岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱操作规程

岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验,掌握岛津液相色谱仪的操作规程,掌握样品的制备和色谱分离技术,为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术,利用样品在流动液相中的分配作用,通过填料对组分进行分离,岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪,并进行预热,等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液,确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备,使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置,注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性,设置合适的流动相溶液,并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求,设置色谱柱的温度和流速参数,确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程,启动液相色谱仪,对样品进行分析,记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具,避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行,避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行,避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后,对仪器进行彻底清洁和维护,保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》,能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪,提高实验效率和准确性,为科学研究提供有力的支持。
岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为了规范岛津液相色谱仪的使用和操作,确保实验室工作的安全和准确性,制定本操作规程。
第二条本规程适用于岛津液相色谱仪的日常使用和实验操作。
第三条所有使用和操作岛津液相色谱仪的人员必须接受相关培训,并且具备相关的知识和操作技能。
第四条实验室主管负责组织培训和监督使用和操作液相色谱仪的人员。
第二章安全操作第五条在操作液相色谱仪之前,必须确保仪器处于正常工作状态。
检查电源、仪器连接线、气源和进样系统等。
第六条操作人员必须穿戴实验室安全装备,包括实验服、手套、护目镜等。
第七条操作人员禁止戴手饰或其他易导电物品,并保持操作区域清洁和整齐。
第八条操作人员必须遵守岛津液相色谱仪操作手册中的相关安全规定,并严禁将手指或其他物体插入仪器内部。
第九条使用液相色谱仪时,注意保持仪器周围的通风良好,防止有害气体积聚。
第十条液相色谱仪操作完成后,必须关闭电源,清理操作区域,并注意检查仪器是否处于待机状态。
第三章仪器操作第十一条液相色谱仪的开机和关机必须按照岛津液相色谱仪的操作手册进行,严禁随意操作。
第十二条液相色谱仪的运行参数必须根据实验需求进行设置,并定期检查和校正。
第十三条操作人员在进样前,必须检查进样针是否清洁,进样量是否准确。
第十四条进样前,操作人员必须配好样品溶液,并注意避免气泡和杂质的混入。
第十五条进样后,操作人员必须检查进样装置和进样量,并根据需要进行相关操作。
第十六条进样后,操作人员需要根据实验要求选择相应的柱温和流速,并严格按照要求进行操作。
第十七条液相色谱仪运行过程中,严禁随意操作,包括修改运行参数、触摸仪器内部和不正当中断运行等。
第十八条液相色谱仪运行结束后,操作人员必须及时关闭仪器,清理操作区域,并保存数据和实验记录。
第四章故障处理第十九条在使用液相色谱仪过程中,如有发生故障或异常情况,操作人员必须停止操作并按照规定进行处理。
第二十条操作人员必须知道常见的故障类型和处理方法,并能够进行简单的维修和保养。
岛津液相色谱仪操作规程范文(三篇)

岛津液相色谱仪操作规程范文第一章总则第一条目的与依据岛津液相色谱仪操作规程的制定目的是为了规范岛津液相色谱仪的操作流程,确保实验的准确性和可靠性。
依据包括仪器操作使用说明书、实验室安全管理规定等相关规定。
第二条适用范围本操作规程适用于实验室中使用的岛津液相色谱仪,包括样品准备、仪器检查和操作等环节。
第三条术语定义1. 岛津液相色谱仪:指实验室中使用的岛津牌液相色谱仪设备。
2. 样品:指待检测的物质样品。
第二章仪器准备第四条仪器检查1. 每次使用岛津液相色谱仪前,应进行仪器检查,检查内容包括:电源开关、仪器电源、连线是否正常、流量计、柱箱、进样器等是否运转正常。
2. 检查完成后,如发现异常情况应立即报告上级,并进行相应的处理后方可使用。
第五条仪器使用前准备1. 打开岛津液相色谱仪电源,并确保仪器处于正常工作温度和准备状态。
2. 检查进样器是否干净,并进行必要的清洗和消毒工作。
3. 检查摄影器是否正常工作并装载足够数量的试剂。
第三章样品准备第六条样品准备前准备1. 样品前处理的准备工作包括:纯化、浓缩和稀释等。
2. 确保样品容器干净、无污染并符合实验要求。
第七条样品的进样1. 进样前,需要进行样品开封或取样工作。
2. 进样时,应按照仪器的要求调整进样量,并确保进样器被放置在正确的位置。
第八条样品配制1. 根据实验要求,需要对样品进行配制。
配制涉及的操作应准确,仪器使用说明书应仔细阅读。
第四章仪器操作第九条仪器操作前准备1. 打开样品管理软件,并根据实验要求选择相应的方法。
2. 检查和调整柱箱、流量计和压力表等参数。
第十条仪器操作顺序1. 按实验要求进行方法设置,包括流速、温度、波长等参数。
2. 进行样品进样,设置进样器的进样模式和进样量。
3. 开始运行岛津液相色谱仪,记录并监测相关的色谱曲线和峰面积等数据。
第五章实验结果处理第十一条数据记录每次实验完成后,应及时记录实验数据,并保存在指定的电脑或存储介质上。
岛津高效液相色谱仪使用规范

目录
仪器介绍
进样前处理
操作步骤
注意事项
基本介绍
1.高效液相色谱法填料颗粒小而均匀,具有高柱效,但同时 具有高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法 (High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。 2.可根据各组分在固定相及流动相的吸附能力、分配系数、 离子交换作用或分子大小差异进行分离 3.由进样器、输液泵、色谱柱、检测器、数据记录及处理等 装置组成,其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件
2.用0.45μ m 的滤膜进行过滤,若样品很脏,用0.22μ m 的滤膜进行过滤
微孔滤膜
流动相的处理
过滤
0.45或0.22μ m 滤膜,以除去流 动相中的微小 颗粒,避免堵 塞色谱柱
脱气
除去流动相中 溶解或因混合 而产生的气泡
进样
SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵
(1)泵中气泡使液流波动,影响保留时间和峰面积 (2)柱中气泡使流动相绕流,导致峰变形 (3)检测器中的气泡导致基线波动
原理
色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流动相:携带样品流过整个系统的各种溶剂, 推动被分离混合物流入色谱柱
固定相:不流动的相,多为吸附剂、化学键 合固定相(或在惰性载体表面涂上 一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶
样品前处理
1.用流动相溶解样品 (1)注意减少溶剂峰面积,以免对检测产生影响 (2)保证样品在流动相中的溶解度,避免样品在 系统中,尤其在柱中产生沉淀
操作步骤
准备流动相 → 过滤 → 超声 → 液相换流动相 → 检查废液缸有没有满 → 开电脑开液相 → 桌面LC solution15C→ 点分析→ 打开
LC-10ATvp操作规程

岛津LC-10AT VP高效液相色谱系统操作规程一、仪器组成及开机1. 仪器组成:岛津LC-10ATVP泵,SPD-10A VP检测器,电脑一台(装有N2000色谱工作站)。
2. 开机:插入电源,依次打开泵,柱温箱,检测器,电脑(并进入色谱工作站)。
二、LC-10ATVP泵参数设定1. 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动箱。
并且吸滤器已经放入储液瓶中,排液管的另一端已经放入废液瓶中。
2. 待仪器自检完毕后,将排液阀逆时针旋转180°,然后按[Purge]键,进入吸入过滤器至泵的冲洗操作,冲洗完毕后,关闭排液阀。
(注意:如果排液阀旋转大于180°,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相)3. 按[func]键,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按[1]键然后按[Enter]键确定,再按[CE]键恢复初始状态)。
4. 按[pump]键,启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。
三、SPD-10A VP检测器参数设定按[func]键,设定所需波长,(例如:设定254nm,按[2][5][4]数字键,然后按[Enter]键确定)再按[CE]键恢复初始状态。
四、测定操作1、色谱工作站操作,双击桌面快捷方式(在线色谱工作站)并在(采样控制)项下选择保存路径,采样结束时间等,在【仪器条件】项下输入仪器条件等。
2、进样操作:控检测器[zero]键置零,进样阀手柄置入LOAD位置,将分析样注入进样阀的定量环中。
(1)将进样阀手柄转到INJECT位置,进样。
(2)测定:进样后,即可在数据采集观察记录的色谱图。
打印图谱和结果,双击桌面快捷方式[离线色谱工作站]即可在主页面设置项中选择打印图谱和结果。
五、关机操作1. 全部测定完毕后,按规定用适当溶剂(一般用甲醇)冲洗泵,进样器、柱及检测器。
2. 关电,登记。
岛津液相色谱操作规程

岛津液相色谱操作规程岛津液相色谱操作规程液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
岛津液相色谱仪(Shimadzu Liquid Chromatography System)被广泛应用于实验室和工业生产中。
为了保证实验的准确性和安全性,下面是岛津液相色谱操作规程:1. 准备工作a. 打开岛津液相色谱仪电源,将所有仪器和设备插入电源插座,并按照制造商提供的说明进行操作。
b. 检查气体源和溶剂源,确保其充足并连接到液相色谱系统中。
c. 检查进样器和柱室,确保其干净和无漏损。
d. 打开计算机软件,准备开展实验。
2. 样品准备a. 根据实验要求,准备好待测样品的溶液,保证浓度适当。
b. 使用滤膜或滤器将待测样品过滤以去除颗粒物。
c. 使用适当的技术或方法对样品进行预处理,如前处理、稀释等。
3. 进样a. 打开进样器盖,将样品注射针插入样品瓶中。
b. 使用进样器软件控制进样量和进样速度。
c. 注射针插入柱室,并关闭柱室盖。
4. 柱选择和旁路设置a. 根据实验要求选择适当的柱。
岛津液相色谱系统通常提供多种柱的选择。
b. 打开柱温箱,调节柱温至适当的温度。
c. 使用三通阀设置柱的旁路,确保样品能够顺利通过柱。
5. 流动相准备a. 检查液相色谱仪的溶剂瓶,确保其充足并与系统连接。
b. 使用计算机软件控制流动相的比例和流速。
c. 打开泵浦并调整压力至适当的范围。
d. 检查流动相的pH值和浓度,确保其符合要求。
6. 检测器设置a. 打开检测器并使用计算机软件选择合适的检测器类型和检测参数。
b. 调整检测器的信号增益和漂移校正。
确保检测器能够正常工作并提供准确的数据。
7. 开始实验a. 检查所有参数的设定是否正确,并完成设备的校准和调节。
b. 启动计算机软件中的运行方法,并开始实验。
c. 监控实验进程,并确保实验过程中的数据保持稳定和准确。
岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪标准操作规程
GMP工作标准目的:规范岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作使用。
范围:岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪。
职责:化验人员负责执行,化验室主管负责监督实施。
内容:1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、CTO-10AS柱温箱、CBM双通道数据传送仪、CS-Light色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
2 准备2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(水相用水系膜,有机相用有机膜),超声脱气20min。
2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、数据传送仪、柱温箱(有温度要求时开启),待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站,双击CS-Light Real Time Analysis 1 按钮。
4. 参数设定4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B 的浓度百分数,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键。
4.4.2 用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能(FLOW设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数字键输入设定值,按[Enter]键。
高效液相色谱仪标准操作规程
1.6关机全部测定结束后,按规定用适当溶剂冲洗泵,进样器、柱。关各部件电源开关,并拔下个插头,作好使用登记。
高效液相色谱仪标准操作规程
题目:高效液相色谱仪标准操作规程
编码:
起草:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:生产部
分发部门:质控部、研发部、生产班组
变更记载:修改号:
批准日期:执行日期:
变更原因及目的:
目的:建立一个岛津LC-10AT型高效液相色谱仪使用操作规程。
范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪使用操作的全过程。
1.2.2设定流速按FUNC键至出现流速,输入流量,逐次按FUNC键,依次设置最大压力和最小压力。
1.2.3关闭排液阀,按PUMP启动泵,用配制好的流动相对色谱柱进行平衡,待基线平衡,压力显示稳定,可开始分析测试操作。
1.3设定波长按各样品规定设定波长。
1.4进样:在工作站软件中先点击“结束”再点击“开始”,进样阀手柄转到“INJECT”位置,用注射器注入样品。
职责:化验员、化验室主任对本规程实施负责。
规:
基本操作
1.1开机将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关,工作站自检完成后,打开PC的电源,打开工作站软件。
1.2 LC-10AT泵参数设定
1.2.1打开排液阀按PURGE键,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗
岛津LC-10AT型高效液相色谱系统安全操作规程(修改版)
岛津LC-10AT型高效液相色谱系统安全操作规程(修改版)1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
2.范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
3.职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4.规程4.1 系统组成:本系统由LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、工作站和电脑等组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(60%乙腈)4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环;4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制)4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1接通电源,开启不间断电源(POWER)、听到自检声后开启(柱箱)CE;4.3.2打开电脑显示器、主机、启动工作站(通道1)。
4.4(柱箱和检测器)参数设定4.4.1开启输液泵4.1.1.1按下(柱箱)pump按钮;4.4.2用(柱箱)(设定)选择按钮(func)调泵的最大压【MAX:20.0】,最小压【MIN: 0.0】;“func/数值/Enter”4.4.3用(柱箱)(设定)选择按钮(func)调泵的流速,0.1ml-0.8ml(逐级调大)【最大不超过1.0ml】;“func/数值/Enter”4.4.4用(检测器)(设定)选择按钮(func)调整波长“LAMBDA=270nm”“func/数值/Enter”光的波长范围表1mm=1000um;1um=1000nm;(mm-毫米;um-微米;nm-纳米)(有的仪器有自动给出波长的功能)4..5(柱箱和检测器)系统操作4.5.1基线检查4.5.1.1按软件中【查看基线】按钮,按软件中【零点校正】按钮校正基线零点,再按(检测器)【zero/Enter】调零,4.5.2进样、采集运行4.5.2.1流动相要在色谱柱中先运行10分钟左右;4.5.2.2吸取过滤过的样品15~50ul(进样器要用样品洗涤)(实际进样量);4.5.2.3将进样阀调到“LOAD”位置,进样,然后将进样阀调到“INJECT”位置, 按软件中【采集数据】按钮;4.6 关机4.6.1关闭(柱箱)pump(泵)4.6.1.1数据采集结束后继续让流动相冲洗10分钟左右;4.6.1.2用(柱箱)(设定)选择按钮(func)调泵的流速,0.8ml-0.0ml(逐级调小)“func/数值/Enter”;4.6.1.3按下(柱箱)pump按钮;4.6.2关闭不间断电源(POWER)OPEN(换流动相用)。
岛津液相色谱仪操作规程范本(2篇)
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
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岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程
1.目的:规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
2.范围:适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
3.职责:质检员对本规程的实施负责。
4.规程
4.1 系统组成
本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i
手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打
印机、不间断电源等辅助设备。
4.2 准备
4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机
接通电源,依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱,
SPD-10Avp紫外检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机,
最后打开色谱工作站。
4.4 参数设定
4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]
键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2 流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时
流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.4.3 流动相比例设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度
百分数,用数字键输入流动相C的浓度百分数,用数字键输入流动相D的浓度百分数,按[Enter]
键确认。按[CE]键退出。
4.5 更换流动相并排气泡
4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;
4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;
4.5.3 按输送泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以5.0ml/min的流速冲洗,3min后停止;
4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,
按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值
4.6 平衡系统
4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设
定各项方法参数后,按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。
4.6.2洗脱方式
4.6.2.1 按泵的[pump]键, pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6
倍柱体积的流动相。
4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路
仍有气泡,按4.5.6操作。
4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已
达到平衡状态,可以进样。
4.7 进样
4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查
看基线] 按钮使其弹起。
4.7.2 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。
简单故障排除
故障常发生于泵和紫外检测器。
一、泵的故障及排除方法
1、泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示
(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一
个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
(2)原因是高压密封环变形,产生漏液。必须更换密封环;平时注意不要超出规定的最高压力。
2、泵流量或压力不稳
(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝
酸内超声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟
后,再用干净蒸馏水清洗。
3、泵压力过高
原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗;压力过低的原因是管路滴漏,可扳紧各接口和更
换损坏的管道。
4、键开关按下,泵不运行,只有嗡嗡电流声
此故障原因是电机缺相,电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住,应视情况给予排除。
二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法
1、系统内有气泡
(1)如果气泡连续不断地通过流动池,将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。检查系统各
条导管是否漏气。如果导管损坏,必须更换并固紧各接口,加大系统流量驱除气泡。有条件的药
厂可配备一部脱气机。
(2)如果气泡流在检测器的流动池内,也可使噪音增大。 用手指压紧流动池出口,使池内增压,
再快速放出流动相。反复操作数次,但注意不要使压力增加太大,以免流动池破裂或色谱柱冲坏。
2、流动相被污染
当流动池被污染时,可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的
互溶性)。如果污染严重,就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体清洗,
更换窗口。
3、光源灯出现故障
当氘灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰或齿形等异
常峰,甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯(一般氘灯寿命1000~2000小时)。
4、倒峰
(1)倒峰的出现,可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时,无吸收的组分就会产生倒峰。对此,改为高纯度的溶
剂为流动相。
(3)在死时间附近的尖锐峰,往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起
的。