气相色谱法测定地表水中有机氯农药
气相色谱法测定地表水中有机氯农药摘要：地表水中有机氯农药经有机溶剂萃取后，通过hp-5毛细管柱气相色谱法测定有机氯农药含量，以保留时间定性，外标法定量。色谱峰形尖锐对称，毛细柱对目标物分离效果好，重现性好，灵敏度高。测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。
关键词：地表水；毛细柱；气相色谱；有机氯农药
中图分类号：o657.7+1文献标识码：a 文章编号：
有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的有机氯农药包括使用最早、应用最广的杀虫剂ddt 和六六六,以及六六六的高丙体制品林丹、ddt的类似物甲氧ddt、乙滴涕,也包括从ddt结构衍生而来、生产吨位小、品种繁多的杀螨剂，另外还包括一些杀菌剂。以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、硫丹、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂等。
有机氯农药是一种高残留农药，由于其独特的结构，化学性质稳定，且久性存留在环境中，很难降解。由于有机氯农药的高残留性和富集性，使得居于食物链末端的一些捕食性鸟类和哺乳动物甚至人体体内积累农药，积累到一定的程度就会危害生物体的神经系统、破环内脏功能，造成生理障碍，影响生殖和遗传，严重危害生物体的健康并影响后代生存 [2]。土壤中残留的有机氯农药通过降雨灌溉[3]等方式释放到水体，对水体造成影响。因此，在环境监测方面对有机氯农药的分析研究具有重要意义。
目前，对于有机氯农药残留物的分析测定技术主要为气相色谱
2341农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法 色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ ） ， ％ 监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法 取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。 4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3固相萃取法 固相萃取净化方式包括以下三种： 方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶
气相色谱定量分析方法
归一化法 归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下： 当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。其计算公式如下： 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下： 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分
重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下： 式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时，可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时，如果无法找到空白溶剂，也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外，还需要对原始样品进行分析，并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样，内加法对进样量并不敏感，不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的： 题：在分析某混合芳烃样品时，测得样品中苯的面积为1100，甲苯的面积为2000，（其它组分面积略）。精确称取40.00g该样品，加入0.40g甲苯后混合均匀，在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200，甲苯的面积为2400，试计算甲苯的含量。 分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作，其中内加物为甲苯，待测组分为甲苯和苯。 解：1. 由于进样量并不准确，因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性，我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等，因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等，添加后样品比原始样品调整后的进样量中，多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据，也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意：选用的依据不同，中间计算结果会产生差异，但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定，计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下，调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下： 对比两次分析，甲苯的面积增加为2200-2000＝200。在两次分析待测样品量相同的情况下，内加物面积的增加来自于内加量。也就是说，由于内加物的加入，导致了内加物峰面积的增
有机氯类农药残留量测定
内容 1.简述 本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。 2.有机氯类农药残留量测定 2.1.简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30～50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。有机氯类农药主要是指：六六六、DDT、五氯硝基苯等。 本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2.2.仪器与用具 2.2.1.气相色谱仪：带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管 2.2.2.离心机；超声仪；旋转蒸发仪 2.2. 3.色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） 2.2.4.具塞刻度离心管（10ml）、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶（100ml）、移液管。 2.3.试药与试液 2.3.1.丙酮、石油醚（60～90℃）和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气2.3.2.相色谱法确认，符合农残检测的要求。 2.3.3.无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。 2.3.4.农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）2.3.5.[包括PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯（PCNB），由中国 计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.4.色谱条件与系统适用性试验 2.4.1.SE-54色谱柱： 进样口温度：230℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。 2.4.2.DB-1701色谱柱 2.4. 3.进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始140℃，保持1分钟， 以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4分钟。 2.4.4.按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 2.5.操作方法 2.5.1.对照品储备液制备 2.5.2.精密称取六六六（BHC）[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]、滴滴涕（DDT）[PP’-DDE，PP’ -DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml含4～5ug的溶液。 2.5. 3.混合对照品储备液的制备 2.5.4.精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。 2.5.5.混合对照品溶液的制备 2.5.6.精密量取上述混合对照品储备液用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、 50ug、100ug和250ug的溶液。
有机氯类农药残留量检查标准操作规程
有机氯类农药残留量检查标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部） 2 原理：本法系用气相色谱法测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 3 检验操作方法 3.1 仪器及用具 气相色谱仪 电子天平 电阻炉 超声波清洗器 水浴锅 离心器 1ml移液管3个 10ml容量瓶5个 100ml具塞锥形瓶2个 50ml量筒1个 3.2 化学试剂：丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、硫酸 3.3 操作方法 3.3.1 色谱条件与系统适用性试验 3.3.1.1 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD电子捕获检测器。 3.3.1.2 进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。不分流进样。3.3.1.3 程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟 8℃升至250℃，保持10分钟。 3.3.1.4 理论板数按α-BHC计算，不低于106，两个相邻色谱的分离度应大于1.5。 3.3.2 对照品储备液制备 3.3.2.1 对照品：六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB） 3.3.2.2 精密称取六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，
OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）农药对 照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5ug的溶液，即得。 3.3.3 混合对照品储备液的制备 3.3.3.1 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，即得。 3.3.4 混合对照品溶液的制备 3.3. 4.1 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug浓度系列，即得。 3.3.5 供试品溶液制备 3.3.5.1 药材 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，电子天平1精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，用量筒加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放冷，用 丙酮补足减失重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥 形瓶中放置4小时。 精密量取35ml，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中， 加石油醚（60～90℃）至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。 精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氯气）将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 3.3.5.2 中药制剂 取供试品研成细粉（蜜丸切碎，液体制剂直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。 3.3.6 测定法 3.3.6.1 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照溶液各1ul，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
药典附录ⅨQ.农药残留量测定法
附录ⅨＱ.农药残留量测定法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。 二、有机磷类农药残留量测定
有机氯农药工厂土壤质量的监测方案
山东轻工业学院 环境监测论文 有机氯农药工厂土壞质量 的监测方案 院系名称轻化与环境工程学院 学生姓名_________________ 学号_______________ 专业班级环境工程09?2班 指导教师________________
二O—二年六月十八日
有机氯农药工厂土壤质量的监测方案 摘要结合《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)与《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)对有机氯农药厂进行土壤质量监测，根据检测目的进行调查研究，收集相关资料，在综合分析的基础上，合理布置采样点，确定监测项目和采样方法，选择检测方案，建立质量保证程序和措施，提出监测数据处理要求, 并安排实施计划⑴。 关键词土壤监测方案气相色谱法 有机氯农药曾在一段时间内，在农业生产上防治农作物的病虫害起着积极的作用，在一些经济发达地区历史上有机氯农药使用量相当大⑵，现对有机磷农药厂进行土壤中有机氯含量及其他物质的监测，首先要根据检测目的进行调查研究，收集相关资料，在综合分析的基础上，合理布置采样点，确定监测项目和采样方法，选择检测方案，建立质量保证程序和措施，提出监测数据处理要求，并安排实施计划。下面结合《土壤环境质量标准》(GB25618-2995) 一、监测目的 监测土壤质量现状的目的是判断土壤是否被污染及污染状况，并预测发展变化趋势。 二、资料的收集 1、自然环境 收集该土地土壤类型、植被、区域土壤元素背景值、土地利用、水土流失、自然灾害、水系、地下水、地质、地形地貌、气象等。 2、社会环境
该土地周围工农业生产布局、工业污染源种类及分布、污染物种类及排放途径和排放量、农药和化肥使用状况、污水灌溉及污泥施用状况、人口分布、地方病等。 三、监测项目 根据该土地监测目的确定。背景值调查研究测定土壤中有效磷、总磷的含量, 该土壤质量监测:影响自然生态、植物正常生长、人体健康等项目。 四、釆样点的布设⑶ 1、布设原则 由于在进行该土壤监测时，监测而积比较大，划分若干个采样单位，在不同地方选择对照采样单位。划分采样单位时，参考土壤类型、农作物种类、耕作制度等因素划分。择对照采样单元，同单元的差别尽量缩小。对于土壤污染监测；坚持哪里有污染在哪里布点，优先布设污染严重，影响农业生产活动的地方。采样点不能设在田边、沟边、路边、堆肥周边及水土流失严重或表层土被破坏处。 2、采样点的布设 由于该土地占地面积比较大，地形平缓，所以采用网格布点法，采样点设在两条直线的交点处或方格中心布点。 五、土壤样品的采集 （一）土壤样品的类型、采样深度及采样量 1、混合样品 了解上壤污染状况，在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样，组成混合样的分点数通常为5?20个。混合样量较大，用四分法弃取，最后留下1?2kg,装入样品袋。 2、剖面样品： 每个剖面采集A、B、C三层土样。过渡层（AB、BC）不采样。当地下水位较高时，
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
. . . . 有机氯类农药残留量测定法 标准操作规程 编制/修订人：日期：年月日 部门审核人：日期：年月日 分管负责人：日期：年月日 质量审核人：日期：年月日 企业负责人：日期：年月日 实施日期：年月日文件类别：[ ] 管理标准受控状态 [ ] 技术标准 [√] 工作标准 本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门： 行政人事部[ ] 生产部[ ] 质量部[ 1 ] 工程部[ ] 采购部[ ] 物资部[ ] 计财部[ ] 商务部[ ] 存档[ 1 ]
【目的】 规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。 【适用范围】 适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。 【职责】 1 QC检验人员负责起草，按审批后的标准执行。 2 质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。 3总经理负责审批。 【内容】 1 简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30～50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。 2.2 超声波处理器。 2.3离心机。 2.4 旋转蒸发仪。
2.5 色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) 2.6 具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml)，移液管等。 3 试药与试液 3.1 丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。 3.2 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。 3.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT)[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 4 9种有机氯类农药残留量测定法 4.1 色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.32mmX0.25um),63 Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 4.2 操作方法 4.2.1 对照品贮备液的制备精密称取六六六(BHC) （α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕(DDT)[P，P'-DDE，P，P'-DDD，O，P'-DDT，P，P'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶
有机氯农药残留的测定
实验二有机氯残留的测定（焰色法） 一、原理 此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。 二、操作步骤 1、准备：取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。 2、提取：取5-10g有怀疑污染有机氯农药的食品，用5ml乙醚研磨成匀浆，后用5 ml乙醚浸渍振摇并过滤或离心，取上清液备用。 3、检测：将滤液或上清液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。 注：若样品中农药含量很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
亚铁氨化银试纸法 一、原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。 二、操作步骤 1、亚铁氰化银试纸称取硝酸银2．5g、亚铁氰化钾1．3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。 2、检测 取10.0g左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0．4mI。移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在1g／L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2～3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热5min，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰 定性检验－刚果红法 一原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。 二操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
ECD有机氯农药检测
气相色谱仪检测有机氯农药（GB/T 5009.19-2008） 检测指标有：六六六、滴滴涕（适用于自来水、水果、蔬菜、肉制品） 色谱柱：UF-5 30m 柱温：70℃ 载气：氮气 0.05Mpa 分流进样 汽化：270℃检测器：ECD 300℃ 仪器免费安装、调试、培训操作人员；质保壹年。广州飞龙分析仪器有限公司 仪器主要特性: 1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与ＨＰ５８９０相媲美！ 2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.０１℃． 3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；
增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）； 可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． 6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能
气相色谱分析实例
永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。 载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。 载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。 气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。
农药残留量测定法
1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。 3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．检查内容及方法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 6.1有机氯类农药残留量测定 6.1.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 6.1.2对照品储备液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。 6.1.3混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 6.1.4混合对照品溶液的制备 精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μ
g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 6.1.5供试品溶液的制备 药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（69~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，再用石油醚（69~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（69~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 6.1.6制剂 取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。 6.1.7测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。 6.2有机磷类农药残留量测定 6.2.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），磷酸检测器（NPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升
蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残 留测定的作业指导书 一、简述 蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。 二、引用标准 NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定 三、操作步骤 1.空白基质溶液的制备：取空白样品25 g，同3操作，平行3份。 2.对照品溶液的制备：将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、 op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μ g /mL标准中间液（根据储备液实际浓度调节移液体积），再用丙酮稀释成 0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。 3.供试品溶液的制备： 3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中匀浆2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。 3.2 净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液，放入50mL鸡心瓶中，放在50℃ 水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。
将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL鸡心瓶接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取5mL正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。 4.供GC检测。 色谱柱：:EC-5毛细管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm 进样量：1ul 检测温度：300 ℃ 进样口温度：260℃ 流速：1 mL/min 检测器：ECD 升温程序：160℃保持0min，以10℃/min升至200℃，保持2min，以1℃/min升至250℃保留4分钟，再以1℃/min升至260℃保留1分钟 5. 结果计算 根据色谱峰的峰面积，按下式计算 V1×A ×V3 W= —————————× ρ V2×A s×m 式中： W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克 （mg／kg） ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫
农药残留量测定法
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程 文件编码：SOP-QC-ZJ-6071-00 题 目 有机氯类农药残留量测定法标准操作规程 制定部门：质量检验中心 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量检验中心 制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 生效日期: 年 月 日 制定依据：《中国药典》2010年版 目 的：建立重有机氯类农药残留量测定法标准操作规程，规范操作。 适用范围：适用于药材或饮片及制剂中部分有机氯类农药残留量的测定。 责 任 者：质量检验中心主任、质量检验员。 内 容: 1原理：本法系用气相色谱法（附录VI E)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯类农药。 2仪器和用具：高效气相色谱仪，弹性石英毛细管柱(30m ×0.32mm ×0.25um ）SE-54(或DB-1701)，63 Ni-ECD 电子捕获检测器，刻度浓缩瓶，量瓶，容量瓶，旋转蒸发器 3试剂：石油醚，二氯甲烷，丙酮，硫酸 4对照品：六六六（BHC ）（a-BHC, B-BHC ，r-BHC ，S-BHC)滴滴涕（DDT)(PP'-DDE ，PP'-DDD, OP'-DDT ，PP'-DDT),五氯硝基苯（PCNB)农药对照品 5操作方法 5.1对照品储备液的制备 精密称取六六六（BHC ）（a-BHC, B-BHC ，r-BHC ，S-BHC),滴滴涕（DDT)(PP'-DDE ，PP'-DDD, OP'-DDT ，PP'-DDT)及五氯硝基苯（PCNB)农药对照品适量，用石油醚（60?90℃)分别制成每lml 约含4?5ug 的溶液，即得。 5.2混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml 量瓶中，用石油醚（60?90℃)稀
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程 目的：建立有机氯类农药材残留测定法标准规程，确保药材的质量。 范围：所需检此项目的药材。 责任：QA、QC部门、检验员。 依据：《中国药典》2010年版及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 规程： 1．仪器：所须仪器为气相色谱仪。 2．色谱条件与系统适用性试验。 2.1柱子：为弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701）。 2.2检测器：为63Ni-ECD电子捕获检测器，温度：300℃。 2.3进样口温度：230℃。 不分流进样，程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。 2.4理论板数按а-BHC峰计算，不低于106。 2.5分离度：两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 3．对照品储备液的制备： 精密称取六六六（BHC）[а-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]滴滴涕（DDT）[PP’-DD D,OP’-DDT,PP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60o-90o）分别制成1ml约含4-5μg的溶液，即得。 4．混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml容量瓶中，用石油醚（60o-90o）稀释至刻度，即得。 5．混合对照品溶液的制备： 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60o-90o）制成每1L含0μg、
1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、500μg浓度系列，即得。 6．供试品溶液制备： 6.1药材：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过液，加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放冷，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层，将有相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（60o-90o）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60o-90o）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中。加石油醚（60o-90o）至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 6.2中药制剂：取供试品研成细粉（蜜丸切碎，液体制剂直接量取），精密称取适量 （相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。 7．测定法：分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。 按下式计算农药留量： 残留量（CX）= A X为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； A R对照品的峰面积或峰高； C X为供试品（或其杂质）的浓度。 8．注意事项： 8.1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。 8.2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。 8.3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证。 8.4如样品中其它成分有干扰，可适当改变色谱条件，但需进行空白验证。
气相色谱法(附答案)
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检
测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。