001.高氯酸滴定液配置及标定操作规程
高氯酸滴定液的配制操作步骤及注意事项
高氯酸滴定液的配制操作步骤及注意事项周春凤【摘要】高氯酸滴定在兽药含量检验中应用非常广泛,此方法具有检测简便,出结果快、成本低,结果准确等优点,因此诸多兽药品种,例如阿苯达唑、甲氧苄啶、恩诺沙星、盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定来测得含量。
以下为高氯酸滴定液的配制操作步骤以及该过程中应该注意的问题。
【期刊名称】《山东畜牧兽医》【年(卷),期】2012(033)005【总页数】1页(P94-94)【关键词】操作步骤;酸滴定;高氯;配制;盐酸环丙沙星;盐酸左旋咪唑;兽药品种;阿苯达唑【作者】周春凤【作者单位】山东省滨州畜牧兽医研究院,256619／山东绿都安特动物药业有限公司【正文语种】中文【中图分类】S859.79高氯酸滴定在兽药含量检验中应用非常广泛，此方法具有检测简便，出结果快、成本低，结果准确等优点，因此诸多兽药品种，例如阿苯达唑、甲氧苄啶、恩诺沙星、盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定来测得含量。
以下为高氯酸滴定液的配制操作步骤以及该过程中应该注意的问题。
1.1.1 实验器材 KF-1型水分测试仪、ALC-210.4型电子天平、称量管、量筒、烧杯。
1.1.2 试剂分析纯无水甲醇、冰醋酸、双向无吡啶卡尔费休试剂、醋酐、纯化水。
1.1.3 步骤（1）水当量T的测定：根据水当量的测定方法，记录加入10µl纯化水消耗双向无吡啶卡尔费休试剂的体积。
水当量随着温度和湿度的变化而变化，所以水分测试前都要进行水当量的测定。
双向无吡啶卡尔费休试剂的水当量T由下式计算：T=G×1000/V，式中：G为纯化水的重量(g)、V为滴定消耗双向无吡啶卡尔费休试剂的体积(ml)。
（2）用称量管精密称取样品。
（3）打开KF-1型水分测试仪加料口橡皮塞，迅速将称量管中的试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至均匀，用双向无吡啶卡尔费休试剂滴定至终点。
水分含量百分数按下式计算：X=T×V/(1000×G)×100%，式中：V为滴定消耗卡尔费休试剂体积(ml)，T为双向无吡啶卡尔费休试剂的水当量，G为试样的重量(g)。
常用滴定液配制、标定、使用、储存方法(药典2020版))
常用滴定液配制、标定、使用、储存方法（中国药典2020年版）*******药业有限公司常用滴定液配制、标定、使用、储存方法1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。
2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。
3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。
4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。
4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。
4.1.4本法适用于中国药典2020年版四部“8006 滴定液”的配制与标定。
4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。
4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。
4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。
4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典2020年版四部“8006 滴定液”项下的规定取用。
4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
高氯酸滴定液标定的基准物质
高氯酸滴定液标定的基准物质1. 什么是高氯酸滴定液？大家都知道，化学实验就像是厨房里的烹饪，没点准确的配方就很难做出美味的菜肴。
高氯酸滴定液就是这个“配方”里必不可少的调料。
不过，这个“调料”不是用来做饭的，而是用在化学分析里。
高氯酸（HClO₄）可不是普通的酸，它是强酸中的“猛男”，不仅酸性强，还能有效地滴定出其他物质的含量。
好比你去市场买菜，卖菜的老板说这块菜就是最好的，但你得自己先确认一下，不然买回家那就叫做“吃了亏”。
所以，确定高氯酸滴定液的浓度，就像是确认买菜的质量一样重要。
咱们得有个标准去校验它，才能保证每次实验的准确性。
2. 标定的重要性说到标定，大家可以把它理解为“化学品的身份证明”。
就像你拿到一张新身份证，得确认信息是否正确，才能安心用它一样。
标定高氯酸滴定液的浓度，基本上就是验证它的“身份证”是否合格。
试想一下，如果你用的高氯酸滴定液浓度不准确，那你在实验中得出的结果也会是“南辕北辙”的，严重的话，结果就像是“误差百出”的菜谱，吃上一口可能会大失所望。
为了避免这样的尴尬，我们需要用到基准物质来进行标定。
2.1 基准物质的角色基准物质在这里就是我们的“标准”，它的准确性至关重要。
可以把它想象成化学分析中的“金标准”，就像你去餐馆吃饭时，服务员给你推荐的招牌菜，只有这个菜真的好吃，才能让你对餐馆的整体印象好。
基准物质的选择，就要确保它的纯度高、性质稳定，比如说使用纯度极高的物质，它才会作为我们滴定的标准。
常见的基准物质有高纯度的氢氧化钠、氢氧化钾等，这些都能确保我们测量的结果准确无误。
2.2 标定过程的步骤在标定过程中，我们先要准备好高氯酸滴定液和基准物质，然后开始滴定。
就像我们烹饪时需要一边调味一边尝试一样，滴定的过程也要细心观察。
首先，将基准物质溶解在水中，得到一个标准溶液。
接着，用高氯酸滴定液慢慢滴入这个溶液中，直到反应完全。
这时候，溶液的颜色变化就像是烹饪中的颜色变化一样，告诉我们反应是否达到了终点。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
102.高氯酸滴定液
有限公司标准操作规程（SOP ）目 的：建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程。
适用范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制标定复标。
责 任 者：配制、标定和复标者。
内 容：1．名称：高氯酸滴定液（0.1mol/L ）分子式与分子量：HCIO 4=100.462.标准依据：《中国药典》2010年版二部。
3.所用试剂和试液：3.1冰醋酸A ·R3.2高氯酸A ·R3.3醋酐A ·R3.4邻苯二甲酸氢钾 基准试剂3.5结晶紫指示液4.所用设备和仪器：4.1 GZX-9140MBE 电热鼓风干燥箱 编号：ZL-114.2 ALC-210.4电子分析天平 编号：ZL-484.3锥形瓶(150ml)4.4滴定管(棕色酸式滴定管10ml)4.5量筒(50ml 、25ml)4.6 吸管(10ml 、20ml)5．操作方法：文件名称：高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程5.1 配制：5.1.1取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(费休氏法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
5.2 标定：5.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度，即得。
5.2.2反应式：445.2.3计算：式中： m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）V1为标定中本滴定液的消耗量（ml）V2为空白试验中本滴定液的消耗量（ml）20.42为每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾的毫克数6．贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
滴定液(标准液)配制标定利用管理规程
一、目的：成立滴定液〔标准液〕管理制度，以标准其配制、标定、利用分发和贮存管理。
二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。
三、责任者：质检中心全部人员。
四、内容：一、术语1.1 滴定液：指在容量分析顶用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度〔取4位有效数字〕。
滴定液的浓度以“mol/L〞表示，其根本单位应按照药典或GB标准规定。
1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F〞值，常常利用于容量分析中的计算。
1.3标定：系指按照规定的方式，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度〔mol/L〕的操作进程。
二、滴定液配制仪器与用具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。
2.3 10、1五、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3、滴定液配制所需试药与试液3.1 利用中国药典现行版规定试药和试液。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4、配制滴定液的配制方式有间接配制法与直接配制法两种，应按照规定选用，并应遵循以下有关规定。
4.1 配制滴定液所利用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。
4.2 在规定的利用期内，所用溶剂“水〞，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化~~1.05范围时，应参加适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂〞，并按规定条件枯燥至恒重后称取，取用量应精细称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制进程中应有查对人，并在记录中签名。
4.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除还有规定外，一般用稀释浓液的方式取得，临用前精细量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。
HCL滴定液配制及标定操作规程
目的：建立0.01mol/L HCL滴定液配制及标法，保证产品的质量范围：配制 0.01mol/L HCL1 •仪器与和具1.1仪器：锥形瓶250ml（4个）、量筒50ml（1个）、经校正酸式滴定管50ml（l 个）、校正的量筒100mL（1个）、校正的1000mL容量瓶（1个）。
1.2用具：滴定架1台、烘箱、分析天平。
2.试剂：基准无水碳酸钠、甲基红一溴甲酚绿混合指示液、0. 1mol/L HCL滴液。
3.操作方法3.1配制：取标定的0.1mol/ L的盐酸100mL置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2标定：3.2.1取基准无水碳酸钠2g置称量瓶中，在200 一300C干燥至恒重。
3.2.2精密称定恒重的无水碳酸钠0. 015g，加水50m1使溶解，加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴。
3.2. 3用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，即得。
4.计算4.1计算：WC=E XV 式中：C摩尔浓度；w取样量；E相当数：V消耗毫升数5.1配制时必须精暂量取。
5.2标定时在相同条件下各作平行试验3 份，3 份平行试验结果的相对偏差，于不得大0.1%，平均值计算，取4 位有效数字。
5.3标定时室温应在(10 —30C)下进行，并应在记录中注明标定的室内温5.4 标定液存放和使用不得超过3个月，过期应重新标定。
5.5当标定与使用时的室温相差超过10C，应按(3 . 2)的要求进行重新标定。
5.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
高氯酸滴定液标定记录单
⑴ml;⑵ml;⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。标定结果。
标定人：
高氯酸滴定液标定记录单
名 称
高氯酸滴定液
配制浓度
0.1mol/L
标定温度
℃
标定浓度
mol/L
相对湿度
%
配 制 量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱml
配制日期
年 月 日
标 定 人
标定日期
年 月 日
依 据
《中国药典》2000年版二部
标定:105℃干燥至恒重的称量瓶与基准邻苯二甲酸氢钾重: g/ g;
精密称取:⑴⑵⑶
－)－)－)
加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
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SOP/QC(08)001－01
高氯酸滴定液配制及标定操作规程
文件类别：操作规程
审批表
江西中兴汉方药业有限公司
目的：制定高氯酸滴定液配制检验标准操作规程，规范高氯酸滴定液配制检验操作，保证高氯酸滴定液配制检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版；
范围：适用于高氯酸滴定液配制及标定。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文:
1 配制：
1.1 仪器与用具
1000ml量筒、10ml刻度吸管、25ml刻度吸管、玻棒。
1.2 试剂与试药
无水冰醋酸、高氯酸（70%～72%）、醋酐。
1.3 配制方法
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸8.5ml摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
2 标定
2.1 仪器与用具
电热干燥箱、分析天平、20ml量杯、碘量瓶10ml棕色滴定管。
2.2 试剂与试药
基准邻苯二甲酸氢钾、无水冰醋酸、结晶紫指示液。
2.3 标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
3 计算
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二钾酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
）×20.42
N＝G×0.1×1000/（V-V
式中：N 为本滴定液的浓度mol/L
G 为邻苯二钾酸氢钾的取用量g
为样品试验消耗的滴定液量ml
V
1
为空白所消耗的滴定液量ml
V
4 注意事项
4.1 置棕色玻瓶中，密闭保存。
4.2 本操作规程所用仪器（碘量瓶、量杯、滴定管）必须干燥，无水。
4.3 如需用高氯酸滴定液0.05mol/L或0.02mol/L时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无
水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
相关记录。