有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
有机氯类农药残留量检查标准操作规程
有机氯类农药残留量检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2 原理：本法系用气相色谱法测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
3 检验操作方法3.1 仪器及用具气相色谱仪电子天平电阻炉超声波清洗器水浴锅离心器1ml移液管3个10ml容量瓶5个100ml具塞锥形瓶2个50ml量筒1个3.2 化学试剂：丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、硫酸3.3 操作方法3.3.1 色谱条件与系统适用性试验3.3.1.1 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD电子捕获检测器。
3.3.1.2 进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。
不分流进样。
3.3.1.3 程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
3.3.1.4 理论板数按α-BHC计算，不低于106，两个相邻色谱的分离度应大于1.5。
3.3.2 对照品储备液制备3.3.2.1 对照品：六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）3.3.2.2 精密称取六六六（BHC）［α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC］，滴滴涕（DDT）［PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT］及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5ug的溶液，即得。
3.3.3 混合对照品储备液的制备3.3.3.1 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，即得。
3.3.4 混合对照品溶液的制备3.3.4.1 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug浓度系列，即得。
实验三-1 水中残留有机氯农药含量的测定
实验三（1）水中残留有机氯农药含量的测定有机氯农药是氯代芳香烃的衍生物。
具有难氧化、难分解、毒性大、高效、高毒、高残留的特点，在环境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂类化合物；长时期残留于人体和动物组织中，它们可越过胎盘屏障，能诱导微粒体的酶，从而产生神经毒性。
常见的有机氯农药有六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、乙醛异狄氏剂、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、DDE、DDD等。
而水环境中如果存留有有机氯农药，特别对于饮用水源，可以通过食用进入人体，对人体健康造成危害，所以，测定水中残留有机氯农药含量具有重要意义。
一、实验目的1.了解测定水中有机氯农药的前处理方法；2.掌握外标法确定水中有机氯农药含量的定量方法；3.测定海水中残留有机氯农药的含量。
二、实验原理电子捕获检测器对电负性（分子或原子捕获电子产生负离子的机率）物质，如含卤、硫、磷、氮的物质有较高的灵敏度和选择性，电负性越强，检测器的灵敏度越高；而对电中性的物质，如烷烃等则无讯号，例如，CCL4比正己烷的灵敏度高4X108倍。
高灵敏度表现在能测出10-14 g/mL的电负性物质。
电子捕获检测器广泛用于甾族化合物、金属化合物、金属鳌合物、多环芳烃、多卤或多硫化物的分析测定，在医学、农药、大气及水质污染等领域得到广泛应用。
所以样品中六六六，滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，可以与标准比较进行定量、定性分析。
出峰顺序：α-666、β-666、u-666、δ-666、p，p'-DDE、0，p'-DDT、p，p'-DDD、p,p'-DDT。
三、实验材料1.材料：150 mL具塞三角瓶2个,5 mL玻璃分离净化柱2根,10 mL具塞试管1支,2 mL棕色样品瓶2个；玻璃滴管4根；玻璃毛少许；10 μL手动进样针1根。
2.试剂：分析纯二氯甲烷50 mL、正己烷 20 mL、无水硫酸钠2 g、硅胶5 g4.有机氯农药标准品：DDT (Sigma),用环己烷稀释成标准使用液。
气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量实验指导书
《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书1、概述：中国是农药生产和使用的大国。
农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害生物。
以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的发展，满足人们对农副产品的需求。
但是，绝大多数农药都是有毒的。
残存在环境中和生物体内的微量农药，称作农药残留。
它包括农药原体及其有毒代谢物、降解物和杂质。
农药残留量与农药本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件和气候等有关。
农药污染农产品和环境，对人畜造成毒害，称作农药残毒。
农药给人类和环境带来的危害问题，早已被世人瞩目。
农药残留实验是为了研究农药在生物体内和环境中消解规律、各种因子与最终农药残留量水平的相关性等而设计进行。
本实验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。
有机氯农药(OrganicchLorine Pesticides，OCPs)是一种对环境构成严重威胁的有毒有机化合物，其对生态系统的危害以及给人类的经济活动带来的损失尤为严重。
我国是二十世纪5O年代开始应用有机氯农药，在7O年代达到高峰，工业HCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在7O －8O年代有机氯农药生产量最大，1983年1月做出了停止生产HCH、DDT的决定。
在3O年中，累计生产约490万吨HCH，为同期国际上的3倍多，DDT约4O多万吨，占国际用量的2O％。
目前，持久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六(HCH)共八种物质。
因此了解水体情况，并就此开展有毒有害污染物的研究工作，是本实验检测的意义及目的所在。
2、实验方法实验方法依据GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》的样品前处理基本方法及采用AutoSystem XL 气相色谱仪(OV-17毛细管柱、63Ni-ECD 检测器)进行生活饮用水及其水源水的测定。
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定1．原理样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药用有机溶剂提取，经液一液分配及色谱分别净化除去干扰物质，用电子捕捉检测器检测，按照色谱峰的保留时光定性，外标法定量。
2．试剂和材料石油醚(沸程30～60℃，重蒸)、丙酮(重蒸)、苯(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠、弗罗里硅土(色谱用，620~(：灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h，加5％水脱活)、色谱用活性炭(550℃灼烧4h后备用)、脱脂棉(经正己烷洗涤后，干燥备用)。
农药标准品：六六六(a—HCH、卜HCH、pHCH、萨HcH)纯度不低于99％，滴滴涕(p，p’一DDE、0，p’一DDT、声，pLDDD、声，p，_DDT)纯度不低于99％，七氯、艾氏剂、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的纯度不低于99％。
标准溶液：分离精确称取上述农药标准品，用苯溶解并配成1mg／mL的储备溶液。
用法时用石油醚稀释配成单品种的标准用法液。
再按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备溶液，用石油醚稀释成混合标准用法液。
3．仪器气相色谱仪附电子捕捉检测器(ECD)、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪、过滤器具[布氏漏斗(直径80mm)，抽滤瓶(20()mI。
)]、具塞三角瓶(100mI。
)、分液漏斗(250mL)、色谱柱。
4．样品制备取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。
5．分析步骤 (1)提取称取10g粮食试样，置于lOOmL具塞三角瓶中，加入20mI。
石油醚，于振荡器上振摇O．5h。
(2)净化色谱柱的制备：玻璃色谱柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5％水脱活弗罗里硅土5g，最后加人1cm高无水硫酸钠，轻小扣实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。
净化与浓缩：精确吸取样品提取液2mI。
，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚一乙酸乙酯(95+5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近于，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，终于定容至1．0mI。
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二>
NY/T 761.1-2004
第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药
多残留检测方法
o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD>检测。
外标法定
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品
3.8 农药标准溶液配制
药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
使
缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。
面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90>涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。
析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
样品中某组分的两组保留时间与标准中某—农药的两组保留时间相差都在±0.5min内的可认定为该农药。
～5.00mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度实验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。
附录A<资料性）
申明：
所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种具有重要药用价值的中草药，因其具有滋补强壮、调节免疫等功效，深受人们的喜爱。
由于人参生长周期长，栽培难度大，加之天然资源的枯竭，使得人参的市场价格一直较高。
为了保证人参的质量和安全，对其进行农药残留的监测是十分必要的。
有机氯类农药是一类广泛使用的化学农药，有着较高的抗生性和持久性，对环境和人体健康造成潜在威胁。
人们对有机氯类农药在人参中的残留量进行监测和研究具有重要意义。
本文将通过GC-MS技术对人参中17种有机氯类农药残留量进行测定，并对结果进行分析，旨在为人参质量安全和合理使用提供科学依据。
实验部分1. 实验方法本实验选用GC-MS技术进行人参中有机氯类农药残留量的测定。
具体步骤如下：（1）取适量样品，将样品粉碎并过筛，以获得均匀的样品粉末。
（2）采用正己烷对样品进行提取，并使用氮气吹扫法将提取物转移至色谱管柱。
（3）采用GC-MS对提取物中的有机氯类农药进行分离和检测，通过对照标准品的峰面积比进行定量分析。
2. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器为Agilent 7890A GC-MS联用仪，色谱柱为DB-5，流动相为氮气。
有机氯类农药标准品由国家质检部门提供。
3. 实验过程（2）提取物制备：取10ml正己烷，将样品粉末加入，并在50℃下超声提取30分钟。
（3）气相色谱-质谱分析：将提取物注入GC-MS联用仪，设置气相色谱条件，进行有机氯类农药的分离和检测。
具体分析条件为：色谱柱温度为150℃，进样口温度为250℃，载气流速为1ml/min，质谱扫描范围为50-500。
4. 结果分析通过以上实验方法，成功测得了不同产地人参中17种有机氯类农药的残留量。
以其中常见的敌敌畏、滴滴涕、六六六为例，测得的残留量在0.03-0.12mg/kg之间，符合国家卫生标准的规定。
通过数据分析，不同产地的人参样品中有机氯类农药的残留情况存在一定差异。
这可能与不同地区的种植、施药习惯等因素有关。
水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法
食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法1 范围本标准规定了水产品中的六六六(BHC) 及异构体、六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD,DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鳄鱼中14种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)残留量的检验，其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。
4.1.2 石油醚：沸程60-90 ℃经氧化铝柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集60-90 ℃馏分。
4.1.3 乙醚（C4H10O）：重蒸馏。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。
4.2 溶液配制4.2.1 乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 mL乙醚，加入850 mL石油醚，摇匀备用。
4.3 标准品4.3.1 有机氯农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：纯度≥99%。
黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定
摘
要 ：目的：测定黄 芪配方颗粒剂 中 ９种有机 氯农药残 留量．方法：样 品用 水浸润过夜，以丙酮、二氯 甲烷超声提取 ，
提取 液经浓硫酸净化，用 ＤＢ ． １ ７ ０ １ Ｐ弹性石 英毛细管柱分 离样 品， ＧＣ ． Ｅ ＣＤ测 定有机氯农药的残 留量．结果： ９种有机氯
农 药线性回归方程的相关 系数在 ０ ． ９ ９ ９ ２ ～ ０ ． ９ ９ ９ ７范 围之 内，线性 关系 良好，方法的平均回收率为 ７ ５ ． ６ ％～ ｉ １ ４ ． ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为
西 南 民 族 大 学 学报
自然
学版
ｓ 印 Ｏ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ３ － ４ ２ ７ Ｉ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ ６
黄芪 配方颗粒 有机氯 类农药残 留量测定
任 桂 友，曾锐
（ 西南民族 大学民族医药研 究院，成都 ６ １ ０ ０ ４ １ ）
３ ５ ％ ７ ． ０ ％．结 论 ：本 方 法 快 速 、 简便 、 准 确 且 戍 本 较 低 ．
关键词：黄 芪配方颗粒：有机氯 农药：农药残 留；气相 色谱 中图分类号： Ｒ ２ ８ ４ 文献标识码： Ａ 文章编号： １ ０ ０ ３ － ４ ２ ７ ｌ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ ． ０ ６ ８ ７ ． ０ ５
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有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
目的：建立有机氯类农药材残留测定法标准规程，确保药材的质量。
范围：所需检此项目的药材。
责任：QA、QC部门、检验员。
依据：《中国药典》2010年版及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程：
1．仪器：所须仪器为气相色谱仪。
2．色谱条件与系统适用性试验。
2.1柱子：为弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm）SE-54（或DB-1701）。
2.2检测器：为63Ni-ECD电子捕获检测器，温度：300℃。
2.3进样口温度：230℃。
不分流进样，程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
2.4理论板数按а-BHC峰计算，不低于106。
2.5分离度：两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
3．对照品储备液的制备：
精密称取六六六（BHC）[а-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]滴滴涕（DDT）[PP’-DD D,OP’-DDT,PP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60º-90º）分别制成1ml约含4-5µg的溶液，即得。
4．混合对照品储备液的制备：
精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml容量瓶中，用石油醚（60º-90º）稀释至刻度，即得。
5．混合对照品溶液的制备：
精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60º-90º）制成每1L含0µg、
1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、500µg浓度系列，即得。
6．供试品溶液制备：
6.1药材：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml
具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过液，加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放冷，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层，将有相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
精密量取35ml，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（60º-90º）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60º-90º）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中。
加石油醚（60º-90º）至5ml。
小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。
精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。
6.2中药制剂：取供试品研成细粉（蜜丸切碎，液体制剂直接量取），精密称取适量
（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。
7．测定法：分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1µl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
按下式计算农药留量：
残留量（CX）=
A X为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；
A R对照品的峰面积或峰高；
C X为供试品（或其杂质）的浓度。
8．注意事项：
8.1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。
8.2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。
8.3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证。
8.4如样品中其它成分有干扰，可适当改变色谱条件，但需进行空白验证。