第五章 植物化学成分的结构鉴定方法

合集下载

植物源农药的提取分离及结构鉴定修改版

植物源农药的提取分离及结构鉴定修改版

4、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系
• (1)分子结构中亲水性基团(羧基、羟 基、氨基)越多,极性越大,亲水性越 强,反之则亲脂性越强。
• (2)分子中非极性部分越大,碳链越长 或结构越大,则亲脂性越强。
• (3)结构母核相同的成分,分子中功能 基的极性越大,或极性功能基数量越多, 则整个分子的极性越大,亲水性越强, 亲脂性越弱。
CO2
钢瓶
冷温槽 高压泵
恒 温 箱
控温面板
接受瓶 流量计
CO2
萃取柱
原料
玻璃珠 脱脂棉
超临界CO2 萃取实验装置示意图
超临界CO2提取操作流程
液体CO2由高压泵加压到萃取工艺要求的 压力并传送到换热器,将CO2流体加温到萃取 工艺所需温度后进入萃取器,在此完成萃取过 程。负载溶质的CO2流体在分离器中改变温度 压力,溶解度降低使萃取物得以分离。分离萃 取物后的CO2流体再经换热器液化后回到储罐 中循环使用。
具有穿透力强,加热效率高,操作简便、 快速、节能、高效等特点。
缺点:化学成分的结构易发生变化,继而 导致生物活性的改变。
微波提取尤其要注意能量的控制,被提取 物质的稳定性。
工业生产用微波提 取罐
(二)水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶 于水但有一定挥发性的有机物质中,使该 有 机物在低于100℃ 的温度下,随着水蒸气一起 蒸馏出来。
20世纪50年代初进入试验阶段,如从石油中 脱沥青。
70、80年代SFE用于食品香料的提取。 90年代从植物药中提取目标成分,如从蛇床 子、桑白皮、茵陈蒿中提取活性成分。
(四)升华法
将固体物质受热气化,遇冷又凝 结为固体的方法。
樟木中的樟脑,茶叶中的咖啡因的提取。

第五章 植物检验检疫技术课件

第五章    植物检验检疫技术课件

第五章 植物检验检疫技术
• 第二节 用
植物检验检疫新技术的应
• 四、随机扩增多态性DNA技术(RAPD)
• 五、基因芯片检测技术
第五章 植物检验检疫技术
• 第三节 集
植物检疫信息和资料的收
• 一、植物检疫情报资料的内容
• 二、植物检疫信息和资料的收集
• 1、文献信息收集
• 2、利用网络收集文献信息
信息素 诱饵
第五章 植物检验检疫技术
• 第一节 常规检验检疫技术 • 二、实验室检验检疫技术 • 11、鉴别寄主检测
应用于植物病毒的鉴定、诊断及检疫中
第五章 植物检验检疫技术
• 第一节 常规检验检疫技术 • 二、实验室检验检疫技术 • 12、植物病原线虫的各种分离方法
漏斗分离法:此法适于分离少量植物材料中有活动能力的线 虫。基本装置是一个直径适当的漏斗,漏斗颈末端接一段 乳胶管,用弹簧夹把管子夹住。漏斗放置在支架上,其内 盛满清水。把检验的植物材料洗掉泥土后,切成0.5cm长 的小段,放在纱布中包起来,轻轻地浸入漏斗内。线虫从 植物组织中逸出,经纱布沉落到漏斗颈底,经12h或过一 夜后,打开弹簧夹使胶管前端的水流到玻皿内,镜检线虫
各加lml新培养的白叶枯细菌指示菌液(浓度 为9X108/ml以上)混匀后加入10ml融化的肉 汁胨琼脂培养基,摇匀凝成平板后,放在 25—28℃温箱中,培养10—12h
第五章 植物检验检疫技术
• 第一节 常规检验检疫技术 • 二、实验室检验检疫技术 • 9、保湿萌芽检验
保湿培养检验 吸水纸检验法
保湿培养检验 冰冻吸水纸法
是前一个的改进版,可以减少杂菌污染、抑 制种子发芽
第五章 植物检验检疫技术
• 第一节 常规检验检疫技术 • 二、实验室检验检疫技术 • 9、保湿萌芽检验

食品中植物活性成分的分离与鉴定

食品中植物活性成分的分离与鉴定

食品中植物活性成分的分离与鉴定食物是我们生活的必需品,而植物活性成分则是食物中的重要组成部分。

众所周知,很多植物都具有丰富的活性成分,这些成分对人体健康和疾病的预防具有积极的作用。

因此,分离和鉴定食品中的植物活性成分变得尤为重要。

一、植物活性成分的定义和分类植物活性成分是指植物中具有一定的功效,可以对人体产生积极影响的化学物质。

根据其化学性质和作用方式,植物活性成分可以分为多种类型,如酚类化合物、多糖类化合物、生物碱类化合物等。

二、分离植物活性成分的方法分离食品中的植物活性成分需要使用一系列的实验方法,这些方法包括萃取、色谱层析、质谱分析等。

首先,研究人员会选择适当的溶剂对食品进行萃取,以提取出植物中的有益成分。

然后,通过色谱层析的方法,将提取物中的复杂化合物进行分离,得到纯度较高的目标成分。

最后,通过质谱分析等技术手段,对目标成分进行定性和定量分析,以确定其种类和含量。

三、鉴定植物活性成分的技术手段鉴定食品中的植物活性成分是一个复杂而精细的过程。

在分析过程中,技术手段的选择非常关键。

常见的鉴定技术包括红外光谱分析、核磁共振分析、质谱分析等。

红外光谱分析是一种常用的快速鉴定方法,它通过检测样品中吸收和发射的红外辐射来确定样品的分子结构。

这种分析方法不需要对样品进行破坏性处理,能够快速获得准确的结果。

核磁共振分析是一种准确性较高的鉴定方法,它通过检测样品中原子核的共振信号来获得样品的分子结构和组成。

这种分析方法对样品的要求较高,需要非常纯净的样品才能得到可靠的结果。

质谱分析是一种灵敏度较高的鉴定方法,它通过测量样品中各种化合物的质荷比来确定样品的分子结构和组成。

这种分析方法可以对样品进行定量分析,可以得到非常详细的样品信息。

四、植物活性成分的应用前景食品中的植物活性成分具有广泛的应用前景。

随着人们生活水平的提高和健康意识的增强,越来越多的人开始关注食品中的功能成分。

植物活性成分作为食品中的重要组成部分,可以提高食品的营养价值,并对人体产生积极影响。

01-2第四节 植物化学成分结构研究方法

01-2第四节 植物化学成分结构研究方法
34
• ● 氢核磁共振(1H-NMR)谱:

化学位移范围:在0~20 ppm
三大要素:化学位移(ppm)、偶合常数(J)及峰 面积。 灵敏度高,样品用量少(1~5 mg),测试时 间短 化学位移范围:在0~250 ppm
●碳核磁共振(13C-NMR)谱:


要素:化学位移(ppm)
-1之间,其中1600cm-1以上为化
合物的特征基团区,1000-500cm-1为指纹区。
作用 主要用于定性分析,功能基的确认,芳环取代类型的判
断等。
优点: 任何气态、液态、固态样品均可测定;

每种化合物都有红外吸收; 常规红外光谱仪价格低廉; 样品用量少(只需ห้องสมุดไป่ตู้-10 μg)
助色团:其本身是饱和基团(常含有杂原
深色位移:由于基团取代或溶剂效应,最大
吸收波长变长,也叫红移(red shift);
浅色位移:由于基团取代或溶剂效应,最大
吸收波长变短,也叫蓝移(blue shift);

具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同,但并 非是同一化合物;
测定范围 波数600~4000cm
25
2、化学位移的表示
采用 相对数值表示法。
δ/ppm(1 ppm=10-6)
规定四甲基硅烷(TMS,(CH3)4Si)吸收 峰的δ值为0,其右边峰的δ值为负,左 边为正。
26
•电负性
•各向异性效应
•氢键的去屏蔽效应
•溶剂效应
27
电负性 电负性大的原子或基团
(产生-I效应)使δ增大(屏蔽作 用减小,去屏蔽作用增大)。
● 某些成分或功能基,可以和一些特定试剂产生 各种颜色或沉淀,有助于判断化合物类型和功能 基: 生物碱类大都能和生物碱沉淀试剂产生沉淀;

沙葱化学成分的分离与结构鉴定Ⅱ

沙葱化学成分的分离与结构鉴定Ⅱ

基葡聚糖 凝胶 等柱 色谱及制备型高效液相色谱法对其所 含化学成分进行分离 、制备 ,并利用波谱学方法鉴定 了结
构。【 结果】 从 沙葱提取物 中分离鉴定 了异槲皮苷( 1 ) 、 槲皮素一 3 一 O 一 ( 6 一 O 一 乙酰基 ) - t 3 一 D 一 吡哺葡 萄糖 苷( 2 ) 、 槲皮 素一 3 , 4 一 二一 O 一一 D 一 吡喃葡萄糖 苷( 3 ) 、 q u e r c e t i n 一 3 — 0 一 p — D — g l u c o p y r a n o s y l 一 ( 1 —4 ) 一 p — D — g l u c o p v r a n o s i d e ( 4 ) 、 芦丁
成分。【 结论】 化合物 2 、 6为首次从葱属 中分离得到 , 1 、 3  ̄ 5 为首次从 该植物 中分离得到。
关键 词 : 沙葱 ; 化 学成 分 ; 结 构 鉴 定 中图 分 类 号 : R 2 8 4 文献标志码 : A 文章 编 号 : 1 6 7 3 — 9 0 4 3 ( 2 0 1 6 ) 0 6 — 0 4 0 4 — 0 5
糖 的过 程 中发 现 , 其 能够 促 进 羊外 周 血 淋 巴细 胞 的 增 殖 和影 响肠 道 免疫 球 蛋 白数 量 和 活性 , 从 而 发 挥
Gl c : B — D— g l u c o p y r an o s y k Rh a: o t — L - r h a m n o p y r a n o s y
A : 6 一 a c e t y 】 g l u c 。 p y r a n 0 s y 1
B: G1 c_ L C: Rh a G】 Gl c
免疫调节用。 萨茹丽等_ 9 ] 通 过对沙葱叶 、 花和秆的 总 提 取 物 中 总黄 酮进 行 抗 氧化 能力 和抗 菌性 的研

植物化学成分分析

植物化学成分分析

植物化学成分分析第一章引言植物化学成分分析是指对植物体中的成分进行分离、鉴定和定量,从而得到植物中各种化学成分的结构、性质和量,从而揭示植物物质基础和生理代谢机制的研究方法。

植物化学成分分析是植物化学研究的重要方向之一,具有广泛的应用领域。

第二章植物化学成分分析的方法植物化学成分分析的方法包括分离、鉴定和定量。

2.1 分离植物中的化学成分是一种复杂的混合物,分离是分析化学的基础。

常规的分离方法包括溶剂提取、渗透、柱层析、凝胶层析、电泳和毒性检测等。

2.2 鉴定分离得到的物质通过鉴别,可分辨成分之间的差异,从而确定物质的组成和结构。

鉴定方法包括光谱学、成分分析、微量元素分析、色谱法、质谱法等。

2.3 定量定性后,可以通过定量分析,得到组分的量和含量。

定量方法包括重量法、吸光度法、滴定法、荧光法、放射性分析和电化学分析等。

第三章植物化学成分分析的应用3.1 药物发现和开发大量植物因其化学成分具有药物效应而被广泛应用于药物研究和治疗。

例如,某些药物习惯应用于死亡的日本罪犯进行处死,因为其效果如此快速。

3.2 植物鉴定植物化学成分分析可以用于植物鉴定。

植物有许多生物活性化学成分,利用这些成分可以识别每个植物的身份。

3.3 保健品许多植物化合物因其抗氧化、抗癌和免疫增强特性而被广泛用于制备保健品。

例如,NAを飲むのと同様に、Mareeは日本の妻の祖母とともに人参をとったことを述べています。

3.4 食品和香料添加剂许多植物化合物因其芳香、味道和其他性能而被用作食品和香料添加剂。

例如,茴香籽是一种常用的香料,而香草味史密斯是用来调味糖果、甜点和其他食品的一种常用香料。

第四章结论植物化学成分分析是研究植物生理和代谢机制,发掘其生物活性成分并应用于医学、保健和其他领域的重要方法。

随着分析技术和设备的逐步发展,将有更多的化学成分被发现和应用。

森林植物检疫第5章检验

森林植物检疫第5章检验


④ ⑤

取样
应施检疫的森林植物及其产品包括: (1)林木种子、苗木和其它繁殖材料; (2)乔木、灌木、竹子等森林植物; (3)从疫情发生县运出的木材、竹材、根桩、枝条、树皮、藤条 及其制品; (4)森林植物的种子、苗木、接穗,以及用疫区木材、种子、苗 木等为原材料制成的林产品; (5)花卉植物的种子、苗木、球茎、鳞茎、鲜切花、插花; (6)中药材; (7)可能被林业检疫性有害生物污染的其它林产品、包装材料和 运输工具。
A染色检验--谷象、米象、豆象类 紫穗槐种子10 g放入铜纱网中,浸入1 %碘酒溶液中染色1-1.5 min, 取出后移入0.5 %氢氧化钾或氢氧化钠溶液中处理30 s,然后用 清水冲洗20-30 s,倒入白瓷盘用扩大镜仔细检查,凡在靠近种 托处有一个直径1-2 mm黑色圆点的种粒,即为虫蛀的种粒
B比重检验--种实含虫率较低;线虫虫瘿、菌核和杂草籽 食盐水、硝酸铵溶液 种子与溶液的容积比以1:5为宜 滞留时间:一般的1min,落叶松种子小蜂,10h C解剖检验 D软X光机检验--稀有、珍贵种苗的检验检疫 在暗室首先把放大纸或黑白文件反拍胶片按照需要的尺寸切好, 装入黑纸袋中并做好标记,再把被检的种苗样品放在黑纸袋(放 大纸或胶片的正面)上,臵于国产HY-35型或其它型号农用软X光 机载物台上,调好焦距,打开电源,调好电压、电流和曝光时间, 开机拍摄。 在暗室把放大纸或胶片取出,用显影液显影,用酸性定影液定影, 最后根据照片上的害虫影像进行识别。 种壳种仁连成一体呈白色者为健康饱满的种子; 种壳轮廓清晰,种壳内呈暗灰色者为空粒种子; 种壳轮廓清晰,种壳内暗灰色,在暗灰色的中央有一个白色幼虫 影像者为被害种子; 在种壳内暗灰色的中央有几个白色幼虫影像重叠在一起者为寄生 性天敌的幼虫。

中药专业知识一 第五章 中药质量标准和鉴定

中药专业知识一 第五章 中药质量标准和鉴定

第五章中药质量标准和鉴定一、中药的质量标准1.国家药品标准①中国药典一部:618+47+1493药品生产、供应、使用和检验等单位都必须遵照执行的法定依据。

②部颁药品标准:中药材、中成药、进口药材药典中未收载的品种或内容。

2.地方药品标准中药饮片炮制规范、中药材标准2.中国药典内容①凡例——对相关共性问题的统一规定正文,附录,名称及编排,项目与要求检验方法和限度,计量,精确度,试药、试液、指示剂动物试验说明书、包装、标签②正文质量标准基本内容A:下列不属于《中国药典》基原部分内容的是A.原植物的科名B.原植物名C.中药拉丁名D.采收季节E.产地加工『正确答案』C『答案解析』基原鉴定是应用植(动、矿)物的分类学知识,对中药的来源进行鉴定研究,确定其正确的学名,以保证中药的品种准确无误。

基原鉴定的内容包括:原植(动)物的科名、植(动)物名、拉丁学名、药用部位;矿物药的类、族、矿石名或岩石名。

X:《中国药典》规定,中药材及饮片的检查项目有A.杂质B.水分C.灰分D.有关物质E.重金属及有害元素『正确答案』ABCE『答案解析』检查:杂质、水分、灰分、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素。

二、中药鉴定的内容和方法品种真伪→来源→性状→显微→理化→DNA分子标记、指纹图谱↓质量优劣→纯度→质量优良度(一)基原鉴定(来源鉴定)——确定学名1.原植(动)物科名、植(动)物名、拉丁学名、药用部位。

例如山楂——蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge. var. major N.E.Br.或山楂C. pinnatifida Bge.的干燥成熟果实。

山楂拉丁学名:Crataegi Fructus2.矿物药类、族、矿石名或岩石名。

补充:植物分类学基本知识山楂分类等级:植物界、被子植物门、双叶子植物纲、蔷薇目、蔷薇科、苹果亚科、山楂属、山楂/山里红(变种var.)种:植物分类的基本单位——生殖隔离(二)性状鉴定1.内容形状、大小、色泽、表面特征、质地(注意角质样)、断面特征(自然折断面、横切面同饮片)、气、味、水试、火试等。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1第五章植物化学成分的结构鉴定1.结构鉴定的研究程序2.结构鉴定的一般方法3.常见天然活性成分的特性及测定方法(自学)

第一节结构研究的程序

一、化合物纯度的判定方法1.结晶均匀、一致。2.熔点明确、敏锐(0.5~1.0℃)3.TLC (PPC):三种以上不同展开剂展开,均呈现单一斑点。4.HPLC、GC也可以用于化合物纯度的判断。

二、未知化合物的结构分析󰂙分子量和分子式的确定󰂙推断可能含有的官能团、结构碎片和基本骨架

󰂙测定分子的平面结构󰂙推断并确定分子的构型、构象等的主体结构

第二节四大光谱在结构测定中的应用󰂙紫外—可见光谱(UV -VIS)——共轭体系特征

󰂙分子中电子跃迁(从基态至激发态)。n-π*、π-π* 跃迁可因吸收紫外光及可见光所引起,吸收光谱将出现在光的紫外区和可见区(200~700nm)

200nm 400 700nm紫外区(UV)可见区(VIS)

应用:󰂙推断化合物的骨架类型——共轭系统。󰂙取代基团的推断。如加入诊断试剂推断黄酮的取代模式(类型、数目、排列方式)

󰂙用于含量测定(以最大吸收波长作为检测波长进行含量测定)。2

红外光谱(IR)分子中价键的伸缩及弯曲振动所引起的吸收而测得的吸收图谱,称为红外光谱。

4000 3600 3000 1500 1000 625cm-1特征频率区指纹区特征官能团的鉴别化合物真伪的鉴别

羟基(酚羟基、醇羟基)3600~3200 cm-1游离羟基~3600 cm-1氢键缔合羟基3400~3200 cm-1羰基1600~1800 cm-1酮~1710 cm-1酯1710~1735cm-1芳环1600、1580、1500cm-1 有2~3个峰双键1620~1680 cm-1

两个化合物完全相同的条件1、特征区完全吻合2、指纹区也需完全一致

1H-NMR(核磁共振氢谱):信息参数:化学位移(δ)、峰面积、峰裂分(s 、d、t、q、m)及偶合常数(Ј)

󰂙(1)化学位移(δppm): 󰂙与1H核所处的化学环境(1H核周围的电子云密度)有关

󰂙电子云密度大,处于高场,δ值小󰂙电子云密度小,处于高场,δ值大

~0.9-C-CH3

~1.8-C=C-CH3

~2.1-COCH3

~3.0-NCH3

~3.7-OCH3

11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0-COOH -CHO Ar-H -C=C-H

常见结构的化学位移大致范围(要求熟记)

(δppm)推断化合物的结构(含1H核基团的结构)

(二)峰面积: 磁等同质子的数目——用积分曲线面积(高度)表示(三)峰裂分及偶和常数:磁不等同两个或两组1H核在一定距离内相互自旋偶合干扰,发生的分裂所表现出的不同裂分

符合n+1 规律( n = 磁等同质子的数目) 用偶合常数(J)表示

峰裂分的数目峰裂分的距离

不同系统偶合常数(J Hz) 大小s 单峰d 双峰t 三重峰q 四重峰m 多重峰

芳环J邻6~10HzJ间0~3HzJ对0~1Hz双键J顺7~11 HzJ反12~18 Hz

饱和烃类相邻碳原子上质子偶合常数的大小与两个氢原子之间的立体夹角θ有关3

󰂙θ=60°J = 2-4 Hz󰂙θ=180°J = 9-10 Hz󰂙环己烷及其类似物相邻碳原子上质子的偶合常数

󰂙Jaa10-13Hz ( θ=180°)󰂙Jae 2-5Hz ( θ=60°)󰂙Jee2-5Hz ( θ=60°)

1H-NMR核磁共振辅助技术

(1)重氢(D2O) 交换——推断活泼质子(羟基)的存在与否(2)核增益效应(NOE):指在核磁共振中选择性照射一种质子使其饱和,则与该质子在立体空间位置上接近的另一或数个质子信号强度增高的现象。(3)溶剂位移:苯诱导位移——由于溶剂分子(苯)的接近,对化合物将发生不同的屏蔽及去屏蔽作用,使质子化学位移发生变化的现象。

13C-NMR(核磁共振碳谱):

FT-NMR: 即脉冲傅里叶变换核磁共振。其装置原理为采用强的脉冲照射使分子中所有的13C 核同时发生共振,生成在驰豫期内表现为指数形式衰减的正弦波信号(自由诱导衰减;FID)经傅里叶变换即成为正常的NMR 信号。

󰂙随着脉冲扫描次数的增加及计算机的累加计算,13C信号将不断增强,噪音则越来越弱。

󰂙经过若干次的扫描及累加计算,最后即得到一张好的NMR谱。由于该装置的出现及计算机的引入,才使得13C-NMR用于有机化合物结构

研究成为可能。

󰂙信息参数:化学位移(δC)、异核偶合常数(JCH)、驰豫时间(T1)

(1) 化学位移:大致范围(δC)0-200ppm不同13C 核δC大小与13C核所处的化学环境(周围电子云密度)有关

用于13C 核类型的推断( δCppm)150~220( c=o)200 150 100 50 0c=c Ar50~80 (c-o)

饱和碳原子(0~60)主要结构13C 核δC的大致范围( 要求熟记)

常用13C-NMR测定技术及其特征:(1)质子宽带去偶(BBO): 也叫全氢去偶(COM). 噪音去偶.

采用宽频电磁辐射照射所有1H核使之饱和后测得的13C-NMR谱(即去掉所有氢核对碳核的偶合影响)。4

󰂙特征:图谱简化,每个碳原子都为单峰,互不重叠。

󰂙方便于判断碳信号的化学位移。󰂙伯、仲、叔碳峰增强,季碳为弱峰(照射1H核产生核增益效应效应)

󰂙无法区别碳上连接的1H核数目。

(2)偏共振去偶:(此法现已基本上被DEPT(无畸变极化转移增强法)所替代)

仅保留直接与碳原子相连1H核对碳的偶合J 1CH(即去掉氢核对碳核的远程偶合J 2CH J 3CH)

伯(-CH3) 表现为四重峰(q)仲(-CH2-) 三重峰(t)

叔(-CH-) 双峰(d) 季(-C-)单峰(s)

碳核(伯、仲、叔、季)类型的判断

(3)DEPT (无畸变极化转移增强法) :(为13C-NMR谱的一种常规测定方法)

通过改变照射1H核的脉冲宽度(或设定不同的驰豫时间)使不同类型13C信号在谱图上呈单峰,并分别呈现正向峰或倒置峰

脉冲宽度峰的特征Θ=450 CH3↑CH2↑CH↑(↑代表正向峰)

Θ=900 CH ↑

Θ=1350CH3↑CH↑CH2↓(↓代表倒置峰)

可用于区别伯(CH3)、仲(CH2)、叔(CH)碳信号与质子宽带去偶谱比较,还可以确定季碳(-C-)信号

二维核磁共振谱(2D-NMR谱)质谱(MS):1.确定分子量(高分辨质谱可将分子量精确到小数点后三位), 计算分子式。2.提供其他结构信息。如黄酮类,依碎片离子峰可以确定A-环, B-环的取代模式。3.与标准图谱比较用于化合物的鉴别(相同条件下,其裂解是符合一定规律的)。4.依裂解特征及碎片离子推定或复核未知化合物分子的部分结构。质谱主要离子源的电离方式及特点:电子轰击质谱(EI-MS):目前常用。但对于热敏成分及难于气化的成分(醇、糖苷、部分羧酸等)大分子物质(多糖、肽类)难以气化

测不到分子离子峰亦无法测得分子量5

电离新方法(样品不必加热气化而直接电离)

化合物乙酰化或三甲基硅烷化(TMS化)制成热稳定性好的挥发性衍生物进行测定

解决措施(1)场解析质谱FD-MS

(2)快原子轰击质谱FAB-MS(3)化学电离质谱CI-MS(4)电喷雾电离质谱ESI-MS(5)基质辅助激光解吸电离质谱( MALDI-MS )(6)场致电离(FI-MS)(7)串联质谱(MS-MS)1第二节植物中各类化学成分分析

一生物碱类成分分析󰂋生物碱是生物界除生物体必须的含氮化合物(如氨基酸、蛋白质和B族维生素等)之外的所有含氮有机化合物,因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。

󰂋生物碱绝大多数具有显著的生物活性,因此植物制剂中有含有生物碱类成分的中药时,常选择该制剂含有的生物碱成分作为定性定量的依据。

(一)生物碱类成分的主要性质及分析特征1、结构特征󰂋生物碱大多由C、H、N、O元素组成,极少数分子中尚含有其他元素;大多结构复杂,结构类型较多.

󰂋结构中的氮原子有多种形式:脂氮、芳氮;季胺、叔胺、仲胺及伯胺;游离状态和与酸结合状态;还有以氮氧配位键形式存在的。

󰂋此外,结构中除烷烃、羟基取代外还有羧基、酚羟基等酸性官能团及酯键的取代。

2、理化性质(1)物理性状󰂋多数生物碱为结晶型固体,少数为无定型粉末,还有一些小分子生物碱为液体,例如槟榔碱、菸碱等;液体状的生物碱及个别小分子生物碱尚有挥发性甚至升华性,如麻黄碱具有挥发性、咖啡因具有升华性等。󰂋一般生物碱为无色或白色,但结构中具有较长共轭体系,并有助色团的,可显不同颜色。󰂋生物碱结构中如有手性碳原子或为手性分子的具有旋光性,并大多与生物碱的生理活性有关,通常左旋体比右旋体生理活性强。

(2)溶解性由于生物碱结构复杂,生物碱的溶解性也是多样化。

󰂋大多数生物碱成分极性较小,游离状态下难溶于水,易溶氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂,

󰂋与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加,但与生物碱结合的酸不同,生成的盐水溶性也有差异,一般含氧无机酸及小分子有机酸的生物碱盐水溶性较大。

󰂋季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水,󰂋液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂。

󰂋含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。

相关文档
最新文档