固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物

2006年5月M ay 2006

色谱C h inese J ou rna l of C h rom a tog raphy

Vo l .24N o.3

267～270

收稿日期:2005207231

第一作者:李　竺,女,博士研究生,E 2m a il:lizhu 98@.通讯联系人:陈　玲,女,教授,博士生导师,Te l:(021)65984261,E 2m a il:chen ling @m a il .tongji .

基金项目:国家自然科学基金项目(N o 120477030),上海市科委2005年重点研究资助项目(N o.05JC 14059,N o.05dz 22330).

固相萃取2高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物

李　竺1

,　陈　玲1

,　郜洪文1

,　董丽娴1

,　赵建夫

1,2

(1.同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海200092;

2.同济大学长江水环境教育部重点实验室,上海200092)

摘要:建立了固相萃取2高效液相色谱法(SPE 2H PLC )测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃

取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENV I 218固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件,选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5mL,水样在萃取前不需要添加甲醇,不调节pH 值。测定了方法的检测限,结果表明,扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0114μg /L,0112μg /L,0108μg /L,0108μg /L,0110μg /L 和0118μg /L 。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为(9133±0127)μg /L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为(5128±0143)μg /L 和(7112±0154)μg /L 。关键词:固相萃取;高效液相色谱;三嗪类化合物;预富集中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:100028713(2006)0320267204 栏目类别:研究论文

D e te rm in a t io n o f T r ia z in e s in S u rfa ce W a te r U s in g S o lid P h a s e

E x t ra c t io n 2H igh P e rfo rm a n ce L iq u id C h rom a to g rap h y

L I Zhu 1

,CH EN L ing 1

,GAO H ongw en 1

,DON G L ix ian 1

,ZHAO J ianfu

1,2

(1.S ta te Key L a bora tory of Pollu tion Con trol a n d R esou rces R eu se,Ton gji U n ivers i ty,Sha n gha i 200092,Ch in a;2.Key L abora tory of Ya ngtze Aqu a tic En vironm en t,M in is try of Edu ca tion,Tongji U n ivers ity,Sha ngha i 200092,Chin a )

A b s t ra c t:A m e thod w as deve lop ed to m on ito r triazines in su rface w a te r us ing the com b ina tion of so lid p hase ex trac tion (SPE )and h igh p e rfo r m ance liqu id ch rom a tog rap hy .Fou r d iffe ren t SPE ca rtridges w e re tes ted fo r ex trac ting s ix triazines,inc lud ing a trazine (A ),s i m azine (S ),p rom e tryn (P ),dese thy la trazine (D EA ),22hyd roxya trazine (O HA )and des isop rop yla trazine (D I A ),and fina lly ENV I 218w as se lec ted as op ti m a l .

The m e thod fo r so lid p hase ex trac tion

w as fu rthe r sys tem a tica lly s tud ied fo r de ta ils.O p ti m a l resu lts of o rthogona l des ign w e re de te r 2m ined as fo llow s:pH 6,5m L m e thano l as e lu ting so lven t,and no m e thano l added in to w a te r sam p le befo re ex trac tion.The de tec tion li m its of s ix triazines w e re 0114μg /L fo r P,0112μg /L fo r A,0108μg /L fo r S,0108μg /L fo r D EA,0110μg /L fo r O HA and 0118μg /L fo r D I A.Th is m e thod w as app lied fo r environm en ta l aqua tic sam p les,and the resu lts show ed tha t the con 2cen tra tion of p rom e tryn in a lake w as de tec ted as (9133±0127)μg /L,as w e ll as the concen 2tra tions of a trazine and p rom e tryn in a rive r w e re de tec ted as (5128±0143)μg /L and (7112±

0154)μg /L resp ec tive ly .

Ke y w o rd s:so lid p hase ex trac tion (SP E );h igh p e rfo r m ance liqu id ch rom a tog rap hy (H PLC );

triazines;p reconcen tra tion

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用。这类农药由于地表径流,常造成地表水污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响。因此,美国环保署(U S EPA )将莠去津、西玛津等三嗪类除草剂列入优先控制污染物名单,规定饮用水中莠去津含量不得超过3μg /L,西玛津含量不得超过4μg /L [1]

。欧盟(EU )规定饮用水中单一农药浓度不得超过011μg /L,总浓度不得

超过015μg /L [2-5]

。我国《地表水环境质量标准》(GB 383822002)则规定地表水中莠去津的标准限值为3μg /L 。 环境水体中的三嗪类除草剂浓度很低,常处于