【开题报告】固相微萃取-高效液相色谱法测定己烯雌酚
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚
（ ｔ ｅ Ｋ ｙ Ｌ ｂ ｒｔ ｙＢ ｓ ｆ ｏ ｅ Ｆ ｎ ｔ ｎ ａｅ ａｓ ｎ ｒｐ ｒｔ ｎＳ ｉ ｃ ， ａ ｕｑ ｏ ｔ ｉｌ Ｓａ ｅ ａ ｏａ ｒ ａ ｅｏ ｖ ｌ ｕ ｃｉ ａ Ｍ ｔ ｌ ａ ｄ Ｐ ｅ ａａｉ ｃ ｎ ｅ Ｆ ｃ ｌ ｆ ｅ ａｓ ｔ ｏ Ｎ ｏｌ ｉ ｒ ｏ ｅ Ｍａ ｒ
ｃ ｕｐ ｅ ｔ ｉ ｈ ｐ ｒ ｏ ｍ ａ ｅ ｌｑｕ ｄ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｏ ｌ ｄ ｗｉｈ ｈ ｇ ｅ ｆ ｒ ｎｃ ｉ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｙ
ＤＥＮＧ — ｉ ＴＡＯ ｈ ｌｎ ＺＨＡＮＧ Ａｉｎ ， Ｙａ —ｉ ｇ， Ｙｕ， ＧＵＯ ｉｙ ｎ Ｗ ＡＮＧ ｕｉ Ｚｈ —ｏ ｇ， Ｓ
第２ ３卷 第 ５期 ２ １ 年 ５月 ０１
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐｐ ｉａｉ ｎ ｍｉａ ｓ ２３． Ｎｏ． ５ Ｍａ ２ １ ｙ， ０１
文章 编 号 ：０ ４ １５ （ ０ ）５０ ３ －５ １０ —６ ６ ２ １ ０ －６ ９０ １
取 液 ｐ 和 搅 拌 速 度 为 ３因 素 筛 选 出 了 最 佳 固 相 微 萃 取 条 件 。 该 分 析 方 法 的 线 性 范 围 为 ０ ０ ２ ０ｘ／ Ｌ， Ｈ ．２～ ． Ｉ ｍ ｇ 工 作 曲 线 线 性 良好 ， 性 相 关 系 数 Ｒ＝ ．９ １ 线 ０ ９ ６ 。方 法 检 出 限 为 ０ ０６￣／ ， 定 结 果 的 变 异 系 数 小 于 ５ 。 ．０ ｔ ｍＬ 测 ｇ ％
固相 微 萃 取 高效 液 相 色谱 法 测定 食 品 中 己烯 雌 酚
邓爱妮 ， 陶艳 玲 ， 张 昱 ， 智 勇 ， 郭 王 邃
（ 宁波 市新 型 功能 材料 及制 备 科学 国家重 点实 验室 培育 基地 ， 宁 波大 学材 料科 学 与化 学工 程 学 院 ， 江 浙 宁波 ３５ １ ） ２ １ １
高效液相色谱法测定鸡肉中的己烯雌酚
３ 标 准 曲线 绘 制
称 取 ５份 （ 每份 ５ ． ０ ｇ ）绞碎 的 肉试 样 ，放 入 ５ ０ ｍｌ 具 塞 离 心 管 中 ，分 别加 入 不 同体积 的标 准 液 ，同 时做 空 白。其 中 甲醇 总量 为 ２ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ ， 使 其测定 浓度 为 ０ ． ０ ０、０ ． １ ０、 ０ ． ２ ５ 、
ｍ ×（ Ｖ ２ ／ Ｖ１ ）
１ ０ ０ ０×１ ０ ０ ０
式中 ： ｘ一试 样 中 己烯 雌酚 的含 量 ，单位 为 （ ｍｇ ／ ｋ ｇ ）Ａ 一进 样 体 积 中 己烯 雌 酚 的 含量 ，单位 为 （ ｎ ｇ）ｍ 一进 样 的 质量 ，
单位为 （ ｇ）ｖ２ 一进 样体 积 ，单 位 为微 升 （ ｕ １ ）ｖ１ 一试样 甲 醇提取 液 的总体 积 ，单位 为 （ ｍ １ ） 色谱 图
４ 测定 １ ２ Ｊ
分别取样 ２ ０ ｕ ｌ ，注 入 ＨＰ Ｌ Ｃ柱里 ，可 测 的 不 同 浓度 的 Ｄ Ｅ Ｓ标 准 溶 液 峰 高 ，并 绘 制 出 曲线 图 ，同 时 取 样 液 ２ ０ ｕ ｌ ， 注入到 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ柱 里 ，相 应 的含 量 在测 得 的峰 高在 工 作 曲 线 图中查 出。
２ ． ２ 色谱条件
２ ． ２ ． １ 紫外 检测 器 ： 检 测波 长 ２ ４ ０ ｎ ｍ。 ２ ． ２ ． ２ 灵敏 度 ： ０ ． ０ ４ ＡＵ Ｆ Ｓ ．
图１ ：标准 曲线
图２
图３ ：样 本 加标
／ ／ 。
．
／
． ．
图 ５ ：基 质 空 白 图６ ：样 本 ２ ６ 号
组直接过膜 用 ＨＰ Ｌ Ｃ检 测 己烯雌 酚 ，２组过 Ｈ Ｌ Ｂ 固相萃取净化柱 小柱净化 ， 再于高效液相 色谱仪 测定 ，以 己烯雌 酚标 准工作溶液的浓度 为横 坐标 ，峰 面积值 为纵 坐标绘 制标 准曲线。 关键 词 ：高效液相 色谱 ；己烯雌酚 ；鸡 肉 中图分类号 ：１ １ ４ ４ ６ 文献标 识码 ：Ｂ ＤＯ Ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ８ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ ． ３ １ ４ １ ． ２ ０ １ ３ ． １ ６ ． １ ８ ６
水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法_郁倩[1]
![水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法_郁倩[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/873ceb6d783e0912a2162a1b.png)
１—雌三醇； ２—雌二醇； ３—炔雌醇； ４—雌酮； ５—己烯雌酚 图 １ ５ 种雌激素在等度洗脱条件下的标准色谱图
面积和直接色谱进样所得被分析物的峰面积的比率计 算所得。如表 １ 中所示， 无论样品体积为多少， 固相萃 取 柱 对 雌 二 醇 、雌 酮 、炔 雌 醇 和 己 烯 雌 酚 都 有 相 似 的 、 较好的萃取容量和洗脱效率。而雌三醇的容量因子和 洗脱效率有较大的不同。己烯雌酚的回收率较其他被 测物低。而样品流量太大会导致较低的回收率， 因此在 其他条件不变的情况下， 改用 ２ ｍｌ ／ｍｉｎ 的流量进行分 析。然而己烯雌酚和其他被测物都没有随着流量的改 变而得到较好的回收。
摘要： 目的 以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中 ５ 种雌激素（ 雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚 ）
的快速而准确的方法。方法 优化固相萃取实验条件， 固相萃取小柱为 Ａｌｌｔｅｃｈ Ｅｘｔｒａｃｔ－ｃｌｅａｎ ｃｏｌｕｍｎｓ Ｃ１８（ 填料量： ２００ ｍｇ， 柱容量： ４．０ ｍｌ） ； 洗脱液为甲醇； 色谱柱为 Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－Ｃ１８（ １５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ， ５ μｍ） ； 二极管阵列检测器， 检测波长为 ２００ ｎｍ。 结 果 ５ 种雌激素分离效果好， 标准曲线线性良好， 相关系数均大于 ０．９９８， 方法的检出限为 １６～４０ ｎｇ ／Ｌ（ Ｓ ／Ｎ＝３） ， 定 量 下
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｗａｔｅｒg Ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎg Ｅｓｔｒｏｇｅｎｓg Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ， ｇａｓ
环境内分泌干扰物（ ＥＤＣｓ） 的 存 在 已 成 为 一 个 热 点问题［１］， 至今所报道的各种内分泌干扰物中， 雌性天 然激素及其合成激素被认为是最重要的干扰物之一［２］。 由于我国是当今世界上避孕药生产和用量最大的国 家之一， 而合成雌激素是避孕药的主要成分， 同时， 我 国的城市污水处理率普遍较低， 因此从污染水平看， 我 国 存 在 来 自 人 类 、家 畜 的 天 然 雌 激 素 和 人 工 合 成 激 素的污染较其他发达国家高的污染特征。由于雌激素 类物质在极低浓度条件下显示出较强的内分泌干扰 作 用［３］， 而 且 有 可 能 和 水 体 中 残 留 的 其 他 雌 激 素 类 物 质发生协同作用， 因此这类物质对生态环境潜在的危 害性是不可忽视的。其潜在的危害是扰乱激素平衡， 导致女童性早熟， 男性女性化， 诱发女性乳腺癌、卵巢 癌等疾病 。 ［４－７］ 笔者采用固相萃取－二极管阵列检测器－ 液相色谱法［８］（ ＳＰＥ－ＬＣ－ＤＡＤ） ， 探讨不同来源的水样中 的雌激素测定的有关条件， 优化了固相健康杂志 ２００８ 年 ５ 月第 ２５ 卷第 ５ 期 Ｊ Ｅｎｖｉｒｏｎ Ｈｅａｌｔｈ， Ｍａｙ ２００８， Ｖｏｌ．２５， Ｎｏ．５
高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚
摘要】采用基质固相分散技术，对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理，并通过高效液相色谱进行分离。
研究雌激素在C18，Florisil 和N 丙基乙二胺（PSA）填料的保留行为，并研究不同流动相和色谱柱对３种雌激素的分离。
实验结果表明，流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈（42/58，Ｖ／Ｖ），流速1.0 mL/min，紫外波长230 nm。
Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。
3种雌激素的平均回收率为84.1%～93.5%，相对标准偏差为3.5％～7.8％。
DES、HEX和DS的检出限（LOD）分别为0.004，0.004和0.006 mg/kg，定量限（LOQ）分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg；本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
【关键词】牛奶，雌激素，己烯雌酚，己烷雌酚，双烯雌酚，高效液相色谱本文系云南省农科院课题和质标所（No.ZJ 2005 4）共同资助1 引言己烷雌酚（hexestrol，HEX）、己烯雌酚（diethylstilbestrol，DES）和双烯雌酚（dienestrol，DE）是结构相近的人工合成雌激素，均含有酚羟基，为弱酸性化合物，主要用于提高奶牛产奶量。
由于其致癌作用[1]，欧盟已禁止使用，美国和加拿大则限量使用。
目前国内使用较多的为己烯雌酚，国家规定动物组织中不得检出己烯雌酚，但对己烷雌酚和双烯雌酚残留的测定标准尚待制定，因为双烯雌酚已证实为己烯雌酚的代谢产物[2]。
因此，快速准确检测牛奶中雌激素对于估计食品安全的潜在因素是很必须的。
目前文献报道免疫分析[3, 4]、GC/MS[5～7]、HPLC/MS[8]和SPE HPLC[9]为测定药物、环境和生物体中己烯雌酚残留的测定方法。
然而，由于化学结构相似和质荷比相近，低浓度残留等因素为色谱分离３种雌激素带来了很大困难[10]。
只有毛细管电色谱[10]和GC/MS[11]成功分离和确证了雌激素。
离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚
离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌
酚
戚琦;黄闵;谢海华
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2016(037)004
【摘要】建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法.考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响.结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5 pg/L,相对标准偏差在2.80％～4.43％之间,平均回收率为93.7％～103.2％.该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定.
【总页数】4页(P202-205)
【作者】戚琦;黄闵;谢海华
【作者单位】赣南师范学院化学化工学院,江西赣州 341000;赣南医学院第一附属医院,江西赣州 341000;赣南师范学院化学化工学院,江西赣州 341000
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
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3.环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定 [J], 张剑;易翔;曾延波;叶朝霞;庞明;李蕾
4.基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物 [J], 吴翠琴;雷金妹;李韵灵;王韵靓;陈迪云;龚剑
5.离子液体分散液液微萃取-水相固化-高效液相色谱法测定食用菌中3种拟除虫菊酯类农药的残留量 [J], 赵文霏;井冲冲;荆旭;冯翠萍
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高效液相色谱法测定己烯雌酚的实验研究
高效液相色谱法测定己烯雌酚的实验研究
张彩虹
【期刊名称】《中国热带医学》
【年(卷),期】2006(6)2
【摘要】目的研究畜禽肉及内脏类样品中己烯雌酚的高效液相色谱测定方法。
方法用甲醇二次提取畜禽内及内脏中己烯雌酚，以AgilentSB-C18色谱柱分离，二极管阵列检测器（DAD）高效液相色谱法测定舍量。
结果按常规取样5g时方法最小检出浓度0．24mg／kg；加标回收率分别为98．7％-104．3％和99．6％-101．7％；精密度RSD〈5％；范围0．06-1．20ug／ml，r=0．9996。
结论用HPLC法测定己烯雌酚简便快捷，有较好的精密度和准确度，较适用于畜禽肉及内脏中己烯雌酚的测定。
【总页数】2页(P328-329)
【关键词】己烯雌酚;高效液相色谱法;测定
【作者】张彩虹
【作者单位】珠海市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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1.固相萃取－高效液相色谱法同时测定水产品中的己烯雌酚和甲基睾丸酮 [J], 黄雪玲;戚隽渊;魏厚道;郭霞;孙建华;刘琴;丁义
2.离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚 [J], 戚琦;黄闵;谢海华
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固相萃取与超高效液相色谱联用测定沼液中的四种植物激素
固相萃取与UPLC联用测定沼液中的四种植物激素文先红1宋成芳2张妙仙2单胜道﹡21（浙江农林大学理学院，临安）2（浙江农林大学环境科技学院，临安）摘要：沼液中含有丰富的有机酸，植物激素等有机质，因而被广泛用作植物生长促进剂。
本实验建立了一套可靠的在沼液中提取，纯化和测定四种重要的植物激素(GA3,IAA,ABA and ZT)的方法。
经过液液萃取后，通过SPE固相萃取纯化和浓缩样品, 进入ACQUITY UPLC BEH C18 colum (2.1mm x 50mm ,1.7µm )进行色谱分离, 流动相采用甲醇和0.1%的甲酸水溶液（pH=3.2），流速0.22ml/min, 进行梯度洗脱，PDA检测。
实验中对影响色谱分离的几种重要因素进行了讨论，样品中四种激素的回收率可达91.3% 到101.2%，结果证明SPE-UPLC方法能对沼液中的四种激素进行高效率的分离，测定。
关键词：沼液，激素，超高液相色谱，固相萃取1 引言沼液是沼气厌氧发酵后的产物, 含有丰富的氮、磷、钾等营养元素，还含有蛋白质，有机酸和多种植物激素，其速效营养能力强, 成分可利用率高, 而且具有防病抗逆作用, 是一种优质的具有生物肥料和生物农药双重功效液体肥料，特别其提取物可用作促进植物花果生长的叶面肥。
植物激素中的细胞分裂素(ZT)能促进细胞分裂, 对种子和芽有促使萌发的作用, 含有的3-吲哚乙酸(IAA)能促进种子发芽, 提高发芽率，赤霉素(GA)可以刺激农作物茎、叶快速生长, 而脱落酸(ABA)则具有抑制生长、促进衰老的作用。
因而作为叶面肥使用的沼液必须测定其中这四种重要的植物激素含量。
近几十年来, GC 法,GC-MS法及电分析法, 液相色谱法(HPLC)，液质连用(LC-MS)等被广泛地应用于植物激素的分离和定量测定。
其中高效液相色谱是植物内源激素分析的有效手段, 但在同时测定植物组织提取液中的多种内源激素时, 经常出现到分离度差、存在干扰峰及严重拖尾现象。
高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量
高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量
吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2014(000)014
【摘要】[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r =0.999),最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％～98.5％,RSD为1.1％～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.
【总页数】2页(P4447-4448)
【作者】吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
【作者单位】扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101;扬州市农产品质量监督检测中心,江苏扬州225101
【正文语种】中文
【中图分类】S917
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1.鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定 [J], 林红英;蒋天梅;沈子龙
2.酶联免疫法测定水产品中己烯雌酚残留量 [J], 张瑞凌;许亦真;刘建萍;李福伟;张冲
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开题报告
化学
固相微萃取-高效液相色谱法测定己烯雌酚
一、选题的背景与意义
己烯雌酚属激素类药物，是一种人工合成的非淄体雌激素，别名人造求偶素，其结构与天然雌激素的分子状况很相似，无色结晶粉末，能溶于甲醇，乙醇，乙醚，氯仿，脂肪油，强碱溶液中，几乎不溶于水。
因其能促进蛋白合成，加快增重和骨骼钙化，提高动物的生长速度，并减少饲料消耗，被用作鸡，牛，羊等畜禽促长增肉剂；同时在水产养殖、女性丰胸化妆品的方面也有使用。
许多科学实验已经证实，己烯雌酚是一种致癌物质，可以在动物的肝脏、肌肉、脂肪等处残留，会给消费者带来不良的生理影响（儿童性发育异常，男性出现女性特征），损害肝肾功能，甚至可诱发白血病、子宫癌等疾病，对人和动物都有着较大的危害。
目前，世界上多国家禁止在食品中使用己烯雌酚。
而对于己烯雌酚仍存在的滥用现象，其残留的检测分析引起了国内外的高度重视。
1979年美国、加拿大及欧盟宣布禁用，之后，我国在国标中也对其使用做出了严格要求，除了作为治疗药物使用，DES在动物性食品和动物组织中要求零检出[1]。
对己烯雌酚（DES）检测的方法,居国内外已有文献报道[2～8]主要有酶联免疫测定法、放射免疫法（RIA）、气相色谱-质谱机法（GC-MS）、气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）、汽液色谱法（GLC），辐照分光光度法生物分析法，而从前人大量的DES残留量测定实验研究来看，它在动物组织或动物性食品中残留度很低，这就要求我们能测定出极低的浓度的DES，在对样品进行预处理时，我们选用具有富集作用的固相微萃取（SPME），使待测液的浓度达到HPLC的检出范围。
二、研究的基本内容与拟解决的主要问题：
在一定条件下，利用固相微萃取来富集己烯雌酚，并用高效液相色谱法准确测量己烯雌酚的含量。
其中，主要的问题在于实验条件的优化，包括萃取时间、吸附时间、溶液PH等等。
三、研究的方法与技术路线：
（1）固相微萃取（2）高效液相色谱
雌激素化学结构
样品收集和预处理→仪器和分析条件→实验条件的优化→图谱分析、得出测量结果→总结
四、研究的总体安排与进度：
2010年 12月－2011年 3 月：设计实验方案，进行实验
2011年 4 月－2011年 5月：总结研究结果，撰写论文初稿
2011年 5月－2011年 6月：论文定稿，参加答辩
五、主要参考文献：
[[1] T. Colborn, F.S. vom Saal, A.M. Soto, Environ. Health Perspect. 101 (1993) 378.
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[5] M.S. Diaz-Cruz, M.J. Lopez de Aldea, R. Lopez, D. Barcelo, J. Mass Spectrom. 38 (2003) 91.
[6] Martindale—The Extra Pharmacopoeia, 28th ed., The Pharmaceutical Press, London, 1982.
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A.H. Berg, P.E. Olsson, L. F¨
orlin, Aquat. Toxicol. 45 (1999) 91.
[8] S.A. Snyder, T.L. Keith, D.A. Verbrugge, E.M. Snyder, T.S. Gross, K. Kannan, J.P. Giesy, Environ. Sci. Technol. 33 (1999) 2814.
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Rijs, J. Wegener, W.P. Cofino, Sci. Total Environ. 225 (1999) 101.
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[12] C. Kelly, J. Chromatogr. A 872 (2000) 309.
[13] S. Nakamura, T.H. Sian, S. Daishima, J. Chromatogr. A 919 (2001) 275.
[14] X.Y. Xiao, D.V. McCalley, J. McEvoy, J. Chromatogr. A 923 (2001) 195.
[15] D.D. Fine, G.P.
Breidenbach, T.L. Price, S.R. Hutchins, J. Chromatogr.
A 1017 (2003) 167.。