库仑滴定法测定维生素C片中抗坏血酸含量
库仑滴定法测定维生素C片中维生素C
4、本次实验的原理
采用KI为支持电解质， 采用KI为支持电解质，在弱碱性环境中恒电流条件下 KI为支持电解质 电解产生I 作为滴定剂, As(III)反应测定 反应测定As(III) 电解产生I2作为滴定剂,与As(III)反应测定As(III) 的 含量。 含量。 电解反应: 电解反应 Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH阴极： 阴极 Pt阳极： 2I- = I2 + 2e 阳极： 阳极 滴定反应： 滴定反应： I2 + AsO33- + H2O ＝ AsO43-＋2I- ＋2H+ 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应 记录从电解开始到溶液中As(III)反应恰好完全反应 As(III) 所消耗的电量，即可求出As(III)含量。 所消耗的电量，即可求出As(III)含量。 As(III)含量
５.重复测定，电量取平均值 ６.复原仪器 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。
库仑滴定特点（与常规滴定分析相比） 3、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）
共同点： 需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且 无副反应发生； 不同点： 1）库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级)； 2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)； 3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)； 4）电流及时间可准确获得。
三、实验步骤
１.电解液的配制
称取5.4 gKI、 于库仑池中，用二次水约60 称取5.4 gKI、0.1gNaHCO3于库仑池中，用二次水约60 m Ｌ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀 置于电磁搅拌器上搅拌均匀。 Ｌ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离 的电极内，并使液面高于库仑池的液面。 的电极内，并使液面高于库仑池的液面。 ２.调节仪器 补偿极化电位” 0.4左右 量程选择10 mA,将所有 左右， 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA,将所有 琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。 30分钟 琴键全部抬起，打开电源预热30分钟。 ３.接线 电解阳极（ 电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂 接电解池的双铂片电极，阴极（ 丝电极, 丝电极,将“工作／停止”开关置“停止”，指示电极两个夹 工作／停止”开关置“停止” 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。 子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。
维生素C片剂的含量测定
其他指标
如溶出度、崩解时限等也 应符合规定。
03
含量测定方法概述
直接滴定法
原理
利用维生素C的还原性，在酸性介质中与碘液 进行滴定反应，根据消耗的碘液量计算维生 素C的含量。
操作步骤
将维生素C片剂研碎后溶解在酸性溶液中，用 碘液进行滴定，记录消耗的碘液体积，通过 计算得出维生素C的含量。
优缺点
直接滴定法操作简便、快速，但容易受到其 他还原性物质的干扰，导致结果偏高。
01
仪器误差
选择精度高的测量仪器，并进 行定期维护和校准，以减小仪 器误差。
02
操作误差
提高实验人员的操作技能，规 范实验操作，减少人为因素引 起的误差。
03
试剂误差
使用优质试剂，确保试剂的纯 度和浓度符合实验要求，减少 试剂误差。
04
随机误差
通过增加平行实验次数，取平 均值等方法，减小随机误差对 实验结果的影响。
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压片
将混合后的物料进行压片，形成 具有一定形状和规格的片剂。
维生素C片剂的质量标准
鉴别
应符合维生素C的理化性 质，如呈酸性、还原性等
。
微生物限度
应符合国家相关药品卫生 标准，不得检出致病菌。
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外观
片剂应完整光洁，色泽均 匀，无斑点、异物。
含量测定
维生素C的含量应符合标示 量，一般通过高效液相色 谱法（HPLC）进行测定。
维生素C片剂的含量测定
目录
• 引言 • 维生素C片剂的基本知识 • 含量测定方法概述 • 实验步骤与操作 • 数据处理与结果分析 • 实验注意事项与误差分析
01
引言
库伦分析法库伦滴定-维生素c测定
实验三 库仑分析法—库仑滴定 维生素C 片中V c 的含量测定专业班级 应化10-x 班 姓名 xx 同组人 xxx 学号xxxxxxxx一、实验目的：1、了解库仑分析仪的原理和构造，掌握其使用方法。
2、学会库仑滴定测定维生素C 含量的原理和方法。
二、实验原理：法拉第电解定律表示为：nMQit n M m 9648796487·＝＝（4—1） 式中m 为电解时于电极上析出物质的质量（g ），M 为析出物质的摩尔质量，Q 为通过的电量（C ），n 为电解反应时电子的转移数，i 为电解时的电流强度（A ），t 为电解时间（s ），96487则为法拉第常数。
滴定过程的反应可表示为：电极反应（阳极）： 2X －（Br －，I －）＝ X 2 ＋2e （阴极）： 2H ＋ ＋2e ＝ H 2化学反应：H 2CCHOHCH C C C OO＋X 2＝H 2CCHCH C OC OC OO ＋＋2H +2X -电流法的指示系统分为单极化电极和双极化电极法。
前者又常称为极谱法，后者称为永停终点法。
单电极法是利用滴定剂或被测物质在该电极上于终点附近产生迅速变化的电流以指示滴定终点，可用极谱仪作为指示系统。
本实验是利用电解产生的X 2在指示系统的极化电极上还原，产生迅速变化的阴极电流来指示终点。
当恒电流电解开始时，X — 在工作电极上氧化产生滴定剂X 2与溶液里的被测物质Vc 反应又变为X — ，此时溶液中将没有过剩的滴定剂X 2，指示电极上就没有明显变化的电流产生。
当被测物质Vc 被消耗尽时，电解产生的X 2在溶液里迅速增加，从而指示电极上不断增大其还原量，随之呈现迅速上升的阴极电流，以此指示滴定终点。
三、仪器和试剂仪器： KLT －1型通用库仑仪，电解杯，1.0毫升大肚移液管，100毫升容量瓶。
试剂： Vc 片，0.3mol/L HCl 与0.1mol/L KBr 的混合液。
四、实验步骤1、准确称取一片Vc 片的质量，加水溶解，配成100毫升溶液2、连接好仪器、电解池的连线，打开电源，预热仪器。
维生素c的几种测定方法
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主要参考文献
202X
谢谢 制作：05级化学系 王文荣
单击添加副标题
感谢大家观看
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原因：
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人体逐渐适应高剂量维生素
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一停用，就可能出现维生素缺乏症
05
维生素c作用
建议
平时多吃蔬菜水果，即可获得足够维生素c
成人每天所需维生素c
男
60mg
女
55mg
六碳多羟基酸性化合物
01
白色针状结晶
02
味酸, 可溶于水
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维生素c的物理性质
维生素c的化学性质
烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型的两种异构体
又具有烯醇式结构 ,还原性强
碘量法
原理：由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的还原性，能被碘氧化，用碘滴定VC EC6H6O6/C6H8O6=0.18 ,EI2/I-=0.535 终点：淀粉为指示剂，溶液出现稳定的蓝色即为终点 反应式：
碘的浓度由已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定
计算式：
反应式：
要求电解过程没有副反应和漏电现象，即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应，且电流的效率是100％
注：电流效率＝i样÷i总＝ i样÷（ i样＋ i容＋i杂）
因为：实际电解过程中存在影响电流效率的因素，如，杂质，溶剂，电极自身在电极上的反应等）
缺点(难点)：
库仑分析法优缺点
《化学实验与生活—从实验中了解化学》--李梅，梁竹梅，韩莉编—2004年6月—化学工业出版社
三·分光光度法
原理： 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸 反应式：
1
pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸
现代仪器分析实验
目录实验一电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸 (2)实验二库仑分析法——维生素C片中C V含量的测定 (6)实验三离子选择电极分析法——自来水中氟离子含量的测定 (8)实验四荧光分析法——核黄素()2B V含量的测定 (11)实验五苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 (14)实验六分光光度法测定铬和钴的混合物 (16)实验七归一化法测定苯和甲苯混合物组成 (18)实验八循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (21)实验一 电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸一、实验目的1、了解在酸碱滴定中用电位法确定滴定终点的原理和方法。
2、掌握用电位滴定装置、pH 复合电极测定溶液pH 值的方法。
3、学会绘制电位滴定曲线和确定滴定终点的方法。
二、实验原理电位分析法是通过在零电流条件下，测定两电极间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。
它包括电位测定法和电位滴定法。
在酸碱滴定法中，确定滴定终点通常有两种方法，一是指示剂法，一是电位滴定法。
电位滴定法是根据指示电极的电位或pH 值产生突跃，以确定滴定终点的一种方法。
用NaOH 滴定H 3PO 4时，随着NaOH 的不断加入，溶液pH 值不断变化，若在此溶液中插入一支电极电位随H ＋浓度（准确说随H ＋活度）而变化的指示电极（如玻璃电极），和一支电极电位恒定的参比电极（如甘汞电极），组成原电池，由于参比电极的电位值是已知的，通过测定电池的电动势就可以知道指示电极的电位。
因为指示电极的电位与溶液的pH 值成线性关系，从而可测出溶液的pH 值。
再由NaOH 的加入量和溶液的pH 作图，可以得到NaOH －H 3PO 4滴定曲线，曲线在pH 4.0～5.0，和9.0～10.0范围内出现第一和第二突跃，由突跃可以确定终点时NaOH 的体积，从而计算H 3PO 4的含量。
电位滴定中，确定滴定终点通常有以下三种方法，现以表1－1的实验数据为例，加以说明。
表1－1 0.1mol/LNaOH 滴定20毫升0.1mol/L H 3PO 4第一计量点附近的实验数据1、绘制pH －V 滴定曲线法 以滴定剂的体积V 为横坐标，pH 为纵坐标作图，得到V NaOH pH △V △pH △pH/△V △2pH/△V 210.00 2.87 4.00 0.25 0.063 7.7 14.00 2.62 4.00 0.92 0.23 18.20 3.54 0.10 0.10 1.00 18.30 3.64 8.0 0.10 0.18 1.80 18.40 3.82 19.0 0.10 0.37 3.70 18.50 4.19 21.0 0.10 0.58 5.80 18.60 4.77 -25.0 0.10 0.33 3.30 18.70 5.10 -13.0 0.10 0.20 2.00 18.80 5.30 -4.00.10 0.16 1.60 18.90 5.461.20 0.30 0.25 20.10 5.76 3.90 0.64 0.16 24.00 6.40 4.000.390.1028.008.79pH －V 滴定曲线，如图1－1，在滴定曲线两端平坦转折处作AB 、CD 两条切线，在曲线部分作EF 切线与AB 及CD 两线相交于P 、Q 两点，通过P 、Q 两点做PG 和QH 两条线平行于横坐标，然后在此两条线之间作垂直线，在垂线之半的O 点处，作OO /线平行于横坐标，此O /点作为拐点，即为计量点，此点垂直相交于pH 坐标线，分别得到计量点的pH 值和滴定剂的体积（mL ），例如图1－1中，计量点的pH 为4.35，NaOH 的体积为18.35mL 。
抗坏血酸(维生素C)的测定
抗坏血酸（维生素C）的测定维生素C（vitaminC）又称为抗坏血酸，一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高，不同的水果、蔬菜品种，以及同一品种在不同栽培条件、不同成熟度等情况下，其维生素C的含量都有所不同。
测定维生素C含量，可以作为果蔬品质指标之一。
Ⅰ.滴定法一、原理维生素C具有很强的还原性，染料2，6-二氯酚靛酚（2，6-dichlorophenolindophenol）具有较强的氧化性，且在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此当用蓝色的碱性2，6-二氯酚靛酚溶液滴定含有抗坏血酸的草酸溶液时，其中的抗坏血酸可以将2，6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型。
但当溶液中的抗坏血酸完全被氧化之后，则再滴2，6-二氯酚靛酚就会使溶液呈红色。
借此可以指示滴定终点，根据滴定用去的标准2，6-二氯酚靛酚溶液的量，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量二、材料、设备及试剂（一）材料：水果或蔬菜（二）设备：1.蒸发皿；2. 研钵一套；3. 移液管；4. 漏斗；5. 滤纸；6. 容量瓶；7. 微量滴定管。
（三）试剂：1. 2％草酸。
2. 2，6-二氯酚靛酚（NaOC6H4NC6H2OCL,M=290.09)将50mg2，6-二氯酚靛酚燃料溶于200ml 含有52mgNaHCO3的热水中，冷却后，稀释至250ml,装入棕色瓶内，放在冰箱里保存（因该染料性质不稳定，配制后超过一周必须重新配制）。
3.0.1mg/ml标准抗坏血酸溶液将50mg纯抗坏血酸溶于少量2%草酸溶液中，然后用2%草酸溶液定容至500ml(使用前临时配置）。
三、实验步骤（一）称取水果和蔬菜样品10g，放在研钵中加入2％草酸溶液约5ml研碎。
通过漏斗将研碎的样品倒入一只100ml的容量瓶中，研钵及杵用2％草酸冲洗，并将洗液一并倒入该容量瓶中，最后用2％草酸定容到刻度，过滤，滤液备用。
（二）空白滴定取2%草酸溶液10ml至蒸发皿中，以2，6二氯酚靛酚溶液滴定呈粉红色，并在30s内不褪色为终点，耗用的染色体积（ml）作为空白。
库仑滴定法测定维生素C片中维生素C
2、库仑滴定法 、 定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测 物质的分析方法 原理：被测物量∝滴定剂量∝电量
时间t、电流i，计算被测物量 终点指示方法：指示剂法 电位法 死停终点法
M m =———it nF
1）指示剂法 指示剂法： 指示剂法
测定As(III)时，加入较大量KI为支持电解质， 以产生的I2滴定As(III)，当到达终点时，过量 的I2可以淀粉为指示剂指示终点的到达。
4、本次实验的原理
采用KI为支持电解质， 采用 为支持电解质，在酸性环境中恒电流条件下进行 为支持电解质 电解产生I 作为滴定剂， 反应测定Vc的含量 电解产生 2作为滴定剂，与Vc反应测定 的含量。 反应测定 的含量。 电解反应: 电解反应 Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OH阴极： 阴极 Pt阳极： 2I- = I2 + 2e阳极： 阳极 滴定反应： 滴定反应： I2 ＋ Vc ＝ Vc/ ＋2I记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的 记录从电解开始到溶液中 反应恰好完全反应所消耗的 电量，即可求出Vc含量 含量。 电量，即可求出 含量。
４. 测定 准确移取试液１ ００ ００mＬ置于库仑池内，启动电磁搅拌器， 准确移取试液１.００ Ｌ置于库仑池内，启动电磁搅拌器， 按下“启动” 按下“启动”键，“停止／工作”开关置“工作”，按一下 停止／工作”开关置“工作” “电解”开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示 电解”开关，终点指示灯灭，电解开始， 灯亮，电解自动停止，记录库仑仪的示数，单位为毫库仑． 灯亮，电解自动停止，记录库仑仪的示数，单位为毫库仑．将 “工作／停止”开关置于“停止”，弹开“启动”键，显示数 工作／停止”开关置于“停止” 弹开“启动” 码自动回零。 码自动回零。
维生素C含量的测定
01
测定方法：
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还原型 抗坏血酸
O =C
|
HO— C
‖ HO— C
O
|
H— C
|
H 抗坏血酸
O =C
|
O=C
| O=C
O
|
H— C
|
HO— CH
|
CH2OH
Cl |
O=
| Cl
=N —
— O-
氧化型2.6-二氯酚靛酚（蓝色）
（y0-y1）×A 样品重(g)
100
×
× 100
10
y1---滴定空白所用染料ml数 y0---滴定样品所用染料ml数 A---1mL染料溶液相当的抗坏血酸的mg数
五、注意事项
Vc不稳定，在空气中易被氧化，研磨时，尽可能要快，以减少Vc的氧化。
2% 草酸可以有效抑制Vc氧化酶活性。若用样品含有大量Fe2+，可用8%醋酸溶液提取， 因在2%草酸中Fe2+ 仍可以还原2,6-D, 改用8%醋酸溶液提取，Fe2+不会很快与染料 起作用。 维生素C提取时要避光、避免与铜铁接触，以免Vc氧化。
实验六 维生素C含量的测定 （2, 6-D滴定法）
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汇报人姓名
一、目的意义
01
人类营养中最重要 的维生素之一。缺 乏时引起坏血病。
02
果蔬品质的重要指 标之一。
03
不同栽培条件，不 同成熟度都可以影 响水果、蔬菜中维 生素C的含量。
04
水果、蔬菜保鲜贮 藏必须测定维生素 C含量，了解果蔬 品质量的高低。
样品提取液定容时若泡沫太多，可加几滴乙醚或辛酸、丁醇消除
滴定法测定维生素c
2,6-二氯酚靛酚滴定法定量测定维生素C目的和要求掌握2,6-二氯酚靛酚法测定维生素C的原理和方法。
原理维生素C (Vc)又称抗坏血酸(ascorbic acid)。
最初于1928年从牛的肾上腺皮质中提取出结晶物，证明对治疗和预防坏血病有特殊功效，因此称为抗坏血酸。
氧化型2,6-二氯酚靛酚在酸性溶液中呈粉红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色，还原型2,6-二氯酚靛酚无色。
当用此染料滴定含有Vc的酸性溶液时，在Vc 未全部氧化前，滴下的染料立即被还原成无色；一旦溶淀中的Vc全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液显示粉红色，此时即为滴定终点，表示溶液中的Vc刚刚被氧化完全，从滴定时2,6一二氯酚靛酚标准液的消耗量，可以计算出被检物质中Vc的含量。
操作步骤1. 样液制备称取苹果和青椒各5g，分别加少量2%草酸(1%草酸因浓度太低而不能抑制抗坏血酸氧化酶作用)用研钵磨成浆，漏斗(+脱脂药棉)过滤，滤液转入25ml容量瓶后用2%草酸定容。
2. 标准液滴定准确吸取0.1mg/ml的标准抗坏血酸溶液各1.0ml，分置两个100ml锥形瓶中，加入1%草酸9.0ml，用微量滴定管以0.1%的2,6-二氯酚靛酚滴定至淡红色，并保持15s即为终点。
由所用染料的体积计算出T值(平均值)，即1ml染料相当于多少mg的Vc。
3. 样液滴定准确吸取已制备的样品滤液各两份，每份10.0ml分别放入两个100ml锥形瓶内，滴定方法同前注意：1. 滴定过程宜迅速，一般不超过2min，因为样品中某些杂质亦能还原二氯酚靛酚，尽管其还原能力较弱且还原速度较Vc更慢。
2. 滴定所用染料宜控制于1~4ml，如果样品含Vc含量过高/低，可酌量增/减样液)。
3. 样品提取液应避免日光直射，否则会加速Vc氧化。
计算m=VT/m0×100式中m：100g样品中含Vc的质量(mg)V：滴定时所用去染料体积(ml)T：每毫升染料能氧化Vc质量数(mg/ml)m0：10ml样液相当于含样品之质量数(g)试剂和器材试剂1. 2%草酸溶液：草酸2g溶于100ml蒸馏水中。
抗坏血酸实验实验报告
一、实验目的1. 掌握抗坏血酸（维生素C）的性质和检验方法。
2. 了解抗坏血酸在氧化还原反应中的还原性。
3. 学会使用滴定法测定抗坏血酸的含量。
二、实验原理抗坏血酸（维生素C）是一种水溶性维生素，具有还原性。
在酸性溶液中，抗坏血酸能还原2，6-二氯靛酚钠盐，使溶液由红色变为无色。
当抗坏血酸全部被氧化后，稍多加一些染料，使滴定液呈淡红色，即为终点。
根据样品提取液所还原的标准染料量，可以计算出样品中抗坏血酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子分析天平、吸管、容量瓶、滴定装置、锥形瓶、研钵、漏斗等。
2. 试剂：2%草酸溶液、1%草酸溶液、标准抗坏血酸溶液、1%HCl、0.1%2，6-二氯靛酚溶液。
四、实验步骤1. 样品提取：取新鲜水果（如松针、菜椒、大枣等），用水清洗干净，吸去表面的水。
将水果放入研钵中，加入1%HCl溶液5ml，一起研磨，研细。
放置片刻，将提取液过滤。
2. 标准溶液配制：准确称取10.0mg维生素C，溶于1%草酸溶液，并稀释至100ml，贮于棕色瓶中，冷藏。
3. 滴定实验：将提取液放入锥形瓶中，加入适量1%HCl溶液，再加入0.1%2，6-二氯靛酚溶液。
以标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由红色变为淡红色，即为终点。
4. 数据处理：根据样品提取液所还原的标准染料量，计算出样品中抗坏血酸的含量。
五、实验结果与分析1. 样品提取：将新鲜水果研磨、过滤后，得到提取液。
2. 标准溶液配制：按照实验步骤，配制标准抗坏血酸溶液。
3. 滴定实验：按照实验步骤，进行滴定实验。
记录滴定数据。
4. 数据处理：根据滴定数据，计算出样品中抗坏血酸的含量。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了抗坏血酸的性质和检验方法。
2. 了解抗坏血酸在氧化还原反应中的还原性。
3. 学会了使用滴定法测定抗坏血酸的含量。
4. 实验结果符合预期，证明本实验方法可行。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止化学品对人体造成伤害。
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取市售维生素Ｃ一片，电子天平准确称重，转入烧杯中，用5mＬ 0.1mol／ＬＨＣl溶解并转入50mＬ容量瓶中，以二次水稀释至刻度， 摇匀，放置至澄清，备用。
3.电解液的配制
取0.8g ＫＩ固体，5 mＬ０.１mol／ＬＨＣl置于库仑池中，加二次水50 mＬ，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电 极内，并使液面高于库仑池的液面。
1、库仑分析法
➢ 定义：根据电解过程中消耗的电量对物质进行 定量分析的方法，称为库仑分析。
➢ 分析要求：电极反应单纯，电流效率100%
(电量全部消耗在待测物上)
➢ 定量依据：法拉第律
m M Q zF
➢ 分类： 控制电位库仑分析
恒电流库仑分析(库仑滴定法)
2、库仑滴定法
❖定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测物质 的
实验三 库仑滴定法测定维生素C片
中抗坏血酸的含量
化学化工学院分析化学教研室
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题
一、实验目的
❖ 学习和掌握库仑滴定法的基本原理 ❖ 学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术 ❖ 学习和掌握库仑滴定法测定维生素C的实验方法
二、实验原理
电解反应: Pt阴极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OHPt阳极： 2I- = I2 + 2e-
滴定反应： I2 ＋ Vc ＝ Vc/ ＋2I-
记录从电解开始到溶液中Vc反应恰好完全反应所消耗的 电量，即可求出Vc含量。
三、实验步骤
1.调节仪器 调“补偿极化电位”在0.4左右，量程选择10 mA, 按下“电流”“上 升”键，打开电源预热30分钟。
(3) 死停终点法（双铂极电流指示终点）：
它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极， 通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法
G
V
KI - I2
50mV
溶液中同时存在氧化还原可逆 电对的氧化态和还原态，两铂 电极上分别发生氧化还原反应， 检流计有电流
3、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）
❖ 共同点： 需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且 无副反应发生；
6. 定量测定
准确移取1.00mＬ澄清Vc试液于库仑池中，搅拌均匀后 在不断搅下重新按下“启动”键，将“工作／停止”开 关置“工作”，按一下“电解”按钮，进行电解滴定， 电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪示 数，单位为毫库仑。将 “工作／停止”开关置于“停 止”，弹开“启动”键，显示数码自动回零。
分析方法
原理：被测物量∝滴定剂量∝电量 时间t、电流i，计算被测物量
终点指示方法： 指示剂法
m = —MnF—it
电位法
死停终点法
(1) 指示剂法：
测定As(III)时，加入较大量KI为支持电解质，
以产生的I2滴定As(III)，当到达终点时，过量 的I2可以淀粉为指示剂指示终点的到达。
电解反应: Pt阴极：2H2O + 2e- = H2↑+ 2OHPt阳极：2I- = I2 + 2e-
滴定反应：
I2+As(III)→As(V)+2I指示剂: 淀粉
+-
KI As(III) 淀粉
(2) 电位法：以电位的突跃指示终点的到达。
例：测定酸的浓度
Pt为工作电极： 2H2O + 2e- = H2↑+ 2OHAg为辅助电极：2Ag + 2Cl- = 2AgCl↓+2e-
工作电极发生的反应使OH-富余，作为滴定剂，溶液 的pH变化， 以pH计测量电位变化，指示终点
4. 接线
电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接 铂丝电极,将“工作／停止”开关置“停止”，指示电极 两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。
5. 校正终点
滴入数滴Vc试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下 “启动”键，将“工作／停止”开关置“工作”，按一下 “电解”按钮，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时 指示灯亮，电解自动停止，将 “工作／停止”开关置于 “停止”，弹开“启动”键，数码显示自动回零。
7. 重复测定8-10次，取 5次有效数据，电量取平均值
8. 复原仪器 将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池及电解阴极，
存放备用。
四、数据处理
Vc ~ I2 ~ 2e, 即n = 2
Vc ％＝
50ＭＱ nFms
176.1 ×100%
96487
五、思考题
1. 库仑滴定的原理是什么？ 2. 库仑滴定的前提条件是什么？ 3. 库仑滴定根据什么公式进行定量计算？ 4. 配制维生素C试液的过程中，为什么要加入ＨＣl？ 5. 为什么要进行终点校正？ 6. 该滴定反应能否在碱性介质中进行？
❖ 不同点：
1）库仑滴定更灵敏(比经典法低1~2数量级)； 2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)； 3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)； 4）电流及时间可准确获得。
4、本次实验的原理
采用KI为支持电解质，在酸性环境中恒电流条件下进行 电解产生I2作为滴定剂，与Vc反应测定Vc的含量。