扫描电镜试题整理---赵玲玉
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值，称为 ，当管电压增大时，此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 。
6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 。
9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。
常用的X 射线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。
13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。
16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。
17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。
此种说法正确与否？18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以为成像信号。
仪器分析问答解答
一、名词解释1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。
2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。
3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。
如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。
所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。
4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。
5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。
通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。
激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。
6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。
7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。
8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。
9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。
或发射光量子数与吸收光量子数的比值。
10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。
这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。
11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。
材料现代分析测试方法习题答案
材料现代分析测试方法习题答案【篇一：2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）wds、能谱仪（eds）和 xrd （b）wds、eds 和 xps（c）tem、wds 和 xps （d）xrd、ftir 和 raman2．分子结构分析手段包括【 a】（a）拉曼光谱（raman）、核磁共振（nmr）和傅立叶变换红外光谱（ftir）（b） nmr、ftir 和 wds（c）sem、tem 和 stem（扫描透射电镜）（d） xrd、ftir 和raman3．表面形貌分析的手段包括【 d】（a）x 射线衍射（xrd）和扫描电镜（sem） (b) sem 和透射电镜（tem）(c) 波谱仪（wds）和 x 射线光电子谱仪（xps） (d) 扫描隧道显微镜（stm）和sem4．透射电镜的两种主要功能：【 b】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c 】（a）–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）5．在样品台转动的工作模式下，x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√ ）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案绝密
一、名词解释（共20分，每小题2分。
）1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
二、填空题（共20分，每小题2分。
）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、（可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。
4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
电镜习题
电镜习题1. 金属薄膜显微相的衬度主要是什么原因产生的？非晶复型像的衬度主要是什么原因产生的？2. 金属薄膜的选区衍射图象中，出现弥散分布的两花瓣斑点图案，可能是什么原因引起的；出现多条明暗相间的条纹的原因可能有哪些，如何区分？3. 电子衍射与X 射线衍射比较有哪些异同点。
4. 解释下列名词(1) TEM 的明场相、暗场相 （2）电磁透镜的球差与像散; (3)近似双束条件，（4）罗朗圆；（5）选区衍射5. 已知双束条件下从完整晶体试样发出的衍射电子波强度I k 的表达式为：222)()(s st Sin I gk ππξπ= 试用上式解释：(1) 晶界衍衬像的形成机理；(2) 当晶体试样倾动时，等倾消光条纹为什么会移动；(3) 同一晶粒内不同亚晶的亮度为什么不同。
6. 二次电子像SEI 具有高分辨本领的主要原因是什么？SEI 可否用作成分分析的工具？为什么？7. 图M-2-1为含V 低合金钢薄膜的选区电子衍射照片，其中的德拜环系由钢中的VC n 微晶所产生，衍射斑系由铁素体基体所致。
VC n 为fcc 结构，a=4.16Å。
铁素体为bcc 结构，a=2.86Å。
试：(1) 标定三个德拜环的指数。
(2) 计算仪器常数L λ，并估计其误差。
(3) 标定A 、B 、C 等斑点的指数。
(4) 计算A 、B 、C 相应的晶带轴指数[uvw]。
(5) 分析高阶劳埃斑没有在照片上出现的可能原因。
8. 简述电子衍射的基本原理，与X 射线衍射比较，电子衍射有那些基本特点？9. 绘简图说明透射电镜镜筒的结构并简述其工作原理？10. 绘图示意说明双晶带、高阶劳厄带、二次衍射、孪晶、菊池线等的形成原理与斑点花样特征11. 绘简图说明晶界、层错、位错、第二相、空洞等图像衬度特征？12. 双束条件下，多晶薄膜试样衍射像中不同晶粒，同一晶粒不同亚晶的亮度为什么不同？同一晶界的衍衬相中衬度条纹的间距为什么不同？13. 设面心立方晶体试样中存在一个61[211]位移矢量的倾斜层错，依次选用(111)、(111-)、(220)、(-202)作双束条件下的工作晶面。
(现代分析3)简答题题库
简答题
1. 为什么二次电子像能够代表样品表面的形貌特点？
2. 作为复型技术的材料应具备什么条件？
3. DSC测试和DTA测试的原理分别是什么？
4.产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？
5. 简述塑料一级复型和碳一级复型的区别。
6.在热重法分析测定中，对试样量有什么要求？为什么？
7. 扫描电子显微镜在材料领域的应用有哪些？（至少列举出五方面）
8. 简述塑料-碳二级复型的优点。
9.在热重法分析测定中，升温速率的变化如何影响热重曲线？
10. 简述扫描电子显微镜的结构，并说明各系统的作用。
11. TG测试和DTA测试的原理分别是什么？。
xrd-sem等材料分析方法试题库.
材料现代分析方法试题库一、填空1、第一个发现X射线的科学家是，第一个进行X射线衍射实验的科学家是。
2、X射线的本质是，其波长为。
3、X射线本质上是一种______________，它既具有_____________性，又具有____________性，X射线衍射分析是利用了它的__ ____________。
4、特征X射线的波长与和无关。
而与有关。
5、X射线一方面具有波动性，表现为具有一定的，另一方面又具有粒子性，体现为具有一定的，二者之间的关系为。
6、莫塞来定律反映了材料产生的与其的关系。
7、从X射线管射出的X射线谱通常包括和。
8、当高速的电子束轰击金属靶会产生两类X射线，它们是_____________和_____________，其中在X射线粉末衍射中采用的是____ _______ 。
9、特征X射线是由元素原子中___________引起的，因此各元素都有特定的___________和___________电压，特征谱与原子序数之间服从_____ ______定律。
10、同一元素的入Kα1、入Kα2、入Kβ的相对大小依次为___________；能量从小到大的顺序是_______________。
(注：用不等式标出)11、X射线通过物质时，部分X射线将改变它们前进的方向，即发生散射现象。
X射线的散射包括两种：和。
12、hu+kv+lw=0关系式称为______________ ,若晶面(hkl)和晶向[uvw]满足该关系式，表明__________________________________ 。
15、倒易点阵是由晶体点阵按照式中，为倒易点阵基矢，为正点阵基矢的对应关系建立的空间点阵。
在这个倒易点阵中，倒易矢量的坐标表达式为，其基本性质为。
14、X射线在晶体中产生衍射时，其衍射方向与晶体结构、入射线波长和入射线方位间的关系可用_ _____ ______、____ ___________、________________和____________________四种方法来表达。
材料分析与测试复习题
• 7. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射 谱有什么特点？ • 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第 一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并 保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位 移。 • 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的 内应力。它一般能使衍射峰宽化。 • 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。 它能使衍射线减弱。 • 8. 什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射 时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻 两个HKL干涉面的波程差又是多少？ • 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面 称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射， 相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL） 晶面的波程差是λ。
• • • • •
X射线测定应力常用方法有Sin2Ψ法和0º-45º法。 德拜照相法中的底片安装方法有： 正装 、 反装 和 偏装 三种。 测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于X射线物 相分析方法中的 定量 分析方法。 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素影响。 扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子。
5. 可以提高TEM的衬度的光栏是（B ）。 A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。 6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（ D ） A. 六方结构；B. 立方结构；C. 四方结构；D. A或B。 7.下面分析方法中分辨率最高的是（ C ）。 A. SEM B. TEM C. STM D AFM 8. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A. 背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。 9．透射电镜的两种主要功能：（ b ） （a）表面形貌和晶体结构 （b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键 （d）内部组织和成分价键 10．表面形貌分析的手段包括（ d ） （a）X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM和透射 电镜（TEM）(c) 波谱仪（WDS）和X射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉 末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向； 旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分 析。 14．简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征 及形成原理。 答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列， 具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样 对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是 (uvw)*0零层倒易截面的放大像。 多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏 或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面 对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与 Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶 面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍 射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、 共轴。 非晶的衍射花样为一个圆斑。
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第一部分1.如果实验室因电路打火，正确的处理方式是？先切断电源，再用干粉或气体灭火器灭火，不可直接泼水灭火，以防触电或电器爆炸伤人。
如果火势太大，应迅速离开现场，并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。
2.在装载样品以及实验中移动样品台时，有些什么注意事项？①装载大样品时，应使用倾斜样品台倾斜样品；②用Z样品台提升样品时要十分的小心；③看断面的样品必须事先降低样品台；④关闭样品室门时，缓慢轻关，待抽真空时再松手；⑤移动样品时，将载物台向X轴和Y轴方向移动，并保证位移量小于最大允许值，以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。
3.普通扫描电镜测试对样品的基本要求是？①能提供导电和导热通道，不会被电子束分解；②在电子束扫描下具有良好的热稳定性，不能挥发或含有水分；③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸；④样品表面应该清洁，无污染物；⑤磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。
4.按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？钨灯丝枪，六硼化镧枪和场发射电子枪。
①钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低，缺点是分辨率较差；②六硼化镧枪寿命介于中间，但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题；③场发射电子枪价格最贵，需要高真空，但其寿命最长，不需要电磁透镜系统。
5.为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析？导磁性样品会磁化电镜的极靴，一旦吸到物镜极靴上，降低电镜的分辨率，影响电镜的性能。
6.在实验过程中，如果需要短暂离开，需要进行哪些必要的处理？答案一1 看周边是否有有操作资格的人（老师或者是操作员）在场，如果有的话，让他们帮忙看着电镜；2如果没有有操作资格的人在场，那么此时要把高压卸掉，打开CCD，把样品台降低最低位置，退探头，使电镜处于静止状态才可短暂离开。
离开时需要放置“暂停实验”警示牌，告知他人，实验暂停。
第二部分1. X射线能谱仪由哪些部分组成？电子陷阱的功能是什么？由半导体探测器，前置放大器和主放大器，多道脉冲高度分析器组成。
电子陷阱的功能是储存载流子，只让X射线进入，防止电子进入探测器。
2. X射线能谱仪（EDS）、X射线波谱仪(WDS)和俄歇电子能谱仪各有什么优缺点？X射线能谱仪：优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好；缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。
X射线波谱仪：优点：波长分辨率很高；缺点：X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。
俄歇电子能谱仪：优点：能做固体表面分析，对于轻元素（不包含H和He）具有较高的分析灵敏度；缺点：不能进行有机、生物以及陶瓷样品分析。
3.对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？4’从结构看，光学显微镜、透视电镜、扫描电镜有什么异同？优势：①分辨率较高；②试样制备简单；③放大倍数高且连续可调；④景深大，成像富有立体感；⑤多功能化，是一种综合分析工具。
劣势：分辨率及放大倍数较透镜差一些，造价及维护费用较光学显微镜高。
三者都有相应的放大系统和样品台及试样架，不同之处在与TEM和SEM是通过电路放大，并且都需要在真空环境中，光学显微镜是通过光路放大。
扫描电镜具有信号收集和显示系统，有扫描线圈做规律的扫描。
4.扫描电镜的工作电压、工作距离、束斑尺寸的含义是什么，各自对扫描电镜的成像质量和分辨率有什么影响？工作电压：给电子枪提供高压从而产生电子源，电压越高，分辨率越高；工作距离：样品和物镜之间的距离，缩短工作距离可以提高图像分辨率；（样本表层到末级聚光镜(通常我们叫他物镜，但不准确)的极靴的距离）。
束斑尺寸：电子束最后照射到样品表面的斑点尺寸，束斑小分辨率高，但是成像质量较差，因为一般来说，束斑小的分辨率高。
但束斑小相应的束流也小，转化为成像信号的电子也少，而统计噪音是固定的。
当信号值低于噪音的3倍时，将无法识别信号代表的信息。
信噪比是限制成像分辨率的一个重要基本因素。
相同的扫描区域，小束斑漏扫地方太多，所以边缘不平滑。
5. (高分子聚合物材料)陶瓷粉末样品如需要进行扫描电镜测试，制样时有些什么注意事项？①确保陶瓷粉末不具有磁性；②去除水分及挥发性物质；③陶瓷粉末样品必须粘结在样品座上；④对于导电性能不好的粉末样品需要镀一层导电膜（喷碳、喷金等）。
9.电子束与样品作用会产生哪些信号，这些信号包含哪些信息，可以分别被什么探头接收？二次电子-表面微观形貌-二次电子探测器背散射电子-主要反应原子衬度，还能反应表面微观形貌和晶体学信息-背散射电子探测器和EBSD探头接收特征X射线-反应微区成分-EDS或WDS探测器接收俄歇电子-表面微观形貌和微区成分-俄歇能谱仪透射电子-11. 聚光镜象散和球差形成的原因是什么，光阑的作用是什么？(通过哪些方法可以消除或降低他们的影响?)①像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的；②球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的；③光阑的作用：有效的限制镜头的大小，使从透镜外围通过的对焦光线对图像没有影响。
怎么消除影响？像散可以矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，现代称消像散器）；用小孔径光阑挡住外围射线，可以使得球差迅速下降，也可以安装球差电镜。
13.影响扫描电镜分辨率的因素？1，电子束的实际直径；电子束的直径减小，分辨率提高，但是实际直径小到一定程度时，很难激发出足够的信号。
所以理想的电子束需要尺寸小而且束流大。
2，电子束在试样中的散射；电子束进入试样后，受到试样对电子的散射，从而电子束直径变宽，降低了分辨率，这种散射效应取决于加速电压的大小和试样本身的性质。
3，信号噪声比。
噪声来源于两个方面：点噪声、统计涨落噪声。
提高信噪比可以：①提高信号电流，②采用长的帧扫描时间，③减少像元数目，但是会降低图像的清晰度。
故提高信噪比的有效途径是提高电子束的亮度或适当延长帧扫描的时间。
14. EDS探测器的组成？准直器：防止杂散射线进入探测器电子陷阱：防止背散射电子进入探测器窗口：保持探测器内部的真空探测器晶体：X射线使硅原子电离，产生电子空穴对，通过场效应晶体管转换为电压脉冲。
场效应晶体管：收集来自于晶体的电荷脉冲并将其转换为电压脉冲前置放大器(Pre-amplifier)：来自于FET的电压脉冲送至前置放大器，被进一步放大，再由信号线送至脉冲处理器。
冷指(Cold finger) ：FET和锂漂移硅晶体安装于冷指末端。
低温液氮罐(Cryostat)：液氮罐通过真空来隔热，薄窗可以维持真空，内部有分子筛以保持真空。
1 XRD能谱仪，如何操作才能避免“窗口”的破裂？答：不能让SEM的放气压力超过一个大气压，放气时间应不小于30s(窗口是为了维持探头在高真空中，它不能太厚，也不能太薄，太厚的话，低能量的X射线穿不过去，太薄，容易破坏)；千万不能接触窗口。
2、在操作过程中，如何避免样品碰到极靴和探头？答：（1）在满足检测目的的基础上，尽量减小样品尺寸，特别是高度；（2）在送样时，打开样品室的CCD视频，观察样品的运动，防止样品与极靴和探头接触；（3）在调整工作距离、Z向移动样品时，打开CCD视频；（4）样品台X、Y向移动和平面旋转的时候，打开CCD视频，将工作距离调至最低后再移动和旋转样品台。
总之，样品台在移动时，始终将CCD视频打开，观察样品室内样品的运动，防止样品与电镜极靴和探头接触。
3、如何制取样品？简述其过程答：首先看样品是否导电，如果导电的话，要正确的取材，然后清洁样品表面，将样品固定好，进行腐蚀、电解抛光等处理，然后在高真空下观察；如果样品不导电，要看它是否可以喷金，可以喷金的样品，当正确取材、清洁表面后，再对其进行喷完金处理，然后按照上面所述的步骤进行，如果不可以喷金，正确选材、清洁表面、固定样品后，要在低真空下观察。
4、粉末样品会对电镜产生哪些影响？应采取哪些措施？答：（1）抽真空时粉末进入到真空系统，破坏真空系统；（2）进入光路，堵塞电子通道；（3）附着于极靴上，污染极靴；（4）进入EDS探头，损害探测器窗口；（5）污染电镜样品室措施：确认粉末是否为磁性材料或导磁材料，将粉末均匀的用导电胶粘附，不能堆积在导电胶上，一定确保粘附牢靠。
5、泄真空时，为什么要关闭高压（HV）后，务必等3分钟之后再充氮气泄真空？答：钨灯丝一般处于2700K的高压，当关闭高压时，灯丝依旧还很热，如果此时泄真空抽氮气的话，会氧化灯丝，严重的话，会使灯丝坏掉；时间长了，也会影响整个镜筒的状态，整个镜筒会产生氧化膜，影响分辨率。
6、为什么抽真空抽到10-3，才开高压？答：提高灯丝的寿命，这样会提高电镜的分辨率。
7、泄真空充氮气时，泄了几次都不行，应该怎么办？答：应该找实验室老师，看减压阀是没气了还是减压阀的设置不对，自己不要操作。
不能让SEM的放气压力超过一个大气压，放气时间应不小于30s。
8、背散射探头和背散射衍射探头是可以伸缩的，作实验时要注意哪些问题？答：背散射探头和背散射衍射探头是从样品室下面插到了电子枪下面，如果作实验的话，一定要看它是否在里面，如果在里面的话，要把它缩回去，否则影响实验，不小心的话，会碰到；如果实验中用到了这两个探头，用完后一定要缩回去。
9.为什么场发射扫描电镜的分辨率较钨灯丝扫描电镜高，而场发射扫描电镜中冷场发射电镜的分辨率更高？钨灯丝借助热电离原理发射电子束，钨灯丝加热至2700K，灯丝各处向四处发射电子，具有很高的发散性，而无法经透镜系统汇聚至很小的束斑，因此分辨率低（3nm）,而场发射采用场电离的原理，电子束大部分从枪尖端发出，电子束更细，经透镜汇聚能得到更细的束斑，因此分辨率更高。
热场分辨率低于冷场的原因：热场需要将灯丝加热至2000K，因此除了尖端放电外，灯丝其他部位也有热放电发生，而冷场灯丝温度为室温，直接加强电场从灯丝尖端激发出电子束，束流更小，因此分辨率更高（0.4nm），但冷场灯丝易脏。
10. 扫描电镜的电子光学系统由哪些部件组成，各有什么作用？灯丝：在高温或高电场的作用下，发射电子，与样品作用激发出各种信号阳极：在阳极加速电压的作用下，电子穿过阳极小孔射向荧光屏出现亮点。
栅极：栅极加电压用来控制电子束大小，改变荧光屏亮度11. 你所研究的课题为什么要用到扫描电镜，需要用到哪些功能，说明相关性和可行性。
一. 电子光学系统（镜筒）1. 电子枪功能：发射电子并加速，加速电压低于TEM。
2. 电磁透镜功能：只作为聚光镜，而不能放大成像。
将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径为 50μm的束斑缩小成只有数个纳米的细小斑点。
构成：由三级聚光镜构成，缩小电子束光斑。
照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。
3. 扫描线圈⑴作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。