检验方法的标准确认办法
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认Thanks for your attention一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。
（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。
1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。
（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。
2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。
如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。
法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证1. 分析方法验证的定义2. 分析方法验证的目的3. 分析方法验证范围4. 分析方法验证的时机5. 需验证的分析方法类型6. 分析方法验证的具体内容7. 验证检测项目小结8. 分析方法验证的方式和步骤9. 分析方法验证常见问题1. 分析方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。
2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。
（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。
♦验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。
3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。
（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。
4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。
关于检验分析方法的验证和确认课件
二、分析方法验证
5、需验证的分析方法类型 1）鉴别试验 2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）， 3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐
剂等）的定量测定含量测定 4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加
合物。可以通过与已知参比物比较，从含有被分析物的样 品中得到的正结果和不含被分析物的样品中得到的负结果 来确定。此外，也可以采用与被测物结构相似或相关的物 质进行鉴别实验。对于这些可能会有潜在干扰的物质的选 择应当基于对这些干扰的物质做出合理的科学评判。
1）专属性
含量测定和杂质检测
对于色谱方法来说，应当用具有代表性的色谱图来证
定方法以及一种适当的杂质检查方法。
1）专属性
常用的试验方法: 空白阴性对照试验 比较同一分析系统对照品与供试品相应色谱峰的 吸收光谱 色谱-质谱联用验证待测成分
2）线性
线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物
浓度直接呈正比关系的程度。
试验方法
制备至少包含5个浓度（梯度浓度）的对照品溶液，分别进样 测定
5
1、法规要求：中国药典（2010年 版）凡例
检验方法和限度 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的
方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的 方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时 仍以本版药典规定的方法为准。
1、法规要求：
分析方法确认或验证相关指南
机构或组织
文件名称
1）专属性
鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应进行专属性
研究，证明专属性所采用的方法取决于分析方法的预定检
检验仪器检验方法验证或确认
验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；
法规要求
• 验证
– 《药品质量标准分析方法验证指导原则》
—《中国药典》2010年版附录XIX A • 确认？
40
定义
• 分析方法验证
– 证明所采用的方法适合于相应的检测要求 —《中国药典》
章（分析仪器的确认），其将实验 室仪器设备分为以下3 类，并推荐 了确认的级别：
• A 类，不具备测量功能，或者通常 只需要校准，供应商的技术标准可 以作为用户需求。例如：超声波清 洗剂，离心机，摇床等。
• B 类：此类仪器具有测量功能，并且 仪器控制的物理参数（如温度，压力 或流速等）需要校准，用户需求一般 与供应商的功能标准和操作限度相同。 例如：熔点仪、分析天平、p H计、折 射仪、滴定仪、干燥箱等。此类仪器 或设备通常需要进行安装确认和运行 确认，并制定相关操作、校验及维护 的标准规程。
6个月
1年 1年
2年
噪音：0.04mAU 漂移：0.5mAU/h
R=0.990 色谱峰面积：1.000% 色谱峰高：2.000%
符合检定规程要求 JJG 705-2002 液相色谱仪检 定规程
分析天平的校验示例
• 称量是分析实验过程中最普遍的操作之一，准确 可靠的分析天平是实验室必不可少的仪器。下面 列举了分析天平校准需要考虑的因素：
• 外部校准
• 由具有校准资质的外部机构进行的校准， 外部机构如国家权威机构（中国计量研究 院，各省市计量院）；国外校准机构（例 如瑞士 S G S校准机构，德国D K D 和PTB 校准机构）; 或有资质的仪器生产商的实验 室等。
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序l目的为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。
2范围适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。
3职责3.1技术负责人的职责负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。
3.2检测室负责人的职责提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。
3.3资料管理员的职责负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。
4工作程序4.1检测方法的选择4.1.1为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。
其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。
4.1.1.1国际标用；4.1.1.2国家标准；4.1.1.3行业标准或政府发布的技术规范；4.1.1.4地方标准；4.1.1.5企业标用；4.1.1.6知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法：4.1.1.7制造商指定的方法；4.1.1.8自行制定的非标方法。
4.1.2当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。
为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。
当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。
4.1.3当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。
检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的有效性。
当需要对检测作业指导书进行调整或修改时，也应当按本程序第4.5条履行批准手续。
4.1.4当客户指定的检测标准和要求的能力是在认证、认可的能力范围内时，则接受客户的委托检测无须对检测中心的能力与客户的要求再进行合同评审，但本检侧中心的授权人须与客户签立《检测合同（协议）》4.1.4.1当抽样作为检测方法的一部分时，则首先执行《抽样程序》，加强对样品的管理,办理相关手续，检测人员按照合同的要求开展检测；4.1.4.2当接受客户送检样品时，检测人员按照合同的要求，根据产品标准或检测作业指导书的规定，开展检测。
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序l 目的为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。
2 范围适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。
3 职责3.1 技术负责人的职责负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。
3.2 检测室负责人的职责提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。
3.3 资料管理员的职责负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。
4 工作程序4.1 检测方法的选择4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。
其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。
4.1.1.1 国际标用；4.1.1.2 国家标准；4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范；4.1.1.4 地方标准；4.1.1.5 企业标用；4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法：4.1.1.7 制造商指定的方法；4.1.1.8 自行制定的非标方法。
4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。
为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。
当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。
4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。
检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的有效性。
当需要对检测作业指导书进行调整或修改时，也应当按本程序第4.5 条履行批准手续。
4.1.4 当客户指定的检测标准和要求的能力是在认证、认可的能力范围内时，则接受客户的委托检测无须对检测中心的能力与客户的要求再进行合同评审，但本检侧中心的授权人须与客户签立《检测合同（协议）》4.1.4.1 当抽样作为检测方法的一部分时，则首先执行《抽样程序》，加强对样品的管理,办理相关手续，检测人员按照合同的要求开展检测；4.1.4.2 当接受客户送检样品时，检测人员按照合同的要求，根据产品标准或检测作业指导书的规定，开展检测。
检验检测方法的确认【优质】
检验检测方法的确认检验检测方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验检测方法和技术规范。
检验检测方法是实验室实施检验检测工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。
《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在《GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求》条款中也有相应的规定。
实验室采用的检验检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
方法发生变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。
2.标准方法发生了变化应重新确认。
3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验检测方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验检测结果和报告上应有明确的说明。
另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。
这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
水质 溶解性总固体的测定 生活饮用水标准检验方法 称量法 方法确认
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 称量法方法确认1 目的通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T ，判断本实验室的检测方法是否合格。
2适用范围本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。
3 方法原理水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。
烘干温度一般采用105℃+3℃。
但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。
采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。
当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。
此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
4分析方法测量方法简述溶解性总固体（在105℃+3℃烘干）将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。
取出，于干燥器内冷却30min。
在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过 g ）将水样上清液用滤器过滤。
用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。
将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。
干燥器内冷却30min ，称量。
将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。
溶解性总固体（在180℃+3℃烘干）按（）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。
吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。
同时做一个只加碳酸钠溶液的空白。
计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。
5. 计算溶解性总固体的计算公式Vm m TDS 10001000)()(01⨯⨯-=ρ 公式中：)(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）；1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）；V —水样体积，单位为毫升（ml ）。
检验方法验证与确认-
重复性（RSD ） 1% 1.5% 2% 3% 4% 6% 8% 15%
重现性（RSD ） 2% 3% 4% 6% 8% 11% 16% 32%
3、专属性
定义：指在其他成分（如杂质、降解 产物、辅料等）可能存在下，采用的 方法能正确测定出被测物的特性。
验证方法（鉴别反应）：
➢ 要求阴性样品均呈负反应。
验证方法（原料）： ➢ 测定已知含量的对照品或供试品； ➢ 测定结果与其他方法比较。
1、准确度
验证方法（制剂）： ➢ 直接回收法； ➢ 加样回收法； ➢ 测定结果与其他方法比较。
1、准确度
验证方法（杂质定量测定）： ➢ 直接回收法； ➢ 测定结果与其他方法比较。
表1 样品中待测定成分含量和回收率限度
3、专属性
验证方法（含量测定及有关物质）：
➢ 要求辅料不干扰，杂质分离度符合要求； ➢ 阴性对照：薄层色谱、高效液相色谱、气相
色谱； ➢ 影响因素试验：杂质检查考察分离度。
3、专属性
可接受标准（含量测定）：
➢ 空白对照应无干扰，主成分与各 有关物质应能完全分离，分离度 不得小于2.0，以二极管阵列检测 器进行纯度分析时，主峰的纯度 因子应大于980。
一、法规要求
分析方法验证或确认指导原则
机构或组织
文件名称
美国药典（USP）
<1225>Validation of compend procedures 方法验证
<1226>Verification of compendial procedures 方法确认
人用药品注册技术要求国际协 Q2（R1）Validation of Analytical
待测定成分含量 100% 10% 1% 0.1% 0.01% 10μg/g (ppm) 1 μg/g 10μg/kg (ppb)
二氧化硫残留量检验方法确认方案
二氧化硫残留量检验方法确认方案确认编号：C-TS0503—QR001起草：审核：批准：二氧化硫残留量检验方法确认方案一、概述：我公司使用的中药材二氧化硫残留量的检验均按照《中国药典》2010年版附录IX U二氧化硫残留量测定法检验，2015年12月01日《中国药典》2015年版执行后，二氧化硫残留量测定方法发生了改变，我公司中药材二氧化硫残留量测定使用的是《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法。
根据2010版《药品生产质量管理规范》的要求，检验方法发生改变时需要进行再确认。
因此，我公司质量管理部对《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法进行确认。
二、目的：根据该检测方法的确认结果是否符合可接受标准要求，确认该检测方法是否适用于我公司产品及质量管理部实验室的使用。
现对该测定方法进行检验方法确认，确保检验结果的准确可靠。
三、确认内容：3.1 实验室环境3.2 试剂3.3 检验仪器3.4 检验人员3.5 检验项目3.5.1二氧化硫残留量（《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法）。
四、确认可接受标准：4.1 实验室环境：4.2 试剂4.3 检验仪器4.4 检验人员4.5 检验项目4.6 判定结果五、确认依据5.1 《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法5.2 《药品生产质量管理规范》及指南（2010年版）六、确认小组成员及职责6.1确认小组成员刘红明、张妍、杨秀娇6.2人员职责七、确认时间安排： 年 月 日 — 年 月 日八、检验方法再确认周期1、 检验仪器发生改变时需要进行再确认；2、 检验方法发生改变时需要进行再确认；3、 定期再确认九、检验方法确认方案审核批准审核人 日 期： 年 月 日批准人 日 期：年 月 日。
检验检测机构资质认定能力评价 标准方法验证与非标准方法确认要求
检验检测机构资质认定能力评价标准方法验证与非标准方法确认要求检验检测机构的资质认定能力评价是确保机构能够胜任相应检测工作的一项重要工作。
在这个过程中，标准方法验证与非标准方法确认是必不可少的环节。
本文将从标准方法验证与非标准方法确认的定义、目的、要求以及实施过程等方面进行探讨。
首先，标准方法验证是指将已有的标准方法在机构内部进行验证，以确定该方法是否能够适用于机构的实际工作。
标准方法是经国家或国际标准化组织制定并公布的、用于检测某种特定性质或检验某种特定物质的方法。
标准方法验证的目的是保证机构在执行标准方法时能够获得可靠的、准确的结果。
方法验证主要包括对方法的准确性、精确性、重复性、灵敏度等性能指标进行验证，并进行相应的实验验证和数据统计分析。
标准方法验证的要求包括：首先，机构需要制定验证方案，明确验证的目的、范围、方法和依据等。
其次，机构需要选择合适的样品和适当的场所进行验证实验，并严格按照验证方案进行操作和记录实验数据。
然后，机构需要进行数据处理和统计分析，比较实验结果与标准要求的一致性和差异性。
最后，机构需要编制验证报告，将验证结果和结论进行整理和归纳，并提交给相关管理部门审核和备案。
非标准方法确认是指机构开发的和非标准方法进行确认以确定其适用性和可靠性。
非标准方法是指不同于标准方法的其他检测方法，它可能是机构内部根据实际需要开发的、未被公认的方法，也可能是非正式的、个性化的方法。
非标准方法确认的目的是确保该方法能够在特定条件下获得可靠和准确的结果，具有一定的适用性和推广性。
非标准方法确认的要求包括：首先，机构需要明确确认的目的和范围，并开展相关的实验室研究和实践应用。
其次，机构需要建立方法操作规范和标准样品，以保证方法的可重复性和可比性。
然后，机构需要对非标准方法进行实验验证和数据处理，并与标准方法进行对比分析，评估其准确性和适用性。
最后，机构需要编制确认报告，包括方法开发的目的、方法步骤、实验数据和结果分析等内容，并提交给相关管理部门审核和备案。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
检验方法的标准确认办法检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范.检验方法是实验室实施检验工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同就会造成结果不同。
〈<实验室资质认定评审准则>> 5。
3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法.如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”在<<GBT 27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求〉〉条款中也有相应的规定.实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等,必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。
下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时,对方法如何进行确认：1。
在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。
2。
标准方法发生了变化应重新确认。
3。
对标准方法定期清理或者查新,以确保最新有效版本。
一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。
所以说,当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。
如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内,因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明.另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意,并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受.这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议)书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。
因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。
对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。
证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。
除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。
所以说,检测方法选择的核心就是方法有效性,要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
二、检测方法的验证及确认当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用.方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。
以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。
标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。
用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一，或是其组合：a。
使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准；b.与其他方法所得的结果进行比较;c.实验室间比对；d。
对影响结果的因素作系统评审；e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。
对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。
在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性,如果需要时还应进行不确定度评估。
应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。
1。
非标方法的确认在〈〈实验室资质认定评审准则〉〉5.3。
5条款中规定：实验室自行制订的非标方法,经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。
非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法.只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认：a、从理论到实际对方法的理解；b、使用标准物质或参考标准进行校准;c、与不同方法所得的结果进行比较；d、实验室间的比对试验；e、结果不确定度评定。
必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审,这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。
当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。
经过验证和确认后形成文件，方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测）,并应征得客户同意。
实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算,检验数据的分析）；这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。
主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流程图找出关键的要素。
不同的检测对象应有不同的检测流程图.2。
变更后的标准确认标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。
当相关的资源配备后,实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。
这个过程就是标准方法的确认。
标准变更的处置:①。
对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过的认证项目，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更手续,填写《计量认证检测标准变更备案审批表》，报实验室资质认定部门办理标准变更手续。
②。
对于不仅是“标准”年号发生变化，检验方法、技术指标或技术参数也随之提高，实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备.属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项（扩标准)评审,接受实验室资质认定部门组织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。
如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认，验证及确认包括以下内容:a、新旧标准的差异分析；b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核确认后授权上岗;c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时补充相应仪器设备或重新校准；d、环境条件的评审，必要时增添设施;e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订.对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件均能满足要求,方可按照该标准方法实施投入检测使用。
3.新方法的确认凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法，对新方法也都应进行确认.检测方法确认的技术要求有如下方法：①。
回收率试验对于食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留量（MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一适合点进行三水平试验:对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标，选一适合点进行三水平试验。
回收率的参考范围见表1。
②。
校准曲线应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个检测点（不包括空白）.对于筛选方法，线性回归方程的相关系数（r)不应压于0。
98，对于验证方法，相关系数(r )不应低于0。
99。
测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
③. 精密度试验对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三水平进行：对于需制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一适合点三水平进行。
重复测定次数至少为6次。
实验室内部的变异系数参考范围见表2。
④.测定低限方法的测定低限按下式计算:CL =3Sb/b式中: CL一一方法的测定低限；Sb一一空白值标准偏差(一般平行测定20次得到）；b一一方法校准曲线的斜率。
对于已制定MRL的物质,方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍,应超过MRL值.对于禁用物质,方法测定低限应尽可能低.（也可采用标准加入试验法确定。
）⑤.准确度重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量(经回收率校正后）,得出平均值与真值的偏差（变异系数）。
指导范围见表3. ⑥。
提取效提取效率可用以下方法进行试验:a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验；b、阳性样品用桶—溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。
三、标准的查新和受控使用对实验室使用的标准，应定期进行清理和查新，实验室应确保使用的标准为最新有效版本。
可通过网络查询在用标准的现行有效性，查新方式：①向标准情报部门查询；②订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录；③从期刊获取最新信息;④应用互联网查询；⑤参加技术交流会。
与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用。
对于现行有效的标准版本要受控发放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离实验场所,以免误用。
在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工作,质量管理部门要定期发放更新信息，并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记录。