实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉
贾月存 于 爱 琛 （ 灌云县环境 监测 站 江苏连云港
・
２ ２ ２ ２ ０ ０ ）
２ ． １基体改进剂 因镉是易 挥发元 素， 不 加基体改进剂，随试液介质 不同， 一般在 ４ ０ ０ — ６ ０ ０ ℃之 间挥发， 故本文用 Ｉ ％ＨＮ Ｏ 做溶 液， ２ ｎ ｇ ／ ｍＬ镉标准对基 体改进剂 进行 了深人研 究 试验 ，结果 表 明：用 ０ ．
基体改进剂， 灰化温度可达 ７ ０ ０ 、最佳 温度为 ５ ０ ０ ℃，
图１ Ｃ ｄ的工作 曲线
通过磷酸二氢铵 、 硝酸镁对标准物质镉的影响研究发现， 磷酸二氢铵 量大于 ０ ． ２ ％、 硝酸镁量大于 ０ ． ５ ％对镉的吸光度无 明显影响磷 酸二氢 铵量小于 ０ ． １ ５ ％、 硝酸镁量小于 ｎ ４ ％ 时， 样品的吸光值降低很多， 故本 文选用 ０ ． ２ ％Ｎ Ｈ ４ Ｈ ２ Ｐ ０ ４ － ］ － ０ ． ５ ％Ｍｇ （ Ｎ ０ ３ ） ２ 体系作为基体改进剂。 ２ ． ２精密度和检 出限 用试验方法和最佳条件 ， 对１ ． ０ ｕ ｇ Ｉ Ｌ的镉进行 １ ２次分析， 计算 平均值和标 准值之间 的相对误 差（ Ｒ Ｅ ％） 相对标准偏差（ Ｒ Ｓ Ｄ ％） ， 测 定结果见表 Ｉ 。
表 １ 精 密 度 实验 结 果
元素 测定值
１ ． ０ ０ １ ０ ． ９ ９ ９ ０ ． ９ ９ ４ １ ． ０ ０ ２ ０ ． ９ ８ ９ ０ ． ９ ９ ６
１实验 部分
１ ． １仪 器 与 试 剂 １ ． １ ． １ 安捷伦 Ａ Ａ ２ ４ ０ Ｚ型石墨炉原子 吸收分光光度计 ； 镉空 心阴极
Ｎ Ｈ ４ Ｈ２ Ｐ Ｏ ４ ＋ ０ ． ５ ％Ｍｇ ０ 做
土壤 镉的测定
土壤镉的测定
土壤中镉的测定可以采用以下方法：
1. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：该方法使用化学荧光剂以及酸提取土壤中的镉，并利用质谱仪测定镉的含量。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：该方法在提取土壤中的镉后，利用光源和波长选择器将镉原子的特定波长的吸收光信号转化为电信号进行测定。
3. 原子荧光光谱法（AFS）：该方法在提取土壤中的镉后，利用独特的荧光光谱特征测定镉的含量。
4. 射线探测法：通过使用放射性同位素标记的镉，在土壤中对镉的含量进行测定。
5. 土壤分析仪器：现代土壤分析仪器通常具有多种测定元素的功能，包括镉。
这些仪器使用化学方法从土壤中提取镉，并使用光学、电化学等技术进行测定。
需要注意的是，在进行土壤中镉含量的测定时，应该遵循正确的取样和提取方法，以及使用适当的标准曲线和质控样品进行校正和验证测定结果的准确性。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
原子吸收检测土壤重金属镉的优化实验
原子吸收检测土壤重金属镉的优化实验摘要：众所周知，土壤环境是人们赖以生存的自然环境基础，改善土壤环境的工作正持续进行。
本文以土壤改善为目的，探究了土壤环境监测中原子吸收光谱法的具体运用。
关键词：原子吸收检测；土壤；重金属镉引言原子吸收技术的应用，可以准确探测土壤的受污染情况，进而为土壤环境治理提供依据。
相较于传统的土壤检测技术，原子吸收技术具有影响因素少、检测结果准确可靠等方面的优势，能够为土壤检测提供有力支持，尤其在土壤重金属污染检测方面的优势更为显著。
因此，应充分认识到原子吸收技术的优势和作用，积极探索科学、有效的技术措施，使其更好地为土壤环境治理服务。
1原子吸收原子吸收分光光度法是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
该方法优点非常多，例如：检出限低，可以精确地测定样品含量；仪器分析速度快、操作简单；可以测定大量元素，范围广、干扰少，因而备受青睐，是实验室广泛使用的土壤重金属检测方法。
但是该方法的缺点也较为明显，首先该方法只能测定已知样品，不适用未知样品；其次，该方法的测定依赖光源，只有更换光源后才能测定其他元素，且一次只能测定一种元素；再次，该方法不适用难熔元素、非金属元素。
原子吸收分光光度法根据原子化器的不同，分为火焰法、石墨炉法、氢化物法等等。
各种方法也具有一定的优缺点，例如：火焰法比较成熟，容易操作，但火焰对耐高温元素能将解离的效果较差；石墨炉法可以检测含量低的元素，但它的工作效率较低；氢化物法自动化程度高，检测的灵敏度较高，适合于多元素的测定。
2原子吸收技术的优势分析相较其他检测技术，原子吸收技术的优势十分明显，如该技术具有选择性强、灵敏度高、分析范围广等优势，同时还可以更好地保证检测结果的精密性。
由于原子吸收带宽较窄，使得原子吸收技术具有更强的选择性，共存元素不会对原子吸收光谱分析造成干扰，可以更好地保障检测结果的准确性。
此外，灵敏度高也是原子吸收技术的主要特征之一，以石墨炉法为例，该方法的绝对灵敏度能够达到10-10～10-14克；以火焰法为例，该方法的灵敏度可达PPM至PPB级。
原子吸收光谱法测定铅、镉
原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。
1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。
GB/T17141。
(2)测定原理。
采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。
然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。
同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。
在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。
(3)测定步骤。
称取0.2～0.5g试样于50mL 坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。
加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。
测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。
每批样品起码制备2个以上空白溶液。
(4)仪器参数。
见表3-13。
表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。
GB5009.12。
(2)测定原理。
试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
(3)测定步骤。
压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。
再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
镉离子测定实验报告
一、实验目的1. 掌握镉离子测定实验的基本原理和方法。
2. 学会使用原子吸收分光光度计进行镉离子含量的测定。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理镉离子（Cd2+）在特定条件下，可以与某些试剂形成稳定的络合物，从而通过原子吸收分光光度法进行测定。
本实验采用火焰原子吸收光谱法，通过测定镉元素的特征光谱线，根据吸光度与镉浓度的关系，计算出样品中镉离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、电子天平、离心机、烧杯、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、去离子水、金属标准储备液（镉、铜、铅、锌）、混合标准溶液（镉、铜、铅、锌）、样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）准确称取一定量的水样，放入烧杯中。
（2）加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
（3）蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
（4）取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
2. 样品测定（1）根据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
（2）仪器用0.2%硝酸调零。
（3）吸入空白样和试样，测量其吸光度。
（4）扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
3. 标准曲线绘制（1）吸取混合标准溶液，依次稀释成不同浓度系列。
（2）将标准溶液分别吸入仪器，测定吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
五、实验结果与分析1. 标准曲线根据实验数据绘制标准曲线，如图1所示。
图1 镉离子标准曲线2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中镉离子的含量。
六、实验讨论1. 本实验采用火焰原子吸收光谱法测定镉离子，具有较高的准确性和灵敏度。
2. 在样品预处理过程中，消解过程要控制好加热温度，避免过度加热导致样品分解。
3. 实验过程中要注意空白值的扣除，以消除试剂和仪器等因素对实验结果的影响。
4. 实验结果与理论值存在一定的偏差，可能是由于实验操作、仪器精度等因素的影响。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
• C. 选择适应于待测元素的原子化温度 试样原子化不充分时，由于污染或共存物质的干扰，不仅使测 定灵敏度降低，而且会使分析精度降低，假如原子化温度过高 （尤其对于低熔点的元素如镉）检测记录系统跟不上原子化信 号，重现性和灵敏度也会下降。
石墨炉分析中经验总结
• • • • • • • • • • • 自动进样器上按照ASLG设置位置。R1-高浓度标液；R2-稀释液；R3空白。 清洗→ 净化→调整光路→准直进样针→ 空烧，重复上述程序。 先单溶液判断灵敏度（按菜谱），单标对应产生X吸光度。 石墨管不能遇氧气，用氩气（保护气）吹走氧气，氩气流量不能太低。 重复测样2次-3次，RSD若偏大，有可能进样针偏差，不在同心圆上。 冷却水温度与室温一致。 峰形要很锐利的尖峰，否则就调灰化、原子化温度。 若进样针挂水珠，在水槽加1滴硝酸。 调节自动进样器的位置，前后、左右（支架台上的两个调节旋钮） 调节自动进样器头到石墨管的深度，加样位置太高太低都不好。 基改剂足够纯，试剂中不含有被测元素。
如何调整原子吸收灵敏度
•
一、光路系统 1. 最灵敏的一条谱线: 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多 条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近， 例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的 。 2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光 强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比 下降。因此必须选择适当的灯电流。 3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统 不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性， 使光信号最大程度地通过，进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表 面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。 因此需要及时清理。
土壤 镉 检测 原子吸收 标准
土壤镉检测原子吸收标准土壤中镉元素的检测与原子吸收光谱分析1. 概述土壤是全球生态系统中最重要的组成部分之一，它不仅是植物生长的基础，也直接关系到人类的生存和发展。
然而，随着工业化和城市化的加速发展，土壤受到了严重的污染，其中包括重金属镉的污染。
镉是一种有毒元素，对于人体健康和生态环境都具有很大的危害。
对土壤中镉元素的检测和分析变得至关重要，以保障人类的健康和生态系统的平衡。
2. 镉污染的影响镉是一种常见的重金属元素，它可以通过化肥、工业废水、污泥等渠道进入土壤中，被植物吸收后还可能通过食物链进入人体，对人体的肝脏、肾脏等器官造成伤害，并且长期积累可能导致慢性镉中毒。
镉元素还会影响土壤微生物的活性，破坏土壤的生态平衡。
3. 土壤中镉元素的检测方法目前，常用的土壤中镉元素检测方法包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体质谱分析、光谱分析等，其中以原子吸收光谱分析方法应用最为广泛。
原子吸收光谱法通过测定物质对特定波长的吸光度来分析其组成成分，具有高灵敏度、准确性和广泛适用性的优点，尤其适合于微量元素的检测。
4. 原子吸收光谱分析在土壤镉元素检测中的应用在土壤中镉元素的检测过程中，原子吸收光谱分析可以通过样品的预处理、分解和蒸发等步骤，将土壤中的镉元素转化为气态原子状态，再利用吸收光谱仪测定其吸光度，从而得到镉的含量数据。
原子吸收光谱分析还可结合化学还原、螯合剂等方法，提高镉元素的检测灵敏度和准确性。
5. 土壤中镉元素的标准及监测为了有效监测土壤中镉元素的含量，保障土壤生态环境和人体健康，各国家和地区都制定了相应的土壤环境质量标准，包括土壤中镉元素的允许含量和限制标准。
通过定期的土壤样品采集和原子吸收光谱分析，可以对土壤中镉元素的含量进行监测，及时发现和解决土壤污染问题。
6. 总结与展望通过原子吸收光谱分析对土壤中镉元素的检测，可以为土壤污染防控和环境保护提供重要的数据支持。
未来，随着科学技术的不断发展，相信对土壤中镉元素的检测方法会更加快速、准确和便捷，为人类创造更加清洁、健康的生态环境。
简述土壤重金属镉含量测定步骤
简述土壤重金属镉含量测定步骤一、背景介绍土壤是生态系统的重要组成部分，但随着人类活动的增加，土壤中的重金属含量也越来越高。
其中，镉是一种高毒性、易积累的重金属元素，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，测定土壤中镉的含量具有重要意义。
二、样品采集和处理1.样品采集在进行土壤镉含量测定前，首先需要采集样品。
一般情况下，应选择生长期较长、未施用化肥和农药的农田作为采样点。
在采样时应选取不同深度（如0-20cm、20-40cm等）和不同位置（如中央、边缘等）的土壤进行混合，并将其装入干燥无菌容器中。
2.样品处理为了保证测定结果准确可靠，需要对采集到的土壤样品进行处理。
首先需要将其空气干燥，并通过筛网过滤去除杂质。
然后将筛选后的土壤粉末通过加水悬浮液法或硝酸提取法进行处理，以便溶解出其中的镉。
三、镉含量测定方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤镉含量测定方法。
该方法利用镉原子对特定波长的光的吸收来确定样品中镉的含量。
在进行测定前，需要将土壤样品溶解并转化成气态，然后通过电热原子化器将其转化为原子状态。
最后，将样品中的镉原子与特定波长的光进行相互作用，通过检测吸收光线的强度来确定样品中镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高精度、高分辨率的土壤镉含量测定方法。
该方法利用质谱仪对样品中离子进行分析，并根据其质荷比来确定其中重金属元素（如镉）的含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，但设备成本较高。
3.荧光免疫分析法荧光免疫分析法是一种新型、快速、准确、灵敏度高且易于操作的土壤镉含量测定方法。
该方法利用荧光标记的抗体特异性识别土壤样品中的镉离子，并通过荧光检测器检测其荧光信号来确定其中镉的含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，但需要购买相应的试剂盒。
四、结论通过以上三种方法中的任意一种或多种方法，可以对土壤样品中的镉含量进行测定。
在选择具体的测定方法时，应根据实际情况和需求进行选择，并注意操作规范和安全措施，以保证测定结果准确可靠。
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实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法
一、实验目的和要求
1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理
土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd 含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为—2mgCd/kg。
三、仪器
1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件
测定波长
通带宽度
灯电流
火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰
四、试剂
1.盐酸：特级纯。
2.硝酸：特级纯。
3.氢氟酸：优级纯。
4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。
冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含镉。
6.镉标准使用液：吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
五、测定步骤
1.土样试液的制备：称取—土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、、、、、分别于6个50mL容量瓶中，用%HNO3溶液定容、摇匀。
此标准系列分别含镉0、、、、、μg/mL。
测其吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定
（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。
式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；
W——称量土样干重量（g）。
（2）标准加入法：取试样溶液分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（μg/mL）0、、、，用%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。
绘制A－C图（图略）。
由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映
的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。
外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。
结果计算方法同上。
六、注意事项
1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。
注意无水HClO4会爆炸！
2.镉的测定波长为，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在—之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了线。
另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。
这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。
为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入（NO3）3、6H2O。
此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。
3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。