀释度做3支试管。连做3个稀释度 5.培养24小时，观察倒管内是否有气泡产生，产气者进行复发酵试验。 6.大肠菌群最可能数（MPN)报告。