萃取分离和色谱分离的异同点
薄层色谱分离
薄层色谱分离
薄层色谱分离（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的色谱分析技术，用于分离化合物混合物中的组分。
它利用固定在薄层板上的吸附剂对化合物进行分离，并通过相对迁移率来定量或定性分析样品。
薄层色谱分离的基本步骤如下：
1.准备薄层板：将特定吸附剂涂布在玻璃、金属或塑料基板
上，形成薄而均匀的吸附层，通常用硅胶（Silica gel）或氧化铝（Alumina）作为吸附剂。
2.样品的制备：将待分析的混合物溶解在适当的溶剂中，并
按照需要进行前处理，如过滤或萃取。
3.样品的施加：将样品溶液施加到薄层板上，通常使用微量
吸管或毛细管在吸附层上形成一个小斑点。
4.开展色谱：将薄层板垂直放置在色谱槽或密闭的容器中，
让溶剂通过毛细作用（毛细管上升作用）自下而上渗透到吸附层中，并将化合物带上和分离。
5.可视化：待溶剂到达上部时，取出薄层板并立即使用不同
的可视化方法来可视化分离的斑点。
可使用紫外线灯、化学反应剂或染料等方法。
6.分析和解释：通过对斑点的迁移距离、颜色、形状和强度
进行比较和测量，对化合物进行分析和解释。
这通常涉及与标准物质的比较或进行色谱图谱分析。
薄层色谱分离技术具有操作简便、分析快速、结果直观等优点。
它广泛应用于药物分析、天然产物化学、食品分析和环境检测等领域。
各类提取分离方法
总述1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法①粉碎成粗粉②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法3)分离纯化法①根据物质溶解度的不同进行分离a.温度不同,溶解度不同b.改变溶液的极性去杂c.酸碱法d.沉淀法②根据物质分配比不同极性分离a.液-液萃取法b.反流分布法c.液滴逆流层析法d.高速逆流层析法e.GC法f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。
③根据物质吸附性不同极性分离a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。
b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定;溶剂的极性大小可按其介电常数(e)大小排列（极性渐大> ）:己烷苯无水乙醚CHCl3AcOEt乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.1126.0 31.281.0c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为:水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液④根据物质分子的大小进行分离如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法：强酸：-SO3H强碱：-N+(CH3)3Cl-弱酸：-CO2H弱碱：-NH2(NH,N)一、糖及苷类的提取和分离1 溶剂处理法2 铅盐沉淀法3 大孔树脂处理法4 柱色谱分离法二 醌类化合物的提取和分离一 提取方法:一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。
对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌（如大黄酸），在植物体内多以盐的形式存在，难以被有机溶剂溶出，提取前应先酸化使之游 中 药EtOHEtOH 提取物减压回收EtOH浓缩物3提取Et 2O 3提取EtOAc 提取液 残留物（含单糖苷或含糖较少的苷）n-BuOH 提取 n-BuOH 提取液（含糖较多的苷）离。
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
色谱法薄层色谱和纸色谱
将固定相涂布在玻璃板或塑料 板上形成薄层，然后用合适的 溶剂展开，实现组分的分离和
分析。
纸色谱法
将固定相吸附在滤纸上，然后 用合适的溶剂展开，实现组分 的分离和分析。
气相色谱法
适用于气体和挥发性液体的分 析，通过气体流动相将样品带 入色谱柱进行分离。
高效液相色谱法
一种高效、高分辨率的色谱方 法，广泛应用于化学、生物和
相之间的分配系数不同，因此会以不同
的速度在薄层板上移动，从而实现分离。
薄层色谱法的操作步骤
点样
将待分离的样品溶液点在薄层 板的起点处。
显色
在紫外灯下观察各组分的斑点， 或者用显色剂进行染色。
制备薄层板
将固定相涂布在玻璃板、塑料 板或铝箔上，形成一层均匀的 薄层。
展开
将薄层板放入展开槽中，用适 当的流动相展开。
色谱法薄层色谱和纸色谱
目 录
• 色谱法简介 • 薄层色谱法 • 纸色谱法 • 色谱法薄层色谱和纸色谱的比较 • 色谱法薄层色谱和纸色谱的发展趋势
01 色谱法简介
定义与原理
定义
色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，通过不同 物质在固定相和流动相之间的分 配平衡实现分离。
原理
利用不同物质在两相之间的吸附 、溶解等分配平衡的差异，使不 同物质在色谱柱上移动速度不同 ，从而实现各组分的分离。
薄层色谱法的分离效率高于纸色谱法。薄层色谱法使用涂布在玻璃板或塑料板 上的固定相，能够快速、有效地分离复杂的混合物，而纸色谱法则需要较长的 时间进行分离。
分辨率
薄层色谱法的分辨率也更高，能够更好地分离出组分相近的物质，而纸色谱法 的分辨率相对较低。
操作难度的比较
操作简便性
色谱法分离原理
3. 按固定相的外型分类
固定相装于柱内的色谱法，称为柱色 谱。
固定相呈平板状的色谱，称为平板色 谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。
4. 按照展开程序分类
按照展开程序的不同，可将色谱法分 为洗脱法、顶替法、和迎头法。 洗脱法也称冲洗法。工作时，首先将样 品加到色谱柱头上，然后用吸附或溶解能 力比试样组分弱得多的气体或液体作冲洗 剂。由于各组分在固定相上的吸附或溶解 能力不同，被冲洗剂带出的先后次序也不 同，从而使组分彼此分离。流出曲线下图
例如：在分配色谱中，Vs表示固定液 的体积；在尺寸排阻色谱中，则表示 固定相的孔体积。
分配比 k 值可直接从色谱图中测得。 k = (t R – t M ) / t M = tR / t M = VR / V 0
3. 分配系数K与分配比 k 的关系
K = kVM/VS =k .
其中β称为相比，它是反映各种色谱柱 柱型特点的又一个参数。例如，对填充 柱，其β值一般为6-35；对毛细管柱，其 β值为60-600。
2.分配比 k
分配比又称容量因子，它是指在一定 温度和压力下，组分在两相间分配达平 衡时，分配在固定相和流动相中的物质 的量比。即
k = 组分在固定相中的物质的量 / 组分在流动相中的物质的量
= ns / nm
k值越大，说明组分在固定相中的量越
多，相当于柱的容量大，因此又称分配容 量或容量因子。它是衡量色谱柱对被分离
保留值之比，称为相对保留值。
r2,1= tR2 / tR1´= VR2 / VR1
由于相对保留值只与柱温及固定相性质 有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动 相流速无关，因此，它在色谱法中，特别 是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。
在定性分析中，通常固定一个色谱峰 作为标准（s），然后再求其它峰（i）对 这个峰的相对保留值，此时可用符号表 示，即
稀土萃取分离技术
稀土溶剂萃取分离技术摘要对目前稀土元素生产中分离过程常用的分离技术进行了综述。
使用较多的是溶剂萃取法和离子交换法。
本文立足于理论与实际详细地分析了溶剂萃取分离法。
关键词稀土分离萃取前言稀土一般是以氧化物状态分离出来的，又很稀少，因而得名为稀土。
“稀土”一词系17种元素的总称。
它包括原子序数57—71的15种镧系元素和原子序数39的钇及21的钪。
由于钪与其余16个元素在自然界共生的关系不大密切,性质差别也比较大,所以一般不把它列入稀土元素之列。
中国、俄罗斯、美国、澳大利亚是世界上四大稀土拥有国，中国名列第一位。
中国是世界公认的最大稀土资源国，不仅储量大，而且元素配分全面。
经过近40余年的发展，中国已建立目前世界上最庞大的稀土工业，成为世界最大稀土生产国，最大稀土消费国和最大稀土供应国。
产品规格门类齐全，市场遍及全球。
产品产量和供应量达到世界总量的80％一90％[1]。
稀土在钢铁工业有色金属合金工业、石油工业、玻璃及陶瓷工业、原子能工业、电子及电器工业、化学工业、农业、医学以及现代化新技术等方面有多种用途。
由于稀土元素及其化合物具有不少独特的光学、磁学、电学性能，使得它们在许多领域中得到了广泛的应用。
但由于稀土元素原子结构相似，使得它们经常紧密结合并共生于相同矿物中，这给单一稀土元素的提取与分离带来了相当大的困难[2]。
常用稀土分离提取技术萃取分离技术：包含溶剂萃取法、膜萃取分离法、温度梯度萃取、超临界萃取、固—液萃取等萃取方法。
液相色谱分离技术：包含离子交换色谱、离子色谱技术、反相离子对色谱技术、萃取色谱技术、纸色谱技术、以及薄层色谱技术。
常用方法为溶剂萃取法和离子交换法[3]。
稀土溶剂萃取分离技术什么是萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。
现代分离方法与技术第1章 ·绪论【精选】
实例二：己烷和水的混合实验。
将己烷和水放在一个烧杯里，它们不能自发混合 形成均匀溶液；当剧烈搅拌（做功）时，则相互 分散，短时间内形成均匀溶液，一旦放置（停止 搅拌）则形成互不相溶的两相。在这个实例中， 我们看到混合过程不能自发进行，而（做功使之 混合后的）分离过程可以自发完成。
现代分离技术
Modern technology for separation
内容简介
第一章 绪 论 第二章 分离过程的热力学 第三章 分离过程的动力学 第四章 分子间相互作用与溶剂特性 第五章 萃取分离法 第六章 色谱分离原理
内容简介
第七章 制备色谱技术 第八章 膜分离 第九章 电化学分离法 第十章 其他分离技术 第十一章 分析鉴定方法与分离分
杂志
化学工程； 化工学报； 膜科学与技术； 高分子材料科学与工程；
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第一章 绪 论
§1.1 分离科学及其研究内容 §1.2 分离科学的重要性 §1.3 分离过程的本质 §1.4 分离方法的分类 §1.5 分离富集在分析化学中的应用 §1.6 分离富集方法 §1.7 分离方法的评价 §1.8 直接分离和间接分离 §1.9 分离富集技术的发展趋势
（1）平衡分离过程 利用外加能量或分离剂使混合物体系形成两相界面，
通过两相界面的平衡关系使均相混合物得以分离。如液 -液萃取（达到平衡时的分配系数不同）；结晶（固-液 平衡）；蒸馏（液-气平衡） （2）速度差分离过程 利用外加能量，强化特殊梯度场（重力梯度、压力梯 度、温度梯度、浓度梯度、电位梯度等）。如高速或超 速离心强化离心力场，使用过滤材料强化不同物质移动 的速度差。电泳强化离子移动速度差等。一般用于非均 相混合物的分离。 （3）反应分离过程
什么是萃取
一、什么是萃取？溶剂萃取过程的机理是什么？选择萃取剂的原则是什么？萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
即，是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
选择萃取剂的原则：1.和原溶液中的溶剂互不相溶2.对溶质的溶解度要远大于原溶剂,萃取剂与溶质相似，相似相溶3.萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质4.容易与待萃取物质分离5.萃取剂不能与原溶液发生任何反应6.萃取剂最好是无毒的二、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中分别涉及的最主要的分子间的相互作用是什么？三、影响溶剂萃取的因素，简述当前萃取方法的新技术？萃取方法新技术：超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)是近年来分离科学中发展很快的一个领域。
近年来研究较多的体系包括二氧化碳、水、氨、甲醇、乙醇、氙、戊烷、乙烷、乙烯等，与常用的有机溶剂相比，超临界流体特别是二氧化碳、水还是一种环境友好的溶剂。
与一些传统的分离方法相比，超临界流体萃取具有许多独特的优点，如①超临界流体的萃取能力取决于流体密度，因而很容易通过调节温度和压力加以控制；②溶剂回收简单方便，节省能源。
通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离；③由于超临界萃取工艺可在较低温度下操作，故特别适合于热敏组分；④可较快地达到平衡；⑤超临界流体萃取的另一特点是很容易与其它分析方法联用，如SFE-IR[11]、SFE-GC[12]、SFE-SFC[13]、SFE-GPC[14]、SFE-LC[15]、SFE—HPLC[16]、SFE-GCMS[17] 、SFE-LC-GC等，避免了样品转移的损失，减少了人为误差，提高了样品分析整体的精密度与灵敏度。
然而超临界流体萃取因需要较为庞大的仪器设备，限制了它在野外与现场的采样处理。
固相微萃取固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)是与固相萃取原理相似，但操作完全不同的一种样品制备与前处理技术与许多经典的样品制备与前处理方法相比，固相微萃取技术不但简便、省时、省力、无需溶剂，而且可以萃取挥发性样品，如顶空固相微萃取法；与吹气捕集法相比，它又可处理低挥发性的样品，而且设备小巧，不需额外面积与空间；特别重要的是固相微萃取容易自动化及与其它分析技术联用，而SPE虽也可自动化及与其它技术联用，但所需设备及投资远比SPME要高，因此SPME在环境监测、农药分析、生物分析、食品检验等领域都有着广泛的应用前景。
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萃取分离和色谱分离的异同点
萃取分离和色谱分离是两种常用的化学分离方法，它们在原理、操作方法、应用范围等方面存在一定的异同点。
本文将详细介绍这两种分离方法的基本原理、影响因素、常用方法等，并从多个角度进行比较分析。
一、萃取分离
萃取分离是一种常用的化学分离方法，其基本原理是利用物质在两种或多种溶剂中的溶解度差异，将目标物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中。
萃取分离的影响因素包括目标物质的性质、溶剂的性质、萃取条件等。
常用的萃取分离方法包括液-液萃取、液-固萃取、气-液萃取等。
萃取分离的优点包括：操作简单、适用范围广、分离效果好等。
然而，萃取分离也存在一些缺点，如：有时需要使用大量的有机溶剂、萃取过程中可能会产生乳化现象等。
二、色谱分离
色谱分离是一种利用色谱柱对混合物进行分离的方法，其基本原理是利用物质在固定相和移动相之间的吸附或分配作用，将不同物质分离出来。
色谱分离的影响因素包括固定相的性质、移动相的性质、色谱柱的填充情况等。
常用的色谱分离方法包括硅胶色谱、凝胶色谱、薄层色谱等。
色谱分离的优点包括：分离效果好、分辨率高、操作简便等。
然而，色谱分离也存在一些缺点，如：有时需要使用大量的有机溶剂、
色谱柱的填充和再生可能需要耗费较长时间等。
三、萃取分离与色谱分离的异同点
1.分离原理：萃取分离和色谱分离的分离原理不同。
萃取分离主要利用物质在两种或多种溶剂中的溶解度差异进行分离，而色谱分离则利用物质在固定相和移动相之间的吸附或分配作用进行分离。
2.操作方法：萃取分离和色谱分离的操作方法也存在差异。
萃取分离通常需要在不同的溶剂中进行多次萃取，而色谱分离则需要在色谱柱中进行吸附或分配，然后通过洗脱液将不同物质分离开来。
3.分离效果：萃取分离和色谱分离的分离效果各有优劣。
萃取分离的分离效果主要取决于溶剂的选择和萃取条件，而色谱分离的分离效果则主要取决于固定相和移动相的选择及色谱柱的填充情况。
在实际应用中，应根据具体需求选择合适的分离方法。