中空纤维液相微萃取
氨基甲酸酯类杀虫剂的毒性、检测方法及其在水环境中残留研究进展
毒性级别 M ; X * U * 5 0 中毒或低毒 无毒 剧毒 剧毒 高毒 高毒 中毒 剧毒 剧毒 QQ 中毒 QQ 高毒 QQ
参考文献 a , b , / , +U , + !A , + !A , + !? , + !? , + >A , + >A , + >A , + >A , + >A , + >A , + >? , + >? , + ># , + ># ,
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氨基甲酸 酯 类 杀 虫 剂 约 占 世 界 杀 虫 剂 市 场 份 额 的 #BP左右$ 其中克百威* 灭多威* 涕灭威* 西维因等品 种 !""A 年全球销售额超过 #9 > 亿美元$ 茚虫威的全 球销售额达到 ! 亿美元以上
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!"#> 年 B 月$中央电视台 ( 焦点访谈 ) 报道了山 东潍坊地区生产的生姜检测出农药涕灭威$引起社会 高度关注$同时氨基甲酸酯类杀虫剂使用和毒性作用 等也引起广泛重视% 氨基甲酸酯类杀虫剂对水生植 物*水生动物以及哺乳动物等均可造成不同程度的损
样品前处理技术复习题
样品前处理技术复习题1.什么是样品的前处理？为什么要进行样品前处理？样品前处理技术在样品分析检测中的地位和作用如何？（1）指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。
（2）目的：测定前排除干扰成分；对样品进行浓缩。
将被测物转化为适合于测定的形态；被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。
（3）地位：样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。
作用：消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。
2.传统的样品前处理技术有哪些？说出其中的液-液萃取法、索氏提取法的原理、及其优缺点。
传统的样品前处理方法有液-液萃取、索式提取、色谱分离、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种。
（1）一、消解法（适合于液态和固态样品）（一）湿式消解法（二）干灰化法或熔融法1. 硝酸消解法2. 硝酸-高氯酸消解法3. 硝酸-硫酸消解法4. 硫酸-磷酸消解法5. 硫酸-高锰酸钾消解法6. 多元消解法7. 碱分解法二、富集与分离(一) 气提、顶空和蒸馏法 (二) 萃取法1.气提法 1.溶剂萃取法2.顶空法 2.固相萃取法(SPE)3.蒸馏法（2）液液萃取法原理及优缺点液液萃取原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
优缺点：设备简单、操作简便；需人工操作、限制了萃取的量、工作量大，回收利率低，操作过程中有干扰、不精确，易造成环境污染。
（2）索氏提取原理及优缺点索氏提取原理：为从固体物质中萃取化合物的一种方法。
用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。
优缺点：选择性好，能耗低，设备简单、操作简便；花费时间长．溶剂用量大、效率不高。
3.掌握固相萃取的原理、操作步骤、每一步的目的和作用等。
膜萃取过程的原理特点及应用
膜萃取过程的原理特点及应用祁建超（河北工业大学化学工程研究所·天津）摘要本文以双膜理论为基本出发点,建立了包括膜阻在内的膜萃取的传质数学模型，再此模型的基础上研究了膜萃取的传质特性，并给出了膜萃取的实验研究方法，阐述了膜萃取的应用领域及前景，并归纳了膜萃取过程存在的问题。
关键词膜萃取数学模型双模理论AbstractIn this paper, two-film theory as the basic starting point，set up a membrane extraction and mass transfer mathematical model including Membrane resistance, on the basis of this model study the mass transfer characteristics and give the experimental methods for study of membrane extraction,elaborate the application of membrane extraction areas and prospects, Summed up the problems in the membrane extraction process.Keyword membrane extraction mathematical model two-film theory1. 引言萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，传统的萃取方法由于费时，费力，效率低等缺点，近年来已不能满足发展的需要，因而先后出现了超临界流体萃取，微波萃取，加压溶剂萃取等新技术。
膜萃取技术以其独特的优势显示出了良好的发展前景和巨大的应用潜力[25]。
膜萃取，又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一种样品前处理方法，是膜过程和液液萃取过程相结合的新的分离技术，其萃取过程与常规萃取过程中的传质、反萃取过程十分相似[1, 2]。
14第十一章 固相微萃取技术 SPME详解
气体萃取（顶空技术）
取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。 用途：痕量高挥发性物质的分析测定，气体是挥发性物质的最 理想的溶剂。
分类
静态顶空过程
静态顶空：在一个密闭的容器中，样品与样品上方气体逐渐达到平衡。
分类
动态顶空过程
捕集阱中捕集浓缩。
连续气体萃取方法，经捕集浓缩后进行测定：
原理是基于待测物质在样品及微型萃取涂层中的
平衡分配进行萃取。不要求将待测组分全部分离 出来，而是通过样品与固相涂层间的平衡来达到
分离。
通过控制萃取纤维的长度、厚度，取样时间，调 节酸碱度、温度等萃取参数，实现痕量组分的可重现性、准确测定。
以Fiber-SPME为例
固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头
为一根1cm 长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维， 可在不锈钢套管内伸缩。 5
SPME的优点
(1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的 有机物。
用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物 质吸附下来。关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC，然后经热解吸将样品送入GC进 行。
中空纤维离心超滤—HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体的包封率
中空纤维离心超滤—HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体的包封率 目的：建立测定盐酸伊立替康脂质体包封率的方法。方法：采用改进的中空纤维离心超滤法（HFCF-UF）分离脂质体和游离药物；采用高效液相色谱法测定脂质体中盐酸伊立替康的含量，色谱柱为Diamonsil C18，流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.8 g溶于800 mL水中，加入三乙胺10 mL，以磷酸调pH至4.0，加水定容至1 000 mL）（55 ∶ 5 ∶ 45，V/V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为25 ℃，进样量为20 μL。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为2.55～40.8 μg/mL（r=0.999 2）；定量限为0.64 μg/mL；中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%；超滤提取回收率为96.9%～100.2%（RSD=1.0%，n=9），空白加样回收率为95.5%～100.5%（RSD=1.7%，n=9）。包封率的平均值为94.85%（RSD=1.1%，n=3）。结论：该方法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性好，适用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定。
ABSTRACT OBJECTIVE： To develop a method for determining entrapped efficiency of Irinotecan hydrochloride liposomes. METHODS： The improved hollow fiber centrifugal ultrafiltration （HFCF-UF） method was employed to separate the liposomal drug and the free drug. The content of irinotecan hydrochloride was determined by HPLC. The determination was performed on Diamonsil C18 with mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-phosphate buffer solution （monobasic potassium phosphate 6.8 g dissolved in 800 mL water， triethylamine 10 mL， pH adjusted to 4.0 with phosphoric acid， adding water to 1 000 mL） （55 ∶ 5 ∶ 45，V/V/V） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 254 nm， and column temperature was 25 ℃. The sample size was 20 μL. RESULTS： The linear range of irinotecan hydrochloride were 2.55-40.80 μg/mL （r=0.999 2）. The limit of quantitation was 0.64 μg/mL. RSDs of intermediate precision， stability and reproducibility tests were all lower than 2%. The recovery rates of ultrafiltration were 96.9%-100.2% （RSD=1.0%，n=9）， and the blank adding recovery rates ranged 95.5%-100.5%（RSD=1.7%，n=9）. The average of entrapped efficiency was 94.85%（RSD=1.1%，n=3）. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate， precise， stable， reproducible and durable. It can be used for the determination of entrapped efficiency of Iriticonite hydrochloride liposomes.
分析样品前处理的离子液体萃取技术
液注 射到纤 维膜 中，然后将 纤 维膜 的另 一端 用热
钳 子 密 封 ，将 装 在 注 射 器 上 的 纤 维 膜 浸 入 １ ５ｍＬ
子 吸收 法 已被 用 于 测 定 环 境 水 样 中 的无 机 金 属
［ ｍ］Ｐ ６ Ｃ ｍｉ ［ Ｆ］离 子液 体 中将 离子 液 体 固定 在 中
空纤 维 的孑 上 ， Ｌ 浸泡 １ ｉ 将纤 离子 液体 的双水 相 萃取 技术 也 被用 于样 品
摘 要 ： 绍 了离子液 体 用 于样 品前 处理 的 各种 萃取技 术 ， 介 液相（ 萃取 、 微） 固相（ 萃 取 、 波 辅助 微） 微 萃取 与 各种仪 器分析 方 法联 用进行 不 同样 品 的分 析检 测 ， 满足 萃取 富集倍 率较 高 、 取 剂及样 品 用 萃
量 较 少 的要 求 。
目前 ， 在仪器 分析 中应用 的 主要是 色谱 分析 。
质 ，顶 空萃取 方式 比浸 入萃取 模 式具 有更 高 的富
集 效 率 。 由于 离 子 液 体 与 Ｃ ８柱 有 较 好 的 兼 容 １
多种光 度法 分析如原 子 吸收法 、电感耦 合等 离子 质 谱法 、紫 外分光光 度法 及流 动注 射分 析法 等样
谱 法检测 水样 中的氯 代苯 酚类 化合 物 。具 体操作 是 将 一 根 ５ ｍ 长 的聚 丙 烯 纤 维 膜 浸 在 ２ Ｌ ．ｃ ０ ０ｍ
萃 取 一高 效 液 相 色 谱 法 已被 用 于测 定 水 中酚 类 及 多 环芳 烃 类 化合 物 ： 子液 体 液 一液 萃 取 ～原 离
萃取在生产生活中的应用
4、膜萃取
1、膜萃取技术简介
膜萃取，又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一 种样品前处理方法，是膜过程和液液萃取过程相结合的新的分离技术， 其萃取过程与常规萃取过程中的传质、反萃取过程十分相似。因此又 称为微孔膜液液萃取，但与通常的液液萃取过程不同，其传质过程是 分离料液相和溶剂相的微孔膜表面进行的，即在有机溶剂和水溶液相 接触的固定界面层上完成的，故又被称为固定界面层膜萃取，简称膜
传统的提取方法使部分不稳定的 香气成分受热变质，但在超临界条件 下，可以将整个分离过程在常温下进 行，萃取物的主要成分—精油和特征
的呈味成分同时被抽出，并且CO2 无
毒、无残留现象。从洗涤用品、化妆 品中的添加剂到香水，使得植物芳香 成分在精细日用化工中是不可或缺的 一部分。
4.2 食品方面的应用 伴随着人类社会的进步，饮食文化的内 涵不断丰富，人们对食品提出了营养性、方 便性功能性等更多的要求，同时还越来越强 调其安全性。我国食品工业应用超临界萃取 技术已逐步由实验室研究走向产业化，集中 用在脱咖啡因、啤酒花有效成分萃取、植物 油脂的萃取、色素的分离等方面。
了目前最先进的方法。
2、原理
超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的 原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度 的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶 解能力的影响而进行的。在超临界状态下， 将超临界流体与待分离的物质接触，使其有 选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大
小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力
4.3 超临界萃取技术在医药领域的应用 超临界CO2萃取技术用于中草药有效成分的提取分离是目前医药领域最广 泛的应用之一。目前已有直接利用纯SC-CO2萃取中草药中的活性成分, 涉及的中
草药或天然植物在百种以上。与传统方法相比, 超临界CO2萃取仅需调整很少的
青霉素几种分离纯化方法比较
生物工程下游技术期末作业青霉素的分离提纯方法的发展与比较摘要：本文主要介绍了青霉素的分离提纯方法的发展以及比较，包括传统的方法，如吸附法，沉淀法，溶剂萃取法等，也包括现代发展的高新技术，如反胶团萃取法，乳状液膜法，中空纤维更新液膜法以及其它的高效提取方法。
Abstract：This paper describes the development of penicillin G and the comparison of methods of separation and purification , including traditional methods, such as adsorption, precipitation, solvent extraction, but also includes modern high-tech development, such as reverse micelles extraction, emulsion liquid membrane hollow fiber renewal liquid membrane extraction and other efficient methods.正文：1、青霉素简介1、1基本性质：青霉素（Benzylpenicillin / Penicillin）又被称为青霉素G、peillin G、盘尼西林、配尼西林、青霉素钠、苄青霉素钠、青霉素钾、苄青霉素钾。
青霉素是抗菌素的一种，是指从青霉菌培养液中提制的分子中含有青霉烷、能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素，是第一种能够治疗人类疾病的抗生素。
青霉素类抗生素是β-内酰胺类中一大类抗生素的总称。
分子式为：1、2发展历程：早在唐朝时，长安城的裁缝会把长有绿毛的糨糊涂在被剪刀划破的手指上来帮助伤口愈合，就是因为绿毛产生的物质（青霉素素菌）有杀菌的作用，也就是人们最早使用青霉素。
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基于中空纤维的液相微萃取 （Hollow fiber based liquid-phase microextraction, HF-LPME）
前言
Syringe 常用的中空纤维是聚丙烯纤维，其
内径通常为600-1200μm，壁厚为 200μm，使用长度多为1.5-10cm， 可容纳4-110μL萃取溶剂，纤维孔 Sample solut隙ion尺寸一般为0.2μm。
中空纤维液相微萃取
主要内容
前言 中空纤维液相微萃取的装置 中空纤维的液相微萃取的模式 中空纤维的液相微萃取的应用 展望
前言
近年来，发展了多种微萃取技术，例如固相微萃取、 液相微萃取、膜萃取等。
液相微萃取是20世纪90年代兴起的一种新型的样
直接
品前处理技术。现浸在入液式 相微萃取技顶术空式主要有两种形式。
Hollow fiber Acceptor solution Magnetic stirrer
基于中空纤维的液相微萃取优点：
环境友好
稳定
适用底物 范围广
优点
萃取效率高
避免交叉污染
具有突出的样品 净化功能
中空纤维液相微萃取的模式：
2、液-液-液三相微萃取
纤维腔中的受体溶液也可与纤维孔中的有机溶 剂不同，从而形成液-液-液三相萃取体系。分析物 从样品水溶液中被萃取，经过纤维孔中的有机溶剂 薄膜进入水溶性受体溶液，这种模式仅限于能离子 化的酸、碱性样品。
展望
基于中空纤维的液相微萃取技术作为一种新型的样品前处 理技术，不仅具有成本低、装置简单、突出的样品净化功能、 不存在交叉污染问题等优点，而且还可在多种模式下操作。
与固相微萃取相比，HF-LPME的最大优势在于只要采用不 同萃取模式即可适用于不同性质的分析物，测定的灵敏度和重 现性与SPME相当，HF-LPME不仅容易与GC联用，与HPLC、CE联 用也更具优势，所以HF-LPME有望发展成为一种应用广泛的样 品前处理技术，是值得广泛关注的一个新兴基础研究领域。
对于酸性分析物，样品水溶液的pH值要低以降 低分析物在样品中的溶解度，而受体溶液的pH值要 高，以增大分析物在受体溶液中的溶解度萃取后的 受体溶液可直接用于反相HPLC或CE分析
与仅采用在线推扫富集的方法相比，士的宁与马 钱子碱的检测灵敏度提高了50倍和35倍。
Chun Wang, Xiaohuan Zang, Dandan Han, Zhi Wang J. Chromatog.A,2007,1143: 270-275.