4.4.1 氨
氨精制操作规程
目录1 氨精制系统主要任务 (2)2 生产原理和工艺流程 (2)2.1工艺概述 (2)2.2氨精制工作原理 (2)2.3工艺流程叙述 (2)3 主要工艺指标 (3)3.1温度（℃） (4)3.2压力（MP A） (3)3.3流量（M3/H） (3)3.4液位（%） (5)4 装置开车操作 (5)4.1原始开车前具备的条件 (5)4.2原始开车系统充氮置换 (6)4.3循环冷却器冷却水投用 (6)4.4系统投粗氨气 (6)4.5投氨净化塔氨水，建立氨水循环 (7)4.6结晶罐F62604投用液氨 (8)4.7碱洗沉降罐投用碱液循环 (8)4.8监控吸附塔E626A02运行状况 (8)5 系统停车操作 (8)5.1系统短期停车 (9)5.2系统长期停车操作 (9)6 异常现象处理 (9)6.1J626A02A/R故障 (10)6.2J626A01A/R故障 (10)6.3碱液泵J626A05A/R故障 (10)6.4氨精制系统有泄漏 (11)1 氨精制系统主要任务脱除酚回收装置副产氨水中的酚、含硫化物等杂质，为后续烟气脱硫装置提供合格氨水。
2 生产原理和工艺流程2.1 工艺概述煤气化废水水质成份复杂，污染物质主要有氨、二氧化碳、硫化氢、单元酚、多元酚、脂肪酸和油等。
这些物质都是极性物质，氨、二氧化碳和硫化氢等在水溶液中是挥发性的弱电解质。
废水中的H2S、CO2等酸性气体会对处理过程造成干扰，并造成设备腐蚀、结垢；而氨和酚类对微生物有抑制作用，影响后续的生化处理。
因而需要利用预处理流程将废水中的大部分污染物脱除，以满足后续生化处理的要求。
酸性气体及氨在高温下的溶解度较低，采用汽提的方式脱除；氨的回收是采用低温冷凝吸收的方法形成氨水，其中的油、酚、硫化物等是通过低温洗涤、结晶、碱洗等方式脱除的。
2.2 氨精制工作原理氨精制是通过氨吸收洗涤、结晶、碱洗和吸附等工艺来实现氨中酚、含硫化合物等杂质的脱除。
2.3 工艺流程叙述2.3.1 新增氨精制系统工艺流程由三级分凝器来的粗氨气从底部进入氨净化塔，在氨净化塔中依次通过下段洗涤段、和上段洗涤段，与循环洗涤氨水逆流接触，氨气中的酚、硫化氢、二氧化碳和少量水、少量氨被吸收到稀氨水中，净化后的粗氨气从净化塔顶部采出。
关于液氨储存与使用安全方面的几个问题
关于液氨储存与使用安全方面的几个问题关于液氨储存与使用安全方面的几个问题关于液氨储存与使用安全方面的几个问题2011-04-1110:26:08|分类：危化安全|字号订阅本文来自：国务院安委会办公室《关于进一步加强危险化学品安全生产工作指导意见》（安委办200826号）（以下简称《意见》）指出：重大危险源涉及的压力、温度、液位、泄漏报警等要有远传和连续记录，液化气体、剧毒液体等重点储罐要设紧急切断装。
推广使用万向充装管道系统代替充装软管，禁止使用软管充装液氯、液氨、液化石油气、液化天然气等液化危险化学品。
结合《意见》等文件精神要求，根据近期在杭州湾上虞工业园区进行安全检查的情况汇总，下面就液氨储存和使用环节部分问题进行分析。
一、有毒气体泄漏检测报警器的安装问题检查过程中发现部分企业的有毒气体泄漏报警器位安装在离地面0.3～0.6m处，也不是安装在可能的泄漏源附近。
存在这样的问题主要是企业安装这些报警仪器时未经过设计，也未安排专业单位安装，大多数是企业的机修人员安装。
同时还存在部分专家认为液氨泄漏汽化后后可能会吸收周围空气中的大量水分而变成氨水。
安装在下面比较适宜。
通过查阅GB50493-2009《石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范》等相关标准规范以及与有关人员讨论，一致认为液氨储存和使用场所有毒气体泄漏报警器须安装在可能存在泄漏源的上方。
附3.0.1第.4条：同一种气体，既属可燃气体又属有毒气体时，应只设有毒气体检（探）测器。
5.2.2第5条：硫化氢、氯气、氨气、丙烯腈气体、一氧化碳气体可选用电化学型或半导体型检（探）测器。
6.1.2：检测比重小于空气的可燃气体或有毒气体的检（探）测器，其安装高度应高出释放源0.5～2m。
6.1.3：检（探）测器应安装在无冲击、无振动、无强电磁场干扰、易于检修的场所，安装探头的地点与周边管线或设备之间应留有不小于0.5m的净空和出入通道。
二、液氨储罐区围堰的高度检查中发现部分企业存在液氨储罐区未设围堰、同一个企业两个液氨存储场所围堰高度不一致等现象，有的高度在0.3～0.6m左右，有的高度却大于1.2m甚至更高。
氨水使用安全操作规程
氨水使用安全操作规程１、目的建立原料工段氨水使用安全操作规程，确保安全生产的顺利进行．2、适用范围适用于原料工段氨水使用岗位。
3、管理职责原料工段负责氨水使用的安全管理。
４、原料工段氨水使用安全操作规程4。
1外观与性状:氨水是氨气溶于水形成的水溶液。
产品为无色液体，呈弱碱性，易挥发，具有强烈的刺激性气味，特定浓度的氨水，直接接触皮肤会使皮肤变红，并有灼热感。
相对密度小于1，浓度越高,其相对密度越小。
能与酸性物质及铜、锌等金属反应。
4。
2操作注意事项:4．2.１严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。
４。
2.2操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程.4。
2.3防止氨水挥发成蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与酸类、金属粉末接触．搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏.配备泄漏应急处理设备。
４。
2。
4本品吸入后对鼻、喉和肺有刺激性，引起咳嗽、气短和哮喘等,溅入眼内可造成灼伤,口服灼伤消化道.4．2．5本品泄漏应迅速撤离污染区,应急处理人员穿防酸碱工作服戴自给正压式呼吸器，尽可能切断泄漏源，小量泄漏用砂土或其它惰性材料吸收，也可用水冲洗。
4。
2.6本品皮肤接触用清水清洗，眼睛接触用生理盐水彻底冲洗．４.3储存注意事项:４。
3.1储存于阴凉、通风的库房。
4。
３。
２远离火种、热源．库温不宜超过３0℃。
４。
3.３保持容器密封。
应与酸类、金属粉末等分开存放,切忌混储。
4。
3.４储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
4.4卸车注意事项4.4．1装卸管理人员、必须掌握氨水的理化特性,熟悉操作中存在的危害因素以及可能发生的危险情况，熟练掌握预防措施和处理方法,并经考核合格,方可作业。
4。
4．２在卸氨水前，要认真检查管道各阀门开关状态是否符合要求,接地线、跨接线是否完好可靠,并连接接地线，静止１0—2０分钟充分导除静电后方可卸车。
4。
４。
3卸车时操作人员必须穿戴劳保和防护用品,严禁违章作业，确保卸车安全。
4.4。
硫酸铵国家标准
硫酸铵国家标准作者- 2007-5-23 GB 535—1995 硫酸铵 1 主题内容与适用范围本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。
分子式NH42SO4 相对分子质量132.141根据1989年国际相对原子质量 2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8569固体化学肥料包装3 技术要求 3.1 硫酸铵质量应符合表1要求表 1 项目指标优等品一等品合格品外观氮N含量以干基计≥ 水分H2O ≤ 游离酸H2SO4含量≤ 铁Fe含量1 ≤ 砷As含量1 ≤ 重金属以Pb计含量1 ≤ 水不溶物含量1 ≤白色结晶无可见机械杂质21.0 0.2 0.03 0.007 0.00005 0.005 0.01 无可见机械杂质21.0 0.3 0.05 ————无可见机械杂质20.5 1.0 0.20 ———注1硫酸铵作农业用时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标。
4 试榉椒?分析中除另有说明外均使用分析纯试剂所使用的水应符合GB/T 6682中三级水仅测定pH值范围和电导率规格所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601 配制和标定所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。
4.1 外观目测。
4.2 氮含量的测定蒸馏后滴定法仲裁法。
本方法等效采用ISO 3332—75《工业用硫酸铵—氨态氮含量的测定—蒸馏后滴定法》。
4.2.1 方法提要硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨用过量的硫酸标准滴定溶液吸收在指示剂存在下以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
室内空气中氨的测定方法
仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道：仪器仪表发布时间：2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3 测定范围在吸收液为10ml，采样体积为10~20 l时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/ml，当样品吸收液总体积为10ml，采样体积为10l时，最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
f.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50ml初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4（oh）cooh〕置于150ml烧杯中，加适量水，再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（knac4h4o6·4h2o），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
氨水浓度的测定方法
氨水浓度的测定方法1，适用范围本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。
2，方法原理吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。
3，试剂盐酸标准滴定溶液甲基红指示剂：1g/L4，分析步骤（1 ）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L 或0.5mol/L 盐酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。
下面演示使用盐酸滴定的方法原理：NH4OH+HCl →NH4Cl+H2O1，试剂和材料盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5mol/L 的标准溶液。
混合指示剂：将预先酸制好的1g/L 甲基红乙醇溶液和2g/L 次甲基兰乙醇溶液按4：1体积比混合。
2，仪器滴瓶：60ml 锥形瓶：250ml 移液管：2ml 滴定管：25ml3,试验步骤在锥形瓶中先注入蒸馏水约20ml ，用移液管移取一定体积V1的氨水试样于上述锥形瓶中，再用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁内样品总体积达70-80ml,加入2-3滴混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定锥形瓶内试样，当溶液颜色为红色时即为滴定终点，记录到达终点时所消耗的盐酸标准溶液体积V14，注意事项试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤5，计算公式式中：V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积，mlC1—盐酸标准溶液的浓度，mol/LV —氨水试样的取样体积，ml0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L 】相当的以克表示的氨的质量 （本公式把样品溶液的密度当作1g/ml 与水相当。
） 10001703.011)100/(3⨯••=V C V ml g NH。
氨氮测定方法
氨氮氮是有好几个指标:氨氮，总氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法,一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定,含量高点也可以用滴定法.都是国标.氨氮(NH3-N)以游离氨（NH3）或铵盐(NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值.当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高.水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外,在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等.纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH〈2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定.为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰.（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
氨制冷设备最全操作规程
前言为了规范制冷工的设备操作，完善制冷设备作业标准，保证合理、正确、安全的操作和运行制冷设备，建立、健全制冷设备管理体系并使其更好的持续有效、安全稳定运行，对制冷系统设备进行了操作规程的编制，编制后的设备操作规程仍需要在实践中不断完善，各工厂在使用过程中提出宝贵意见，使其更加完善，更加符合制冷实际运行情况。
目录- 0 -1、螺杆制冷压缩机组操作规程 .................................... - 1 -2、蒸发式冷凝器操作规程 ............................ 错误!未定义书签。
3、贮氨器操作规程 .................................. 错误!未定义书签。
4、低压循环桶操作规程 .............................. 错误!未定义书签。
5、氨泵操作规程 .................................... 错误!未定义书签。
6、热虹吸储液器操作规程 ............................ 错误!未定义书签。
7、中间冷却器操作规程 .............................. 错误!未定义书签。
8、集油器操作规程 .................................. 错误!未定义书签。
9、卧式蒸发器操作规程 .............................. 错误!未定义书签。
10、冷风机操作规程 ................................. 错误!未定义书签。
11、空气分离器操作规程 ............................. 错误!未定义书签。
12、氨阀操作规程 ................................... 错误!未定义书签。
13、冷却塔操作规程 ................................. 错误!未定义书签。
氨氮HJ535-2009
氨氮HJ535-2009水质氨氮的测定方法验证报告1(检验依据HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计(编号:IE005)3(分析步骤参考HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线氨氮含量(μg) 0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 吸光度As 0.054 0.095 0.127 0.192 0.345 0.489 0.638 0.783 吸光度As-A0 0 0.041 0.073 0.138 0.291 0.435 0.584 0.729图1 氨氮标准曲线图回归方程:y=0.00728737x-0.00056509 r,0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0.125mg/L)，进行测定，t按HJ 168-2010规定MDL=进行计算，结果如下: (n,1,0.99)，S表2 方法检出限测定结果(N=10)序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100.047 0.046 0.043 0.041 0.043 0.044 0.047 0.045 0.047 0.041 吸光度(A)样品浓度0.1305 0.1278 0.1196 0.1141 0.1196 0.1223 0.1305 0.12510.1305 0.1141 (mg/L)平均值 0.1234 (mg/L)标准偏差0.00647 Sb(mg/L)2.821 t值检出限 0.018 (mg/L)4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3 表3 精密度测试数据试样平行号编号BY140812-54标准样品编号BY140812-55标准样品1 3.05mg/L 1.09mg/L2 3.04mg/L 1.08mg/L 测定3 3.00mg/L 1.12mg/L 结果4 3.04mg/L 1.11mg/L5 2.98mg/L 1.08mg/L6 3.00mg/L 1.09mg/L平均值 3.02mg/L 1.10mg/L标准偏差 0.02858mg/L 0.01643mg/L相对标准偏差 0.95% 1.50%4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
氨的性质
喷泉实验：
[实 验4—8]
实验现象：烧瓶内形成喷泉；烧瓶内溶液呈红色。
思考：
①、烧瓶内为什么能形成喷泉？ 胶头滴管（预先吸入水）的作用？ ②、溶液为什么变成红色？
当滴管中的水挤入到烧瓶中时， 烧瓶内的氨溶解，使瓶内压强迅速降 低，瓶外的空气将烧杯内的溶液很快 压入到烧瓶，形成喷泉。 结论：氨极易溶于水，氨水显碱性。
想一想
如果只提供图中的装置，请说 出引出喷泉的各种方法。
关键：解决氨气与水接触的问题。
方法： 用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热. 用冰水浸泡的毛巾捂住烧瓶。
2、氨的化学性质
1）、NH3与水的反应
NH3 + H2O NH3· H2O NH4+ + OH-
思考：如果用湿润的红色石蕊试纸靠近氨气，会出
§4.4 氨 硝酸 硫酸 第一节 氨
氮的固定：
1)自然固氮:雷雨天气产生一氧化氮 2)生物固氮:豆科植物固氮 3)人工固氮:工业合成氨
制取氨气： N2 + 3H2
高温高压 催化剂
2NH3
一、氨气
1、物理性质
1）、无色，有刺激性气味的气体
2）、密度比空气小
3）、极易溶于水（1:700）
练习
NH3 、 2．氨溶于水中，氨水中含有的分子微粒__________ NH3· H2O、 H2O ，大部分氨与水结合成一水合氨可 ___________________ NH4+ 和____ OH- ，所以氨水显_____ 碱性 ，能使 以电离成____ 红色 ，氨在水中的反应可用下式表示： 酚酞变_____ NH4+ + OHNH3· H2O = ___________