扫描电镜介绍

扫描电镜介绍
扫描电镜介绍

扫描电子显微镜介绍

一、设备型号 CamScan 3400

二、生产厂家

本台设备是由英国CamScan公司生产, CamScan现全称为: Obducat CamScan Ltd.Obducate CamScan Ltd.扫描电镜公司创建于1970年,是一家专门从事扫描电子显微镜及其配件研发和生产的公司,至今已有38年研发和生产扫描电镜的历史,是现存的、历史悠久的扫描电镜研发和生产企业之一。

三、技术特点

1、放大倍数:3倍至 >600,000倍,具有低倍至高倍全程无畸变的图像放大能力。

2、分辨率:3.0nm二次电子像 @30kV/2.5nm@30kV( LaB6)

3、加速电压0.5kV – 40kV连续调节(可选50kV),步长100V

4、景深,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。

5、超大样品室,更宽的样品台移动范围

6、承载样品的重量超过5公斤

7、优于0.5%高稳定束流

9、几何位置可调整的二次电子探头。

10、4路带优化像素噪音功能的视频输入实现双屏获取。样品检查模式带有转换/扫描图像定位中心特性。全屏注释和图像测量功能。

11、具有自动聚焦,消像散,亮度和对比度调整,自动电子束对中,自动电子束流模式,真空检测与调整等自动功能。

12、可进行多种功能的分析。与 X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析。

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户) 燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝) 编写人:李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。 高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1,开启冷却循环水电源。 2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。 3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。 4,打开电源插排的开关。 5,打开装有EDS软件的主机电源。 6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa; IP3:9.6×10-7Pa。PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。 注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。 二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压) 目的:高温去除针尖表面吸附的气体 1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing; 2,选择flashing intensity为2 ; 3,若flashing运行时Ie小于20μA,则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L,能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。 1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。 2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。 3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入

电镜专业词汇-章晓中

电镜词汇 说明:这些词汇按照各章节内容顺序总结,看词汇的同时也在把知识点复习 TEM_ Transmission Electron Microscope 透射电子显微镜 SEM_ Scanning Electron Microscope 扫描电子显微镜 EPMA_ Electron Probe Microanalyzer 电子探针显微分析 STEM_ Scanning Transmission Electron Microscope 扫描透射电子显微镜 EDS_ X-ray energy dispersive spectrometer X光能谱分析 CBED_ Convergent Beam Electron Diffraction 会聚束电子衍射 EELS_ Electron Energy Loss Spectrometry 电子能量损失能谱 EBSD_ Electron Backscattered Diffraction 电子背散射衍射 SPM_ Scanning Probe Microscope 扫描探针显微镜 STM_ Scanning Tunneling Microscope 扫描隧道显微镜 AFM_ Atomic Force Microscope 原子力显微镜 HREM_ High Resolution Electron Microscope 高分辨电子显微镜 NBD_ Nano-beam Electron diffraction 纳电子衍射 resolution分辨率 diffraction衍射 Rayleigh criterion瑞利判据 accelerating voltage 加速电压 aberration像差 spherical aberration球差 chromatic aberration色差 astigmatism像散 distortion畸变 short magnetic lens短磁透镜magnification放大率 Polepieces极靴 C s: spherical aberration coefficient球差系数α: s emi-angle半角 tungsten wire钨丝 FEG: Field Emission Gun场发射枪condenser lens会聚镜 specimen样品 Objective lens物镜 objective aperture物镜光阑 SAD_ selected area diffraction选取衍射SAD aperture选区光阑 Intermediate lens中间镜 Projector lens投影镜 screen光屏 diaphragm隔片(光阑外的部分) insert插入 pattern图案,花样 camera chamber照相室 CCD_ Charge-Coupled Devices电荷耦合器件IP_ Imaging plate成像板 vacuum真空 DP_ Diffusion Pump扩散泵 side-entry specimen holder侧入样品杆grid微栅 Single-tilt holder单倾台 alignment对中 Thin foil薄膜 cross section specimen界面样品prethinning预减薄 dimpler凹坑减薄仪 Tripod polisher三角抛光器 Twin-jet electropolishing apparatus 双喷电解抛光装置 Ion Milling离子减薄 slice薄片 Ultramicrotomy超薄切片法 Extraction Replication萃取复型 FIB_ Focused Ion Beam聚焦离子束(Ga)inert惰性 (in)elastic scattering(非)弹性散射Bragg’s Law布拉格定律 Reciprocal lattice倒易点阵 Ewald Sphere爱瓦德球 Systematic absence系统消光 Relrod倒易杆 camera constant相机常数

扫描电镜简述

J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目:扫描电镜SEM分析技术综述 课程名称:Modern Material Analytic Technology 专业班级: 2015级硕士研究生 学生姓名 学号:2211505072 学院名称:材料科学与工程学院 学期: 2015-2016第一学期 完成时间: 2015年11月 30 日

扫描电镜SEM分析技术综述 摘要 扫描电子显微镜(如下图所示),简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 本文主要对扫描电镜SEM进行简单介绍,分别从扫描电镜发展的历史沿革;工作原理;设备构造及功能;在冶金及金属材料分析中的应用情况;未来发展方向等几个方面来对扫描电镜分析技术进行综述。 关键词: 扫描电子显微镜二次电子背散射电子 EDS 成分分析 扫描电子显微镜

目录 一扫描电镜 (4) 1.1 近代扫描电镜的发展 (4) 1.1.1场发射扫描电镜 (4) 1.1.2 分析型扫描电镜及其附件 (5) 1.2 现代扫描电镜的发展 (6) 1.2.1低电压扫描电镜 (6) 1.2.2 低真空扫描电镜 (6) 1.2.3环境扫描电镜ESEM (7) 1.3 扫描电镜工作原理设备构造及其功能 (7) 1.3.1扫描电镜工作原理 (8) 1.3.2 扫描电镜的主要结构及功能 (9) 1.4 扫描电镜性能 (11) 1.5扫描电镜在冶金及金属材料分析中的应用 (12) 二结论 (14) 三参考文献 (14)

材料测试技术复习知识点

判断题: 滤波片的K吸收限应大于或小于Kα和Kβ。(×) 满足布拉格方程时,各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。(√) 当物平面与物镜后焦平面重合时,可看到形貌像。(×) 原子序数Z越大的原子,其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。(×) TG曲线上基本不变的部分叫基线。(√) 有λ0的X射线光子的能量最大。(√) 衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。() 调节中间镜的焦距,使其物平面与物镜的像平面重合,叫衍射方式操作。(×) 蒙脱石脱层间水后,晶格破坏,晶面间距增加。(对) 当高速电子的能量全部转换为x射线光子能量时产生λ0,此时强度最大,能量最高。(×) 弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推,与衍射峰曲线相交的点。(×) 减弱中间镜的电流,增大其物距,使其物平面与物镜的后焦平面重合,叫衍射方式操作。(√) SEM一般是采用二次电子成像,这种工作方式叫发射方式。(√) 基线是ΔΤ=0的直线。(×) 连续X射谱中,随V增大,短波极限值增大。(×) 凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。(×) 色差是由于能量非单一性引起的。(√) 当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时,可看到形貌像。(×) 非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。(√) 填空题: 请按波长由短到长的顺序对X射线,可见光,红外线,紫外线进行排练:X射线<紫外线<可见光<红外线。 X射线本质上是一种电磁波。 波可以绕过障碍物继续传播,这种现象叫做波的衍射。 相对于波长而言,障碍物的尺寸越大,衍射现象越不明显。 系统消光包括点阵消光和结构消光。 X射线衍射分析时,晶胞的形状和尺寸与衍射线的分布规律有关;原子的种类及其在晶胞中的位置与衍射线的强度有关。X射线衍射分析时,衍射线的低角度线和高角度线中比较重要的是低角度线,强线和弱线更重要的是强线。 在扫描电镜中,可以利用会聚透镜和电磁透镜两种透镜对电子进行会聚。 在波谱仪和能谱仪中,能同时测量所有元素的是能谱仪,定量分析准确度高的是波谱仪。 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像中,分辨率较高的是二次电子像,形成原序数衬度的是背散射电子像。 吸收限的应用主要是:合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长(即选阳极靶材料)以便获得优质的花样衍射。

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~l0nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最理想的状态下,目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

组胚学知识点

组胚学知识点 第1章组织学绪论 本章重点:组织学的基本概念和基本组织的内容,各种显微镜的不同用途,组织学观察标本的基本制作方法,常规(HE)染色法,特殊染色技术的基本概念。 组织学的概念: 组织学:研究机体微细结构及其相关功能的科学。 组织构成:细胞群和细胞外基质构成。 细胞外基质:由细胞分泌形成 四大基本组织:上皮组织、结缔组织、肌组织和神经组织。 光镜技术:(光学显微镜分辨率0.2um) 石蜡切片术:取材和固定、脱水和包埋、切片(5 ~10 μm 厚)和染色、封片染色方法: 苏木精- 伊红染色法(HE染色法):苏木精为碱性染料,使染色质和核糖体着紫蓝色;伊红为酸性染料,使胞质和细胞外基质着红色。 镀银染色法 嗜酸性,嗜碱性 电镜技术:(电子显微镜分辨率0.2nm) 透射电镜术 扫描电镜术:用于观察组织细胞表面结构,具有真实的立体感,无需制备切片 组织化学术: 一般组织化学术(糖类: PAS(过碘酸希夫)反应,显示多糖和糖蛋白,呈紫红色) 免疫组织化学术 原位杂交术 第2章上皮组织 本章重点:上皮组织的一般特点,上皮组织的特殊结构。 特点:细胞多、排列紧、间质少;无血管;有极性(游离面、基底面和侧面);有基膜;功能多样化。 分类:被覆上皮-分布于体表,体内管、腔、囊的内表面 腺上皮-构成腺体

被覆上皮:被覆上皮的类型和主要分布 上皮类型主要分布 单层 上皮单层扁平上皮 内皮:心、血管、淋巴管 间皮:心包膜、胸膜、腹膜 其它:肺泡、肾小囊 单层立方上皮甲状腺滤泡、肾小管等 单层柱状上皮胃、肠、胆囊、子宫等 假复层纤毛柱状上皮呼吸管道 复层 上皮复层扁平上皮 角化:皮肤表皮 未角化:口腔、食管和阴道 复层柱状上皮 眼睑结膜、男性尿道等 变移上皮肾盏、肾盂、输尿管、膀胱 变移上皮特点:细胞为多层,细胞形状和层数因器官功能状态不同而异 细胞表面的特化结构: 1、游离面: a、微绒毛:细胞膜、胞质、纵行微丝组成。微丝下端可附着于终末网。直径0.1um,使细胞表面积显著增大,有利于细胞的吸收功能。(光镜下可见小肠上皮细胞的纹状缘、肾小管的刷状緣) b、纤毛:长5~10 μm ,直径约0.2 μm ,光镜下可见,具有节律性定向摆动功能。内部结构:周围9 组二联微管,中央2条单微管(9 + 2);动力蛋白臂,分解ATP后附着相邻微管,产生位移或滑动。 2、侧面: a紧密连接:又称闭锁小带,位于细胞侧面顶端,有屏障作用可阻挡物质穿过细胞间隙。 b中间连接:又称粘着小带,位于紧密连接下方,有粘着作用,保持细胞形状,传递细胞收缩力。 c桥粒:呈斑状连接,牢固的机械性连接作用,使上皮耐受摩擦(皮肤、食管)。d缝隙连接:又称通讯连接,细胞膜中有许多分布规律的连接小体(由6个连接蛋白分子围成,中央有直径2nm的管腔)。 以上四种细胞连接,只要有两个或两个以上紧邻存在,则称连接复合体。 3、基底面: a、基膜:由上皮基底面与深部结缔组织共同形成的薄膜,由基板(分为透明层和致密层,由Ⅳ型胶原蛋白、层粘连蛋白、硫酸肝素蛋白多糖构成,上皮细胞分泌)和网板(分为网状纤维和基质, 结缔组织的成纤维细胞产生)构成。 功能:支持和固着; 半透膜, 利于物质交换; 引导上皮细胞移动并影响细胞分化b、质膜内褶:上皮细胞基底面胞膜垂直折向胞质形成的皱褶,内含长杆状线粒体;主要见于肾小管。 功能:扩大细胞基底部的表面积,有利于物质转运。 C、半桥粒:位于上皮细胞基底面和基膜之间将上皮细胞固着在基膜上。

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的: 1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理; 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用; 3、了解扫描电镜基本操作规程; 4、掌握扫描电镜样品制备技术; 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理: 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理: 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集,并通过显示系统在

材料分析知识点总结

材料分析(不完全整理) 卜 1.名词解释 吸收限:um随λ的变化是不连续的,期间被尖锐的突变分开,突变对应的波长为K吸收限. 短波限:连续X射线谱在短波方向上有一个波长极限,称为短波限λ。它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线. 景深(Df):透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。或者说试样超越物平面所允许的厚度。 焦长(Dl):透镜像平面允许的轴向偏差定义为焦长(深),或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 热重分析:是指在程序温度控制下,测量物质的质量(m)与温度关系的一种技术。ICTA的命名是Thermogravimetry,我国的标准命名是“热重法”简称“TG”。明场成像:让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法叫做明场成像 暗场成像:将明场成像中物镜光阑的位置移动一下,使其光阑套住hkl斑点而把透射束挡掉就得到图像衬度的方法叫暗场成像 置信度:采用一种概率的陈述方法,也就是数理统计中的区间估计法,即估计值与总体参数在一定允许的误差范围以内,其相应的概率有多大,这个相应的概率称作置信度。 检出限:用于表示在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。像衬度:像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 荧光X射线:由X射线激发所产生的特征X射线称为二次特征X射线或荧光X 射线。 *试分析下属工件选择一样恰当的的仪器分析方法 1.某结构件残余应力的测定--XRD(X射线衍射) 2.测定某件金属的熔点或比热容 --DTA(差热分析/DSC(差示扫描量热分析) 3.首饰中所含元素的无损检--EPMA(电子探针)/EDS(能谱仪)/WDS(波谱仪) 4.测定某种废水中的微量元素含量—AAS(原子吸收光谱)/AES(原子发射光谱) 5.测定纳米粉末的晶形及晶粒度的大小-- XRD(X射线衍射) 材料端口形貌观察—SEM(扫描电子显微镜)/TEM复型(透射电镜复型) 7.区别TiAl3、TI3AL-- XRD(X射线衍射) 8.分析材料的热稳定性—TG(热重分析) 9有机物材料的鉴别—FTIR(红外光谱分析) 1.晶粒度的测定用XRD 2.有机物FTIR 3.热重分析TG

材料现代分析方法知识点

材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线? 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时,在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系,尖峰可作为靶材的标志或特征,故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析? ①点分析:将电子束作用于样品上的某一点,波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置,收集分析点的特征X射线,由特征X射线的波长判定分析点所含的元素;采用能谱仪工作时,几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线,从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析:将探针中的谱仪固定于某一位置,该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量,然后移动电子束,在样品表面沿着设定的直线扫描,便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析:将谱仪固定于某一元素特征X射线信号(波长或能量)位置上,通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描(面扫描),用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度,就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD对样品有何要求? 粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致,可扫描宽度宜大于5mm,小于30mm,至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理? 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线,而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算?P68 (1)简单点阵:简单点阵的晶胞仅有一个原子,坐标为(0,0,0),即X=Y=Z=0,设原子的散射因子为f,则(公式3-69) (2)底心点阵:底心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0)各原子的散射因子为f,则(公式3-70) (3)体心点阵:体心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-71) (4)面心点阵:面心点阵的晶胞有4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-72) 6.X射线衍射与电子衍射的关系(比较)?P150 (1)电子波的波长短,远远小于X射线,同等衍射条件下,它的衍射半角很小,衍射束集中在前方额,而x射线的衍射半角可接近90度。 (2)电子衍射反射球半径大 (3)电子衍射散射强度高,物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析,还可以进行形貌观察,而x射线衍射却无法进行形貌分析 (5)薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆,大大增加了反射球与倒易杆相截的机会,即使偏离布拉格方

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5,温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”,”INV.”指示灯亮,上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源,通过密码进入WINDOWS后,先启动”SCS”,然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求: 需用电镜观测的样品,必须干燥,无挥发性,有导电性,能与样品台牢固粘结(块状试样的下底部需平整,利于粘结)。粉末样品用导电胶带粘结后,需敲击检查,或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品(包括聚合物等),需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点: 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械,定位精度1微米,同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴,二次电子探头,低压背散射电子探头,能谱探头,红外相机,涡轮分子泵等电镜的核心部件,样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性,交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推;样品要固定牢固,防止掉到镜筒里去;样品高度要合适,Z轴移动样品或手动倾斜样品前,用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程:换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭,条件符合,可按放气键(“VENT”)。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后(固紧内六角螺丝),必须用专用卡尺测量样品高度,不允许超过规定高度。推进样品室,左手按住样品室门上手柄,右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中,不要手动调节样品台位置(倾动除外)。 4.关高压过程:按下软件键“xx kV”,稍等待,听到V6阀的动作声音后,键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程:样品室抽真空到达5e -5 mBar以上,可以开高压,观察图象。开高压:检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中,按“HT”键,数秒后按软键“xx kV”,应听到V6阀开启的声音,等待键颜色变黄色。图象出来后,同时会弹出一个窗口,提示首先必须聚焦图象,然后按“OK”,使电脑能测出实际的样品高度,次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后(In Focus),按“OK”。 6.聚焦图象:按住鼠标右键,左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散:按住左Shift键,按住鼠标右键移动,消除像散。 8.拍照:按“F2”键,电镜开始单次扫描。扫描结束,过数秒,冻结键(雪花图形)自动激活(变黄色)。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象:须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压,放气后,取出样品后,重抽真空,然后关“Microscope Control”,再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的,电脑的CMOS管理,显示卡及驱动程序等与普通电脑不同,请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置,禁止安装任何软件。禁止使用USB

六年级科学下册知识点 - 显微镜的使用 教科版

显微镜的使用 显微镜放大原理 1、两个凸透镜组合而成的简易显微镜比单个所能放大的倍数大,显微镜使人类视野一下子拓宽了许多。 2、显微镜发明过程:荷兰人列文虎克把自己磨制的非常精密的两个镜片嵌在圆形金属管子的两头,中间还安上了可以调节两个镜片的距离的螺旋管,制成了世界上最早可以放大近300倍的金属结构的显微镜。 3、显微镜的放大倍数是用目镜的放大倍数乘物镜的倍数。 4、荷兰詹森父子制作的显微镜是世界上第一架真正的显微镜。 5、人们利用电子显微镜可以看到物质内部的精细结构,看到所有物质都是由一些肉眼看不见的极小极小的微粒组成的。 6、扫描隧道显微镜可实现对表面的纳米加工。 显微镜的使用操作 1、1663年,英国科学家罗伯特·胡克观察细胞。 2、不论植物和动物,其组织都是由细胞构成的 3、观察洋葱表皮细胞 (1)在显微镜下观察的物体必须薄而透明 (2)制作洋葱表皮装片 ①在一个干净的载玻片中间滴一滴水 ②用镊子把取下的洋葱表皮放到载玻片的水滴中央,注意标本要平展开,不能折叠 ③用盖玻片(另一个载玻片)倾斜着盖到标本上面,放盖玻片时,先放一端,再慢慢放下另一端,注意不要有气泡 ④在盖玻片的一侧滴一滴稀释的碘酒,用吸水纸从对侧吸引,直至整个标本染色为止 ⑤用吸水纸吸掉多余的水 4、正确使用显微镜的方法 安放—对光—上片—调焦—观察 显微镜结构,从上到下为:目镜、调节旋钮(粗细)、镜臂、物镜、载物台、反光镜、底座

5、使用注意事项: 反光镜有两面,强光用平面镜,弱光用凹面镜 所观察区域在哪个方位就往哪个方位移动 6、洋葱表皮是由细胞构成的,洋葱表皮细胞像长方形的格子,细胞内部有不同结构。(细胞壁、细胞膜、细胞核、液泡、细胞质) 显微镜的观察 人体口腔上皮细胞和人体血液细胞)形态也是不同的,即便是同一种器官的细胞(如叶表皮细胞和叶肉细胞),由于不同组织的形态功能不同,其细胞形态也不同。 2、生物体是由细胞构成的,细胞是生物体的基本结构单位,它们的形态功能是多种多样的。 3、所观察到生物组织的作用 德国科学家施莱登和施旺提出:动物植物都是由细胞组成的,即细胞学说。1858年,德国病理学家魏尔肖进一步提出:一切细胞都来源于已存在的细胞。至此形

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,

电镜知识点

46个电镜知识点 01光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。 02根据de Broglie波动理论,电子的波长仅与加速电压有关: λe=h / mv=h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?) 在10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为0.12?,远低于可见光的4000 - 7000?,所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间,电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。03扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),约为光学显微镜的300倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。04扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪(Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。05电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小,目前常用的种类计有三种,钨

扫描电镜对比以及扫描电镜基础知识点-科邦实验室

扫描电镜对比以及扫描电镜基础知识点 扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器,被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。如图1所示,是扫描电子显微镜的外观图。

一、特点 制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等,对于导电材料,可直接放入样品室进行分析,对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。 二、基本结构 从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2:扫描电子显微镜结构图(图片来源:西南石油大学能源材料实验教学中心)其中最重要的三个系统是电子光学系统、信号探测处理和显示系统以及真空系统。 1、电子光学系统 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。 电子枪:用于产生电子,主要分类如下:

电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:汇聚透镜和物镜,汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关;物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。

样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。 2、信号探测处理和显示系统 电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。 有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用二次电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。 3、真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室,用于放置样品。 需要真空的原因包括:一是电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以需要抽真空。二是为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成象的电子更多。 四、成像原理 扫描电子显微镜是利用材料表面微区的特征(如形貌、原子序数、化学成分、或晶体结构等)的差异,在电子束作用下通过试样不同区域产生不同的亮度差异,

(完整版)现代材料测试技术——知识点识记

现代材料测试技术知识点识记、掌握 1.材料现代分析方法的类别: 基于电磁辐射及运动粒子束与材料相互作用的各种性质建立起来的分析方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分,大体可分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析和电子显微分析等四大类。此外,基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法,也是材料现代分析的重要方法。 材料分析测试技术的发展,使得材料分析不仅包括材料整体的成分、结构分析,也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等内容。 组织形貌分析—— A.光学显微分析:光学显微镜最先用于医学及生物学方面,直接导致了细胞的发现,在此基础上形成了19世纪最伟大的发现之一------细胞学说。冶金及材料学工作者利用显微镜观察材料的显微结构,例如:经过抛光腐蚀后可以看到不同金属或合金的晶粒大小及特点,从而判断其性能及其形成条件,使人们能够按照自己的意愿改变金属的性能,或合成新的合金。举例:纯钨丝退火过程中的组织变化。 B. 扫描电镜分析:扫描电子显微镜是用细聚焦的电子束在样品表面进行逐行扫描,电子束激发样品表面发射二次电子,二次电子被收集并转换成电信号,在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形貌各异,发射的二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不同,得到表面形貌像。目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了2nm左右。举例:金属铸锭的树枝晶结构;化学法生长的纳米ZnO;钢铁中的珠光体组织(铁素体 -Fe和渗碳体Fe3C间层混合物);Al-Cu合金;Ni合金大变形冷轧后晶粒状态; C. 透射电镜分析:举例:Ni合金大变形冷轧后晶粒状态;纯Al热轧晶粒状态; D. 扫描探针显微镜:1982年发明扫描隧道显微镜。扫描隧道显微镜没有镜头,它使用一根探针。探针和物体之间加上电压,如果探针距离物体表面大约在纳米级的距离时,就会产生电子隧穿效应。电子会穿过物体与探针之间的空隙,形成一股微弱的电流。如果探针与物体的距离发生变化,这股电流也会相应的改变。这样,通过测量电流可以探测物体表面的形状,分辨率可以达到原子的级别。因为这项奇妙的发明,Binnig和Rohrer获得了1986年的诺贝尔物理学奖。 改变微探针的性能,可以测量样品表面的导电性、导磁性等等,现在已经成为庞大的扫描探针显微镜(SPM)家族。建立在SPM技术之上的纳米加工工艺研究、纳米结构理化性能表征、材料和器件纳米尺度形貌分析、高密度储存技术,是当今科学技术中最活跃的前沿领域之一。它已被用来探测各种表面力、纳米力学性能、对生物过程进行现场观察;还被用来将电荷定向沉积、对材料进行纳米加工等。 晶体的相结构分析—— 在材料科学领域,相是指具有特定的结构和性能的物质状态。材料中原子排列方式决定晶体的相结构,原子排列方式的变化导致了相结构的变化。在一种组织中可以同时存在几种相;同种材料在不同条件下会以不同的相存在。改变加工成形工艺及后续热处理来获得不同的相组成,并实现可控的相变。 物相分析是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数,确定物质的相结构。主要的物相分析手段有三种:X射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND),其共同的原理是:利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射,获得材料内部原子排列的信息,从而重组出物质的结构。 晶体的相结构分析:电子衍射TEM 依据入射电子的能量大小,电子衍射可分为高能电子衍射和低能电子衍射。低能电子衍射(LEED)以能量为10~500eV的电子束照射样品表面,产生电子衍射。由于入射电子能量低,因而低能电子衍射给出的是样品表面1~5个原子层的(结构)信息,故低能电子衍射是分析晶体表面结构的重要方法,应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。 高能电子衍射分析(HEED),入射电子能量为10~200 keV。由于原子对电子的散射强(比X 射线高4个数量级),电子穿透能力差,因而透射式高能电子衍射只适用于对薄膜样品的分析。 随着透射电子显微镜的发展,电子衍射分析多在透射电子显微镜上进行。由于电子束可以在电磁场作用下会聚得很细小,所以特别适合测定微细晶体或亚微米尺度的晶体结构。透射电子显微镜具有可实现样品选定区域电子衍射,并可实现微区样品结构(衍射)分析与形貌观察相对应的特点。 晶体的相结构分析------中子衍射 与X射线、电子受原子的电子云或势场散射的作用机理不同,中子受物质中原子核的散射,轻重原子对中子的散射能力差别比较小,中子衍射利于测定材料中轻原子分布。中子衍射仪价格较高,不普及。

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理,掌握扫描电镜的功能和用途; 2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途; 3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 (一)扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然,一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。

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