日本电子jem-2100高分辨透射电镜

日本电子jem-2100高分辨透射电镜
日本电子jem-2100高分辨透射电镜

附件:日本电子JEM-2100高分辨透射电镜/ JSM-7600F场发射扫描电镜简介

JEM-2100高分辨透射电镜

一、主要部件

JEM-2100主机,ORIUS SC1000型CCD,牛津80mm2电制冷X射线能谱仪(EDS),双轴倾转样品杆

二、主要指标

电子枪:LaB6(六硼化镧)

点分辨率:0.23 nm

线分辨率:0.14 nm

加速电压:80, 100, 120, 160, 200kV

束斑尺寸: 1.0至25 nm

放大倍数(高倍模式):2000至1,500,000

放大倍数(低倍模式):50至6,000

CCD分辨率:4008×2672 max.

倾斜角:±35o

采用MS Windows为基本操作界面,操作直观简便。

三.特色功能

?除高分辨、电子衍射和能谱等基本功能外,该电镜还具备纳米束电子衍射(NBD)、汇聚束电子衍

射(CBD)功能,适用于纳米晶体、多相合金、复合材料的衍射表征。

?配备扫描透射电镜(STEM)模式,可采集STEM明场像和暗场像,并配合能谱实现微区元素分析

和元素分布图(Mapping)。

JSM-7600F场发射扫描电镜

一、主要部件

JSM-7600F场发射扫描电镜,牛津80mm2电制冷X射线能谱仪(EDS),背散射探头(BSE)

二、主要指标

电子枪:热场发射

二次电子像分辨率: 1.5 nm(1 kV,GB 模式),1.0 nm(15 kV)

放大倍数:25 至1,000,000×

加速电压:0.1 至30 kV

束流: 1 pA 到200 nA(15 kV时)

数字图像:5120×3840 max.

样品水平行程(X-Y):140 mm×80 mm

倾斜角度:-5 至+70°

旋转角度:360°

工作距离: 1.5 mm 至25 mm

配备上方和低位SEI探测器、BSE探测器

三.特色功能

?Gentle Beam模式(即“减速模式”)可将电子束损伤降低到最低程度,适用于不导电样品表征。

?配备γ过滤器,能控制能量选择或二次电子及背散射电子像的图像混和率。

?背散射探头(BSE)信号可配合二次电子像生成混合运算图像,同时获取形貌图和元素衬度图。

上述特色功能欢迎有需要或有兴趣的课题组联系试用。

讲义-高分辨电镜20130812

第六部分高分辨电镜的成像原理 及在材料科学中应用 6.1 高分辨电镜图像的类型 通过高分辨电镜得到的图像通常称为晶格像,这些图像中可以带给研究者的信息大不相同,主要是由于成像条件不同,以及样品厚度不同。了解这些影响因素才有利于研究者控制成像条件,获取研究所需要的有用信息。高分辨电镜图像可分为:晶格条纹;一维结构图像;二维晶格条纹;二维结构图像。 1)晶格条纹(lattice fringes) 晶格条纹像的成像条件没有严格限制,只要有两列电子波干涉成像即可,不要求对准晶带轴,在很宽的离焦条件和不同样品厚度下都可以观察到,所以很容易获得。在实际观测到的纳米颗粒(图6-1a)、微小第二相析出大都是晶格条纹像。这种图像只能用于观察对象的尺寸、形态,区分非晶态和结晶区,不能得出样品晶体结构相关的信息,不可模拟计算。尽管如此,当与材料制备加工的条件相结合,仍然可以有助研究分析。 2)一维结构图像(one-dimension structure images) 一维结构图像与晶格条纹像不同之处在于,成像时转动样品得到对应观察区域的一维衍射斑(图6-2),因此可以结合衍射斑和晶体结构模型来对观察区域的一维结构进行分析。在研究层错一位结构图像很有用。 图6-1a 纳米金颗粒的晶格条纹像

图6-2 一维结构图像 3)二维晶格像(two-dimensional lattice image) 大部分文献中出现的都是二维晶格像,此时晶体的某一晶带轴平行于入射电子束,因此相应的衍射花样对应晶胞的衍射谱。在不同的欠焦量下和样品厚度均可以获得二维晶格像,这是其大量出现的原因,也被广泛用于材料科学的研究中,用于获得位错、晶界、相界、析出、结晶等信息。要注意的是二维晶格像的花样是随着欠焦量、样品厚度以及光阑尺寸改变的,不能简单指定原子的位置。在不确定的成像条件下不能得到晶体的结构信息,可以计算模拟辅助分析。 4)二维结构图像(two-dimension structure images) 二维结构图像是严格控制条件下的二维晶格像,首先样品要很薄(小于10 nm),避免多次散射的不利影响;其次要使晶体的晶带轴严格平行于入射电子束;成像时欠焦量是控制(已知)的,通常最佳欠焦条件(Scherzer focus)下的图像衬度最大。尽管如此,晶体结构和原子位置并不能简单从图像上“看到”,欠焦量和样品厚度依然控制着晶格相的亮暗分布。 需要采用计算机辅助的图像模拟分析技术,才可能确定晶体结构以及原子位置。

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

(完整版)透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面 临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

透射电子显微镜(材料分析方法)

第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗

场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到

200kV场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格

200kV 场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格 1.电镜主机技术参数 1.1 分辨率 点分辨率: ≤ 0.20 nm 线分辨率: ≤ 0.15 nm 1.2 可用加速电压:80、100、120、160、200 kV 最高加速电压: ≥ 200 kV 1.3 稳定度 加速电压稳定性:≤ 2 ppm/min 物镜电流稳定性:≤ 1 ppm/min 1.4 放大倍数 最小放大倍数: 50× 最大放大倍数: 1500000× 1.5 物镜 球差系数:≤ 0.5 mm 色差系数:≤ 1.1 mm 最小聚焦步长:≤ 1.0 nm 1.6 最小束斑尺寸 TEM模式:≤ 5 nm EDS/NBD/CBD模式:≤ 2.4 nm 1.7 样品移动尺度: 水平方向(X,Y)≥ 2 mm;垂直方向(Z):± 0.1 mm 最小移动步长:≤ 2 nm 1.8 样品台倾斜角度:≥ ±25o 1.9 X射线能谱分析固体角:≥ 0.13 sr,取出角:≥ 25o 1.10 电子枪:ZrO/W肖脱基发射电子枪 1.11 真空度:1×10-8 Pa 1.12 衍射模式相机长度及档位:80-2000 mm,15档 2. 扫描透射附件(STEM) 技术参数 同时安装明场/ 暗场STEM探测器,可完成高角度环场暗场像(HAADF)

2.1 明场分辨率:≤ 0.2 nm 2.2 暗场分辨率:≤ 0.2 nm 2.3 HAADF分辨率:≤ 0.2 nm 2.5 背散射电子探测器 2.6 STEM模式下放大倍率:≤200 :≥1000000 3.X射线能谱(EDS)分析仪技术参数 3.1 探测器探头面积及制冷类型:≥ 80 mm2电制冷型 3.2 能量分辨率:≤ 129eV 3.3 元素分析范围:4B至92U 3.4 能谱扫描类型:可进行点、线、面、定性、定量分析 4.数字化CCD相机技术参数 4.1 光纤耦合CCD 4.2 分辨率:≥ 4 K × 2.7 K像素 4.3 CCD安装位置:底部主轴且CCD探头可伸缩 4.4 CCD像素面积:≥ 15 μm × 15 μm 4.5感光尺寸:≥ 30 mm × 30 mm 4.6读取帧数(速度):≥ 25 fps 4.7 图像显示速度:≥ 25 fps 4.8 适配电镜加速电压:≥ 200 kV 4.9 漂移校正:带在线自动漂移校正功能 4.10 动态范围:通过高速剂量分割(dose fraction),实现>16位的动态范围 4.11 应用软件:业界成熟、功能完善、流程化设计的64位/32位兼容电子显微分析软件,包括图像处理、傅里叶变换(FFT)和电子衍射分析等,且照片储存格式后期可采用软件进行处理分析 5.工作条件 5.1 电力供应:220 V(±10%),50 Hz,单相;380 V (±10%),50 Hz,三相 5.2工作温度:15℃-25℃ 5.3 工作湿度:≤ 60 % 5.4 仪器运行的持久性:连续使用

新一代电子显微镜的发展趋势及应用

新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期,全世界只有几十台;现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝(电子)枪扫描电子显微镜,分辨率最高只能达到 3.0nm;新一代的场发射枪扫描电子显微镜,分辨率可以优于 1.0nm;超高分辨率的扫描电镜,其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到:真正的“环境”条件,样品可在100%的湿度条件下观察;生物样品和非导电样品不要镀膜,可以直接上机进行动态的观察和分析;可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器,以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级;现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7;现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.

利用单色器,能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时,色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面,目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标,就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统,演示如样品的移动,成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪透射电镜,用直径为0.13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像,始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以,要分辩出每个原子的位置,需要0.1nm左右的分辨率的电镜,并把它放大约1千万倍才行。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜,一般要在200KV

JEM-2100透射电镜JSM-7600F场发射扫描电镜开放使用及

附件:日本电子JEM-2100高分辨透射电镜/ JSM-7600F场发射扫描电镜简介 JEM-2100高分辨透射电镜 一、主要部件 JEM-2100主机,ORIUS SC1000型CCD,牛津80mm2电制冷X射线能谱仪(EDS),双轴倾转样品杆 二、主要指标 电子枪:LaB6(六硼化镧) 点分辨率:0.23 nm 线分辨率:0.14 nm 加速电压:80, 100, 120, 160, 200kV 束斑尺寸: 1.0至25 nm 放大倍数(高倍模式):2000至1,500,000 放大倍数(低倍模式):50至6,000 CCD分辨率:4008×2672 max. 倾斜角:±35o 采用MS Windows为基本操作界面,操作直观简便。 三.特色功能 ?除高分辨、电子衍射和能谱等基本功能外,该电镜还具备纳米束电子衍射(NBD)、汇聚束电子衍 射(CBD)功能,适用于纳米晶体、多相合金、复合材料的衍射表征。 ?配备扫描透射电镜(STEM)模式,可采集STEM明场像和暗场像,并配合能谱实现微区元素分析 和元素分布图(Mapping)。 JSM-7600F场发射扫描电镜 一、主要部件 JSM-7600F场发射扫描电镜,牛津80mm2电制冷X射线能谱仪(EDS),背散射探头(BSE) 二、主要指标 电子枪:热场发射 二次电子像分辨率: 1.5 nm(1 kV,GB 模式),1.0 nm(15 kV) 放大倍数:25 至1,000,000× 加速电压:0.1 至30 kV 束流: 1 pA 到200 nA(15 kV时) 数字图像:5120×3840 max. 样品水平行程(X-Y):140 mm×80 mm 倾斜角度:-5 至+70°

透射电子显微镜基本结构及功能

透射电子显微镜部分结构及功能 在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构,这些结构称为亚显微结构(s ubmicroscopic structures)或超微结构(ultramicroscopic structures;ultrastructur es)。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1 932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜(transmission electron mi croscope,TEM),电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。 电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样,所不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。另外,由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机(ultramicrotome)制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成,如果细分的话:主体部分是电子透镜和显像记录系统,由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。 电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。 透射式显微镜的结构与原理 透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近,它们的光源、透镜虽不相同,但照放大和成像的方式却完全一致。 在实际情况下无论是光镜还是电镜,其内部结构都要比图示复杂得多,图中的聚光镜(condonser lens)、物镜(object lens)和投影镜(projection lens)为光路中的主要透镜,实际制作中它们往往各是一组(多块透镜构成),在设计电镜时为达到所需的放大率、减少畸变和降低像差,又常在投影镜之上增加一至两级中间镜(in temediate lens)。 透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分,镜体部分包含:①照明系统(电子枪G,聚光镜C1、C2),②成像系统(样品室,物镜O,中间镜I1、

第二十五章 透射电子显微镜分析

—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学,电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级(<0.1nm),大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来,随着科学技术发展进入纳米科技时代,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究;没有电子显微镜,开展现代科学技术研究是不可想象的。目前,它的发展已与其他学科的发展息息相关,密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的(图25-1),所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率d ,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制: 2sin 2A d n N λ λ α=≈ (25-1) 在20世纪初,科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制(波长范围400~700nm )。由于电子具有波粒二象性,而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正: e λ≈ (25-2) 式中,h 表示普朗克常数;m 0表示电子的静质量;E 是加速电子的能量;c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚衬度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,衬度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图像的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm 左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,

透射电子显微镜实验讲义

一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等; 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括: 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状,以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ? TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。 2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征? 在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。 3.做TEM测试时样品有什么要求? 很简单,只要不含水分就行。如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。 4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM? 透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。 5.粉末状样品怎么做TEM? 扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。 6.EDS与XPS测试时采样深度的差别? XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.

7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些? 能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 国际标准化术语: EDS-能谱仪 EDX-能谱学 8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大? 捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。 9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况? 用原子力显微镜应该可以解决这个问题。 10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的? 这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面渡上一层金。 11.陶瓷的TEM试样要怎么制作? 切片、打磨、离子减薄、FIB(强烈推荐)

扫描电镜和透射电镜的区别完整版

扫描电镜和透射电镜的区别 一、分析信号 (1)扫描电镜 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。 (2)透射电镜 根据德布罗意(De Broglie,20世纪法国科学家)提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点,电子束流也具有波动性,而且电子波的波长比可见光要短得多(例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米),显然,如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是,由于电子在电场中会受到电场力运动,以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转,这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。 二、结构 (1)扫描电镜 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 3.电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子 4.真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10的真空度。 电源系统供给各部件所需的特定的电源。 (2)透射电镜 1.电子光学部分 整个电子光学部分完全置于镜筒之内,自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将

扫描透射电子显微镜模式分析

A general introduction to STEM detector 1. BF detector It is placed at the same site as the aperture in BF-TEM and detects the intensity in the direct beam from a point on the specimen. 2. ADF detector The annular dark field (ADF) detector is a disk with a hole in its center where the BF detector is installed. The ADF detector uses scattered electrons for image formation, similar to the DF mode in TEM.The measured contrast mainly results from electrons diffracted in crystalline areas but is superimposed by incoherent Rutherford scattering. 3. HAADF detector The high-angle annular dark field detector is also a disk with a hole, but the disk diameter and the hole are much larger than in the ADF detector. Thus, it detects electrons that are scattered to higher angles and almost only incoherent Rutherford scattering contributes to the image. Thereby, Z contrast is achieved.

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜(TEM)实验报告 学院: 班级: 姓名: 学号: 2016年6月21日

实验报告 一、实验目的与任务 1.熟悉透射电子显微镜的基本构造 2.初步了解透射电镜操作过程。 3.初步掌握样品的制样方法。 4.学会分析典型组织图像。 二、透射电镜的结构与原理 透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: 1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。

ZT 高分辨电子显微学中常用的图像处理和图像模拟方法

高分辨电子显微学中常用的图像处理和图像模拟方法 Tina(2010-09-28 11:29:48) 降低噪音: (1)傅立叶变换过滤法:布拉格滤波、环形滤波和孪生滤波,用Gatan 的DigitalMicrograph都可以搞定 布拉格滤波:选择周期性的布拉格点,主要是突出周期性信息; 环形滤波:选择感兴趣的频率信息,可以用来处理界面和多次孪晶等的高 分辨像; 孪生滤波:选择两个布拉格点。 (2)实空间平均法 主要用于处理生物大分子的图像,也有人用来处理沸石的低剂量高分辨像,主要有两个过程:相关计算和图像强度的叠加。 图像模拟: 用的最多的就是C-M多层法了,现在国内常用的程序有EMS,JEMS,Cerius2, 在线模拟:http://cimewww.epfl.ch和https://www.360docs.net/doc/e51139710.html,/default.asp 图像处理(透过图像处理可以直接得到样品的出射波或投影势分布): 解卷法:最大熵解卷和直接法解卷,代表人物:物理所的李方华先生和范 海福先生,国内专业做高分辨像处理的独此一家,使用的软件:VEC(完整晶体)和DEC(缺陷),这两个软件都是李老师和范老师他们那个组自己发展起来的,厉害!! 波函数重构:

(1)TIE/MEM(强度等效传递/最大熵),代表人物:陈福荣等 (2)抛物面法(Van Dyck方法),代表人物:M.Op de Beeck和D.Van Dyck(比利时) (3)最大似然法,代表人物:W.M.J.Coene和A.Thust(荷兰) (4)Wiener过滤,代表人物:A.I.Kirkland(Oxford) 前三种方法要求有20张高分辨像,而且这些像必须是系列焦点的,如果有一张像因为震动或其他原因而模糊,那么这个系列就不能用了。这三种方法中最大似然的方法比较成熟,可以处理完整晶体和缺陷的高分辨像,已经有商业化的程序TrueImage。

高分辨电镜(TEM)分析操作指南

JEM2100F操作注意事项: 1.抽拔样品杆时置KV档,抽真空<2×10-5Pa才可以开beam阀。 2.抽拔样品杆1)先置KV档 2)将样品杆归零(如果是双倾台,拔下Y线) 3)抽拔样品杆到不能动位置向内旋置顶端再抽拔一次再旋置顶端 4)真空开关调下,听到放气声再全部拔出。 3.关机时,降高压160KV,即Stand By. 4.下班前烘液氮:插加热棒;调KV档;maintenance--ACD Bake---ACD heat: on 开机步骤1: 如果开始的光斑不是一个,而是多个类似衍射斑点的话,需要先调整Z方向将光斑缩小成一个点。 步骤2:照明系统合轴 2.1. 电子枪合轴: 1.开电子枪,按下STD FOCUS,倍率x40k,spot 1,Alpha 3; 2.Maintenace---Alignment:调出面板,选择Anode+Gun 3.调节DEF/STIG X,Y,直到光斑同心收缩(所有按钮旁边的CRS按键:按亮为粗调,暗为细调) 4.关掉Anode 2.2 Spot1-spot5合轴(1-5和轴): 1.Maintenance-Alignment 选取DEF Selector-Gun,转动BRIGHTNESS,将光斑束缩小之后,将Spot size 调至1,以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心 2. Maintenance-Alignment 选择DEF Select-CLA (condenser lens aperture),将Spot size 调到5,以Shift X,Y将光斑移到荧光屏中心。 3.重复上面两步,直到光斑不动,保持在中心为止。

透射电子显微镜原理

第二章透射电子显微镜 【教学内容】 1.透射电子显微镜的构造与成像原理 2.透射电镜图像的成像过程 3.透射电镜主要性能 4.表面复型技术 5.透射电镜观察内容 【重点掌握内容】 1.透射电子显微镜构造 2.表面复型技术 3.复型电子显微镜图像的分析。 【教学难点】 表面复型技术 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 There are four main components to a transmission electron microscope: 1.an electron optical column 2. a vacuum system 3.the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4.software 电子光学系统(镜筒)(an electron optical column)是其核心,它的光路图与透射光学显微镜相似,如图所示,包括:照明系统,成像系统,观察记录系统。

图2-1 投射显微电镜构造原理和光路 2.1.1 照明系统 组成:由电子枪、聚光镜(1、2级)和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在20-30范围内倾斜。 1. 电子枪 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子,并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类: 热电子源——加热时产生电子,W丝,LaB6 场发射源——在强电场作用下产生电子,场发射电镜FE 热阴极电子源电子枪的结构如图2-2所示,形成自偏压回路,栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为d0的交叉点,通常为几十um。栅极的作用:限制和稳定电流。 图2-2 电子枪结构

相关文档
最新文档