岛津LC-10AT型HPLC操作规程
岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪标准操作程序

1 目的: 建立LC-2010AHT高效液相色谱仪标准操作程序,规范LC-2010AHT高效液相色谱仪的使用和操作。
2 范围: LC-2010AHT型高效液相色谱仪。
3 责任: QC全员。
4 程序:4.1 流动相的准备根据实际情况配制所需的流动相,用0.45µm滤膜过滤,经超声波清洗仪超声脱气约20分钟。
流动相的保质期一般为3天。
4.2 仪器的开机4.2.1 接通电源,按下仪器正面的电源开关按钮,仪器开始自检。
4.2.2 打开电脑,点击桌面的“LCsolution”图标,然后点击“instrument 1”,进入液相操作界面。
4.3 仪器的操作4.3.1 根据需要更换流动相,色谱柱,色谱柱更换时将色谱柱标签箭头方向指向检测器方向。
4.3.2 打开方法文件:点击菜单栏的“File”下拉菜单中的“Open Method File”按键,系统弹出一个对话框,找到所要方法的路径,双击方法文件或单击方法文件后点击“OK”按钮。
4.3.3 新建方法文件:点击菜单栏的“File”下拉菜单中的“New Method File”后,所有参数都被清除,在各项参数上设置好所需的数值,点击左上方的“保存”按钮或点击菜单栏的“File”下拉菜单中的“Save Method File”,在弹出的对话框中选择保存的路径和方法的文件名,点击“OK”按钮。
4.3.4 方法确定后,点击操作界面上方的“Pump”打开泵体,点击“Oven”打开柱温箱,或者直接按仪器上的“Pump”和“Oven”。
4.3.5 脱气:设置好要脱气的管路,点击操作界面上方的“Auto purge”,仪器开始脱气。
还有一种方法就是点击仪器上的“Purge”按钮,要注意的是,此时应将泵的开关打开,具体就是打开仪器最下方的侧盖,将泵开关逆时针旋转180度即可。
4.3.6 走基线:脱气完毕后,系统开始走基线。
4.3.7 批处理:点击操作界面左边的“Batch Processing”按钮,进入到批处理界面。
岛津LC液相色谱操作SOP

岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程1.仪器组成:岛津LC-10A高效液相色谱仪由泵系统,蒸发光散射检测器(空气泵)、N2000工作站组成(见图1)。
各部件相互连接,且分别有各自的开关,色谱柱按规定方向连接并密封严密。
开机前先检查上次使用登记情况和仪器状态。
检查色谱柱是否适用于本次试验,仪器是否完好,仪器的开关位置是否处于关闭位置。
图12.把滤器浸入经过滤和脱气后的10%甲醇水溶液中(见图2)。
接通电源,打开泵电源的开关(见图3)。
逆时针旋转泵的排气阀(见图4),按1ml/min(若输入错误,按),按行排气,观察出口处呈连续液体流出,并且无气泡再产生时,再按停止排气时间,若操作时间超过规定时间,会自动停止排气,则只需关闭泵的排气阀即可)。
按品分析所需的流速,按冲洗30min以平衡色谱柱,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸的边缘检查色谱柱连接处是否有渗漏。
按转移滤器至样品分析用流动相中。
逆时针旋转泵的排气阀,按观察出口处呈连续液体流出,并且无气泡再产生时,再按键用样品分析用流动相冲洗30min 。
图3图4 图5 3. 在用流动相冲洗色谱柱的过程中,打开蒸发光散射检测器电源(见图5),仪器自动进入初始界面,屏幕显示(见图6)。
按进入温度设置界面(见图7),通过◄►键移动光标并根据需要按▲▼键输入Te 温度设置值(见图8)后,按量设置界面(见图9),通过◄►键移动光标并根据需要按▲▼键输入F 流速设置值后按S 、T 、F 、P 均=0(见图10)。
打开空气泵电源(见图11),至输出压力表显示在0.4-0.5MPa 范围内。
按蒸发光散射检测器的显示灯亮(见图12)。
当T (温度)达到设定值后,按泵的键停止泵运行,连接色谱柱与检测器通路(见图13),逆时针旋转泵的排气阀,按针旋转泵的排气阀,继续按图6 图7图8图9 图10图12图图144.开启电脑,点击桌面“蒸发光散射检测器程序”(见图14),程序打开后,设置满屏时间(样品出峰后间隔一段时间至基线走平)和满屏量程,点击工具栏“谱图采集”,开始数据采集。
LC-10ATvp操作规程

岛津LC-10AT VP高效液相色谱系统操作规程一、仪器组成及开机1. 仪器组成:岛津LC-10ATVP泵,SPD-10A VP检测器,电脑一台(装有N2000色谱工作站)。
2. 开机:插入电源,依次打开泵,柱温箱,检测器,电脑(并进入色谱工作站)。
二、LC-10ATVP泵参数设定1. 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动箱。
并且吸滤器已经放入储液瓶中,排液管的另一端已经放入废液瓶中。
2. 待仪器自检完毕后,将排液阀逆时针旋转180°,然后按[Purge]键,进入吸入过滤器至泵的冲洗操作,冲洗完毕后,关闭排液阀。
(注意:如果排液阀旋转大于180°,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相)3. 按[func]键,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按[1]键然后按[Enter]键确定,再按[CE]键恢复初始状态)。
4. 按[pump]键,启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。
三、SPD-10A VP检测器参数设定按[func]键,设定所需波长,(例如:设定254nm,按[2][5][4]数字键,然后按[Enter]键确定)再按[CE]键恢复初始状态。
四、测定操作1、色谱工作站操作,双击桌面快捷方式(在线色谱工作站)并在(采样控制)项下选择保存路径,采样结束时间等,在【仪器条件】项下输入仪器条件等。
2、进样操作:控检测器[zero]键置零,进样阀手柄置入LOAD位置,将分析样注入进样阀的定量环中。
(1)将进样阀手柄转到INJECT位置,进样。
(2)测定:进样后,即可在数据采集观察记录的色谱图。
打印图谱和结果,双击桌面快捷方式[离线色谱工作站]即可在主页面设置项中选择打印图谱和结果。
五、关机操作1. 全部测定完毕后,按规定用适当溶剂(一般用甲醇)冲洗泵,进样器、柱及检测器。
2. 关电,登记。
岛津HPLC操作规程

开机程序:
1:接通电源开启电脑主机显示器。
2:依次开启液相色谱工作泵B, A, 检测器,软件,柱温箱。
3:点击电脑软件(LCsolution)运行分析,在分析。
4:在文件盘中新建检测当天文件夹并在软件中另存方法文件至该文件夹。
5:更换工作泵A乙腈B水.运行仪器排气。
6:更改泵流速A0.2ML/min,B0.8ML/min保存并下载,开启泵清洗1h。
7:更换工作泵B缓冲盐,运行仪器排气。
8:更改泵流速A0.11ml/min,B0.89ml/min保存并下载运行仪器30min使基线稳定。
9:点击单次进样按键输入测定当天日期,稀释因子设定为1确定。
10:清洗进样针后进标进样。
关机程序:
1走样完毕后关闭工作泵更换工作泵A甲醇,B水,运行仪器排气。
2更改泵流速A0.2ml/min,B0.8mml/min保存并下载,开启泵清洗1h。
3更换工作泵B甲醇,运行仪器排气。
4更改泵流速A0.5ml/min,B0.5ml/min保存并下载,开启泵清洗30min。
5更改泵流速A0.000ml/min,B1.000ml/min保存并下载,开启泵清洗30min。
6关闭系统软件
7依次关闭仪器软件,检测器,工作泵A,B,柱温箱。
8关闭电脑主机显示器。
建立处理方法:
标准样品→点击在分析→打开标样最低值峰→点右侧方框中向导→下一步→点击标样出峰时间→下一步→校准级别→输入组分名称→把相浓度从低到高输入→完成→应用到方法→输入方法文件名→返回→点右侧方框中的校准→把输入的方法文件代入右侧方框中→打开数据文件→把标样代入相应浓度点→保存。
LC-10ATvp高效液相色谱仪操作规程

LC-10ATvp高效液相色谱仪操作规程一、准备工作依据待测物的不同确定相应的色谱条件:包括色谱柱、柱温、检测波长、流动相及流速。
二、测定方法及步骤1.按照相应的要求配制流动相200ml,微孔滤膜过滤,超声脱气15min后,将泵的吸头滤器轻轻浸入,盖好盖子。
2.打开电脑,开液相系统电源(依次打开泵,柱温箱,检测器,控制器)。
3.打开泵的旁路排放阀,排气约2min后停止,关闭泵的旁路排放阀。
4.在电脑上打开液相系统软件,双击“instrumentl",输入用户名与密码,机器发出“滴”一声时表示已经接通。
5.点击图中的泵进入色谱条件设置框,设置相应的柱温、检测波长、流动相及流速等色谱条件,下载后点击instrument on/off,液相设备开始运转。
先用0.2ml/min冲10min,然后将流速逐步调至分析样品所需的流速,打开D灯检测开关。
6.平衡柱压30min后,点击baseline,检测基线。
7.基线检测通过后,点击进样按钮(蓝色箭头),输入文件名(要求标明日期,成分,编号),点击start;使进样器手柄放在截样位置(load),用进样针注入样品,再把进样阀顺时针旋转60度(动作要快),使手柄放在注样位置(inject),把样品注入系统,机器发出“滴”一声表示开始采集数据。
8.待色谱峰出完后,点击停止按钮。
9.进样顺序:先进标准品确定出峰时间,再进待测样品。
三、结果计算1.在电脑液相系统中,点击"offline processing",进入脱线数据处理程序;打开待处理色谱图,点击菜单“analysis”进行积分。
2.记录相应色谱峰的出峰时间和积分面积,根据相应公式计算浓度。
四、清洗与关机1.分析完毕后,再冲洗15-30min,隔一段时间要用5%甲醇与95甲醇依次冲洗15-30min,以保持色谱柱的分离效果,特殊情况应长时间冲洗。
2.冲洗完毕后,逐步降流速至零,关闭液相系统软件,检测器,柱温箱与泵,控制器。
岛津LC10AVP液相色谱仪键盘操作ppt课件

0.000 SYS Set System Param
0.000 LOCAL 0: Remote 1: Local
压缩系数补偿 压力传感器调零 设定系统参数 设定控制方式
输液泵辅助功能设定
0.000 P TIMER 3.0 0.0 ~ 9.9 MIN
func
FLOW COMP . FACT 0.0
func
PRESS COMP . FACT 0.0
func
LEAK THR 128 Act Lv 50 / 255
func
输入口令:00000 输入流速补偿系数 输入压力传感器补偿系数 输入漏液传感器报警阈值
CALIBRATION
SEAL REPLACEMENT 120
光谱扫描操作
9、注入样品 10、当被扫描的色谱峰开始出峰时,关闭泵 11、按SHIFT,3(SCAN)键,开始扫描至结束
输出光谱图 12、确认数据处理机信号线连接于检测器的RECORDER
端口 13、设定数据处理机衰减(ATTEN)为3或4 14、设定绘图速度,[PLOT SPEED] 15、输出扫描光谱图,[SPC PLOT] , ENTER
func LAMBDA 1 254 Input 190 ~ 600
LAMBDA 2 254 Input 190 ~ 600
RANGE 0.010 Input 0 ~ 2.56
初始屏幕
设定 测量波长1
设定 测量波长2 (双波长模式) 设定记录仪输出端口 的量程
检测器参数设定
SMPL EN 1450 REF EN 1455
设定双波长检测时的 的输出模式 开/关氘灯
岛津LC-10AT型液相基础知识分析
四、 参数设定
4、 梯度设定: 4.1 :在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键; 4.2 :用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能 (FLOW设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数 字键输入设定值,按[Enter]键;
九、 清洗管路及进样口
1、分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用经滤过和
脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反 相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后用甲醇-水冲 洗,冲洗前先按(4.1.1~4.1.2)操作,再用分析流速冲洗, 各种冲洗剂一般冲洗15~30分钟,特殊情况应延长冲洗时 间。
时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。未经操作培训,
不得擅自使用仪器。
自己总结的12条 注意事项
以下12条注意事项是自己在安装和使用液相色谱 仪中的经验得出的,可能存在某些片面性,如有不当
之处请多提宝贵建议。
1、流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的 颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
r=mr/Ar (其中 mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或峰 高。 ) ②再根据供试品溶液的色谱峰响应值,计算供试品中被测成分的含 量(mi):mi=r×Ai(其中 Ai为供试品溶液中被测成分的峰面 积或峰高)。 ③必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分 含量,或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。
LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程目的:规范岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪的使用。
范围:本规程适用于LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作。
所属部门:***。
责任人:***。
内容:1 系统组成本系统由容器箱(放置储液瓶)、自动进样器、检测部、输液部、柱温箱、系统控制器、岛津液相色谱工作站(LCsolution工作站)、稳压器和电脑等组成。
2 准备2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气至少5min。
2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm滤膜过滤。
2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
3 开机3. 1 接通电源,打开稳压器,按下系统控制器面板上的电源开关【on/off】,并同时打开与高效液相色谱仪连接的电脑。
3.2 待高效液相色谱仪自检完毕后,上托画面上显示要输入LoginPass-ID-No的对话框,输入00000后,按[OK] 显示Menu画面,在按F5进入主菜单。
双击桌面上【Lcsolution】,再点击对话框中的分析【仪器1】,即打开在线分析。
3.3 色谱方法的建立在“在线分析”界面左上角文件项下点击新建方法文件,点击画面【高级】,在此项下进行参数设定:3.3.1 在【数据采集】处设置【采集时间】、【泵】处设置流速【Flow】和通道的选择并输入各通道的浓度【即 A 、B、C、D 四个通道的比例】及【最大压力】一般25Mpa。
并可根据检测方法在【时间程序】项下设置梯度程序(具体操作详见LC-2010AHT操作说明书之梯度洗脱的设定)3.3.2【检测器】项下的【D2】处选择开或关【OFF/D2】;【波长选择】处设置检测波长;其他参数为系统默认。
3.3.3【柱温箱】项下的【使用柱温箱】除打“√”,并根据方法设置具体温度(一般C18色谱柱柱温不宜超过40℃)。
岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪操作规程岛津LC-2010A HT型高效液相色谱仪操作规程一、准备(一)准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气至少20min。
(二)根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
(三)配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm滤膜过滤。
(四)检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、开机接通仪器电源,按下系统控制器面板上的电源开关,色谱仪面板画面上显示要输入Login Pass-ID-No的对话框,输入00000后,按[OK],显示Menu画面,然后打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
三、更换流动相并排气泡打开排气阀,按下控制面板[purge]键,选择排气管道,排出管道内气泡,排气完毕后关闭排气阀。
四、设定洗脱参数(一)等度洗脱方式1.点击激活泵(和柱温),泵(和柱温)启动,pump(和oven)指示灯亮,用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积(约30min)的流动相。
2.检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
3.观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。
(二)梯度洗脱方式1.以检验方法规定的梯度初始条件平衡系统。
2.在进样前运行1~2次空白梯度。
五、平衡系统打开“LC solution色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,等待系统平衡。
六、进样观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
设定好进样的位置、参数,点击确定,系统自动进样。
七、清洗柱及进样系统和关机(一)数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗120min后,(如流动相含缓冲盐,换为高水相流动相向高有机相递增的流动相低流速冲洗120min),最后用甲醇或乙腈冲洗至少30min。
(二)冲洗完柱后,清洗整个流路及进样系统。
LC乙-1DAT VP型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10AT VP型高效液相色谱仪关键词:高效液相操作规程流动相配比目的:制定岛津LC-10AT VP型高效液相色谱仪使用标准操作规程,确保操作的规范性、正确性。
适用范围:本标准适用于岛津LC-10AT VP型高效液相色谱仪的使用、维护保养及清洁。
责任:保证维护仪器正常运转及其附件的完整主体内容:一、仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由岛津LC-10 AT VP 泵、SPD-10A检测器(190~600nm)组成,二个部件均各有电源插头。
1.2 开机将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器的电源开关。
二、 LC-10AT VP泵参数设定2.1 打开排液阀,按【Purge】,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗。
2.2 显示屏显示Flow/Press P.maxPressure P.min0.000 00 0 】“Flow/Press”项下“0.000”闪动时,输入流量,逐次按【Func】跳到相应P.max、P.min 项下,输入最高和最低保护压力后,按【Enter】,恢复初始状态按【CE】。
2.3 关闭排液阀按【Pump】启动泵,对色谱柱进行平衡,待“Pressure”项下压力显示稳定,可开始分析测试操作。
三、 SPD-10A检测器参数设定显示屏显示λ(nm) Abs(AU)Range(AUFS) Lamp【254 0.0001.0000 D】“λ(nm)”项下“254”闪动时输入所需的波长,按【Enter】,即替换好检测波长。
四、测定操作4.1 按检测器【Zero】,置零,进样阀手柄置“load”位置,将供试液注入进样阀。
4.2 进样阀手柄转到“Inject”位置,注入样品。
4.3 如进样器不连接自动启动器,在进样的同时,立即按数据处理机【Start】,开始采集色谱数据。
4.4 出峰完毕,如果没有设定自动停止,按【Stop】,结束采集色谱数据。
五、关机操作5.1 部测定完毕后,按规定用适当溶剂冲洗泵、进样器、柱和检测器。
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岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程
1.目的
规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
2.范围
适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
3.职责
质检员对本规程的实施负责。
4.规程
4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、
SPD-10Avp紫外-可见检测器、LCsolution lite色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间
断电源等辅助设备。
4.2 准备
4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、
电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
4.4 参数设定
4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不
超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按
[Enter]键确认。按[CE]键退出。
上述参数设定也可通过色谱工作站设定后下载。
4.4.4 梯度设定
4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键;
4.4.4.2 用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能(FLOW设定流速,BCNC设定流
动相B的浓度),按[Enter]键,用数字键输入设定值,按[Enter]键;
4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤;
4.4.4.4 用数字键输入停止时间,重复按[func]键直至屏幕显示STOP,按[Enter]键。按[CE]键退出。
4.5 更换流动相并排气泡
4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;
4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;
4.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动
停止;
4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]
键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。
4.6 平衡系统
4.6.1 按《LCsolution lite色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并
设定各项方法参数后,按下“单次运行”按钮。
4.6.2 等度洗脱方式
4.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一
般最少需6倍柱体积的流动相。
4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,
按4.5.6操作。
4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡
状态,可以进样。
4.6.3 梯度洗脱方式
4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。
4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法:按A泵的[run]键,prog.run指示灯亮,梯度程序运行;
程序停止时,prog.run指示灯灭。
4.7参数设定
点击仪器参数进入仪器参数设置界面:
4.7.1选中正常或高级项,分别设定泵参数,柱箱参数,检测器参数,系统控制器参数,时间程序参数等。
仪器配置不同,控制单元项的数目多少不同。
4.7.2泵参数:控制送液模式,设定总流速,B 浓度,压力上限值,压力下限值
4.7.3柱箱参数:设定温度,设定最高保护温度
4.7.4检测器参数:设定波长
4.7.5系统控制器参数:
⊙数据采集选中后,设置分析时间,等等
⊙时间程序参数:如果是梯度洗脱方式,则须编辑泵梯度洗脱程序,也可以通过时间程序控制柱箱,检
测器等的参数。
参数设定完成,须重新保存方法文件。
4.7.6打开你采集过的数据文件
设置合适的半峰宽,斜率,最小峰面积等等。点击确定后得到优化的色谱数据结果后,将参数另存为test。
4.8 进样
4.8.1进样前按检测器[zero]键调零,按软件中[单次运行]按钮。
4.8.2用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量,将注射器完全插入进样器,逆时针旋转进样阀,
匀速注入样品,顺时针旋转进样阀。
4.8.3终止采集
根据预设的参数仪器自动停止或者手动按下停止按钮,可选择自动保存图谱文件或手动保存。
4.9 清洗系统和关机
4.9.1数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗10min后,换水冲洗。
4.9.2清洗进样阀
4.9.2.1用启动注射器吸10ml超纯水;
4.9.2.2将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不要针),并将它们
一起接到进样口上;
4.9.2.3使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和
注射针密封圈,由样品溢出管排出。
4.9.3清洗柱
4.9.3.1C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min。
4.9.3.2ProteinPAK60柱先用超纯水冲洗90min以上,再用甲醇或乙腈冲洗40min。
4.9.4用水冲洗柱后,分别用20ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。
4.9.5清洗完成后,先将流速降到0,再依次关闭泵、脱气机、UPS,断开电源。
4.9.6填写使用记录。