生物乙醇综述

生物乙醇综述
生物乙醇综述

生物乙醇(Bioethanol)

摘要:生物乙醇是指通过微生物的发酵将各种生物质转化为燃料酒精。在能源安全问题日益突出、传统化石能源的消耗造成严重环境危害的形势下,生物燃料乙醇已经成为世界各国重点研究和推广的能源课题之一,在我国以乙醇代替汽油或部分代替汽油驱动机动车辆,农用机械也势在必行。国内外对生物质燃料乙醇进行了100多年的生产、应用和推广工作,但至今依然存在着许多关键的制约因素。研究表明,严重制约着生物质燃料乙醇规模化生产的关键瓶颈问题有两个:一是原料的预处理造成严重的环境污染或处理成本偏高;二是发酵阶段中糖的利用率低造成燃料乙醇产率偏低。本篇文章主要是对国内外各类燃料乙醇加工制取工艺进行大致介绍,并分析当今世界生物燃料乙醇生产的发展趋势。

关键词:生物质,燃料乙醇,发酵,工艺,能源。

ABSTRACT:Ethanol is through the microbial fermentation will all kinds of biomass into fuel alcohol. Energy Safty Problem is becoming more and more outstanding day after day, all or part the gasoline is replaced by fuel-ethanol will be imperative under the situation for driving motor vehicles and farming machines in China. Production,application and extension along with many others of fuel ethanol have been made over 100 years.However,there are many key obstacle factors especially two sides in it today.One is serious environmental pollution and high cost caused by pretreatment of materials,the other is the lower conversional rate of fuel ethanol during sugar fermentation. This article is mainly to the fuel ethanol processing all kinds of domestic and foreign production technology introduced roughly, and analysis of the current world biofuel ethanol production development trend.

Keywords: biomass,fuel ethanol,fermentation,technics,energy.

引言:生物乙醇以其可再生,燃烧不增加大气中二氧化碳量的关系,作为燃料的前途被社会所期待。生产燃料乙醇的生物质原料资源可以分为三类:糖类、淀粉类、纤维素类。但是生物乙醇的制取至今依然存在着许多关键的制约因素。生物乙醇主要应用在两个方面,分别为作为车用燃料和燃料电池燃料。世界经合组织于2004年9月6日公布的最新研究报告建议:各国政府应大力支持和鼓励生物质能源领域的技术创新,减小它与传统原油及天然气产品的价格差距,以最终达到替代的结果。

生物乙醇是以富含淀粉,糖分的生物质为原料通过发酵和蒸馏提纯制得的乙醇,属于可再生资源。目前生物乙醇主要来自于谷物粮食发酵,该工艺生产技术已经相当成熟,但生产成本较高,且受到粮食安全等社会因素的制约。生物乙醇最廉价的智取途径是废弃的农作物秸秆发酵。生物乙醇可以单独或与汽油混配制成乙醇汽油作为汽车燃料。

1. 燃料乙醇的制取工艺

生物质生产燃料乙醇的主要过程是:先将生物质转化成糖,再将糖发酵得到乙醇。不同的生物质原料,糖化步骤不同。【1】生产燃料乙醇的生物质原料资源可以分为三类:糖类,包括甘蔗、甜高粱、甜菜等;淀粉类,包括玉米、小麦、甘薯、木薯等;纤维素类,包括秸秆、麻类、农作物壳皮、树枝、落叶、林业边角余料等。

1.1糖类生物质原料生产燃料乙醇的工艺

目前工业上利用糖类原料生产乙醇的菌种多为酿酒酵母,酿酒酵母进入糖液的发酵体系后,体系中的糖分(主要是单糖和多糖)通过酵母的营养运输机制进入细胞内,在糖—乙醇

转化酶系统的作用下,最终生成乙醇、CO2和热量。【2】

在糖类生物质原料中,利用甜高粱汁液生产燃料电池具有更为广阔的前景。甜高粱收获时,每公顷除可收获高粱籽6t外,还可收获秸秆75~300t,且耐盐碱、抗倒伏。【3】大致步骤为:获取汁液,再进入酒精发酵过程,适当调节pH值,之后再进行酒精蒸馏。发酵后的残渣可以综合利用,其BOD含量更高。

1.2淀粉类生物质原料生产燃料乙醇的工艺

淀粉类生物质发酵法制取乙醇要求原料富含碳水化合物,含蛋白质适量,少含或不含影响发酵的组分。其原理为:在热水里淀粉颗粒会膨胀,有一部分淀粉溶解在水里,另一部分悬浮在水里,形成胶状淀粉糊。进而在糖化酶作用下水解为被酵母利用的糖。酵母菌利用这些糖进行发酵,在各种酶的催化下转化为乙醇。【4】

1.3纤维素类生物质原料生产燃料乙醇的工艺

其主要步骤为:纤维素预处理、纤维素酶解、酵母发酵及乙醇分离。由于纤维素生物质转换不能仅仅只使用酿酒酵母菌株,科学家利用重组酵母进行发酵,并采用同步糖化发酵工艺【5】,大大提高了乙醇产量。发酵中,我们根据纤维素与半纤维素的性质采用不同的发酵方法相结合,如中科院生化工程国家重点实验室的陈洪章【6】等提出的秸秆分层多级转化液体燃料构思,将产量提高了60%。

2. 生物燃料乙醇未解决的问题

生物乙醇作为一个极具发展前景的燃料,解决了能源危机问题,但是,密歇根州立大学研究人员的研究结果表明,生物乙醇的能源利用率较低。【7】此外,尽管生物乙醇燃料能够减少温室气体的排放量,但是,研究者称,过去大部分研究中,在计算温室气体净效果的影响时,错误地忽略或是系统地低估了土地利用变化对环境的影响,而这将会间接地释放巨大的碳储存。【8】

而在我们国家,还存在着原料不足,成本较高,缺乏市场竞争力,资源评价、技术标准、产品检测和认证等体系不完善,以及市场环境和保障机制不够完善等问题。【9】

3. 生物乙醇的应用

生物乙醇主要应用在两个方面,分别为作为车用燃料和燃料电池燃料。这里主要介绍乙醇汽油。汽油掺乙醇后,会有如下的性能的变化。第一,乙醇可提高汽油的辛烷值;第二,燃料乙醇的加入,可提高汽油含氧量,改善燃烧,减少一氧化碳等不完全燃烧污染物排放;第三,可有效地防止积碳的形成,减少故障。【10】同体积的生物乙醇汽油和汽油相比,燃烧热值低30%左右,但因为只掺入10%,热值减少不显著,而且不需要改造发动机就可以使用。【11】美国新配方汽油可以有效降低汽车尾气排放.使用乙醇体积分数为6%的加州新配方汽油.与常规汽油相比,碳氢化合物排放降低10%屹7%。C0排放减少210/o,-128%.氮氧化合物排放减少7n/o,--160/o,有毒气体排放降低90/旷32%。使用乙醇体积分数为85%、汽油体积分数为15%的混合燃料(E15),而不改变其他条件,与常规汽油相比,碳氢化合物排放降低5%,氮氧化合物排放减少400,4,CO增加约7%。我国研究结果表明,燃用E15和E25(乙醇体积分数为25%、汽油体积分数为75%的混合燃料)时.碳氢化合物含量比燃用汽油分别下降16.2%和300,4.CO排放分别减少300,6和47%。【12】全球现在使用生物乙醇做成ETBE(乙基叔丁基醚--一种性能优良的高辛烷值汽油调和组分)替代MTBE(甲基叔丁基醚),通常以5~15%的混合量在不需要修改/替换现有汽车引擎的状况下加入;有些时候ETBE也以替代铅的方式加入汽油中,以提高辛烷值而得到较洁净的汽油;也可以完全替代汽油使用为输送燃料。目前世界上使用乙醇汽油的国家主要是美国、巴西等国。在美国使用的是E85乙醇汽油,即85%的乙醇和15%的汽油混合作为燃料,

而美国是用甘蔗和玉米来生产乙醇的,这种E85汽油的价格与性能与常规汽油相似。

4.生物燃料乙醇的研究现状及发展前景

近两年来,各大能源消费国竞先寻求替代石油的新能源。美国和欧洲不约而同地都选择生物燃料乙醇作为主要的替代运输燃料,并制订了雄心勃勃的开发计划。2007年1月,美国总统布什在《国情咨文》中宣称,美国计划在今后10年中将其国内的汽油消费量减少20%,其中15%通过使用替代燃料实现,计划到2017年燃料乙醇的年使用量达到1325亿升,是目前年使用量的7倍。2007年3月,欧盟27国出台了新的共同能源政策,计划到2020年实现生物燃料乙醇使用量占车用燃料的10%。中国开发生物燃料乙醇的热潮也在近两年骤然升温。2005年,中国生产燃料乙醇125万吨,2006年增长到133万吨。中国燃料乙醇的消费量已占汽油消费量的20%左右。目前,我国生物燃料乙醇生产技术已经日趋成熟,部分地区出现车用乙醇汽油替代普通无铅汽油,成为继巴西、美国之后第三大生物燃料乙醇生产国和消费国。【13】

国务院常务会议审议并原则通过《可再生能源中长期发展规划》,我国将停止在建粮食乙醇燃料项目,在不得占用耕地,不得消耗粮食,不得破坏生态环境的原则下,坚持发展非粮燃料乙醇。可以说,这一决定的主旨是让燃料乙醇项目紧急“刹车”。此举意味着,各地一哄而上的粮食燃料乙醇项目将受阻。市场化是趋势国家对于企业还采取了利润补贴、税收支持等多种方式,来支持燃料产业的发展。目前我国燃料乙醇行业,还处在“以产定销、计划供应”阶段,离市场化竞争和运作尚存在较大的距离。而且,相关企业缺乏相应的市场操作经验和思想准备。未来几年国家对于燃料乙醇的支持方式将进行转变,从成本加利润,到定额补贴,再到2008年底取消补贴,意味着国家将逐步放开,实现燃料乙醇完全市场化。【14】进入门槛将提高.针对部分地区产业过热倾向,国家发改委、财政部将联手加强生物燃料乙醇项目建设管理,除试点工程外,任何地区的燃料乙醇项目核准和建设一律要报国家审定。同时,政策技术门槛也将提高。比如,从水耗来说,将来1吨料乙醇水耗要控制在5吨以下,目前这个数字至少是10吨;产1吨乙醇煤耗要降低到500公斤以下,与国际同步;COD(化学耗氧化物)排放也有较高标准。

结语:由于燃料乙醇的应用可以带来巨大的经济、社会和环境效应,所以世界各国对它已有了不同程度的研究和应用。随着现代生物技术与工程技术的不断发展,高产菌株的获取将变得相对容易,发酵工艺及精一馏技术也得到不断改进,这些都为燃料乙醇的大规模生产提供了技术保证。发展燃料乙醇可解决我国的石油资源短缺和环境污染等问题,有利于保证国家能源安全和社会的可持续发展。随着燃料乙醇的研究领域和应用范围不断扩展,燃料乙醇在可再生燃料市场中将占据主要地位,发展前景广阔。

参考文献:

【1】柴梅,颜涌捷.生物质生产燃料乙醇技术的研究[J].上海节能,2006,(6):71-74

【2】王凡强,许平.产乙醇工程菌研究进展[J].微生物学.2006,46(4):673-675

【3】黎大爵.甜高粱可持续农业生态系统研究[J]中国农业科学,2002,3(58):1021-1024

【4】刘荣厚,梅晓岩,颜涌捷.燃料乙醇制取工艺与实例[M].北京:化学工业出版社,2007 【5】kadar Zs,Szengyel,Reczey K.SSF of industrial wastes for the production of

ethanol[J].Industrial Crops and Products,2004,20(1):103-110

【6】陈洪章,徐建,姚建中,等.秸秆分层多级液体燃料新工艺的研究进展[J].生物加工过程2005,3(1):9-13

【7】Study finds using food grain to make ethanol is energy-inefficient[J].Environmental Science

& Technology,2010,May 15:3648

【8】Mark O.Barnett.Biofuels and Greenhouse Gas Emissions:Green or Red?[J].Environmental Science & Technology,2010,May 1:5330-5331

【9】李志军.生物燃料乙醇发展现状、问题与政策建议[J].中国生物工程杂志China Biotechnology,2008,28(7):139-142.

【10】冯亦立.乙醇汽油与普通汽油的环保性比较[A].环境科技[C].2009,6:124-127

【11】江芳.论乙醇汽油的发展及其推广[J].能源与环境,2006,(3):70-71

【12】孙孝仁.2l世纪世界能源发展前景[J].中国能源。2001(2):19-20.

【13】李志军.生物燃料乙醇发展现状、问题与政策建议[J].中国生物工程杂志China Biotechnology,2008,28(7):139-142.

【14】刘铁男.中国燃料乙醇产业发展[J].中国能源,2002,(3):6-10.

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南(飞行检查)

司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会

声明 本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用,未经组织方同意或授权,任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划(飞行检查) 作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家(其中1名为组长)和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场,并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作,并完成《现场检查表》(见第7页至第9页),并签字 确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份,每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品,且都含有1%的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装,加以“血液样品”字样的安全标识,置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内,避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品(最后次序的参加机构除外),对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出,由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后,待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行,应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料: A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划(飞行检查)结果反馈表》(见第5页); B 检测过程记录(如果有)和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力 验证计划(飞行检查)结果反馈表》等整个过程超过2个小时的,应视检测结果 无效,按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时,检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员 询问等方式进行检查,请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时,经请示组织方同意,可以停止现场检查: a) 实验室实际状况(鉴定人、设备、鉴定场所)与行政登记信息不符合; b) 现场不具备技术能力评审条件;

乙醇课标解读

《乙醇》课标解读 (一)目标分解 第一步:分解内容标准和学业水平,确定关键词。 《内容标准》:知道乙醇的组成和主要性质,认识其在日常生活中的应用。 《学业水平》:知道乙醇的分子结构;了解乙醇的化学性质(可燃性、与金属钠反应、催化氧化等)及主要用途。 第二步:分析中心词,构建概念图(分析图) 1、依教材文本构建概念图、确定教学重点(教材与课标的一致性分析)。 针对乙醇的性质教材中描述了乙醇的物理性质、乙醇的分子结构和化学性质,其中化学性质描述了可燃性、与金属钠反应和催化氧化。而且化学性质是本节教学的重点。 2、依据学情确定教学难点(认知的基础、关键点、障碍点、发展点分析)。 乙醇是日常生活中常见的有机物,在初中化学中学生已经接触过乙醇,对乙醇的分子式、存在和应用有了一定的了解,在必修1中已经学过钠和水的反应,但对催化氧化来说为第一次接触,在理解上有一定的难度,因此把它确定为本节教学的难点。 乙醇性质 物理 性质 化学 性质 可燃性 与金属钠反应 催化氧化重点、难点分子结构 用途

第三步:根据概念图,分解行为动词 第四步:根据概念图,确定行为条件 概念体系 确定行为条件 乙醇 性质 化学 性质 可燃性 与金属钠反应 催化氧化 物理性质 说出 概念体系 适用的行为动词 学生的经验

第五步:根据概念图,确定行为程度 概念体系 行为动词 行为程度 课标分解总表

(二)目标陈述 1、观察乙醇样品,观察颜色、状态,并闻其气味。做乙醇与水,乙醇与苯的溶解实验,总结出乙醇的溶解性。能准确、完整的说出乙醇的物理性质。 2、学生会动手拆插球棍模型,对照模型,能够准确书写乙醇的分子式、结构式、结构简式。会从结构预测乙醇的化学性质。 3、通过观察教师演示实验,能说出乙醇燃烧现象,乙醇与钠反应现象,乙醇催化氧化现象,并能根据现象判断生成物,且用方程式准确表示反应,并会分析断键位置,提高分析根据有机物结构分析有机物性质的能力。 (三)评价设计 1.比较乙烷和乙醇的结构,下列说法错误的是 A两个碳原子投以单键相连 B分子中都含有6个相同的氢分子 C乙基与一个氢原子相连就是乙烷分子 D乙基与一个羟基相连就是乙醇分子 2.能证明乙醇分子中含有一个羟基的事实是() A.乙醇完全燃烧生成水 B.0.1mol乙醇与足量金属钠反应生成0.05molH 2 C.乙醇能与水以任意比例互溶 D.乙醇容易挥发 3.(1)乙醇的分子式是,结构式是,结构简式是。乙醇从结构上可看成是基和基相连而构成的化合物。乙醇的化学性质主要由基决定。 (2) (1)与金属钠发生反应时,键断裂。 (2)催化氧化为醛时,键断裂。 4.在焊接铜漆包线的线头时,常先把线头放在火上烧一下,以除去漆层,并立即在酒精中蘸一下,再焊接。为什么要用酒精处理后再焊接?试用化学方程式来说明。 (四)教学流程 [创设情景]→[提出问题]→[实验探究]→[交流讨论]→[总结归纳]→[评价反馈]。 附:教学设计 第一课时乙醇 一、教学设计说明 《专题3 重要的有机化合物》是新课标高中化学必修2模块中的有机化学部分,本节在整个第三章中的地位非常突出,是从生活中的营养物质切入具体的

叶绿素a的测量-乙醇提取法

Hydrobiologia485:191–198,2002. ?2002Kluwer Academic Publishers.Printed in the Netherlands. 191 Chlorophyll-a determination with ethanol–a critical test ′Eva P′a pista1,′Eva′Acs2&B′e la B?ddi3,? 1E?tv?s Lor′a nd University of Science,Doctoral School,P′a zm′a ny P′e ter allee1/A,Budapest H-1117,Hungary 2E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Microbiology,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C Budapest H-1117, Hungary 3E?tv?s Lor′a nd University of Science,Department of Plant Anatomy,P′a zm′a ny P′e ter allee1/C,Budapest H-1117,Hungary Tel:12660240;E-mail:bbfotos@ludens.elte.hu (?Author for correspondence) Received2May2001;in revised form30August2002;accepted20August2002 Key words:algae,chlorophyll-a determination,ethanol,ISO standard10260(1992) Abstract Chlorophyll-a content is widely used as an indicator of the quality of freshwater bodies.Quanti?cation of chlorophyll-a is a routine procedure in the test laboratories of water works,and in research laboratories.Although attempts have been made to standardise the measurement procedure,there are nonetheless many procedures currently in use.This work is focused on a careful re-examination of the ISO:10260,1992standard,which prescribes90%(v/v)ethanol for chlorophyll extraction and measurement.Chlorophyll contents of cultures of the cyanobacterium Synechococcus elongatus N?geli and the chlorophyte Scenedesmus acutus Meyen were determined by means of a series of concentrations of ethanol/water mixtures which were employed as extracting agents–the water content was gradually decreased from20to0%.The extraction procedure was veri?ed by measuring the amount of retained water after using both water and oil pumps for?ltering the samples.The spectroscopic effects of the presence of water were studied and the molecular background of these spectral phenomena is discussed.The extraction yields obtained with90%ethanol were compared to those obtained with methanol and acetone.On the basis of the calculated error level,improvements to the ISO:10260,1992standard method have been suggested. Introduction The chlorophyll(Chl)content of freshwater bodies is a widely accepted indicator of water quality.Research projects on periphyton(Cattaneo,1983;Jonsson, 1987;Robinson&Rushforth,1987;Pantecost,1991) or phytoplankton(Kiss&Genkal,1993;Balogh et al., 1995;Jones,1995;Kiss,1996;Sha?k et al.,1997; Skidmore et al.,1998;Kiss et al.,1998)use these characteristics to describe the trophic state(Sumner &Fisher,1979;V?r?s&Padisák,1991;Talling, 1993)of the studied system.However,the identi?c-ation of the alga species,the knowledge of the algal cell number,or the physiological state of cells may also be important in providing a true picture of the water quality or trophic state.A combination of Chl determination and consideration of these other factors may provide an improvement in the reliability and ac-curacy of water quality estimation.Uterm?hl(1958) developed a method to determine the individual num-ber of algae with an inverted microscope and Lund et al.(1958)described a procedure to estimate the accuracy and limitations of Uterm?hl’s method. If certain taxa are in developing or degrading stages in the studied populations,consideration of the factors above is essential,since certain species produce toxins harmful to both water animals and hu-man(Slatkin et al.,1983;Codd et al.,1992).It has been established that the presence of algae and thus the Chl content indicate the concentration of certain chemicals or the appearance of toxins in the drinking water(Bernhardt&Clasen,1991).Thus,considera-

外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的操作步骤 2.学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。分析时,取和绘制的标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器: GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2)微量进样器10μl 3)色谱柱试剂: 2.药品乙醇(分析纯),去离子水载气:高纯氮 四、实验步骤 1.标准溶液的配制: 配制标准系列(50–500ppb) 2.GC7700(TCD)的操作步骤: (1)打开载气总阀门,至0.4 MPa,保持半小时。 (2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。 3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。 (3)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o (4)C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 (5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv). 6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。 (6)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80oC 以下,关电源,关载气。 3.标准曲线的绘制: 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。 4.未知样的测定: 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样,进样,得到未知样的色谱图,套用标准曲线,从标准曲线上查得其含量。

基于单片机酒精浓度检测仪的开题报告概诉

毕业设计 开题报告 文献综述 专业:电子信息工程 姓名: 学号: 课题名称:基于单片机酒精浓度测试仪指导教师:

1、选题的背景与意义 随着我国的改革开放以来,我国的经济水平便不断地提高,人们的生活水平也就随之变好了,人们的出行也越来越方便,从之前的走路到有自行车在到现在的私家车。现在的人们生活上也就更多样化了,比如人多聚会酒水肯定不能少的;每个人都是开着自己的轿车出去聚会的;所以问题也就来了便有了这么多的交通事故是由于酒后驾车造成的,从而造成不少的意外死亡。 交通事故已经成为了危害人们生命的最大隐患。全世界每年都有好多的人死于车祸。引起交通事故的基本因素有人、车、路、环境与管理等,其中驾驶员本身因素占70%。而酒后驾车是驾驶员驾驶事故重要因素之一。世界各国统计,30%~50%的交通事故由饮酒后驾车所至。我国交通部门报道,酒后驾车的交通事故率比平常人高出至少5~6倍。饮酒可致驾驶员视觉功能、触觉敏感度、判断能力、注意力等下降,从而致交通事故的发生。目前,我国对于酒后驾车行为的监控主要采取出动警力,定期抽查的方式。但由于人员有限等原因,管理仍存在一定的难度。交管部门对此也非常苦恼。由于酒后驾车的危害,交管部门加大处罚力度。现在好多人因为他们上班的主要的交通工具就是汽车,所以更应该避免在回来的路上由于在酒桌上喝酒后驾车。酒后驾车造成的交通事故对国家、他人、自己产生了难以估计的后果。为了减少这种现

象的出现,世界各国都在想办法来解决这个问题。 目前全世界大多数的国家都是采用呼气式的酒精测试仪来对驾驶者进行现场检测的,这样可以知道被测者体内酒精的含量多少,从而可以保证驾驶者是否可以正常开车,来保证驾驶者的人身与财产安全。所以这个酒精测试仪是有着不可替代的作用的,它的发展前景和意义也是很大的。有了这个酒精浓度测试仪的使用,不仅可以方便交警查醉驾,还可以对驾驶者在一定程度上存在威慑性,从而来减少由于醉驾引起的交通事故,最终达到驾驶者安全行驶,使得汽车在方便之余还可以带来更多的安全保障。 该课题的设计经大量的验证,基于单片机的酒精浓度检测仪检测的结果比传统的机械检测仪或酒精计更加的灵敏,精度也高,准确方便,可靠性好,扩展简单,控制功能强大。对超出的阀值进行声光报警,直观准确。 二课题研究的基本内容与拟解决的主要问题 1 了解单片机酒精测试仪的基本机构和工作原理 2选用单片机AT89S51本设计的核心元件,设计合理的电路来实现所需要的功能。 3 选择好合适的酒精传感器 4 选择合理的LED显示酒精浓度等测试的数值 5 完成软件和硬件各部分,连接调试电路,模拟实现酒精浓度测试仪功能 实施方案(传感器的选择) 系统的主要是酒精的检测,所以传感器要选择合适的。FSS-A80型电

纤维质生物乙醇生产预处理及分析方法

第26卷,总第149期2008年5月,第3期《节能技术》 E NERGY C ONSERVATI ON TECH NO LOGY V ol 126,Sum 1N o 1149 May 12008,N o 13   纤维质生物乙醇生产预处理及分析方法 颜进华 (广东轻工职业技术学院,广东 广州 510641) 摘 要:生物乙醇取代石油燃料的比例增加,生物乙醇的原料也转向更为安全的纤维天然资 源。本文综述了草本与木本植物资源作为生物燃料的预处理方法,并简要列举了木素化学结构的分析方法和糖类的分析方法。总体上说,草本植物由于木素含量相对较低及灰分含量较高,应与木本植物的分析方法有所不同。 关键词:生物质;预处理;分析方法中图分类号:T Q51712 文献标识码:A 文章编号:1002-6339(2008)03-0228-04 Bio -fuel Fibrous R esource Analysis Method R evie w Y AN Jin -hua (C ollege of G uangdong Light Industry T echnology ,G uangzhou 510641,China ) Abstract :Fibrous res ource is known as the main biomass for bio -fuel research 1The paper introduced several pretreatment methods for biomass ,typically for lignin extraction is olation 1Analysis methods for lignin chemical structures were briefly reviewed 1G enerally ,it is believed that herbaceous biomass should be treated differently with w oody sam ples 1 K ey w ords :biomass ;pretreatment ;analysis method 收稿日期 2008-04-16 修订稿日期 2008-04-22作者简介:颜进华(1970~),女,博士,副教授,研究可再生能源、 清洁生产等。 0 前 言 能源是每一个国家关心的大事,由于石油供应量有限,人们转向其它能源的开发,如太阳能、核能、氢能及生物能。生物能由于清洁、可再生、减少环境温室效应而得到特别重视,很多国家都制定了相应的政策,逐渐提高生物燃料的使用比例。如欧盟要求所有成员国在2010年以前使生物燃料在运输燃料中占5175%;日本已经批准使用含有少量乙醇的混合汽油,为实施将来用生物燃料替代20%的石油需求的长期目标做准备;加拿大将在2010年以前使45%的全国所消费的汽油含有10%的乙醇燃料;泰国打算从明年开始使其汽油中乙醇的含量达到 10%,非洲的许多国家正在努力增加生物燃料的生 产和使用量〔1〕 。 我国是一个生物燃料生产的大国,仅在巴西和美国之后,位于世界第三位。但是我国的生物燃料的生产主要是以粮食如玉米等作为原料,用传统的发酵方法进行。生物燃料粮食的过高消耗量已引起国家相关部门的重视,乙醇生产不能争夺“口粮”已形成定论。于是研究者们把目光转向了植物纤维。 植物纤维有草本和木本之分,草本植物如麦杆、高梁杆、玉米杆、稻草、甘蔗、荻、以及其它反刍动物的草饲料等。木本植物有阔叶木与针叶木,前者如杨木、桦木、枫木、桉木、榆树等,后者主要是松树、杉树和柏树。无论草本还是木本植物,主要组成都是纤维素、半纤维素及木素。纤维素和半纤维素是碳水化合物,木素是芳香族化合物。另外还有少量的其它组分如树脂、脂肪、果胶、淀粉、以及矿物质等。对于生物燃料生产,原料主要与其中的碳水化合物 ? 822?

通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部

0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置 100ml 量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用,甚至会影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂,为了保障药用辅料产品质量,故采用气相色谱仪(顶空法)对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪,FID检测器,岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A,北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号:20090108,级别:色谱级 厂家:天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号:T20090521,级别:分析纯 厂家:国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖(批号20111101、20111102、20111103),河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱:DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm;安捷伦公司。 3.2检测条件:起始温度40℃,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持1分钟,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中,再分别加入1ml的内标贮备液,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg,含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中,再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中,加水溶解,加水稀释至刻度,得供试品溶液。

气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量

气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法) 一、目的要求 1.学习固定液的涂渍,色谱柱的装填和老化处理方法。 2.学习色谱柱的柱效测定方法。 3.学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。 4.了解氢火焰检测器的基本原理。 二、测定意义 最好的工业乙醇也只有99.9%的含量(还有千分之一的杂质),而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。因为甲醇沸点是64.7度,乙醇是78度,相差13度是不可能100%完全分离的。食用乙醇需要严格限制甲醇量,所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。 二、方法原理 色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。在一定色谱条件下,色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量,在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确,更能真实地反映色谱住分离的好坏,它们的计算公式为: t R':调整保留时间;y1/2:半高宽;y:峰底宽;L:柱长;t M:死时间。 外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样,在相同的操作条件下,分析标准样和未知样,根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系,则在标准样与未知样进样量相等时,由下式计算组分的含量: 式中:C is:标准样中组分i的含量;c i:样品中组分i的含量;A is:标样中组分i的峰面积;A i:样品中组分i的峰面积。

四、仪器与试剂 1.GC4001气相色谱仪;2.A4800色谱数据工作站;3.真空泵;4.漏斗;5.不锈钢色谱柱2m x 3mm;6.氢气、空气、氮气高压钢瓶;7.皂膜流量计;8.微量注射器,1μL ,100μL ;9.固定液:邻苯二甲酸二壬酯(DNP),色谱纯;10.担体:6201红色硅藻土,60~80目;11.乙醚,盐酸,氢氧化钠,苯,甲苯.乙醚,甲醇;12.甲烷气袋。五、实验内容与步骤 1.实验条件 色谱柱,DNP:6201担体(15:100),60-80目。氮气流量5mL/min;空气30 mL/min;氢气30mL/min。 检测器:氢火焰离子化检测器。柱温,110℃;气化室温度150℃;检测室温度110℃。 2.色谱拄的装填与老化 (1) 称取60g 60-80目6201红色硅藻土担体,置于400 mL烧杯中在105℃烘箱内干燥4-6h。 (2) 称取固定液邻苯二甲酸二壬酯7.5g于150mL蒸发皿中,加入适量乙醚溶解(乙醚的加入量应能浸没担体并保持有3-5mm的液层),然后加入50g 6201担体,晃匀,置于通风厨内使乙醚自然挥发,待乙醚挥发完毕,移至红外线干燥箱内烘干20~30min即可装填。 (3)取一根长2m,内径3mm不锈钢色谱柱,用50 mL 1mol?L-1盐酸溶液浸泡5~6min,用水抽洗至中性,再用50mL 1mol?L-1氢氧化钠溶液浸泡抽洗,再用水抽洗至中性,烘干备用。采用真空泵抽气填人固定相,填满后用玻璃纤维塞紧柱两端。 (4)色谱柱的老化:把填好的色谱柱与色谱仪进样口接好,出气口直 通大气,开启载气,流量为5-10 mL/min,检查至气路连接处不漏气,打开色谱仪电源,调节柱温150℃,老化处理8h。 3.色谱柱的柱效测定 根据实验条件,将色谱仪按仪器操作规程调至待测状态,当仪器上电路和气路系统达到平衡,记录图上基线平直时,即可进样。吸取1μL 1g/L的苯和甲苯溶液进样,得苯和甲苯的色谱图,并重复两次。用100μL进样器抽取50μL甲烷进样,得死时间t M。 4.乙醇中乙醚含量的测定 取无水乙醇五份,每份5mL,分别加入纯乙醚60μL,120μL,180μL,240μL,300μL配得标准溶液5瓶,从每瓶中吸取0.1μL注入色谱仪得各标准溶液色谱图,取含杂质的乙醇试样5μL,于相同条件下进行分析,得色谱图。 5.实验完毕,用乙醚清洗1μL注射器,退出色谱工作站,关闭H2和空气钢瓶,关闭氢火焰离子化检测器及色谱仪开关,待柱箱温度降至室温后关闭载气。 六、数据记录与处理 1.打印下各色谱图,计算柱效。 2.绘制乙醚的标准曲线。 3.利用A4800色谱数据工作站采用外标法求样品中各组分含量。

阿司匹林含量测定方法综述资料

阿司匹林原料和制剂在体内及体外含量测定方法 蓝星宇药学1101 31104026 摘要阿司匹林,又名:2-(乙酰氧基)苯甲酸或乙酰水杨酸,是一种历史悠久,应用最早,最广和最普通的解热阵痛药。诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,也可提高植物的出芽率,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。中国药典(2010版)中阿司匹林原料药及其制剂的含量测定采用酸、碱滴定法,而近几十年来,随着色谱技术、光谱技术、电泳技术等的飞快发展,阿司匹林的含量测定方法有了突破与发展。该文主要分析阿司匹林原料及以阿司匹林为主药的多种制剂在体内和体外的含量测定方法 关键词阿司匹林含量测定制剂 正文 1.阿司匹林原料药在体内含量测定方法 反相高效液相色谱法 ①色谱条件:填充剂十八烷基硅烷键合硅胶(5um);色谱柱4.6mm×150mm;流动相甲醇-水-正丁醇-磷酸(300:200:10:0.05);检测波长237nm;柱温:室温。 ②对照品溶液制备:精密称取阿司匹林对照品适量,加甲醇溶解并制成浓度分别为0.5mg/ml ③样品处理: 取血清样品0.1ml,置于1.5ml具塞离心管中,加入50ul高氯酸(30%),再加不同浓度的阿司匹林及内标溶液适量,使浓度均为10ug/ml.涡旋振荡2min,于10000r/min离心5min。 ④测定方法: 取上清液20μl进样,用峰面积计算浓度C X。 ⑥计算公式: C X=(C R×A X)/A R

(C R为对照品溶液的浓度(ug/ml);A X和A R分别为样品溶液与对照品溶液中阿司匹林的峰面积) 2.阿司匹林原料药在体外含量测定方法 1)直接滴定法 直接滴定法即将阿司匹林溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中,以酚酞、酚红或酚硫酞为指示剂,用氢氧化钠滴定液直接滴定。 ①阿司匹林含量测定的反应原理: ②测定方法: 取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 ③计算公式: NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02(mg/ml) F=M(实际)/M(规定) 含量(%)=(V×T×F)/W×100% (V为滴定液体积(ml); T为氢氧化钠的滴定度,W为供试品称样量(g);F为滴定液浓度校正因子(F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度)) 2)水解后剩余量滴定法 利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解后,再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。 ①反应原理:

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告 实习名称:乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院: 专业: 班级: 姓名:学号 指导教师: 日期:年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构,了解仪器的开关机程序; 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配,一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异,于固定相发生作用的大小、强度不同,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中,载气 ( 是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器:日本岛津GC-14B,温岭福立9790A; 试剂:乙酸乙酯,乙醇,正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱:DB-1色谱柱,30m*0.53mm; 柱温:100℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:100KPa;H2:30mL/min;空气:400mL/min;尾吹气:30mL/min; 进样量:0.5uL 色谱条件II 色谱柱:5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目,0.5m*2mm; 柱温:150℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:30mL/min;H2:30mL/min;空气:400mL/min;进样量:0.5uL。 计算方法:内标法。 2、开气,开机; 3、点火,查看基线; 4、进样分析; 5、关机,关气。

实验二 气相色谱法测定乙醇含量

标准曲线 024******* 0.2 0.4 0.6 w% A 实验二 气相色谱法测定乙醇含量 ————外标法定量 一、 实验目的 1、熟悉气相色谱仪的操作步骤 2、学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。 用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。分析时,取和绘制的 标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。 用外标法进行定量具有不使用校正因子,操作简单,计算方便等优点,但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 仪器: 1)GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2)微量进样器 10μl 3)色谱柱 试剂: 乙醇(分析纯), 去离子水 载气:高纯氮 四、实验步骤 1.标准溶液的配制: 在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液(50–500ppb ) 2.GC7700(TCD )的操作步骤: 1)打开载气总阀门,至0.4 MPa ,保持半小时。

2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。 3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。 4)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv). 6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。 7)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80o C 以下,关电源,关载气。 3.标准曲线的绘制: 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。 4.未知样的测定: 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样,进样,得到未知样的色谱图,套用标准曲线,从标准曲线上查得其含量。 5.注意事项: (1) 开机时必须先通载气,再开色谱仪(升温);关机时,先关色谱仪(降温),后关载气! (2) 进样技术 (i)进样时要求注射器垂直于进样口,左手扶着针头以防弯曲,右手拿注射器,食指卡在注射器芯和管的交界处,这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出,影响进样; (ii)注射器取样时,应先用被测试液洗涤5–6次,然后缓慢抽取一定量试液。若仍有空气带入注射器内,可将针头朝上,轻轻敲注射器管,待空气排尽后,再排除多余试液即可,用滤纸擦净针头; (iii)进样时要求操作稳当、连贯、迅速,进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性,一般要求进样相对误差为2–5%; (iV)要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片,该垫片经10–20次穿刺进样后,气密性降低,容易漏气。 五、实验数据及处理 1. 记录色谱条件(包括:进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等) 2.记录各标准样品中乙醇含量 3.绘制标准曲线 4.求得未知样含量 六、思考题 1.外标法测未知样含量有何特点?

表面张力系数测定方法综述

表面张力测定方法综述 摘要:本文主要阐述了几种表面张力测定的方法 关键词:滴重法毛细管上升法环法吊片法最大气泡压力法 滴外形法 前言:表面张力,是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力。通常,由于环境不同,处于界面的分子与处于相本体内的分子所受力是不同的。在水内部的一个水分子受到周围水分子的作用力的合力为0,但在表面的一个水分子却不如此。因上层空间气相分子对它的吸引力小于内部液相分子对它的吸引力,所以该分子所受合力不等于零,其合力方向垂直指向液体内部,结果导致液体表面具有自动缩小的趋势,这种收缩力称为表面张力。下面介绍几种测定表面张力的方法 滴重法 当液体在滴重计(滴重计市售商品名屈氏粘力管)口悬挂尚未下滴时: πσ= 2r mg r:若液体润湿毛细管时为外半径,若不润湿时应使用内半径。 σ: 液体的表面张力。 m:液滴质量(一滴液体)。 g;重力加速度,当采用厘米.克.秒制时为 981cm/S2 但从实际观察可知,测量时液滴并未全部落下,有部分收缩回去,故需对上式进行校正: πσ= r f m g 2'

m ’为滴下的每滴液体质量(用分析天平称量)。 f 称为哈金斯校正因子,它是r /v 1/3的函数;v 是每滴液体的体积; 可由每滴液体的质量除液体密度得到。在上式中r 和f 是未知数,可 采用已知表面张力的液体(如蒸馏水)做实验,采用迭代法得到: 设每滴水质量为m ’,体积为v ;先用游标卡尺量出滴重计管端的外直径D ;可得半径r 0;用r 0作初值;求得r 0/ v 1/3;查哈金斯校正因子表(插值法)得f 1;用水的表面张力σ和f 1代入 12'r f m g πσ=; 求的第一次迭代结果r 1;再由r 1/ v 1/3查表得f 2 ;再代入: 22'r f m g πσ= 求得第二次迭代值r 2,同法再由r 2/ v 1/3代入查表求f 3 ,这样反复迭 代直至相邻两次迭代值的相对误差:┃(r i-1-r i )/ r i ┃≤eps (eps 表示所需精度,如1‰)这时的r 就是要求的结果,记录贴在滴重管

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录Ⅸ M. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别 精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求: (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙 醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同,又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一 滴为准。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定 相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。

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