高效液相色谱法测定足光散中硼酸含量
硼酸检测原理

硼酸检测原理嘿,你知道吗?硼酸这玩意儿在很多地方都可能出现呢。
咱要是想知道某个东西里有没有硼酸,就得搞清楚硼酸检测的原理。
这就像在一个神秘的宝藏世界里,寻找一把特殊的钥匙来打开藏着硼酸秘密的大门。
我有个朋友,他在一个小工厂里工作。
有一次啊,他们怀疑生产线上用到的一种原料里可能混进了硼酸,可把他愁坏了。
他就跑来问我:“你说这硼酸咋检测啊?就像在一团乱麻里找一根特定的线,真头疼!”我就给他大概讲了讲。
硼酸检测有好多方法呢,咱先说一种比较常见的,那就是利用硼酸的酸性来检测。
硼酸虽然是个弱酸,但是它也能和碱发生反应啊。
想象一下,硼酸就像一个有点害羞的小酸精灵,碱就像一个热情的小碱精灵。
当它们相遇的时候,就会互相打招呼,然后结合在一起。
我们可以用一种已知浓度的碱溶液去和可能含有硼酸的样品反应。
就好比安排一场相亲,看看这个碱精灵能不能找到硼酸这个小酸精灵。
如果能反应,那我们就可以通过测量消耗的碱的量来推算出硼酸的含量。
这就像是根据相亲成功的次数来判断这个地方有多少个硼酸小酸精灵一样。
还有一种方法是利用硼酸和一些特定物质形成络合物的特性来检测。
比如说吧,硼酸和多羟基化合物就特别有缘分。
它们在一起的时候就像两块拼图完美地拼合在一起。
像甘露醇这种多羟基化合物,一遇到硼酸,就紧紧地拉住它,形成一种特殊的络合物。
这个络合物呢,它的一些性质就和原来的硼酸或者甘露醇不一样啦。
我们可以通过检测这种性质的变化来判断有没有硼酸。
这就像是给硼酸穿上了一件特殊的衣服,这件衣服有独特的颜色或者气味,我们只要找到有这种特殊颜色或者气味的东西,就知道硼酸在这儿啦。
我跟我那个朋友说:“你看,这就好比你在一群人中找一个戴了特别帽子的人,只要看到那顶帽子,就找到那个人了。
”再讲讲光谱法检测硼酸吧。
这可就有点高科技的感觉了。
光谱就像一道神奇的光桥,不同的物质在这个光桥上走过的时候,会留下不同的痕迹。
硼酸也不例外。
当我们用特定的光谱仪器去照射可能含有硼酸的样品时,硼酸会吸收或者发射出特定频率的光。
硼酸的检测方法

硼酸的检测方法以下是 7 条关于硼酸检测方法的内容:1. 嘿,你知道吗,可以通过火焰原子吸收光谱法来检测硼酸呢!就好比是一个超级侦探,用独特的手段来揪出硼酸的存在。
比如说,在实验室里,科学家们拿着各种仪器,像警察寻找线索一样专注,然后就能准确地检测出硼酸啦!2. 哇塞,还有比色法也能检测硼酸哟!这不就像是给硼酸涂上了一层特别的颜色标记,让它无所遁形。
就像我们在玩捉迷藏,我们用特别的方法一下子就能找到藏起来的硼酸呢!比如在一些溶液中加入特定试剂,颜色一变,硼酸就现形啦!3. 嘿呀,酸碱滴定法也是个不错的办法呢!它就像是一场精准的较量,通过酸碱之间的反应来确定硼酸的量。
想象一下,就像两个高手过招,最后得出硼酸的含量。
像在化学实验中,慢慢滴加试剂,看着反应进行,多有意思!4. 告诉你哦,重量法也能对硼酸进行检测呢!它就如同一个精确的秤,能把硼酸的重量明明白白地称出来。
就好像我们称水果一样,一下子就知道多重啦!在实验里,通过一系列操作,最后得到硼酸的精确重量,是不是很神奇呀!5. 哇哦,还可以用离子色谱法检测硼酸呢!这就好像是给硼酸开辟了一条专门的通道,让它能清楚地显现出来。
好比是在复杂的道路中找到那条正确的路去找到硼酸。
试着想想,通过仪器分析,清楚地看到硼酸的踪迹,多厉害呀!6. 嘿,电分析法也能派上用场哟!它就像是一个敏锐的探测器,能捕捉到硼酸的细微信号。
就像是在黑暗中找到那一点点光亮。
例如在特定的条件下,那些电信号的变化就提示着硼酸的存在呢!7. 根式电极法检测硼酸也很牛呢!这就像是有了一双特别的眼睛,能直接锁定硼酸。
如同在茫茫人海中一下子认出那个特别的人一样。
比如在实验中,就是靠着这个方法把硼酸给找出来的呀!总之,检测硼酸的方法有好多呀,各有各的厉害之处,就看我们怎么选择和运用啦!。
镀镍液中硼酸含量的测定

镀镍液中硼酸含量的测定
镀镍液中硼酸含量的测定可以通过下述方法进行:
1. 采集镀镍液样品,注意避免样品受到污染或氧化。
2. 使用适当的装置将样品转移到锥形瓶中,并进行稀释,使其适合测量。
3. 使用pH计测量样品的初始pH值,并记录下来。
4. 使用硝酸或其他酸性试剂将样品酸化,以确保硼酸与试剂反应生成硼酸盐。
5. 加入甲酚酚酞指示剂,以改变样品颜色。
硼酸与甲酚酚酞反应,产生红色络合物。
6. 使用标准化的硼酸溶液作为对照品,根据溶液的浓度逐步添加至镀镍液样品中,直到样品颜色变为红色。
7. 根据添加的标准溶液量和它们所对应的硼酸含量,可以计算出镀镍液中硼酸的含量。
需要注意的是,上述方法只提供了一种可能的测定方法,实际的测定条件可能根据具体情况进行调整和优化。
硼砂硼酸分析方法 中和滴定法

硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围:本方法采用中和滴定法测定硼砂(Na2B4O7·10H2O)的含量。
本方法适用于硼砂的测定。
方法原理:取供试品适量,加水溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油与酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O,计算,即得。
试剂:1. 水(新沸放置至室温)2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 盐酸滴定液(0.1mol/L)5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准无水碳酸钠7. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)8. 酚酞指示液9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备:1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g,加水100mL使溶解,即得。
2. 中性甘油取甘油80mL,加水20mL与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色。
3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
5. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
硼酸分析报告

硼酸分析报告引言硼酸是一种无机化合物,化学式为H3BO3。
它具有许多重要的应用,如玻璃制造、陶瓷工业和防腐剂等。
因此,对硼酸进行准确的分析和检测非常重要。
本文将介绍一种常用的硼酸分析方法和实验步骤,以及数据处理和结果分析。
实验方法原料和试剂•硼酸样品:纯度为99%以上。
•硫酸:浓度为98%。
•高纯水:用于稀释试剂和冲洗仪器。
仪器设备•分析天平:用于称量试剂。
•称量瓶:用于称取硼酸样品。
•锥形瓶:用于配制硫酸溶液。
•取样瓶:用于保存制备好的硼酸溶液。
实验步骤1.准备硫酸溶液:称取适量的硫酸加入锥形瓶中,用高纯水稀释至所需浓度(例如2M)。
2.取样制备硼酸溶液:称取适量的硼酸样品加入称量瓶中,再添加适量的高纯水溶解。
3.硼酸与硫酸反应:在试剂台上取一个小锥形瓶,加入适量的硼酸溶液和硫酸溶液,充分混合。
4.标定溶液的制备:称取适量的硼酸标定溶液(已知浓度)加入清洁的取样瓶中。
5.比色管法测定硼酸溶液的浓度:将制备好的硼酸溶液倒入比色管中,放入比色计中,根据仪器指示读取吸光度值。
6.比色法测定标定溶液的浓度:同样将标定溶液倒入比色管中,并放入比色计中,读取吸光度值。
7.数据处理和结果分析:根据实验测得的吸光度值和已知标定溶液的浓度,应用比色法原理计算硼酸溶液的浓度。
数据处理和结果分析通过实验测得硼酸溶液的吸光度值和已知标定溶液的浓度,可以根据比色法的原理进行计算,得到硼酸溶液的浓度。
下面是一组实验数据示例表格:标定溶液浓度 (mol/L) 标准吸光度值被测溶液吸光度值0.01 0.025 0.0360.02 0.046 0.0830.03 0.072 0.1230.04 0.092 0.163根据比色法的原理,我们可以建立一个标定曲线,将标准吸光度值与标定溶液的浓度绘制成图表。
通过拟合曲线,我们可以得到被测溶液吸光度值对应的硼酸溶液浓度。
下图是标定曲线的示意图:标定曲线示意图标定曲线示意图通过拟合曲线,我们可以得到被测溶液吸光度值为0.036的硼酸溶液浓度为0.022 mol/L,吸光度值为0.083的硼酸溶液浓度为0.038 mol/L,吸光度值为0.123的硼酸溶液浓度为0.058 mol/L,吸光度值为0.163的硼酸溶液浓度为0.075 mol/L。
硼砂硼酸分析方法 中和滴定法

硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围:本方法采用中和滴定法测定硼砂(Na2B4O7·10H2O)的含量。
本方法适用于硼砂的测定。
方法原理:取供试品适量,加水溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油与酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O,计算,即得。
试剂:1. 水(新沸放置至室温)2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 盐酸滴定液(0.1mol/L)5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准无水碳酸钠7. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)8. 酚酞指示液9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备:1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g,加水100mL使溶解,即得。
2. 中性甘油取甘油80mL,加水20mL与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色。
3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
5. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
复方苦参水杨酸(足光散)的含量检测

复方苦参水杨酸(足光散)的含量检测杨孟芝【摘要】通过高效液相色谱(HPCL)测量足光散的几种有效成分及含量,拟找到一种方法可以检测出足光散的主要成分的含量.采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,C18柱,流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(93∶7和80∶20),用磷酸调节pH值至4;流速:1.5 mL/min;柱温:35℃;检测波长:240 nm;进样量:10 μL.结果表明该方法能够简便高效地测出足光粉的几种有效成分及含量.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】3页(P94-96)【关键词】高效液相色谱(HPCL);复方水杨酸;苦参碱;氧化苦参碱【作者】杨孟芝【作者单位】贵州民族大学化学工程学院(民族医药学院),贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】R29复方苦参水杨酸是一种治疗手足皮癣的外用散剂,由于多用在脚癣的治疗,也称为足光散。
是由苦参、水杨酸、苯甲酸、硼酸等几种药物组成,苦参的主要成分是苦参碱和氧化苦参碱,苦参碱和氧化苦参碱都具有杀毒灭菌的作用,现代研究表明苦参碱抑制黄色葡萄杆菌。
水杨酸具有杀菌、消毒、止疼等的作用,苯甲酸具有杀菌、消炎等作用,主要应用于真菌感染的皮肤病或是手足皮癣等。
本文主要是为了寻求一种方便快捷的方法测定足光散中有效含量成分,为足光散在不同批号中的苦参产品质量的控制,找到测定氧化苦参碱和苦参碱含量的有效方法[1-5]。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂Agilent 1260型高效液相色谱仪,配有高压四元泵、自动进样器、二极管阵列检测器(DAD);赛特勒斯225 D电子天平。
足光散;苦参碱、氧化苦参碱、空白对照试验用水杨酸、硼酸药用规格,符合2015版中国药典规定;甲醇为色谱纯,磷酸、磷酸二氢钠为分析纯,实验用水为超纯水。
1.2 实验方法1.2.1 色谱柱条件色谱柱选用 C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(93∶7和80∶20),用磷酸调节pH值至4;流速:1.5 mL/min;柱温:35℃;检测波长:240 nm;进样量:10 μm。
硼酸

硼酸P601本品按干燥品计算,含H3BO3不少于99.5%。
【性状】本品为无色微带珍珠光泽的结晶或白色疏松的粉末,有滑腻感;无臭。
本品在乙醇或水中溶解;在沸水或沸乙醇中易溶。
【鉴别】本品的水溶液显硼酸盐的鉴别反应(通则0301)。
【检査】酸度取本品l.0g,加水30ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5〜4.8。
溶液澄清度与颜色取本品l.0g,加水30ml使溶解,依法检査(通则0901第一法与通则0902),溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。
乙醇溶液的澄清度取本品l.0g,加乙醇25ml使溶解,溶液应澄清。
氯化物取本品0.50g,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
硫酸盐取本品0.50g,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
磷酸盐取本品0.50g,加水15ml溶解后,加2,4-二硝基苯酚的饱和溶液2滴,滴加硫酸溶液(12→100)至黄色消失,加水稀释至20ml,再加硫酸溶液(12→100)4ml、5%钼酸铵溶液1ml与磷试液1ml,摇匀,于60℃水浴中保温10分钟,如显色,与标准磷酸盐溶液(精密称取磷酸二氢钾0.1430g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
每lml溶液相当于10ug的P04)5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.01%)。
钙盐取本品0.50g,加水10ml溶解后,加氨试液使成碱性,再加草酸铵试液0.5ml与乙醇5ml,加水至20ml,摇匀,如显浑浊,与标准钙溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
每lml相当于10ug的Ca)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
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高效液相色谱法测定足光散中硼酸含量肖琦;阳文武;张钦;田毅;陈爽;李柏群【摘要】Objective To establish a method for the content determination of boric acid in Zuguang Powder by HPLC. Methods The Diamonsil C18 column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)was used with the mobile phase of methanol-water at a flow rate of 1. 0 mL/min, gradient elution used andthe detection wavelength was set at 580 nm,the column temperature was normal temperature. Results The test solution peak retention time and peak retention time of the reference solution consistent with the negative control without the corre-sponding peaks. Boric acid was linear within 5.36~214. 40 μg/mL( r=0. 999 6,n=3),the average recovery rate of boric acid was 96. 10%,RSD=1. 02%( n=6). Conclusion The method is accurate and better repeatable and can be used for the content determina-tion of boric acid in Zuguang Powder.%目的:建立测定足光散中硼酸含量的高效液相色谱( HPLC )法。
方法色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,测定波长为580 nm,柱温为常温。
结果供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致,阴性对照品溶液无相应色谱峰出现。
硼酸质量浓度在5.36~214.40μg/mL( r=0.9996,n=3)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为96.10%,RSD=1.02%( n=6)。
结论该方法准确、重复性好,可用于测定足光散中硼酸的含量。
【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)018【总页数】3页(P73-74,75)【关键词】高效液相色谱法;足光散;硼酸【作者】肖琦;阳文武;张钦;田毅;陈爽;李柏群【作者单位】重庆万州食品药品检验所,重庆404000;重庆万州食品药品检验所,重庆404000;重庆万州食品药品检验所,重庆404000;重庆万州食品药品检验所,重庆404000;重庆万州食品药品检验所,重庆404000;重庆三峡中心医院药剂科,重庆 404000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0足光散由水杨酸(18%)、苯甲酸(12%)、硼酸(40%)、苦参(20%)和滑石粉(10%)组方,具有清热燥湿、杀虫敛汗的功效,主要用于治疗手足癣、汗臭症[1]。
现行标准中采用滴定法测定苯甲酸、水杨酸、硼酸总含量,无单独的含量测定方法。
文献[2-3]采用高效液相色谱(HPLC)法测定其苯甲酸、水杨酸的含量,尚无硼酸含量测定方法的报道。
因硼酸能与细菌蛋白质中的氨基结合而具有抑制细菌和霉菌的作用,但易被人体吸收,连续大面积使用可产生积蓄性中毒,故有必要对其进行质量控制。
硼酸的测定方法有紫外分光光度法[4]、HPLC法[5-7]、电感耦合等离子体发射光谱法[8]、原子吸收光谱法[9]、分子荧光光谱法[10]、滴定法[1,11-12]等。
本研究中采用HPLC法测定足光散中硼酸的含量,现报道如下。
AgiLent1100型高效液相色谱仪;Thermo Fisher微量移液枪。
硼酸对照品(成都市科龙化工厂,批号为20121018,含量为99.5%);阴性用苦参药材由万州食品药品检验所中药室标本室提供,经本所中药师阳文武鉴定为豆科植物苦参;甲醇为色谱纯;苯甲酸、水杨酸、冰醋酸、姜黄素、浓硫酸均为分析纯;水为超纯水;酸性甲醇(取甲醇500mL,用冰醋酸调节pH至4,保存于塑料瓶中);姜黄素冰醋酸溶液(取0.25 g姜黄素,溶于200mL冰醋酸,摇匀,保存于塑料瓶中);浓硫酸冰醋酸溶液(取等量浓硫酸、冰醋酸,混合,摇匀,保存于塑料瓶中);足光散(成都九芝堂金鼎药业有限公司,批号为150107;广东一禾药业有限公司,批号为1409106;武汉中联集团四药药业有限公司,批号为141120)。
2.1 色谱条件[5-7]色谱柱:迪马Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(见表1);流速:1.0 mL/min;波长:580 nm;柱温:常温;进样量:10μL。
2.2 溶液制备精密称取硼酸对照品0.053 87 g,置100mL塑料容量瓶中,加甲醇溶解,摇匀,定容至刻度,制成每1mL含536.01μg的对照品贮备溶液,保存于塑料容量瓶中。
取本品(批号为150107),研细,混匀,精密称取0.1 g,置50mL塑料容量瓶中,加酸性甲醇30mL,摇匀,超声处理30min,取出,放冷,加甲醇定容,摇匀,得供试品贮备液;取供试品贮备液过滤,精密吸取滤液5mL置50mL塑料容量瓶中,加入酸性甲醇20 mL,姜黄冰醋酸溶液4mL,浓硫酸冰醋酸溶液4mL,摇匀,加甲醇定容,摇匀,放置30 min,即得供试品溶液,过0.45μm微孔滤膜。
按足光散处方及生产工艺制成缺硼酸的阴性样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察专属性试验:分别精密吸取2.2项下3种溶液各10μL,依法进样测定。
结果阴性对照品溶液对测定无干扰,见图1。
线性关系考察:精密吸取质量浓度为536.01μg/mL的对照品溶液0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,20.00 mL,置50 mL容量瓶中,加4mL姜黄冰醋酸溶液,4 mL浓硫酸冰醋酸溶液,摇匀,加甲醇定容,摇匀,放置30 min,过0.45μm微孔滤膜,注入高效液相色谱仪。
按拟订色谱条件进样测定,以峰面积(A)为横坐标、质量浓度(C)为纵坐标进行线性回归,得回归方程C= 1.690 5A+4.526 1,r=0.999 6(n=3)。
结果表明,硼酸质量浓度在5.36~214.40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。
精密度试验:精密吸取同一硼酸对照品溶液10μL,连续进样6次。
结果的RSD为0.69%(n=6),表明仪器精密度良好。
稳定性试验:取同一供试品(批号为150107)溶液,分别于0,2,4,6,8,10 h时进样测定。
结果的RSD为0.90%(n=6),表明供试品溶液在10 h内稳定。
重复性试验:取同一批(批号为150107)样品6份,依法制备供试品溶液,进样测定。
结果硼酸平均含量为0.377 7 g/g,RSD为1.19%(n=6),表明该方法重复性良好。
加样回收试验:精密称取已知含量的样品(批号为150107)6份,每份0.05 g,加入质量浓度为536.01μg/mL的硼酸对照品溶液10,5mL,平行制备3份,按2.2项下方法制备供试品溶液,依法进样测定,计算回收率。
结果见表2。
2.4 样品含量测定取本品3批依法测定,结果见表3。
通过紫外分光光度计扫描,姜黄素与硼酸形成的络合物在580 nm波长下吸收最大,故选择580nm作为测定波长。
对甲醇-水的不同比例(80∶20,85∶15,90∶10)进行比较,所得色谱效果均不理想,后采用梯度系统,得到较好的色谱效果。
曾试用甲醇超声处理直接测定[13],发现对照品溶液及供试品溶液在紫外分光光度计下扫描和高效液相色谱仪下检测均无相应峰出现。
通过查阅文献发现,硼酸在紫外光下本身无吸收,无法直接进行测定,故采用文献[5-7]的方法经加入姜黄素而使硼酸和姜黄素形成络合物,得到了较好的检测效果。
在测定过程中,要求全程使用塑料器皿,以防止带入硼离子而污染。
本研究中采用HPLC法对足光散中硼酸的含量进行测定,有利于提高足光散质量标准。
该方法准确、重复性好,可为足光散中硼酸的含量测定提供参考。
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