新工艺产品乙酸乙酯合成项目开发

1.产品介绍

乙酸乙酯（ethyl acetate分子式为CH3COOC2H5，无色易挥发液体，有水果香味，熔点-83.6 C,沸点77.06 C,相对密度0.993。微溶于水, 易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂；与水或乙醇都能生成二元共沸混合物：与水的共沸混合物的沸点704C，与乙醇的共沸混合物的沸点718C, 与水和乙醇还可以形成三元共沸混合物，沸点70.2C。在酸或碱的催

化下，易水解成乙酸和乙醇。此外，还可发生自缩合等反应。乙酸乙酯产品执行GB 3728-07工业乙酸乙酯标准。具体如下：外观：透明液体，无悬浮杂质。

表1.工业乙酸乙酯标准

乙酸乙酯具有优良的溶解性、挥发速度和粘度，是一种快干、低毒的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树醋

和合成橡胶等工业生产中，还可用作粘合剂、油漆的稀释剂、纺织工业清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料，因此乙酸乙酯成为在酯类化合物中应用最广的化合物之一。作为高档溶剂，乙酸乙酯在国内外的应用在持续稳定增长，建筑、汽车等行业的迅速发展，也会带动对乙酸乙酯类溶剂的需求。2工业乙酸乙酯的生产方法目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛

原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西

亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。（1）乙酸酯化法

乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂硫酸存在下，

由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

CH3CH2OH+CH3COOH = CH3COOCH2CH3+H2O

乙醇乙酸乙酸乙酯水

反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。

(2)乙醛缩合法

在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。

2CH3CH? CH3COOCH2CH3

乙醛乙酸乙酯

该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。

(3)乙醇脱氢法

采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。

2C2H5OH> CH3COOCH2CH3+H2

乙醇乙酸乙酯氢

(4)乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。

CH2CH2+CH3COOH = CH3COOCH2CH3

乙烯乙酸乙酸乙酯

该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为

94%。Rhone-Poulenc、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。分

表2.乙酸乙酯生产方法比较表

目前，全世界乙酸乙酯的生产能力约为220.0万吨/年，消费量约为200.0万吨/年，主要的生产厂家有：

BP （英国）公司（生产能力为22.0万吨/年）、Celanese （美国）公

司（生产能力为11.9万吨/年）、Aliachem （捷克）公司（生产能力为1.2万吨/年）、Dwory （波兰）公司（生产能力0.7万吨/年）、Eastman （美国）公司（生产能力为5.9万吨/年）、EVM （匈牙利）公司（生产能力为0.1万吨/年）、西班牙Erkimia公司（生产能力为6.0万吨/年）、韩国In ternation Ester公司（生产能力为7.5万吨/年）、韩国乙醇产业公司（生产能力为7.5万吨/年）、印度Laxmi Organic 公司（生产能力为3.0万吨/年）、Lonza （瑞士）公司（生产能力为0.6万吨/年）、印度尼西亚PT Inb Acidatama化学工业公司（生产能力为0.75万吨/年）、南非Sasol公司（生产能力为5.0万吨/年）、日本昭和电工公司（生产能力为15.0万吨/年）、印度尼西亚Showa Esterindo公司（生产能力为5.5万吨/年）、Solutia （比利时）公司

（生产能力为1.2万吨/年）、Solutia （美国）公司（生产能力为2.5万吨/年）、瑞典Svensk Etanolkemi公司（生产能力为3.5万吨/年）以及Un ion Carbide （瑞典）公司（生产能力为3.0万吨/年）等。

美国乙酸乙酯主要用于溶剂，其消费结构为：60%用作油漆和涂料溶剂，16%用作油墨溶剂、15%用作工艺溶剂，9%用于其他领域；日本乙酸乙酯的消费结构为：40%用作涂料溶剂，30%用作油墨溶剂，15%用作粘合剂，15%用于医药和农药领域。在溶剂用途方面代替甲基异丁基酮是推动世界乙酸乙酯消费量日益增加的主要动力之一。欧

洲没有计划新建生产能力，但预计今后几年需求量将以年均3%的速

度增长。BP公司占51%股份的扬子江乙酰公司正在中国重庆建设一套8.0

万吨/年的乙酸乙酯/乙酸丁酯装置，预计2002年上半年开工。Bahrain工业公司海湾组织宣称计划首先在中东地区建设一套 2.0万

吨/年乙酸乙酯生产装置。印度Laximi Organics公司正在考虑在Maharashtra建第二套生产能力为2.0万吨/年的生产装置。日本昭和电工公司也准备将其在印度尼西亚的生产能力扩大50%，另外可能将

其于2001年8月份关闭的在日本大分县的一套15万吨/年乙酸生产装置转向生产乙酸乙酯。

2006年我国醋酸乙酯总产能已达到90万t/a，厂家主要集中在华南和

华东地区，各主要生产厂家及其产能情况。

表3.我国醋酸乙酯主要生产厂家及产能

随着我国化学工业、医药工业及汽车工业的迅速发展，我国乙酸乙酯消费量将加速增长。据预测，到2005年乙酸乙酯的年需求增长率为6.5%, 2005-2010年将以每年5.2%的速度增长。

在欧美市场中的消费结构中，欧美国家乙酸乙酯消耗的最大领域在涂料行业，乙酸乙酯的消耗在该行业中占50%以上。而我国的乙酸乙酯在涂料行业中的消耗仅占24%。这主要是因为国产涂料在汽车和电子工业的应用发展不快，随着我国汽车工业和电子工业迅速发展，必将会带动国内乙酸乙酯消费的增加。

表4为2005年和2010年我国乙酸乙酯的市场需求预测情况表4 2005和

我国对乙酸乙酯需求的增长率很高要满足市场需求不能仅靠进口。虽然国内乙酸乙酯的生产厂家比较多，但大多数采用传统的酯化法，产量小,生产工艺落后，使生产成本较高，产品的市场竞争力较弱。目前，受国际市场的冲击，许多厂已处于停产或半停产状态，国内乙酸乙酯市场产品缺口很大。

5. 技术经济指标对比

对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表5。

表5乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照

由表5可看出，在三种方法中，乙醛法生产乙酸乙酯的蒸汽消耗明显低于另两种方法，综合总能源消耗乙醛法要远低于乙烯法和乙酯法。

由于乙醛法生产乙酸乙酯在国外，特别是日本，已处于成熟阶段，而我国在20世纪90年代中间试验的基础上刚实现万吨级工业化，所

以技术指标和国外先进水平还有差距。

6. 投资和成本对比

（1）投资对比

对于同为国际上80 kt/a的工业乙酸乙酯生产装置，在同样投资环境下，分析其工程投资情况，对比如表6。

表6不同工艺制备乙酸乙酯总投资对比万美元

在同规模的乙酸乙酯三种生产方法中，乙醛法的投资最低，而乙

烯法的投资相对最高。乙醛法的总投资额为酯化法的75%,仅为乙烯法的54%。

(2)成本对比

不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比计算见表7。

表7不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比

注：①单价不含税

②公用工程价格参考上海地区平均价格计入；

③原料中乙醇、乙酸和乙醛价格用1999-2001年9月国内市场平均价；

④原料中的乙烯价格用1999-2001年9月平均进口到岸价加手续费计入；

⑤电一栏中：单价的单位为“kW- h~1”，单位成本的单位为

元(kW ?)-1 ”。

由上表看出，无论是原料成本、公用工程成本和总成本乙醛法生产乙酸乙酯都最低，而酯化法最咼；乙烯法总投资最大，且其他费用也偏高，其折旧和固定成本最高。三种方法对比，乙醛法的单位成本为酯化法的78%，为乙烯法的82%。

7. 经济效益估算

由于三种生产乙酸乙酯方法的生产成本、生产装置投资有明显不同，所以其生产装置投资的经济效益也有明显差异，在当前国内原料价格体系下，乙醛法生产无疑具有明显优势，见表 &

表8不同工艺制备乙酸乙酯经济效益对比元/t

注：①装置生产能力80 kt/a,年产量按100%负荷计算。

②乙酸乙酯的销售价格按1997-2001年10月国内市场挂牌平均价。

③由于乙烯法和乙酸酯化法均按市场价计算原料成本，故计算为

亏损，实际生产中一般采用初始原料，成本相应降低。而乙醛法如用

初始原料乙烯计算成本，则其成本更低利润更高。

综合以上分析，其中，酯化法比较成熟、可靠，生产成本相对较低，但是由于催化剂与乙酸形成的混酸对设备腐蚀严重，因此维修费用较高，需使用特殊材质，如钛合金等。乙醛缩合法具有原料消耗少，工艺过程简单，对设备腐蚀性小、

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象

乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 22 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml ）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH 试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml 饱和食盐

乙酸乙酯

乙酸乙酯乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。基本信息乙酸乙酯 Aceticether 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 相对分子质量 88.11 有机物-酯不管制密封阴凉干燥保存展开分子结构乙酸乙酯基本信息中文名称:乙酸乙酯英文名称:Ethyl acetate 中文别名:醋酸乙酯;醋酸乙脂[1] 英文别名:Acetic acid ethyl ester; ethyl acetate B&J brand 4 L; ETHYLACETATE ULTRA RESI-ANAL.; ETHYL ACETATE CAPILLARY GRADE; Ethyl Acetate Specially Purified - SPECIFIED; Acetic Ether; RFE; acetic ester

CAS号:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:88.1051 物性数据 1.性状：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。[1] 2.熔点（℃）：-8 3.6[2] 3.沸点（℃）：77.2[3] 4.相对密度（水=1）：0.90（20℃）[4] 5.相对蒸气密度（空气=1）：3.04[5] 6.饱和蒸气压（kPa）：10.1（20℃）[6] 7.燃烧热（kJ/mol）：-2072[7] 8.临界温度（℃）：250.1[8] 9.临界压力（MPa）：3.83[9] 10.辛醇/水分配系数：0.73[10] 11.闪点（℃）：-4（CC）；7.2（OC）[11] 12.引燃温度（℃）：426.7[12] 13.爆炸上限（%）：11.5[13] 14.爆炸下限（%）：2.2[14] 15.溶解性：微溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。[15] 16.黏度（mPa·s,20oC）：0.449 17.闪点（oC,闭口）：-3 18.闪点（oC,开口）：7.2 19.燃点（oC）：425.5 20.蒸发热（KJ/mol,b.p.）：32.28 21.熔化热（KJ/mol）：118.99 22.生成热（KJ/mol）：446.31 23.比热容（KJ/(kg·K),20.4oC,定压）：1.92 24.电导率（S/m,25oC）：3.0×10-9 25.热导率（W/(m·K),20oC）：0.15198 26.体膨胀系数（K-1,20oC）：0.00139 27.临界密度（g·cm-3）：0.308 28.临界体积（cm3·mol-1）：286 29.临界压缩因子：0.255 30.偏心因子：0.366

乙酸乙酯的合成实验报告

中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名：王博学号：11905380115 年级专业层次：_________ 高起专_________ 学习中心：陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心

提交时间：—年—月 __________日一、实验目的 1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2. 学会回流反应装置的搭制方法。 3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：主反应:+ CH4CH；OH 匚「CH5COOCH;CH I + H;O 劃反应.2CH

乙酸乙酯的生产

乙酸乙酯的生产吴尚08化工040803222 摘要：介绍了乙酸乙酯的原料及产品的价格和物理数据等，同时对工业生产乙酸乙酯的反应机理、工艺路线、工艺流程、主要设备、产品分离、三废处理进行了分类介绍。关键词：乙酸乙酯；生产工艺；物理数据乙酸乙酯，又名醋酸乙酯，是乙酸的主要下游产品，是重要的精细化工原料。它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中，或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具有天然水果香味，因此还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产；作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。近年来乙酸乙酯在国内外的应用增长较快，随着国内涂料、粘合剂产品环保要求的进一步提高，乙酸乙酯作为无毒溶剂，其应用得到广泛的重视，我国涂料行业已逐渐使用环保型涂料，因此将会进一步推动乙酸乙酯的市场增长。一、乙酸乙酯的物理参数外观：无色澄清液体。香气：有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。熔点(℃)：-83.6；折光率（20℃):1.3708—1.3730；沸点(℃)：77.06；相对密度(水=1)：0.894—0.898；相对蒸气密度(空气=1)：3.04；饱和蒸气压(kPa)：13.33(27℃)；燃烧热(kJ/mol)：2244.2；临界温度(℃)：250.1；临界压力(MPa)：3.83；辛醇/水分配系数的对数值：0.73；

闪点(℃)（开杯）：7.2；引燃温度(℃)：426；爆炸上限%(V/V)：11.5；爆炸下限%(V/V)：2.0；室温下的分子偶极距：6.555*10^-30；溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。二、乙酸乙酯的主要生产工艺目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 2.1传统的乙酸／乙醇酯化法有机羧酸与醇类在无机强酸催化作用下发生酯化作用生成酯类，这是有机羧酸的主要性质之一，乙酸乙酯即是由乙酸和乙醇在浓硫酸催化剂参与下进行酯化反应制得的。这个反应是可逆的，将乙醇过量以及有效移除反应产生的水，可以提高乙酸乙酯的产得率，通常反应的平衡转化率为67%。 CH3COOH+C2HsOH≠CH3COOC2H5+H20 乙酸乙醇乙酸乙酯水工业生产可以是间歇的，也可以是连续的，这主要取决于生产规模。连续的工艺流程如图1所示。现简述于下：乙酸、95%浓度的乙醇和96%浓度硫酸(加料量的1%)混合后连续流过预热器，再导人酯化塔，在塔内允许混合物返流．适量的馏出物从塔顶馏出，塔顶温度控制在80%。酯化塔馏出物含约70%醇、20%酯和10%水(乙酸在塔内完全消耗)，被送入分离塔，在该塔内允许该三元混合物返流，从约700℃的分离塔顶馏出三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)导人比例混合器，与相等容积的水混合后，在澄清器内澄清分层。底层是含有少量醇和酯的水液层，被导人分离塔下部，回收其中的酯，多余的含醇水液返回酯化塔下部，醇被蒸出，酯化塔底馏分是硫酸等重组分废液，送去废水处理系统。澄清器上层液层含93%乙酸乙酯、5%水和2%醇，溢流进人干燥塔，在该塔内，酯被充分蒸馏除水和醇。塔顶凝液含少量酯和醇，返回酯化塔再利用，侧线取出纯度95%以上的乙酸乙酯去贮槽或再进一步精制。由于使用硫酸作催化剂，不仅对设备造成腐蚀，大量含酸废液也造成处理困难和污染环境等问题，另外由于转化率较低，造成原料消耗高，导致生产成本增

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

乙酸乙酯车间工艺设计

目录一、设计任务 (2) 二、概述 (2) 1．乙酸乙酯性质及用途 (2) 2.乙酸乙酯发展状况 (3) 三. 乙酸乙酯的生产方案及流程 (4) 1、酯化法 (4) 2. 乙醇脱氢歧化法 (5) 3、乙醛缩合法 (6) 4、乙烯、乙酸直接加成法 (7) 5、确定工艺方案及流程 (8) 四．工艺计算 (8) 4.1. 物料衡算 (8) 4.2 初步物料衡算 (10) 五. 设备设计 (16) 5.1 精馏塔Ⅱ的设计 (16) 5.2最小回流比的估算 (18) 5.3 逐板计算 (20) 5.4 逐板计算的结果及讨论 (20) 六. 热量衡算 (21) 6.1 热力学数据收集 (21) 6.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积 (23) 6.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔Ⅱ) (26) 表10校正后的热量计算汇总表 (32)

乙酸乙酯车间工艺设计一、设计任务 1.设计任务：乙酸乙酯车间 2.产品名称：乙酸乙酯 3.产品规格：纯度99% 4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯1880吨/年 5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰乙酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、乙酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。二、概述 1．乙酸乙酯性质及用途乙酸乙酯又名乙酸乙酯，乙酸醚，英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77℃，熔点为-83.6℃，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、

乙酸乙酯的制备

乙酸乙酯的制备摘要：关键词：乙酸乙酯制备酯化引言 [1]纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。它特有的溶解性和快干性使其被广泛应用于工业合成有机纤维、医疗制药业和食品食用香精加工业和化妆品香料制造业，更被作为低毒有机溶剂推广于化工生产的各个领域。一、实验目的（1）、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法（2）掌握回流、洗涤、蒸馏等基本操作二、实验原理与用品（1）原理本实验乙酸乙酯采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备，反应式为 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2+H2O 酯化反应是一个可逆反应，在反应中，酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡，采用增加醇或酸的量，蒸出酯和水的方法，可以增加酯的产率。由于酯和水能形成二元共沸混合物，比乙醇和乙酸的沸点都低，因此乙酸乙酯很容易被蒸出。制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的乙醇和水。（2）用品实验仪器：圆底烧瓶蒸馏头球形冷凝管直形冷凝管锥形瓶量筒温度计分液漏斗烧杯折射仪电热套实验试剂: 冰醋酸浓硫酸无水乙醇饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液无水硫酸镁三实验步骤（1）制备在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热。冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通蒸馏装置，加热蒸馏，至流出液体积约为反应物总体积的1/2为止。（2）纯化馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓地加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体逸出，然后移入分液漏斗中，充分振荡，静置后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥30min。将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。四、实验结果及讨论（1）结果；本实验乙酸乙酯13ml，折射率为1.5159。

乙酸乙酯的工业制备方法研究

制备乙酸乙酯的工业方法研究摘要：乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较广泛，世界需求量很大。其主要工业制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。本文介绍了四种制法的反应原理和工艺特点，结合当代社会精细化工产业的发展特点对这几种制法进行比较分析。关键字：乙酸乙酯酯化反应反应机理乙醛缩合乙醇脱氢乙烯加成Abstract: Ethyl acetate is an important fine chemicals，it is used widely in the world and in great demand.The main industrial preparation of ethyl acetate are acid esterification，oxidation of acetaldehyde，ethanol dehydrogenation and ethylene-plus method.This article describes the principle of the reaction system of law and process characteristics.With contemporary society characterized by the development of fine chemical industry we compare these various methods . Keywords: ethyl acetate、esterification、reaction mechanis、aldehyde condensation Dehydrogenation of ethanol、Addition of ethylene 1.前言精细化工产品（即精细化学品）是指那些具有特定的应用功能，技术密集，商品性强，产品附加值较高的化工产品。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点[1]。乙酸乙酯( EA)，又名醋酸乙酯，作为一类重要的精细化学品应用较为广泛，具有良好的溶解性、快干性，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。此外，乙酸乙酯也可用作

乙酸乙酯的几种制备方法

几种工业乙酸乙酯制备方法的技术经济对比李雄（中国石化上海石油化工股份有限公司，200540）乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，其制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。相对比，乙醛缩合法生产乙酸乙酯路线投资低、成本也较低，较适合乙醛富裕地区投资生产。关键词：乙醛乙酸乙酯技经指标成本 1 用途及市场情况介绍乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,是应用最广泛的脂肪酸酯之一,具有优良的溶解性能,是一种快干性的、极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂,可作为调香剂的组分。以外，EA也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 1.1 国际市场分析乙酸乙酯由于其特殊的性能，在世界化工市场相当活跃。美国和日本是世界上最大的乙酸乙酯生产和消费国。全世界生产能力中美国占31.73%,日本占35.75%。美国的主要生产公司是Eastman公司、Hoechst Calanese及孟山都公司，总生产能力为127 kt/a。日本的主要生产公司是千叶乙酸乙酯、日本合成化学、德山石油化学及协和油化，总生产能力为193 kt/a。在亚洲地区，乙酸乙酯的主要市场是日本、中国和东南亚。日本是该地区乙酸乙酯的净出口国，有近50%的生产能力在日本，该地区的生产缺口达70 kt/a，目前主要从美国和欧洲进口。近年来，日本的乙酸乙酯产量以每年10%的速率增长，增加量基本用于出口。 1.2 国内供需及预测（1）生产能力目前，我国乙酸乙酯的生产企业有30多家，年生产能力在万吨以上的仅有两家，其余均为千吨级生产装置，除上海石化采用乙醛法生产、山东临沭化肥厂是采用乙醇脱氢法生产外都是采用直接酯化法。（2）产量和进口量

乙酰乙酸乙酯及丙二酸乙酯在有机合成的应用

生命科学与理学院乙酰乙酸乙酯、丙二酸乙酯在有机合成的应用专业：生物科学班级：2012级1班学号：姓名：张昆

乙酰乙酸乙酯一、乙酰乙酸乙酯的性质物理性质无色液体，熔点＜-45℃，沸点181℃，相对密度（20/4℃），折射率，蒸气压（20℃）。与乙醇、乙醚、苯等一般有机溶剂混溶，易溶于水。具有愉快的水果香气。化学性质互变异构一般的乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式互变异构体和平衡混合物，酮式占93%，烯醇式占7% 。乙酰乙酸乙酯的分解反应乙酰乙酸乙酯在不同条件下不同反应条件下发生不同类型的分解反应，生产酮或酸。乙酰乙酸乙酯在稀碱作用下，发生酯的水解反应，受热后脱羧成酮，这种分解称为酮式分解。 1)5%NaOH + CO2 在浓碱条件下，OH-浓度高，除了和酯作用外，还可以使乙酰乙酸乙酯中α- 与β-碳原子之间的键断裂，生成两分子羧酸，这种分解称为酸式分解。 1)浓NaOH

取代反应乙酰乙酸乙酯亚甲基上的氢受到相邻两个吸电子基的影响，变得非常活泼，在金属钠或乙醇钠的作用下可以被烷基或酰基取代。选择适当的烷基化试剂或酰基化试剂与乙酰乙酸乙酯反应，然后酮式分解或酸式分解就可以得到不同结构的酮或酸。二、乙酰乙酸乙酯的合成乙酰乙酸乙酯（俗名三乙）具有典型的β-酮酸酯结构，可用于多种合成反应，是一种重要的有机及药用合成的中间体。在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，还广泛用于配制草莓、苹果、杏、樱桃、桃等水果型和酒型(朗姆、威士忌等)香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体。其可以通过乙酸乙酯发生Claisen酯缩合反应合成。Claisen酯缩反应中需要强碱促进反应的发生，如乙醇钠、叔丁醇钠。合成反应如下： ① 二、乙酰乙酸乙酯在有机合成的应用合成一取代同或二取代酮有乙酰乙酸乙酯合成2-戊酮（）合成2-戊酮可以看成是一个乙基取代的丙酮，因此采用溴乙烷作为烷基化试剂经酮式分解得到的，其反应如下： ①5%NaOH 由乙酰乙酸乙酯合成3-甲基-2-己酮() 合成3-甲基-2-己酮可以看成是由1个甲基和1个正丙基取代的丙酮。因此，采用正丙基溴和碘化甲烷作为烷基化试剂，按先大后小原则，先引入正丙基，

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。（1）乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。（2）乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。（3）乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢（4）乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。技术经济指标对比对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照工艺路线乙醛缩合法乙烯加成法酯化法原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求（1）练习巩固回流蒸馏基本操作；（2）掌握分液漏斗的使用；（3）了解液体的干燥方法；（4）复习巩固酯化反应的机理。二、复习内容（1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用；（2）回流；（3）干燥和干燥剂；（4）常压蒸馏基本操作。三、反应原理（1）萃取和洗涤萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定

温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。则：设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。（2）干燥和干燥剂干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。干燥的方法，大致可分为两种：

乙酸乙酯的工业生产方法

乙酸乙酯的工业生产方法乙酸乙酯(EA)又名醋酸乙酯，是醋酸的一种重要的下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中主要用作生产涂料(油漆和瓷漆)、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂以及人造纤维等的溶剂，也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等·，此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料，用途十分广泛，发展前景看好。目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 1醋酸酯化法醋酸酯化法是乙酸乙酯最常见的生产方法，是在催化剂(通常为硫酸)存在下，醋酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，该方法适用于拥有大量低成本乙醇的地区。传统的酯化法生产工艺技术成熟，原料供应充足，生产工艺简单，投资少，在世界范围内，尤其是在美国和西欧地区被广泛采用。由于酯化反应可逆，转化率只有约67%，为增加转化率，一般采用乙醇过量的方法，并在反应过程中不断分离出生成的水。根据生产需要，既可采取间歇生产，也可采取连续式生产。该法存在反应温度高，乙酸利用率低，易发生副反应，产品处理困难、催化剂对设备腐蚀性强，废液污染环境以及生产成本高等缺点。面对传统醋酸酯化法工艺以浓硫酸为催化剂的诸多问题，新近研究开发工作主要集中在对催化剂和生产工艺的改进上。主要有分子筛合成法、杂多酸合成法、联产法以及催化精馏法等。 1.1分子筛法分子筛合成法主要是指以分子筛，可固载的催化剂等作催化剂的合成方法。此种工艺是将催化剂经过特殊处理，固载到某种团体物质上，制成大小均匀有一定粒度的颗粒，然后填装到特制的反应器中。此反应器下部是容器，起到加热物料的作用。中部装催化剂，起到催化缩合的作用，上部是精馏段，起到分离产品的作用。工艺过程为：用耐酸泵将配好的物料(酸稍过量)输送到反应器下部，加热到150℃左右汽化，控制反应器中部反应温度在110-120℃起缩合反应，反应混合物在精馏分离，未反应的物料返回到反应器下部继续反应。精馏段的温度控制在75℃左右，得到含酯量在94%以上的粗产品，若需要得到含酯量在98驰以上的产品，用无水硫酸镁干燥即可。分子筛法具有工艺流程短、设备紧凑且少，生产连续化、产品得率高，产品成本低，设备腐蚀小，催化剂寿命长等优点，不足之处是反应器制作技术要求高，设备制造费用大，物料需要加热到较高温度，热量损失大，且物料返回较多等。 1.2杂多酸合成法此种乙酸乙酯合成法包括使用多元固体酸直接催化的生产方法。此种工艺是将预先制好的杂多酸催化剂加入到反应物料中起催化作用。工艺过程为：用耐酸泵将配好的反应物料(酸稍过量)输送到缩合釜，加入催化剂升温到120-130℃进行缩合反应，产品混合物人精馏塔进行分离，精馏塔温度控制在70℃左右，得到含酯量在95%左右的粗产品，再用无水硫酸镁进行干燥脱水处理可得到含量98%以上的产品，未反应的物料返回到缩合釜循环使用。杂多酸合成法具有设备技术要求不高，制造费用低，操作简单，物料反应较完全，产品得率较高，缩合温度较’低，热能耗低，设备腐蚀小，缺点是设备多，总投资费用大，工艺流程长，生产周期较长，催化剂需要特别制造技术，价格昂贵等。 1.3催化精馏法催化精馏法以固体酸为催化剂的连续催化精馏法，属非均相反应精馏过程，是酯化反应的发展方向，与以浓硫酸为催化剂的间歇搅拌式传统酯化生产工艺相比具有酯化连续进行，转化率高；

乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析

乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析一、乙酰乙酸乙酯的合成㈠实验目的 1．了解酯缩合反应制备β-酮酸酯的原理及方法。 2．掌握无水反应的操作要点。 3．掌握蒸馏、减压蒸馏等基本操作。㈡实验原理（半微量实验）含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。本实验是用无水乙酸乙酯和金属钠为原料，以过量的乙酸乙酯为溶剂，通过酯缩合反应制得乙酰乙酸乙酯。反应机理为，利用乙酸乙酯中含有的少量乙醇与钠作用生成乙醇钠。 ↑+→+25252222H ON H C N OH H C a a 随着反应的进行不断地生成乙醇，反应就不断地进行，直至钠消耗完。在乙醇钠作用下，具有α-氢原子的乙酸乙酯自身缩合，生成烯醇型钠盐，再经醋酸酸化即得乙酰乙酸乙酯。金属钠极易与水反应，并放出氢气和大量热，易导致燃烧和爆炸，故反应所用仪器必须是干燥的，试剂必须是无水的。㈢实验装置乙酰乙酸乙酯合成的实验装置包括反应装置和减压蒸馏装置。反应装置如图3-1所示，其回流冷凝管上须加干燥管。减压蒸馏装置图3-2所示。包括蒸馏、抽气、测压和保护四部分。蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接引管和接受器组成。在克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计，另一口则插一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管。毛细管下端离瓶底约1～2mm ，在减压蒸馏中，毛细管主要起到沸腾中心和搅动作用，防止爆沸，保持沸腾平稳。在减压蒸馏装置中，接引管一定要带有支管。该支管与抽气系统连接。在蒸馏过程中若要收集不同馏分，则可用带支管的多头接引管。根据馏程范

乙酸乙酯的制备实验报告

班级：煤化111 姓名：郝海平学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋酸。

2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。六．数据处理最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度）产率=（）／／60)X100％=57％七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

实验-----乙酸乙酯的制备(优.选)

实验名称乙酸乙酯的制备一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。主反应副反应方法一 1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶 2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作 1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。 2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～ O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+

化学实验报告乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：副反应：由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点

三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL 分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe) 折光仪；气相色谱仪。试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl 饱和溶液。五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象

实验装置图：

六、实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下： 1. 前馏分(温度稳定以前)：号锥形瓶质量)=； 2. 中馏分(温度稳定在76℃时)：号锥形瓶质量)=； 3. 后馏分(温度迅速下降后)：号锥形瓶质量)=。取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为%。另有一种杂质，含量为%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na 2CO 3未洗净，部分CaCl 2与之反应生成了CaCO 3，剩余的CaCl 2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为。七、思考题 1、利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。 2、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质答：未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。装订 P. 4