液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料
高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的7种罗丹明染料
ｎ Ｒｈ Ｂ： ， ， ， ４＝Ｃ２ ； ， ＝Ｈ； ＝ Ｃ Ｈ９ — ＲＩ Ｒ２ Ｒ３ Ｒ Ｈ５ Ｒ５ Ｒ７ ４
Ｒ Ｇ： １ Ｒ３ Ｈ； ２ ４ Ｒ ＝Ｃ Ｈ５Ｒ ， 。Ｃ ３ ｈ６ 第 ６期 突变性
胡
侠 ， 高效液相色谱一 等： 串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的 ７种罗丹明染料
（ 国 Ｓ ｐ ｌｏ公 司 ） 美 ｕ ｅｃ 。
’９ ５ １・
， 国卫 生 部 将其 列 在 《 品 中可 能 违 法 中 食
添加 的非食用 物质 和 易滥 用 的食 品 添加 剂 品种 名 单 （ 第一批 ） 中 ， 止 在 食 品 中使 用 。然 而 ， 些 企 》 禁 一 业为 了降低成 本将 其 作 为食 用色 素使 用 。 目前 我 国
ＲｈＢ： ， ， ， ＝Ｃ２ ； ， ， ＝Ｈ Ｒ１ Ｒ２ Ｒ３ Ｒ４ Ｈ５ Ｒ５ Ｒ６ Ｒ７
Ｒｈ １ ０ Ｒｉ Ｒ２ Ｒ ３ Ｒ４ Ｒ５ Ｒ６ Ｒ７ Ｈ １： ， ， ， ， ， ， Ｒｈ １ ３ Ｒ１ Ｒ２ Ｒ３ Ｒ４ Ｒ５ Ｒ６ Ｈ ； ： Ｃ ３ ２： ， ， ， ， ， ＝ Ｒ７ Ｈ ｅ Ｒｈ Ｂ： １ Ｒ２ Ｒ３ Ｒ４ Ｒ７ Ｃ２ ； ， — Ｒ ， ， ， ， ＝ Ｈ５ Ｒ５ Ｈ
Ｓｒｔ— － Ｗ Ｐ ｔａａＸ Ｃ Ｓ Ｅ柱 （ ０ ／ ２ ０ｍｇ ３ｍＬ， 国 Ｐ ｅ 美 ｈ－ ｎ ｉｅ ｅ ｏｎ ｎ ｘ公 司 ） ＨＬ Ｐ ； Ｂ Ｓ Ｅ柱 （ ０ ／ ， 国 ２ ０ｍｇ ６ｍＬ 美
Ｗａｅｓ公 司 ） ｔｒ ；Ｃｌ Ｓ Ｅ 柱 （ ０ ｇ ３ ｍＬ， 连 思 Ｐ ８ ２０ｒ ／ ａ 大
ｍａ ｎ法 测 定 。 ｎ
中性 氧 化 铝 Ｓ ｔ 柱 ： ５ ｍＬ的 注 射 器 管 （ Ｐｇ 取 １ ｅ ． ．× ｍ） 底 部 垫 圆形 聚 乙烯 滤 片 ， 法 装 ｍ ｉｄ ５ ｃ ， 干
高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B
罗 丹 明 Ｂ（ 国 ＳＧ ｉ ｃ ｎｅ 、 酸 美 ＩＭＡ Ｌｆ Ｓｉ ｃ ） 甲 ｅ ｅ
（ Ｒ， Ｇ 德国默克化学试剂有限公 司） 甲醇（ Ｒ 重庆 、 Ａ ， 茂业化学试剂有限公司 ， Ｒ Ｍ ｒ ） 实验用水为高 Ｇ ，ｅ ｋ 、 ｃ 纯水。Ｘ ９ 一 速混匀 器 （ Ｋ ６Ａ快 姜堰市新康 医疗器 械
１ 实验 部 分
１ １ 试 剂和 仪器 ．
离子源 ： 电喷雾离子源 （ Ｓ）； Ｅ Ｉ 扫描方式 ： 正离 子模式 ； 检测方式 ： 多反 应监测 （ Ｒ ； Ｍ Ｍ） 毛细管 电 压 ４ｋ 源温度 １０ ； Ｖ； ５ ℃ 干燥气（ ２ Ｎ ）温度 ３０ 脱 ５ ℃； 溶 剂气 （ 氮气 ） 流量 ６０Ｌ ｈ ０ ／ ；碰 撞 气 （氩 气 ）流量
１４ 色谱 质谱 条件 ．
１ ４１ 色谱条 件 ． ．
行净化 ， 操作复杂且 回收率低。本实验采用 乙腈作 为提取剂 ， 液相色谱 串联质谱法 （ ＣＭ ／ Ｓ 检测 Ｌ — ＳＭ ） 油辣椒中罗丹 明 Ｂ的含量 ， 出限量为 ｌ ｇ ｋ ， 检 ／ ｇ线
性关系好 ， 回收率高。
中图分类号 ：６ ７ ６ ０ ５ ．３ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：０ ８ ９ １ （０ １ ０ ０ ３ ０ １０ — ４ １ ２ １ ）４— ００— ３
罗 丹 明 Ｂ（ ｈｄｍｉｅＢ ， 称 花 粉 红 ， 一 种 Ｒ ｏａ ｎ ） 俗 是 碱性荧光染料 ， 作为荧光试剂 已被广泛用于医学 、 环
１ ２ 标准 溶液 的配置 ．
保、 矿业和钢铁等领域 ， 是荧光分析方法上的常用分 析 试剂 … 。有 动物 实 验 表 明 ， 物 质 吸 入 时有 致 癌 该 作用 ， 能 引 起 诱 变 或 致 畸ｌ 。我 国 国 家 标 准 可 ２ 】 Ｇ ２６ ２１ Ｂ ７ ０— ０ １中 ， 将 罗 丹 明 纳 入 食 品添 加 剂 范 未 围 。但是 ， 】 由于其具有持久鲜艳的颜色特性 ， 一些 不法商贩用罗丹明 Ｂ对辣椒和花椒等进行染色 ， 以
双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质
双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质朱丽波;徐能斌;冯加永;钱飞中;陈钟佺【摘要】采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法.地表水样品经过0.2 μm滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9％～ 111.5％；废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9％～99.8％,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1μg/L.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)004【总页数】4页(P594-597)【关键词】丙烯酰胺;己内酰胺;联苯胺;苯胺;双柱串联;超高效液相色谱-质谱法【作者】朱丽波;徐能斌;冯加永;钱飞中;陈钟佺【作者单位】宁波市环境监测中心,宁波315012;宁波市环境监测中心,宁波315012;宁波市环境监测中心,宁波315012;宁波市环境监测中心,宁波315012;宁波市环境监测中心,宁波315012【正文语种】中文酰胺类和苯胺类物质(以下统称胺类)作为生产原料,在化工领域的应用极为广泛,其中应用较广的有丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺、苯胺等。
良好的水溶性和毒性危害,使得胺类在水中的污染引起高度关注,中国、美国、欧盟等均将其列入常规监测和优先监测的污染物名单。
液相色谱法和气相色谱法是目前检测丙烯酰胺[1,2]、己内酰胺[3,4]、联苯胺[2,5～7]和苯胺[5～7]的主要方法。
气相色谱法在检测酰胺类时通常需要较复杂的衍生化技术;普通高效液相色谱法在检测胺类时前处理复杂且灵敏度低;液相色谱-串联质谱法则具有高灵敏度和高选择性。
但是,目前尚无同时检测水中多种苯胺类和酰胺类的液相色谱-质谱方法,主要原因是:在普通反相C18色谱柱中虽可以实现分离,但由于胺类的强极性,难以实现有效的保留,峰形差,容易出现拖尾或双峰的现象;胺类在亲水作用色谱柱中虽可以保持良好的峰形,但由于性质相近而出峰时间高度接近,胺类离子化时出现严重的竞争电离而互相干扰,无法准确定量。
高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量
依 次用 ５ ｍ Ｌ甲醇 和 ５ｍＬ水 活化 固相萃 取 柱 ，
将 待净化 液全 部上柱 。依 次用 １ Ｌ甲醇 和 １ Ｌ ０ｍ ０ｍ 正 己烷 洗脱 ，接 收并 合并 洗脱 液 ，用 旋转蒸 发仪 浓
明 Ｂ（ 纯度 ９ ％ ） ２ 、对 位 红 （ 度 ９ ％ ） 甲醇 和 纯 ６ ； 乙腈 （ 色谱 纯 ） ；乙醇 （ 分析 纯 ） 。 仪 器 有 戴 安 Ｕ ｔ ａ 一０ ０高 效 液 相 色 谱 仪 ， ｌｍ ｔ ３ ０ ｉ ｅ
表 ２ 不 同提 取 液提 取 ５种 色素的 回收率
２ 结 果 与 分 析
２ １ 检 测 波 长 的 确 定 ．
提取液
乙 醇
丽 丽
丽 而
五
乙腈
甲 醇
对 ５种 色素 的标准 品进行 光谱 扫描 ，发现 ５种
色素 的 最 大 吸 收 波 长 分 别 为 ：碱 性 嫩 黄 ０，４ ５ ３
物质 具有 良好 的线 性相 关 （ ４ 。方 法 的检 出 限 表 ）
为 ０ ０ ０ ２ｍ ．３～ ． ｇ・ ｇ ｋ ～。
２６ ． 方 法 回 收 率
图 １ ５种 工 业 染料 标 准 物 质 色谱
２ ３ 提 取 液 的 选 择 ．
采 用辣椒 酱 和腐竹 进行不 同添 加浓度 的样 品 回 收率 实验 ，结 果表 明 ，该 方法 具有 良好 的准确度 和
浓 度 为 ０ ５ ． ，５ ０ １． ｇ・ ～。 ． ，１０ ． ， ０ ０ｍ Ｌ
１ ３ 样 品 前 处 理 ．
等 ，它们 具有一 定 的毒性 ，部分 还有致 癌性 ，因此 禁 止作 为食 品添加剂 使用 。但 由于工 业染 料色泽 鲜 艳 、着 色稳定且 价格 低廉 ，一些 不法 商贩 将其用 于
BJS201706食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定.doc
附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS 2017061 范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。
3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。
3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2MΩ·cm。
注：以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。
3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。
3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。
3.3标准品氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。
中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。
表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量同位素内标氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200μg/mL，以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。
高氯酸盐同位素内标：高氯酸盐-18O4（100μg/mL，以高氯酸根-18O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。
罗丹明B的危害及其在食品中快速检测方法的建立
净化萃取柱。
其平均添加物质的回收率在 90.3% ~ 96.8%，相对标准偏差
2.3 标准曲线和检出限
（RSD）全部低于 5%。结果可以看出，此方法具备理想的准
罗 丹 明 B 其 浓 度 需 要 保 持 在 1.0 ～ 100.0 ng/mL 的 确性以及可靠性。
表 1 精密度和回收率
化合物 罗明丹 B
AB SCIEX QTRAP 4500 型 三 重 四 级 杆 串 联 质 谱 仪； Waters e2695 型高效液相色谱仪；AB204-S 型电子分析天平； H1850R 型台式高速离心机；Fotector Plus 型高通量全自动 固相萃取仪；AutoEVA-60 型全自动平行浓缩仪 [2]。
109-111.
本文简述了罗丹明 B 的毒性，并且使用高效液相串联
[2] 王传现 , 韩丽 , 方晓明 , 等 . 食品中罗丹明 B 的高效液
质谱的检测方式，对比多种溶剂在提取获得的效果，并且使 相色谱荧光检测 [J]. 分析仪器 ,2008(1):27-30.
用 MCX 固相萃取柱对其进行净化后，减少了样品产生的基
速、精准及灵敏度高的优势，因此适合针对食品中的罗丹明 检测豆制品中 4 种红黄色系工业染料 [J]. 食品安全质量检测学
B 进行定性及定量的分析，也能够为其他相似工业染料提供 报 ,2012,3(3):190-194.
一种比较理想的检测方式。
[5] 薛昆鹏 , 金小青 , 余冲 , 等 . 固相萃取 - 高效液相色谱 -
103 Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
甲醇和乙腈，丙酮和正己烷，色谱级；罗丹明 B 标准品， 纯度 95%；Oasis MCX 固相萃取柱和 Oasis HLB 固相萃取 柱都需要控制在 60 mg/3 mL，3 μm。 1.2 实验方法 1.2.1 提取
高效液相色谱–质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯
15Vol. 30， No. 4Apr. 2021第30卷，第4期 化学分析计量2021 年 4 月CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEdoi : 10.3969/j.issn.1008-6145.2021.04.004高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚腺、氟毗菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯张思敏，梁跃，苏梅清,潘艳坤，江燕，黄艳洪,黄璐璐(广西壮族自治区分析测试研究中心，南宁530022 )摘要 建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留 的分析方法。
样品经乙腈提取，QuEchERS 原则净化，以5 mmol /L 乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)和乙腈体系为流动 相，采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定，用外标法定量。
4种农药的质量浓度在2〜500l±g /L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.991,方法检出限为0.02〜1.25 |±g/kg ,定量限为 0.05-5.0 |±g /kg …在柑橘、菜心两种基质中的加标回收率分别为71.6%〜109%和82.0%〜109%,测定结果的相对标准偏差均不大于14.4%(n =6)。
该方法便捷、快速、准确、可靠，适用于蔬菜水果中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯的测定。
关键词 高效液相色谱-质谱联用法；果蔬；丁醚脲；氟吡菌胺；氟唑菌酰胺；螺虫乙酯 中图分类号: O657.31 文献标识码: A 文章编号: 1008-6145(2021)04-0015-05Simultaneous determination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramatin fruits and vegetables by high performance liquid chromatography-mass spectrometryZhang Simin , Liang Yue , Su Meiqing , Pan Yankun , Jiang Yan , Huang Yanhong , Huang Lulu(Guangxi Zhuang Autonomous Region Research Center for Analysis and Test ， Nanning 530022, China)Abstract A high performance liquid chromatography-mass spectrometry(HPLC-MS) method was developedfor the simultaneous determination of four kinds of pesticide residues such as diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxadand spirotetramat in fruits and vegetables. The samples were extracted with acetonitrile and purified by QuEChERS principle, and then were detected by HPLC-MS with 5 mmol /L ammonium acetate solution (containing 0.1%formic acid)and acetonitrile system as the mobile phase, performed by electrospray ion source positive ion mode and select reaction monitoring(SRM)mode. The results showed that the good linear relationship between the chromatography peak area and themass concentration of four pesticide residues in the range of 2-500 j g / L, the correlation coefficients were all more than 0.991, the detection limits were 0.02-1.25 j g /kg, and the quantitation limits were 0.05-5.0 j g /kg. In the two substratesof citrus and brassica campestris, the recoveries were 71.6%-109% and 82.0%-109%, respectively. The relative standard deviations were not more than 14.4% (n =6). The method is convenient, rapid, accurate and reliable. It is suitable for thedetermination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramat in vegetables and fruits.Keywords HPLC-MS; fruits and vegetables; diafenthiuron; fluopicolide; fluxapyroxad; spirotetramat丁醚脲属硫脲类杀虫、杀螨剂，主要用于棉花、虱、小菜蛾、菜青虫、蚜虫、叶蝉、潜叶蛾、蚧等害虫、果树、蔬菜、观赏植物、大豆等作物防治各种螨类、粉 害螨⑴；氟毗菌胺对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病基金项目广西壮族自治区直属公益性科研院所基本科研业务费专项课题(2019ACZ03 )通讯作者 潘艳坤，硕士，高级工程师，主要从事分析测试研究工作,************ 收稿日期2021-01-11引用格式 张思敏，梁跃，苏梅清，等.高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟毗菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯[J ].化学分析计量，2021，30(4): 15.Zhang Simin, Liang Yue, Su Meiqing, et al. Simultaneous determination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramatin fruits and vegetables by high performance liquid chromatography-mass spectrometry [ J ] . Chemical Analysis and Meterage ， 2021 ， 30(4): 15.16化学分析计量2021年，第30卷，第4期等常见卵菌纲病害具有杰出防治效果［2-3］；氟唑菌酰胺是近几年发展起来用于防治广谱真菌病害的羧酰胺类杀菌剂，具有较好的预防、治疗活性作用，可防治近百种作物中至少26种真菌病害⑷；螺虫乙酯是季酮酸类化合物，是迄今具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂之一，高效广谱，持效期长,有效防治期可达8周⑸。
超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究
１ ． ２ ． ３ 色谱 条 件 。 色谱 柱 ： Ａ Ｃ Ｑ Ｕ Ｉ Ｔ Ｙ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ Ｍ Ｔ Ｂ Ｅ Ｈ Ｃ １ ８ 柱（ ２ ． １ ｍｍ￣ ５ ０ ． ０ｍｍ， １ ． ７ ｍ） ； 流动相 ： 乙 腈： 水（ ｖ ／ ｖ ） ＝ ８ ８ ： １ ２ ， 等 度 洗 脱； 流速 ０ Ｉ ３ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ； 柱温 ３ ０℃ ； 进样量 １ Ｏ Ｌ； 检 测波 长 为
烷（ ｖ ／ ｖ ） ＝ ５ ： ９ ５洗脱 ， 收集。 ５ ０℃氮 吹 至近 干 ， 用 １ ｍＬ流 动 相
溶 解定 容 ， 过 ０ ． ２ ２ Ｉ ｘ ｍ滤 膜 ， 上机 。
鲜、 郁 香 的调味 佳 品 。 被大 量 用于 意大 利粉 中 ， 也 可 蘸炸 鸡 、 炸 鱼和 薯 条 。 国 内对 辣椒 酱 中 苏 丹红 染 料 的检 测 有 较 多 报 道 。 但番 茄酱 较 少 。 而 国内 已有 文献 报道 检 测苏 丹红 染 料 残 留方 法 均 为 高 效 液相 色 谱 法 （ ＨＰ Ｌ Ｃ） ［ １ － ２ ， ４ １ ， 但 是 方 法普 遍 存在 样 品分 析 时 间长 、 检 出 限高 等 缺点 。 而Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ由于 采 用 了１ ． ７ ｍ 的小粒 子 填充 柱 ， 柱效提高， 有 更 好 的分 离效 率 ，
际癌 症研 究机 构 （ Ｉ Ａ ＲＣ ） １ ９ ９ ５年 确定 。 苏 丹红 属 第 三类 致癌
柱、 铁架 台 。
１ ． ２ 试 验 方 法
１ ． ２ ． １ 样 品的提取 。 称取 １ ０ ｇ （ 精确 到 ０ ． ０ １ ｇ ） 番茄酱于 １ ０ ０ｍＬ
液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘
2020年05月液相色谱-串联质谱法快速测定食用油中的苯并(a)芘郭芳芳高宏朱成晶（江苏省理化测试中心，江苏南京210000）摘要：文章建立了食用油中的苯并(a)芘的液相色谱-串联质谱法测定方法。
食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取后，提取液用固相萃取吸附剂净化，洗脱，浓缩定容后经液相色谱-联质谱仪检测，采用内标法定量。
研究表明：食用油中的苯并(a)芘经石油醚提取，净化后测试线性良好，其相关系数大于等于0.999，检出限为0.1μg/kg 。
该方法操作简便、快速、灵敏高，可为其他产品中的苯并(a)芘提供参考。
关键词：液相色谱-串联质谱法；大气压化学电离；苯并(a)芘目前，食用油脂中苯并(a)芘的分析方法主要有免疫学法、表面增强拉曼光谱、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）和液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS ）等。
由于食用油成分复杂，其中苯并(a)芘含量又较低，存在着大量的干扰物质，因此灵敏度高，抗干扰强的检测方法是必要的。
GC-MS 法由于灵敏度不高，热稳定性较差，在很多时候使用受到了限制。
高效液相色谱法定性能力不够；表面增强拉曼光谱还不够成熟，应用较少，定量分析时还不够准确；免疫学检测灵敏度不高；LC-MS/MS 法却能同时提高灵敏度和提升定性能力，目前运用LC-MS/MS 测定食用油脂中苯并(a)芘鲜有报道。
文章是针对食用油中苯并(a)芘快速检测的应用研究，可用于批量样品的高通量筛查，提高工作效率，也可用于突发食品中毒分析，这些对保护人类健康具有重要的意义。
本文建立的这种液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中苯并(a)芘的方法，快速，简便，高效，定量准确。
1实验部分1.1仪器与试剂Agilent-1260-6430液质联用仪。
石油醚，南京化学试剂股份有限公司；乙腈，德国默克有限公司。
1.2色谱条件色谱柱：C1850×2.1mm 1.8um 柱温：40℃流动相：乙腈/水＝80/20流速：0.6ml/min 进样量：20uL 1.3标准溶液的配制苯并(a)芘标准储备溶液的制备：准确移取1mL 100μg/mL 苯并(a)芘标准品于10mL 容量瓶，用乙腈定容至刻度线，-20℃保存备用。
液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中41种兽药残留
40 |陇科学股份有限公司)；甲酸、乙酸铵(HPLC 级，美国Fluka 公司)；无水硫酸钠(分析纯，西陇科学股份有限公司)；十八烷基硅烷(C18)(上海安谱实验科技股份有限公司)；Na2EDTA ·2H2O(分析纯，广东光华科技股份有限公司)；磷酸氢二钠、一水合柠檬酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；实验室用水为一级水(18.2 MΩ·cm)。
2 实验方法2.1 溶液配制标准储备液：对于固体标，分别称取相当于标准品10 mg (精确至0.01mg)置于10.0mL 容量瓶中，用乙腈溶解后定容至刻度，配制为浓度为1000mg/L 的标准储备液，-18℃避光保存。
标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈逐级稀释配制成系列标准工作溶液，现用现配。
基质空白标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液加入6份空白样品，同2.2.2处理配制成系列基质空白标准溶液，现用现配。
Na2EDTA-Mcilvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):准确称取37.2 g Na ２EDTA ·2H2O 、10.9g 磷酸氢二钠和12.9g 柠檬酸于烧杯内，加入一级水约900mL ，搅拌使其溶解，使用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH 至4.0，定容至1000mL 容量瓶，摇匀即可。
酸化乙腈(含1%甲酸的乙腈溶液，V/V)：准确吸取1mL 甲酸于100mL 容量瓶中，用乙腈定容，混合均匀。
2.2 样品前处理称取5.0g(精确至0.1 g)样品于50mL 具塞塑料离心管中，加入100μL 50μg/L 内标溶液(MG-D5和LMG-D6)，加入2mL0 引言近年来，水产品的消费呈逐年递增趋势[1]，三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类等是目前水产品养殖环节常用的病虫害防治药物。
按照我国相关食品安全标准，三苯甲烷类染料、氯霉素类由于毒性较强目前已经禁止在水产品养殖等环节使用。
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Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏｎ ｈｉ ｇ ｈ ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏｍ ａ ｔ ｏ ｇｒ ａ ｐ ｈｙ ｃ ｏ ｕｐ ｌ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ａ ｎｄ ｅ ｍ
１ １ ９ ． ０ 之 间， 相 对标 准偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ ） 在３ ． １ ～９ ． １ 之 间 。该 方 法 操 作 简 单 、 灵敏度 高、 结果准 确可靠 ， 可 应
用 于 食 品 中 ４种 非 法 添加 工业 染 料 的定 量 及 确 证 分 析 。
关键词 ： 碱 性 橙 Ⅱ； 碱 性 嫩 黄 ０； 酸性 橙 Ⅱ； 酸性金黄 ； 高 效 液 相 色 谱一 串联质谱法（ ＨＰ Ｉ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ ）
摘要 ： 为 了快 速 、 高效 的检 测 食 品 中非 法 添 加 的 工 业 染 料 ， 为 食 品安 全 监 督 检 测 提 供 技 术 依 据 ， 建 立 了 高 效 液 相 色 谱一 串 联 质谱 法 （ ＨＰ Ｉ Ｃ － ＭＳ ／ ＭＳ ） 定性定量分析食 品中非法添加 的碱性橙 Ⅱ、 碱性嫩黄 （ ） 、 酸性橙 Ⅱ、
（ １ ．Ｊｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｓｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ＆Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｎ Ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ，Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ３ ３ ０ ０ ２ ９ ，Ｃｈ ｉ ｎ ａ； ２ ．Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ，Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ３ ３ ０ ０ ３ １ ，Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｒａ ｐ ｉ ｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｏ ｕ ｒ Ｈｉ ｇ ｈ Ｙｅ ｌ ｌ ｏ ｗ Ｄｙ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｆｏ ｏ ｄ ｓ
ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ
ＬＩ Ｎ Ｄａ ｉ — ｑ ｉ ｎ ，Ｗ ＡＮ Ｃｈ ｅ ｎ ｇ — ｂ ｏ ，ＱＩ Ｕ Ｐｉ ｎ ｇ ，Ｌ Ｉ Ｕ Ｈｕ ａ — ｍｅ ｉ
酸 性 金 黄 ４种 黄 色 Ｔ 业 染 料 。样 品 用 乙腈 提 取 、 离心后上清液过 ０ ． ２ ２ ｍ 聚 四 氟 乙烯 膜 ， 电 喷雾 离子 源 多反 应监测（ ＭＲＭ） 模式 检 测 ， 空 白基质 曲线 外标 法定 量 ， 其 中 碱 性 橙 Ⅱ、 碱 性嫩 黄 （ ）采 用 正 离 子 扫 描 模 式 （ Ｅ Ｓ Ｉ ＋） ， 酸性橙 Ⅱ、 酸性金黄 采用 负离子 扫描模 式 （ Ｅ Ｓ Ｉ 一） 进行 检 测 ， 以超 纯水 （ 正 离 子 扫 描 时 水 中 含 有
第 ３ ４卷 第 ３期
２ ０ １ ３年 ５月
质 谱 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ Ｓ ｏ ｃ ｉ ｅ ｔ ｙ
Ｖｏ１ ．３ ４ Ｎｏ． ３
Ｍａ ｙ ２ ０１ ３
液 相色 谱一 串联 质谱 法快 速 测定 食 品 中 ４种 黄 色工 业染 料
林 黛 琴 ， 万 承 波 ， 邱 萍 ， 刘 花 梅
（ １ ．江 西 省 产 品质 量 监 督 检 测 院 ， 江西 南 昌 ３ ３ ０ ０ ２ ９ ； ２ ． 南 昌大 学 化 学 系 ， 江西 南 昌 ３ ３ ０ ０ ３ １ ）
ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ ＨＰ ＬＣ — ＭＳ ／ ＭＳ ）ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ
ｏ ｆ ｆ ｏ ｕ ｒ ｙ ｅ ｌ ｌ ｏ ｗ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｄ ｙ ｅ ｓ （ ｂ ａ ｓ ｉ ｃ ｏ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ Ｉ Ｉ，ａ ｕ ｒ ａ ｍｉ ｎ ｅ Ｏ ，ｏ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ａ ｃ ｉ ｄ Ｕ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｙ ｅ ｌ ｌ ｏ ｗ）
中 图分 类 号 ： （ ）６ ５ ７ ． ６ ３ 文献 标 志 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ４ — ２ ９ ９ ７ （ ２ Ｏ １ ３ ） ０ ５ — ０ １ ７ Ｏ 一 ０ ９
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ７ ５ ３ ８ ／ ｚ ｐ ｘ ｂ ． ２ ０ １ ３ ． ３ ４ ． ０ ３ ． ０ １ ７ Ｏ
ｉ ｎ ｆ ｏ ｏｄ ｓ ．Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙｚ ｅ ｄ ｉ ｎ ｍｕｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏｎ ｍｏ ｎｉ ｔ ｏｒ ｉ ｎ ｇ（ Ｍ ＲＭ ） ｍｏ ｄｅ ． Ｓａ ｍｐｌ ｅ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ － ｍａ ｔ ｃ ｈ ｅ ｄ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎｅ ｔ ｈ ｅ
０ ． １ ％甲酸） 一 乙腈为流动相， 梯度洗脱 ， 洗脱液流速 ０ ． ３ ｍＩ ／ ｍｉ ｎ 。在 优 化 的实 验 条 件 下 ， 得 到 了 较 宽 的线 性
范围和较低的定量检出限 ： 碱 性 橙 Ⅱ和 碱 性嫩 黄 （ ） 的线 性 范 围均 为 ５ ． Ｏ ～２ ０ ０ ． ０“ ｇ ／ Ｉ ， 酸性 橙 Ⅱ和 酸性 金 黄 的线 性 范 围均 为 ５ ． ０ －１ ０ ０ ． ０“ ｇ ／ Ｉ ， 线 性 相 关 系数 均 在 ０ ． ９ ９ ９以上 ； 食 品 中 碱性 橙 Ⅱ 、 碱性嫩黄 （ ） 、 酸 性 橙 Ⅱ、 酸 性 金 黄 的定 量 限 分 别 为 ５ Ｏ 、 ５ Ｏ 、 ７ ５ 、 ６ ０ ｕ ｇ ／ ｋ ｇ 。方 法 的 回收 率 和 重 现性 较 好 ， ４种染 料 的 回收 率 在 ７ ５ ． ６ ～