5-溴水杨醛氨基酸Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的制备和抑菌性能研究
5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶与过渡金属离子配合物的合成及性质研究

5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶与过渡金属离子配合物的合成及性质研究黄思良【摘要】合成了5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶Schiff碱配体及其与四种金属离子(M=Ni2+,Cr3+,Cu2+,Co2+)作用生成的新型配合物,并用熔点、红外光谱、紫外—可见光谱、电导率、抑菌实验等方法对配体及配合物的组成、结构、性质进行研究.产物原料易得,合成条件温和,对细菌有一定的抑制作用.【期刊名称】《牡丹江师范学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】3页(P24-26)【关键词】5-氯水杨醛;Schiff碱;配合物;过渡金属;氧化吡啶【作者】黄思良【作者单位】江苏教育学院运河分院,江苏邳州221300【正文语种】中文【中图分类】O658席夫碱类化合物具有一定的药理学和生理学活性,故这类化合物的研究是近半个世纪以来生物无机领域的研究热点.在医疗方面:Schiff碱及其配合物具有良好的抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性[1];在催化领域,Schiff碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用[2];在分析化学领域,Schiff碱作为良好的配体,可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[3];在抗腐蚀领域,芳香族的Schiff碱经常作为铜的缓蚀剂[4];在光致变色领域,含有特定基团的席夫碱具有独特的应用.水杨醛与氨基吡啶、烷氨基吡啶缩合而成的席夫碱与生物体系中参与维生素B6作用的某些化合物结构相似,该类席夫碱及其金属配合物具有消炎、退热活性,在医药上具有应用价值,故该类席夫碱及其金属配合物的合成、结构和性质引起了广大化学工作者的兴趣.本文合成了未见报道的5-氯水杨醛与氨基氧化吡啶缩合的席夫碱及其与金属离子Cu(II),Ni(II),Co(II),Cr(III)的配合物.试剂水杨醛(CP)(使用前经蒸馏提纯),MnO2,HCl(CP),无水乙醇,95%乙醇,DMF,Cu(Ac)2·H2O,Ni(Ac)2·4H2O,Co(Ac)2·4H2O,Cr(Ac)3(CP),10%NaOH溶液(CP)以及蒸馏水(CP).(以上未标均为AR)仪器 DDS—307数字电导率仪,HJ—6型多头磁力加热搅拌器,TU—1901双束紫外—可见分光光度仪,XT-6型显微熔点测定仪,FTIR—8101红外分光光度.席夫碱基团通过碳-氮双键(—C=N—)上的氮原子及与之相邻的具有孤对电子的氧(O)、硫(S)、磷(P)原子作为给体(供体)与金属原子(或离子)配位.5-氯水杨醛的合成方程式是在通风橱中,将过量氯气通入水杨醛30mL(35.1g,0.287 4mol)中,产生亮黄色液体并有小颗粒固体产生.完毕后继续反应0.5h,加适量无水乙醇,温热使生成物溶解.冷却后析出晶体,抽滤,用少量95%乙醇洗涤,干燥,得5-氯水杨醛11.53g,产率25.62%,熔点83.5~85.7℃.5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶(HL)的合成反应方程式见图2.分别称取5-氯水杨醛2.54g(16mmol)和盐酸氨基氧化吡啶2.35g(16mmol)溶于适量95%乙醇(盐酸氨基氧化吡啶可以再加入少量蒸馏水溶解).用10%NaOH溶液调节氨基氧化吡啶溶液的pH=7~8.混合上述两种溶液,在80℃恒温水浴中回流1.5h,溶液呈橙色,反应完毕后冷却析出沉淀,抽滤,用95%乙醇洗涤,干燥得淡黄色粉末4.03g,产率为30.3%,熔点94.5~94.9℃.分别称取配体0.32g(1.28mmol)和Ni(Ac)2·4H2O 0.59g(0.64mmol),溶于适量95%乙醇中(摩尔比为1∶1),混合两种溶液,水浴温度75~80℃,搅拌1.5h.冷却,析出沉淀,抽滤,用95%乙醇洗涤,干燥得嫩黄色固体0.15g,产率55.6%.同理,称取Cu(Ac)2·H2O,Co(Ac)2·4H2O与HL(摩尔比为1∶2)和Cr(Ac)3与HL(摩尔比为2∶3)反应,得产物[NiClL],[CuClL],[CoClL],[CrCl2L].紫外—可见光谱在DMF溶剂中测定,结果见表2.配体在265nm左右处的紫外特征吸收峰处于K吸收带,是π-π*跃迁所致,可知配体中—C=N—双键参与形成了共轭体系[5].配体的吸收峰在配合物中仍然存在,表明形成配合物后—C=N—双键未被破坏,但有不同程度的红移,显示M→N键的形成[6].配体在333nm左右处的紫外特征吸收峰处于R吸收带,是n-π*跃迁所致,当配体与金属发生配位时,相应的吸收峰均发生变化.配合物中400nm,408nm,395nm以及428nm的吸收峰是由于配体中的氧原子和氮原子与金属配位后,使电子离域程度增大,导致配合物π电子活动范围更大,是荷移跃迁,说明金属和配体形成了配合物.在室温下,以DMF为溶剂,将配体和配合物配制成1.0×10-3 mol·L-1的溶液,测其摩尔电导率,结果见表3.以DMF为溶剂,1∶1型电解质,浓度为1.0×10-3 mol·L-1时,文献值[7]摩尔电导率在65~90S·cm2·mol-1范围内.浓度为1.0×10-3 mol·L-1时,摩尔电导率小于65S·cm2·mol-1,表明生成了非离子型配合物,见表3.用KBr压片法测定配合物在400~4 000cm-1处的红外光谱,数据结果见表4.配合物的VN-O伸缩振动谱带(1 276cm-1)向低波方向位移30~40cm-1[8],酚羟基VAr—O伸缩振动吸收出现在1 323.1,1 319.7,1,311.0,1318.0cm-1处,与配体相比有所增大,表明酚羟基的氧参与配位[9].配体中C=N伸缩振动出现在1 659cm-1.配合物中C=N的吸收峰向低波数方向移动20~50cm-1,这是由于配合物中氮原子的配位削弱了C=N双键的强度,加强了碳原子的C—H键弯曲振动,从而使VC=N吸收峰向低波数移动,表明M→N金属键的形成[10].M=Ni,Cu,Co时,可能结构为M=Cr时,可能结构为采用滤纸片法[11],以DMF(N,N—二甲基甲酰胺)为溶剂,检测配合物针对枯草杆菌(B.Subtilis)和大肠杆菌(E.Coli)的抗菌活性.将牛肉膏蛋白胨培养基平铺在培养皿上,用滴管吸取1mL试验菌悬液滴在牛肉膏蛋白胨培养基上[12],用涂布器将菌种均匀涂布在平板上,静置.在平板底部均匀划分8个区域,分别放上浸泡过不同种配合物及配体的滤纸片.以空白溶剂的滤纸片作为参比.平板放入恒温培养箱中35℃培养24h后观察其抑菌效果.以抑菌圈直径大小表示抑菌能力的强弱,实验结果见表5.溶剂对大肠杆菌和枯草杆菌无抑制作用.[NiClL]和[CuClL]对大肠杆菌抑制作用最强,配体、[CoClL]和[CrCl2L]配合物的抑制作用弱;[CoClL],[CrCl2L]和[CuClL]对枯草杆菌有微弱抑制作用,[NiClL]和配体没有抑制作用.产物原料易得,合成条件温和,对细菌有一定的抑制作用.实验为开发研究该类配合物的实际应用,探索高效、低毒杀菌药物提供了参考依据.【相关文献】[1]S.B.Desai,P.B.Desai,K.R.Desai.Synthesis of some Schiff bases thiazolidinones and azetidinones from 2,6-diaminobonzol[1,2-d:4,5-d’]bisthiazole and their anticancer activities[J].Hetercycl Commun,2001,7:83-90.[2]A.A.Isse,A.Gennaro,E.Vianello.Electrochemical reduction of Schiff bases ligands H2salen and H2salophen[J].Elechtrochemical Acta,1997,42:2065-2071.[3]M.B.R.Bastos,J.C.Moreira,P.A.M.Farias.Adsorptive stripping voltammetric behaviour of UO2(Ⅱ)complexed with the Schiff base N,N-prime-ethylenebis(salicylidenimine)in aqueous 4-(2-hydroxyethy)-1-piperazine ethanesulfonic acid medium[J].Analytica Chimica Acta.,2000,408:83-88.[4]H.Ma,S.H.Chen,L.Niu,etal.Studies on electrochemical behavior of copper in aerated NaBr solutions with Schiff bases[J].Journal of Electrochemical Society,2001,148:208-216.[5]H.E.Smith.The salicylidenamino chirality rule:a method for the establish-ment of the absolute configurations of chiral primary amines by circulardichroism[J].Chem.Rev,1983,83:360-368.[6]杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册[J].2版.北京:化学工业出版社,1997:457-458.[7]W.J.Geary.The use of conductivity measurements in organic solvents for the characterization of coordination compounds[J].Coordination ChemistryReviews,1971,7:110-111.[8]中本一雄.无机和配位化合物的红外和拉曼光谱[M].4版.化学工业出版社,1991:227.[9]冯丽娟,谢静.N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征[J].华中师范大学学报:自然科学版,2004,38(2):183-185.[10]万家义,郑振华,王鹏,等.溴代水杨醛型Schiff碱金属配合物的合成、表征与磁性研究[J].精细化工,2004,21(2):81-87.[11]钱存荣,黄仪秀.微生物学实验:[M].3版.北京:北京大学出版社,1999:54.[12]范秀容,李广武,沈萍.微生物学实验[M].北京:高等教育出版社,1989:144-148.。
3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚与铜的显色反应研究

3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚与铜的显色反应研究金黎霞;刘峥;夏金红;冯小珍【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2007(36)10【摘要】研究合成了席夫碱3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚(DBSAB),并对其进行分析应用,提出了Cu(Ⅱ)新的分光光度测定方法.实验结果表明,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与DBSAB发生灵敏的显色反应,形成一种稳定的摩尔比为1:1的黄色配合物,其最大吸收波长位于400 nm处,表观摩尔系数ε=2.97×103L/(mol·cm),铜量在0~96 μg/10 mL范围内符合朗波比尔定律,相关系数r=0.998 1.该方法操作简便,显色效果好,已应用于生物样分析,结果满意.【总页数】4页(P1030-1032,1037)【作者】金黎霞;刘峥;夏金红;冯小珍【作者单位】桂林工学院,材料与化学工程系,广西,桂林,541004;桂林工学院,材料与化学工程系,广西,桂林,541004;桂林电子科技大学,电子工程学院,广西,桂林,541004;桂林工学院,材料与化学工程系,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应[J], 樊月琴;刘慧君;孟双明;郭永;赵东霞2.3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苄醇配合物的合成和性质研究 [J], 戴志群;李先栓;黄思良;章小镜;唐靖3.3,5—二溴水杨醛缩4—氨基安替比林与铜的荧光猝灭反应?… [J], 弓巧娟;张秀花4.新席夫碱3,5-二溴水杨醛缩邻氨基酚的合成及荧光熄灭法测定痕量铝的研究[J], 尤进茂;孙学军;郑庚修5.新显色剂3,5-二溴邻羟基萘基荧光酮与钼显色反应的研究 [J], 李声■;余席茂;汪宏毅;莫蔚明;谷正平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
5-氯水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱Co、 Ni配合物的合成及表征

5-氯水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱Co、 Ni配合物的合成及表征黄桂梅;周广帅【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2017(044)003【摘要】氨基酸是生命体的内源物质,是生物体细胞生长所必须的生理活性物质.氨基酸席夫碱及其金属配合物在医学、医药、催化、光学、材料等诸多领域都具有广阔的应用前景,己成为当前配位化学的研究热点之一.因此,通过反应引入各类功能基团使其衍生化,并合成新型的氨基酸席夫碱及其金属配合物,研究其分子结构、理化性质及实际应用,对配位化学的发展具有重要的意义.本文以L-赖氨酸、5-氯水杨醛作为前躯体,合成了席夫碱配体及L-赖氨酸席夫碱镍、L-赖氨酸席夫碱钴配合物:采用红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率及热重分析等对配合物进行表征,并推断出可能的化学结构.【总页数】3页(P38-40)【作者】黄桂梅;周广帅【作者单位】右江民族医学院医学检验学院,广西百色533000;右江民族医学院医学检验学院,广西百色533000【正文语种】中文【中图分类】TQ【相关文献】1.2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成、表征与抗氧化作用 [J], 解庆范;卢慧强;游兴英;卢秀男;林长新;吴晓玲2.β-烷氧羰基烷基三氯化锡与5-氯水杨醛缩取代苯胺席夫碱配合物的合成和表征[J], 杨敏;于丰洋;刘西成;谈国霞;田来进3.Ni(Ⅱ)5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成 [J], 李光照;刘峥;张淑华4.Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构 [J], 秦秀英;李光照;张淑华;刘峥5.双核Cu(Ⅱ)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构 [J], 刘峥;李光照;张淑华;王莉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
糠醛双Schiff碱及其铜配合物的合成与抗菌活性研究概要

侣亏与生物Z程2010,VoI.27No.4Chemistry&Bioengineering田糠醛双Schiff碱及其铜配合物的合成与抗菌活性研究张雄k2,蔡丽华1,黄丽芬1。
朱静静1(1.中南民族大学工商学院环境与生命科学系,湖北武汉430065;2.中南民族大学生命科学学院,湖北武汉430074)摘要:合成了糠醛双Schiff碱N。
N7一双(2-呋喃甲醛亚胺基乙基)-2,6-吡啶二甲酰胺及其铜配合物,通过波谱分析对其结构进行了表征,测定了Schiff碱及其铜配合物对大肠杆茵、金黄色葡萄球茵和枯草芽孢杆菌的抗茵活性和最低抑茵浓度。
结果表明,Schiff碱及其铜配合物均有一定的抗茵活性,且Schiff碱铜配合物的抗茵活性更好,两者最低抑茵浓度均在0.5~1.0g・L-1之间。
关键词:糠醛;Schiff碱;铜配合物;合成;抗茵活性中图分类号:O627.41文献标识码:A文章编号:1672—5425(2010)04--0051--03许多重要的生命过程涉及到有机金属配合物,且某些过渡金属元素与特定的金属蛋白结合能表现出很强的生物活性[1]。
Schiff碱作为配体,因其与某些过渡金属离子形成的配合物具有独特的抗病毒、抑制细菌生长、抑制酶活性而成为人们研究的热点[2]。
铜作为生命起源的必需元素之一,在生命体中起着重要的作用,铜配合物不仅具有抗癌活性,还具有抗炎、抗溃疡、抗抽搐、抗糖尿病和抗诱变剂等作用。
尹富玲等口]合成了2,2'-联吡啶和去甲基斑蝥酸根桥联双核铜(1I)配合物,配位后配合物的亲脂性更强,表现出良好的抗菌活性。
在Schiff碱中引入杂环,会增强Schiff碱的抗茵活性【4],并且杂环中杂原子可以直接参与配位,从而为金属离子的配位提供了多原子配位点。
由于吡啶及呋喃类衍生物通常也具有生物活性[5届],作者合成了含吡啶酰胺基糠醛双Schiff碱N,N7一双(2一呋喃甲醛亚胺基乙基)一2,6一吡啶二甲酰胺,以其为配体合成了铜配合物,运用波谱分析推测了配合物的结构,并测定了糠醛双Schiff碱及其铜配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抗菌活性。
糠醛双Schiff碱及其铜配合物的合成与抗菌活性研究

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于吡 啶及 呋喃类 衍生 物通 常也具 有 生物 活性 f ] 作者 5 ,
1 3 1 糖醛 双 S hf碱 的合成 ( 1 .. ci f 图 )
( ) , 一 ( 一 基 乙 基 )2 6吡 啶 二 甲 酰 胺 1 N N 双 2胺 - ,-
(I) 的合 成 : 0 1 5g I 将 . 9 ( mmo) ,- 啶二 甲酸二 甲 12 6吡
许 多重要 的生 命 过 程 涉及 到有 机 金 属 配 合 物 , 且 某 些过 渡金 属元素 与特 定 的金属 蛋 白结合 能表 现 出很 强 的生 物 活性 L 。S hf 碱 作 为配 体 , 其 与 某 些 过 1 ] ci f 因 渡 金属离 子形 成 的配 合 物具 有 独 特 的抗 病 毒 、 制 细 抑
(0 HzTM S , 国 Vai 3 0M , )美 r n公 司 ; DS一 0 a D J3 8型 电
为 生命起 源 的必需 元 素 之一 , 生命 体 中起 着 重 要 的 在 作用 , 配合物 不仅 具 有 抗 癌 活性 , 铜 还具 有 抗 炎 、 溃 抗 疡、 抗抽 搐 、 糖尿病 和抗 诱 变剂 等作用 。尹 富 玲 等 抗
对 其 结 构 进 行 了表 征 , 定 了 S hf碱 及 其 铜 配合 物 对 大肠 杆 菌 、 黄 色 葡 萄球 菌 和 枯 草 芽孢 杆 菌 的 抗 茵 活性 和 最 低 抑 测 ci f 金 菌 浓度 。 结果 表 明 , ci 碱 及 其 铜 配 合 物 均 有 一 定 的抗 茵 活 性 , S hf碱 铜 配 合 物 的 抗 茵 活 性 更 好 , 者 最 低 抑 茵 浓 Shf f 且 ci f 两 度 均 在 0 5 10g・ 之 间 。 . ~ . L
席夫碱、苯乙酸及其铜、锰配合物的合成及结构表征

陕西师范大学硕士学位论文席夫碱、苯乙酸及其铜、锰配合物的合成及结构表征姓名:***申请学位级别:硕士专业:无机化学指导教师:***20070501N(1)Is‘1心5)Cs(1)-N(1)-s0)S(1)-N(1)-c(8)cri)-c(2)-c(3)op)-c(2)-c(Dc(3)-C(4)-C(5)S(1)-C(5)-C(6)C(5)-C(6)-C(7)106-5402)134.42(13)112.81(1&120.9(3)118.0(3)119.邓)120.晌120.4(3)S(1)-oo)-cu0)Cu0)-N0)-C(8)Cu(1)-N(2)-C(9)c(1)-C(2)-C(7)q务c(3>C(4)S(1)-C(5)-C(4)c(4)-c(5)-c(6)C(2)-C(7)-c46)126.s201)112.69(1n10&3(2)121.o(4)121.9(3)120.5(2)119.5(3)120.蚋图2.6.1配合物1的分子结构图图2.6.6配合物3沿b轴的堆积图图2.6.7配合物3的氢键图2.6.3配合物5[Cu(CnNzI'11‘o)CI·H20】的晶体结构表征Cu(CnN2H160)C!·H20为片状晶体,席夫碱在参与配位的过程中失去一个质予成为负一价,C1-作为阴离子使分子单元处于中性,该配合物的晶胞结构单元图如所示。
从配合物的分子结构图可以看出,铜与去质子的席夫碱【c11H17N30]’和HzO发生配位,Cll与N1,N2,N3,01,02配位处于一个四方锥形中心。
由晶体堆积图可知,每个配合物晶体结构单元由0.H…O,O-H…CI,N-H…a,O.H…N氢键桥联到一块。
由氢键国可知Cll作为电子受体分别与02、N2、N3形成氢键N2-H2A…C11、02一H2C…CII、N3·H3B…C11,02作为电子供体,还与01形成氢键02.H2B…01,键长都在2.699--3.366^范围内,两个O.H…O键的存在,使得两个分子单元连接铜门/。
5-氯水杨醛缩2,4-二羟基苯酰肼的合成及其抗菌活性的研究
A b s t r a c t :O b j e c t i v e T o s y n t h e s i s 2 , 4 - d i h y d r o x y — N 一 ( 5 - c h l o r o 一 2 一 h y d r o x y b e n z y l i d e n e )b e n z o h y d r a z i d e , a n d c h a r —
a n a l y z e i t s mo l e c u l a r s t r uc t u r e . Ant i b a c t e r i a l a c t i v i t i e s o f t he c o mp o u nd s o n Kl e b s i e l l a pn e u mo ni a wa s s c r e e ne d by t ub e me t h o d. Th e r e s u l t s we r e e va l u a t e d b y MI C v a l ue,M BC v a l ue,a n d t h e k i l l i ng c ur v e . The me c h a n i s ms o f i n —
中因微生 态学 杂志 2 0 1 3年 1 2月第 2 5卷第 1 2期 C h i n e s e J o u r n a l o f Mi c r o e c o l o g y , De c . 2 0 1 3 , V n 1 . 2 5 N o . 1 2
基于取代水杨醛与取代邻氨基酚Schiff碱的合成、表征及光谱性质研究
离子形 成 稳定性 不 同 的配 合 物 , 是 配位 化 学 中应 用 最 为广泛 的配 体 之 一 。这些 配体 及 其 配 合 物 己广
泛地 应用 于 分 子催 化 、 生 物 活性 、 药 物 分 子 设 计 以 及 功能材 料 等方 面 的研 究[ 5 , 在 配 位 化 学 发 展 的
AVANC E 一 4 0 0核磁 共 振 仪 测 定 ; 元 素分 析用 P E 一 2 4 0 0 ( I I ) 元 素 分 析 仪 测定 ; E S I — MS 用 岛 津 I C —
M¥ 2 O 2 O基 于取代 水杨醛 与取 代邻 氨基酚 测定 ; 紫
收 稿 日期 : 2 0 1 3 — 0 4 — 0 8
S c h i f f 碱也 称 亚 胺 或 亚 胺 取 代 物 , 是 一 类 含 有 C — N 基 团 的有 机 化 合 物 。 自从 S c h i f f 碱于 1 8 6 4 年首次 报 道 了 伯胺 和 羰基 化 合 物 发 生 缩 合 生 成 具
有 甲亚 胺 基 的 产 物 , 即称 S c h i f f 碱, 迄 今 国 内 外 学 者
齿, 链 状 到环状 , 对称 到 不 对 称等 种 类 繁 多 、 结 构 复
杂的 S c h i f f 碱 。S c h i f f 碱上 的 取代 基 团 的灵 活 多变 及 S c h i f f 碱 C—N 基 团本 身 的特性 , 使 其具 有 重 要 的化 学意 义 。S c h i f f 碱可 以和 周期 表 中大 多 数金 属
原 子 的作 用 强 于 氯原 予 。 关 键 词 :水 杨 醛 ;邻 氨 基 酚 ;S c h i f f 碱 ;合 成 ;荧 光 光 谱
双水杨醛缩乙二胺Schiff_碱
双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其钴(Ⅱ)配合物的合成与表征摘要:本实验以水杨醛、乙二胺、硝酸镍为原料,采用加热、回流等方法合成了席夫碱配体及其Ni(Ⅱ)配合物。
并采用红外光谱、EDTA直接滴定法、测定熔点等途径对化合物进行表征。
关键词:水杨醛;乙二胺;席夫碱;氯化钴;红外光谱水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的席夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用,因而受到人们的广泛关注。
本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其钴(Ⅱ)配合物的合成进行了研究,并对其进行表征。
一、实验部分(一)主要仪器和药品药品:水杨醛、乙二胺、95%乙醇、85%乙醇、无水乙醇、2mol/L HCl溶液、Co·6H2O。
仪器:天平、红外光谱仪、熔点仪、毛细管圆底烧瓶、磁力搅拌器、球形冷凝管、布氏漏斗、温度计、酸式滴定管(50mL)、锥形瓶、烧杯。
材料:滤瓶、pH试纸反应物参数:名称乙二胺水杨醛氯化钴西佛碱分子量60.1 122 238 268.1g/mol密度g/ml 0.9000 1.1656 1.92(二)实验原理1.双水杨醛缩乙二胺Schiff碱及其镍(Ⅱ)配合物的合成Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。
反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用,其反应机理如下图:本实验采用水杨醛和乙二胺在75℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱,反应方程式如下所示:席夫碱基团通过碳氧双键(-C=N-)上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧(O)、硫(S)、磷(P)原子作为给体与金属原子配对,所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。
(三)实验装置图(四)实验内容1.Schiff 碱配体及其镍(Ⅱ)配合物的合成实验步骤现象记录(1)Schiff 碱配体的合成在装有回流冷凝管和搅拌器的圆底烧瓶中加入6ml水杨醛和30ml无水乙醇,开动搅拌器搅拌。
5-溴水杨醛烟酰腙与镁金属配合物的合成与表征
酰 腙 合 Mg1金 属 配 合 物 。 利 用 元 素 分 析 、 外 光 谱 、 外 光 谱 法 对 配 体 及 配 合 物 进 行 了 () I 红 紫
表 征 , 对其 荧 光性 质 进 行 了初 步研 究 。 并 关 键 词 5 溴水 杨 醛 烟 酰 腙 ; 配合 物 ; 成 ; 征 一 镁 合 表
22 红 外 光 谱 .
1 实 验 部分
11 配体 的合 成 .
在 配体 和 配 合 物 的 红 外 光 谱 图 中 ,配 体 在 3
2 7c 有 1 中等 强 度 的 吸收 峰 ,为 N H伸 缩 6 m 个 — 振动 吸收 ; 16 7a 有 1 强而 尖 的吸 收峰 . 在 7 m 个 为 烟酰肼 上 的 C O伸 缩振 动 . 酰胺 Ⅱ带 的 N H 出 = 而 —
21 0 2年第 1 9卷第 ห้องสมุดไป่ตู้期
化 工 生产 与技 术
C e ia Po u t na dT c n lg h m cl rd ci n e h ooy o
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5 溴水 杨 醛 烟 酰腙 与镁 金属 配 合 物 的合成 与 表 征 一
孟铁 宏 李春 荣 p 刘 仕 云 。
析。 从元 素分 析 的结果 可 以推 测 出 5 溴 水杨 醛烟 酰 一 腙 的分 子 式 为 C, , :rC、 H 的 质 量 分 数 实 o 0 B , N、 HN
为原 料 , 反应 合成 了一 类新 型 的 、 构稳 定 的镁 配合 结 物, 并对 其 元素 分 析 、 红外 光谱 (R) 紫外 ( V) I 、 u 光谱 以及 荧 光性 能 进行 了表征【 。 以期 这 类化 合 物 能在 1 1 抗 癌 、 炎 、 菌等 生 物 活性 以及 不 对称 催 化 、 光 抗 杀 荧 光谱 性 和 电致 发 光性 能等 领域 有 良好 的应用
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关键 词 5 溴水杨醛 :c i 碱 ; 茵活性 . S hf 抑 中图分 类号 0 2 .3 6 5 4 文献标 识码 A
文 章编号
0 1 — 6 l 2 1 )6— 2 9 0 5 7 6 1 (0 0 0 0 7 5— 3
R sa c nte P e aain a d An ia tra t i f5B o sl yadmie Amio Acd s lf k ia d IsCo p r ( ee rh o h rp r t n t ceilAci t o - r moai lli n o b vy c n i clfAla n t i l p e H)
安徽农业科学 。ora o A h i g .Si2 1 3 6 :7 5— 7 7 Ju l f n u A n c.00,8( ) 29 2 9 n
责任编辑
李 菲菲
责任校对
卢瑶
5溴水杨 醛 氨基 酸 Shf 碱及 其 铜 ( 配合 物 的 制备 和 抑 菌性 能研 究 - ci Ⅱ)
ts fcn e n bc rl cvy f ci kl M t d Fv ps f -r oacl d i mn i( l、 e、y、 ladAa o f tgt t at i t i h a a.[ e o ] i t e o5Bo s i a i n a i a d Gu M t rGy n l) r ae i h a i e aa ito S f l i h ey m lylm e oc T
张丽 赵小 齐 辉, 全, 剑峰, 影, 菁, 小 刘宝 王 范圣第
( 大连民族学院生命科学学院 , 生物技术与资源利用国家民委 一教育部重点实验室 , 辽宁大连 16 0 160)
摘要 [ 目的 ] 究 Sh 碱抑 、 茵药物提供 参考 。[ 抑 方法 ] 合成 5 5溴水杨醛氨 基酸 Sh 碱 种 一 ci f 配体 , 并分别 与铜 (I形成 配合物 。采用红外 光谱 、 光谱 进行表 征 , 别进行抑 茵试验 。[ I ) 紫外 并分 结果 ] 从红 外光谱 数据 及 紫外光谱 数据 中可以看 出,- r a 与 A 完全反 应生成 了S h 碱 配体 , 5B — l S A ci f 该类 配体与铜 ( ) I 形成配合 物时 , O 中的氧原予 以及 C= 中的氮原子参 I C— N 与 了对铜 (I的配位作 用; Sl A Sh 碱相 比 ,一r a A ci 碱 E 带 、 、 I ) 同 a A ci - f 5B- l ASh s— f B带 R带均发 生 了红移 , 紫外光谱 图 中可 以看 出. 从 配合 物 的吸收峰位 置相对 于配体而 言均发生 了蓝移。从抑 菌试验 结果可 以看 出, 5种配体 中的抑 茵 圈大小顺序 为 5B—a Gy 5B—a Aa 一r l 1> -r 1 l s— S. > - r a M t 5B —a Gu> 一r a T r其 中 5B —a Gy的抑 茵 圈直径 最大。通过 比较 5B -a A 5B — l e > -r l l 5 B — l y , S— S— S— ・r l l S— - r l A及其与铜 ( I形成 配合物 的抑 S— I ) 茵圈直径可 以看 出, 配合物 的抑 茵活性均 高于相应 配体 的抑菌 活性。 [ 论 ] 结 氨基 酸 R基 团体积 直接 影 响配体 及 配合 物 的抑 茵活性 , R 基 团体积越 大, 茵活性越 弱。配体 与铜(I 形成 配合物后 其抑 茵活性 增强 。 抑 I )
a at i i nr— d set m n ha iltset .1 eut lT e ep r na rsh idctd ta c i k l c mpe o l e l ci t wt if r p cr a du rvoe pcr sl h x e metl eu n iae h tS hf a ai o l cudb vy h ae u a R s i l x fr dtru htecmpeerat nb te n5 B —a adAA, h nw ihwa o ie itec p e( I o efr t n o ecm— ome og o lt eci e e -rS n h h o w l w e hc scmbn dwth o pr I)frt oma o ft o h i h pe , h xg nao i lx teo ye tm nC~O adnt g nao i n ioe tm C=N w r ardwt ec p e(I .C m ae t a— c i lai a dE , r n eep i i t o pr I) o p rdwi S AA S hf akl,b n 2 e hh h l
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