六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)
不同pH值对六价铬测定（二苯碳酰二肼分光光度法）的影响从以上三个反应式看出，当pH值减小的时候，溶液的酸度增加，的浓度增大，平衡反应会向右进行从而导致Cr(Ⅵ)的含量下降，Cr（Ⅲ）的含量则升高，因此吸光度值降低会计毕业论文范文。
3.2结果分析采用灰色系统模型一阶一维模型GM（1化学论文，1）对已知实验序列数据进行处理分析。
设X0=[X(0)(1),X(0)(2),X(0)(3),……，X(0)(n)]为一列原始数据，作一次累加生成：X(1)=[X(1)(1),X(1)(2),X(1)(3),……，X(1)(n)]=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] 将实验原始数据进行一次累加，以 3.0ml的水样为例，步骤如下：X(0)=[0.07，0.068，0.064，0.055，0.058，0.047，0.049，0.047，0.049，0.04，0.034，0.03，0.03，0.019] 对X(0)作一次累加生成数列X(1)=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)]=[0.07,0.138,0.202,0.257,0.315,0.362,0.411,0.458,0.507,0.547,0.581,0.611,0.641,0.66] 以加酸量为横坐标，X(1)数列为纵坐标，使用EXCEL作图，并通过计算得到直线方程组公式(3)： Y=-0.001x2+0.067x+0.071,x=1,2； Y=-0.003x2+0.377x+0.273,x=3,4,……13。
（3）采用公式(3)计算出3.0ml 水样在不同酸度下的吸光度分别为：0.07，0.067，0.064，0.051，0.058化学论文，0.054，0.050，0.046，0.042，0.038，0.034，0.030，0.026，0.022。
水中六价铬-二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法六价铬的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）；3. 硫酸溶液溶液（1+7）；4. 六价铬标准溶液[ρ（Cr）=1ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.120mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数3．方法精密度实验（见表3）精密度用空白加标0.120mg/L（六价铬）标准工作液测试。
地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
5 试样制备
取原水样分析。测定水样用量：50mL。
6 操作步骤
6.1 六价铬的测定
1
6.1.1 水样分析 取 50.0mL 水样于 50mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠溶液（80g/L）中和至
微红色，加 2.50mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。放置 10min。用目视比色或在分光光度计上，用 3cm 吸收皿，于波长 540nm 处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。 6.1.2 空白试验
[2] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第 2 版，北京：地质出版社. 1974，902.
[3] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538—1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标
准出版社. 1996，37-38.
[4]
中 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：61-62.
2
V——所取水样体积，mL。
8 精密度和准确度
同一实验室测定含铬为 0.085mg/L 的水样，5 次测定的相对标准偏差为 1.3%，相对误差为
±0.7%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T 0064. 17-93，地下水质检验方法. 二苯碳酰二肼
分光光度法测定铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，48-49.
62总铬的测定621水样分析取500ml水样于烧杯中加4ml硫酸溶液15逐滴加入高锰酸钾溶液30gl至呈明显紫色煮沸5min10min如紫色褪尽应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止
FHZDZDXS0026 地下水 总铬和六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0026 地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
实验二-水质六价铬的测定
编号：第组（此稿与实验报告一并收回，重复使用，请勿乱写）实验二：水质六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）一、实验目的1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及方法；2、熟练使用分光光度计。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm。
在540nm波长处进行比色测定，所测得的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此根据吸光度可以求出水样中六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器：1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
试剂：1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取25.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含5.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
水六价铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)数据表格结论
1水六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.1原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
1.2试剂（1）丙酮；（2）（1＋1）硫酸；（3）（1＋1）磷酸；（4）0.2％（m/V）氢氧化钠溶液；（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取NaOH 2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合；（6） 4％（m/V）高锰酸钾溶液；（7）铬标准贮备液：称取；重铬酸钾0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬；（8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含2.00μg六价铬；（9）20％（m/V）尿素溶液；（10） 2％（m/V）亚硝酸钠溶液；（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
1.3操作步骤1.3.1水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH 值至8，加入显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色，并以相同方法作标准曲线。
1.3.2标准曲线的绘制取9支50mL 比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液，加水稀释至标线，加入（1+1）硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL ，摇匀。
六价铬测定方法
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 74671987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987二苯碳酰二肼，又称二苯胺基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、二苯碳酰二肼，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C13H14N4O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中渐变红色。须避光贮存。用作氧化还原指示剂，吸附指示剂，广泛用于光度法的显色剂，测定铬、汞和铅等。汞量法测定氯化物和氰化物的吸附指示剂，检定镉、铜、铁、钼和钒等。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。
固体废物六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法
中华人民共和国国家标准GB/T 15555.5-1995固体废物 六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法Solid Waste-Determination Of Total Chromium-1,5-Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method1 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。
1．2 本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。
1．2．1 测定范围试料为50 mL，使用30 mm光程比色皿，方法的检出限为0.004 mg/L。
使用10 mm光程比色皿，测定上限为1.0 mg／L。
1．2．2 干扰试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。
铁含量大于1.0 mg/L也干扰测定。
钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。
钒浓度大于4.0 mg/L干扰测定，但在显色10 min后，可自行退色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。
于最大吸收波长540 nm 进行分光光度法测定。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3．1 丙酮(C3H6O)。
3．2 硫酸(H2SO4)，ρ＝1.84g/ml。
3．3 磷酸(H3PO4)，ρ＝1.69g/ml。
3．4 重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)。
3．5 二苯碳酰二肼(C13H14N4O)。
3．6 硫酸溶液，l十1：将硫酸(3.2)缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。
3．7 磷酸溶液，l十1：将磷酸(3.3)与等体积水混匀。
3．8 高锰酸钾(KMnO4)，4％。
3．9 脲素溶液，20％：将脲素[(NH2)2CO]20 g，溶于水中，并稀释至100 mL。
3．10 亚硝酸钠，2％：将亚硝酸钠(NaNO2)2 g，溶于水中，并稀释至100 mL。
水质中六价铬的测定
实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。
三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。
吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。
五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。
水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
FHZHJSZ0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0005水质二苯碳酰二肼分光光度法 １ 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定使用光程长为30mm的比色皿最低检出浓度为0.004mg/L²â¶¨ÉÏÏÞŨ¶ÈΪ 1.0mg/LÁù¼ÛîâºÍ¹¯Ò²ºÍÏÔÉ«¼Á·´Ó¦µ«ÔÚ±¾·½·¨µÄÏÔÉ«Ëá¶ÈÏÂîâºÍ¹¯µÄŨ¶È´ï200mg/L不干扰测定其含量高于4mg/L即干扰显色可自行褪色六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物３ 试剂 测定过程中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 丙酮3.2.1 1+l硫酸溶液ñ优级纯)缓缓加入到同体积的水中3.3 磷酸将磷酸(H3PO4 1.69g/m L3.4 氢氧化钠将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250mL80g/L硫酸锌溶液7H2O)8g3.5.2 氢氧化钠称取2.4g氢氧化钠用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合40g/L溶液在加热和搅拌下溶于水 ３．７ 铬标准贮备液干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O70.0001gÒÆÈë1000mL容量瓶中摇匀3.8 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含1.00ìg六价格3.9 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含5.00ìg六价铬3.10 尿素将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL20g/L溶液３．１２ 显色剂(称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó3.13 显色剂(称取二苯碳酸二肼2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó注称取4.0g苯二甲酸酐(C6H4O)½Á°èÈܽâ(必要时可用水浴微温)ÓÃÒÒ´¼Ï¡ÊÍÖÁl00mLʹÓÃʱҪעÒâ¼ÓÈëÏÔÉ«¼ÁºóÁ¢¼´Ò¡ÔÈ４ 仪器 一般实验室仪器和注以免吸附铬离子可用硝酸洗涤后要冲洗干净采集时调节样品pH值约为8Èç·ÅÖÃ６ 操作步骤 6.1 样品的预处理6.1.1 样品中不含悬浮物6.1.2 色度校正按6.3步骤另取一份试样其他步骤同6.3ÔÙÐмÆËã¶Ô»ì×Ç取适量样品(含六价铬少于100ìg)于150mL烧杯中滴加氢氧化钠溶液(3.4)在不断搅拌下将此溶液转移至100mL容量瓶中用慢速滤纸干过滤取其中50.0mL滤液供测定当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)摇匀如紫红色消褪取下稍冷用水洗涤数次加入1mL尿素溶液(3.10)ÓõιܵμÓÑÇÏõËáÄÆÈÜÒº(3.11)ÖÁ¸ßÃÌËá¼ØµÄ×ϺìÉ«¸ÕºÃÍÊÈ¥´ýÈÜÒºÄÚÆøÅÝÒݾ¡ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß6.1.4 二价铁硫代硫酸盐等还原性物质的消除用水稀释至标线混匀加入1mL硫酸溶液(3.2)摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后用同法做校准曲线取适量样品(含六价格少于50ìg)于50mL比色管中加入0.5mL硫酸溶液(3.2) 1.0mL尿素溶液(3.10)ÖðµÎ¼ÓÈë1mL亚硝酸钠溶液(3.11)ÒÔ³ýÈ¥ÓɹýÁ¿µÄÑÇÏõËáÄÆÓëÄòËØ·´Ó¦Éú³ÉµÄÆøÅÝÒÔϲ½Öèͬ6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)6.2 空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验6.3 测定取适量(含六价铬少于50ìg)无色透明试份用水稀释至标线摇匀摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后注高锰酸钾氧化法处理的样品6.4 校准向一系列50mL比色管中分别加入00.50 2.00 6.00ÔòÓ¦¼Ó±¶ÎüÈ¡) 用水稀释至标线从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后７ 结果计算 六价铬含量c(mg/L)按下式计算m——由校准曲线查得的试份含六价铬量 V——试份的体积 六价铬含量低于0.1mg/LÁù¼Û¸õº¬Á¿¸ßÓÚ0.1mg/L８ 准确度和精密度8.1 七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)8.2.1 重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8制革废水实验室内相对标准偏差为4.98.2.2 再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4电镀废水实验室间相对标准偏差为10制革废水实验室间相对标准偏差为168.2.3 准确度质控样品相对误差为0.49 参考文献GB7467-87。
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Cr6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
1.适用范围
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围
试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为
0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定
上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色
化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不
干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，
可自行褪色。
2.原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm
处进行分光光度测定。
3.试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂
和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水
溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg
六价铬。
3.8 铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇
匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9 铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇
匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12 显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至
100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
3.13 显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙
醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至
100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以
免六价铬被还原。
4.仪器
分光光度计
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。
可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
5.采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约
为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
6.步骤
6.1 样品的预处理
6.1.1 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2 色度校正：如样品有色但不太深时，接6.3步骤另取一份试样，以2ml
丙酮(3.1)代替显色剂，其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光
度后，再行计算。
6.1.3 锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化
钠溶液(3.4)，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)
至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢
速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高
锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入
几粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2滴高
锰酸钾溶液(3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸
至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并
滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，摇匀。用滴管滴加亚硝
酸钠溶液(3.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，
待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品(含
六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂
(Ⅱ)(3.13)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后，在
540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除
空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品(含六价铬少于50μg)于
50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、
1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以
除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同
6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2 空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
6.3 测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀
释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2ml显
色剂(Ⅰ)(3.12)，摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色
皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线(6.4)
上查得六价铬含量。
注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
6.4 校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、
8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸
取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。