氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
氢化物原子荧光法测定废水中砷的实验研究
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·99·文章编号：2095－6835（2016）15－0099－02氢化物原子荧光法测定废水中砷的实验研究刘珍香（翁源县环境保护监测站，广东 韶关 512600）摘 要：砷是水质污染指标中已成为重要监测的项目之一。
测定废水中的砷对保证污水达标排放，避免对水环境以及人体造成危害有十分重要的意义。
结合实验，采用原子荧光光度法研究测定了水样中砷的含量。
此方法简化了测定砷的操作步骤，缩短了检验时间，具有灵敏度、稳定性高等优点，可满足工业废水中砷的测定要求，值得推广。
关键词：氢化物原子荧光法；废水；氢化钾；电子中图分类号：X832 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2016.15.099砷元素是一种毒性非常大的元素，广泛存在于自然界中，能通过人体呼吸系统进入呼吸道、消化系统以及其他部位，均可能对人体造成伤害。
而有些工业废水中合有一定量的砷元素，如果这些工业废水未经处理便排放到水中，不仅会危害水环境，还会对人们的身体造成很大的伤害。
因此，加强对工业废水中砷元素的监控，检测其排放废水中所含有砷元素的浓度显得非常重要。
采用原子荧光法测定废水中的砷，是指将水中的砷在酸性介质中消解，被硼氢化钾还原成原子态，并用原子荧光法测定，具有操作快速、方便、干扰较少、灵敏度高等优点。
以下通过实验，介绍并验证采用原子荧光光度法研究测定水样中砷含量的技术。
1 方法原理在盐酸介质中，以硼氢化钾作为还原剂生成砷化氢，以氩气作为载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，并以砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁。
当激发态的电子返回基态或较低能态时，便可发出荧光，砷浓度在一定范围内与荧光强度成正比。
2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 2.1.1 仪器AFS-3100型全自动双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司有限公司），高性能空心阴极砷灯。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量元素摘要:本文简要介绍氢化物发生-原子荧光光谱测定水中微量元素。
针对HGAFS法测定水样中的As、Se 、Hg，就仪器的性能、最佳氢化反应条件，干扰等方面进行讨论，并就仪器使用过程中应注意的问题、该方法的优缺点等提出了自己的一些看法供参考。
关键词:原子荧光，氢化物发生，砷，硒，汞一、前言:原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术。
它的基本原理是:在酸性介质中,试样中的分析元素分别被还原剂KBH4(或NaBH4)还原为挥发性共价氢化物,汞被还原成原子态汞,然后借助载气流将其带入原子化器中,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,基态原子被激化至高能态,在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其强度与被测元素含量成正比。
与标准系列比较定量。
氢化物发生- 原子荧光光谱法（HGAFS）具有谱线简单,灵敏度高、检出限低,线性范围宽,可多元素同时测定等优点,针对自来水和源水在正常情况下As、Se、Hg、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb等元素含量极低,火焰AAS、石墨炉AAS、ICP的检出能力无法满足测定需要,原子荧光法能对上述元素可方便地进行微量分析。
本文利用现有的原子荧光仪,对自来水和源水中微量的As、Se、Hg三元素分析方法进行讨论。
二、实验部分:1、仪器:AFS一230型双道原子荧光光度计(配自动进样系统,减少系统误差),使用相应的As、Se、Hg编码高强度空心阴极灯,载气和屏蔽气为高纯氩气(99.99%)。
表1 主要仪器参数项目仪器参数项目仪器参数元素AsSeHg元素AsSeHg灯电流(mA)8020屏蔽气流速(mL/min)1000负高压( V )300260积分时间(s)10原子化温度( ℃)200延迟时间(s)1原子化器高度(mm)8.0读数方式峰面积载气流速(mL/min)400测定方式标准曲线法2、试剂和标准:试验用纯水均为去离子蒸馏水。
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。
关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。
此方法操作简便，精密度高，可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。
连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中砷
连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中砷樊智虹（大同市环境监测站，山西大同037006）摘要：介绍了连续流动‐氢化物发生‐原子荧光测定水中砷的方法，研究了盐酸酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定砷的影响，找出测定水中砷的最佳条件。
本方法具有操作简便、快 速、灵敏度高等优点。
关键词：连续流动；氢化物发生；原子荧光；砷；水1 引言原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理是：基态原子吸收合适的特定频率的光辐射而被激发至高能态，高能态原子不稳定，在去活化的过程中以光辐射的形式发射出具有特征波长的荧光。
就AFS技术本身而言，它具有AES和AAS两种技术的优点，同时又克服了2种方法的不足。
AFS的特点：(1)谱线简单；(2)灵敏度高，检出限低；(3)适合于多元素同时分析。
把氢化物发生（HG）与AFS结合是一种具有很大实用价值的分析技术，这是因为氢化物可以在氩-氢焰中得到很好的原子化，而氩-氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。
氢化物的发生技术主要有以下几种方法：间断法、连续流动法、断续流动法、流动注射法。
本文采用连续流动进样化物发生原子荧光法，研究了对测定水中砷的适宜的分析测试条件，并将该方法用于实际样品分析，获得了较为满意的结果。
2 实验与分析2.1 仪器SK－2002A AFS 双道原子荧光分析仪（北京金索坤技术开发有限公司）本仪器是由高强度光源、氢化物发生原子化系统、光学系统、光电检测以及由计算机控制的信号处理、数据处理等部分组成。
其中，该仪器的氢化物发生原子化系统包括双层石英燃烧头，抗腐蚀PTFE双层预混合雾化室，特制反应模块及可调速蠕动泵等部件，可以快速地将被测溶液高效率的发生氢化反应进而原子化，所采用的氢化物发生反应模块为一个特殊设计的多功能反应模块，它集氢化物发生-汽水分离以及水封等功能于一体，结构紧凑、效率高、使用方便。
氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑
Ｈｕ ａ ｎ ｇ Ｘｕ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｗａ ｎ Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｗｅ ｉ ， Ｄｕ Ｈｏ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ ， Ｚｈ ｅ ｎ ｇ Ｌｉ
（ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｈｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｏ ｆ Ｈｕ ｂ ｅ ｉ Ｘｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ Ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｙ ， Ｘ ｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ ４ ４ ３ ７ ９ ９， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
（ 湖北 省 兴 山县 疾 病 预 防控 制 中 心 ， 湖北兴山 ４ ４ ３ ７ ９ ９ ）
摘要
建立在硝 酸介 质 中用氢化物发生 一原子 荧光光谱法 同时测定水 中砷和锑的 方法。优化 了仪 器工作条件 、
酸度、 硼 氢化 钾 及 还 原 剂 浓 度 。砷 、 锑 的 线 性 范 围为 ０ ～１ ０ ． ０￣ ｔ ｇ ／ Ｌ； 检 出限 分 别 为 ０ ． ０ ２ ， ０ ． ０ １ ｇ ｇ ／ Ｌ； 测 定 结 果 的 相 对 标准偏 差分 别为 １ ． ７ ７ ％～ ３ ． ７ ２ ％， ２ ． ９ ５ ％～ ４ ． ８ ７ ％ ＝ ６ ） ； 加标 回收 率分别 为 ９ ８ ％ １ ０ ６ ％， ９ ６ ％ １ ０ ５ ％。 该 法操 作 简便 ， 灵敏度高 ， 快速 ， 便 于推 广 ， 适 用 于 水 中砷 和锑 的 同 时测 定 。 关键词 氢 化 物发 生 一原 子 荧光 光 谱 法 ； 同时 测 定 ； 砷； 锑； 水
０ —１ ０ ． Ｏ ｇ ／Ｌ． Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ ａ ｎ ｔ ｉ ｍｏ ｎ ｙ ｗａ ｓ ０ ． ０ ２ ｇ ｇ ／Ｌ ａ ｎ ｄ Ｏ ． ０１ ｇ ｇ／Ｌ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中砷的不确定度评定
分析检测氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中砷的不确定度评定周 云，董 敏，蔡 昕，王 静（宝应县产品质量综合检验检测中心，江苏扬州 225800）摘 要：目的：对饮用天然矿泉水中砷的不确定度进行评定，探究影响检验结果的因素。
方法：根据《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538—2022）要求检测饮用天然矿泉水中砷的含量，并依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）评定分析该方法的不确定度。
结果：矿泉水中砷含量检验结果为（0.006 3±0.000 36） mg·L-1（k=2）。
结论：测量重复性为影响测量不确定度的主要因素，元素校准曲线拟合、标准溶液配制次之。
关键词：氢化物发生原子荧光光谱法；饮用天然矿泉水；砷；不确定度Evaluation of Uncertainty for the Determination of Arsenic in Natural Mineral Water for Drinking by Hydride Generation Atomic Fluorescence SpectrometryZHOU Yun, DONG Min, CAI Xin, WANG Jing(Baoying County Comprehensive Product Quality Inspection and Testing Center, Yangzhou 225800, China) Abstract: Objective: The uncertainty of arsenic in drinking natural mineral water was evaluated and the factors affecting the test results were explored. Method: The arsenic content in drinking natural mineral water was tested according to the GB 8538—2022, and the uncertainty of the method was evaluated and analyzed according to the JJF 1059.1—2012. Result: The content of arsenic in mineral water was (0.006 3 ±0.000 36) mg·L-1(k=2). Conclusion: Measurement repeatability is the main factor affecting measurement uncertainty, followed by element calibration curve fitting and standard solution preparation.Keywords: hydride generation atomic fluorescence spectrometry; drinking natural mineral water; arsenic; uncertainty饮用天然矿泉水相较于普通饮用水来说，可以补充人体所需的微量元素，所以人们在日常生活中经常饮用。
氢化物——原子荧光法测定水中的砷和汞
氢化物——原子荧光法测定水中的砷和汞作者：谭颖仪来源：《科学与财富》2018年第12期摘要：原子荧光法在测定水中砷、汞、铅、锑、镉等元素中得到广泛的应用，本文对氢化物发生-原子荧光法测定水中的砷和汞展开了研究，提出了氢化物发生-原子荧光法测定水中的砷和汞的较优方法。
关键词：原子荧光法；氢化物发生；砷；汞前言在自然水体中，蕴含着许多元素，如砷、汞、铅、锑、镉、硒等，这些元素对人体健康而言是不可或缺的，但是若含量过高，将会对人体健康构成威胁。
其中，砷、汞都是毒性较大的元素，若人类摄入过量的砷和汞，将会对人体的各个系统造成损伤。
因此，对水中的砷和汞进行测定是水质监测的重要内容。
其中，氢化物发生—原子荧光法常用于测定水中的砷和汞。
1.实验部分1.1实验原理在酸性环境中，水中汞和砷可以被重铬酸钾氧化成二价汞和五价砷，五价砷在掩蔽剂抗坏血酸的掩蔽下被硫脲还原成三价砷，二价汞形成汞蒸气，三价砷与硼氢化钾和氢氧化钠的混合溶液形成氢化砷，氢化砷和汞蒸气进入含有氩氢焰的原子化室从基态跃迁到高能级的激发态，当它们再由激发态回到基态时，会各自发射出具有相同波长的共振荧光，各自的荧光强度和砷、汞各自的含量成正比，从而可以利用外标法进行定量。
1.2仪器北京海光AFS-9760 原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，高纯氩气。
1.3 试剂①超纯水②盐酸（优级纯）③ 10% 硫脲- 抗坏血酸混合溶液：将10g 硫脲加热溶解于超纯水，再加入10g 抗坏血酸溶解定容至100mL 并摇匀④ 2% 硼氢化钾：用超纯水将2.5gNaOH 溶解后加入10.0gKHB4 定容到500mL⑤载流：2%，5%，10% 盐酸⑥砷、汞标准溶液：100mg/L（环境保护部标准样品研究所）⑦砷、汞标准中间液：分别取砷和汞标准溶液10mL到1000mL 容量瓶中，用5% 的盐酸定容，此溶液砷含量为1mg/L，汞的含量1mg/L⑧砷、汞标准使用液：分别取砷和汞标准中间液10mL到100mL 容量瓶中，用5% 的盐酸定容，此溶液砷、汞的含量分别为100μg/L、10μg/L⑨砷、汞混合标准溶液：分别取砷、汞标准使用液5mL 于50mL 容量瓶中，加入10 mg/L 盐酸（1+1），10mg/L硫脲- 抗坏血酸混合溶液，室温放置30min用水稀释定容，混匀。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产饲料中的痕量砷
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪器及试剂 ．
１ Ｋ Ｈ 溶液 ： Ｂ ４ 称取２ Ｏ Ｋ Ｈ溶于２０ｍ 水 ｇ ０ ｌ 中， 加入 １ Ｂ ０ Ｋ Ｈ 并使之溶解 ，用脱脂棉过滤后 ｇ 以水稀释至 １ ０ ，摇匀。此液宜现配现用 ０ ０ ｍｌ
本方法所用试剂均为优级纯试剂 ，测定用水为 去离子水或同等程度的水 。
１ｍｇ・ｍｌ 砷 标 准 溶 液 储 备 液 ：准 确 称 取
氢化物发生一原子荧光光谱法测定水产饲料中的痕 量砷，取得令人满意的结果
Ａ ２ ３１３ ０４ 溶解于 ２ ｌ ０ Ｌ Ｏ ｓ ． ２ Ｏ ｇ ５ｍ 的２０ｇ・ 叫Ｋ Ｈ 溶液中， ３ ｏ ・ 硫酸定容至 １ ０ ｌ 用 ｌＬ ｍ ０ 容量瓶 ０ ｍ
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福建农业学报 ｆ１ １ ：６ａ７ｃ２０ ＂ Ｆ ｊ ｎ ｏｒａ ｏ （）７ ＂ ，０ｓ ｕ ａ ｕｎｌ ２ ｇ ｉ ｌ ｒｌ ｉ ｃ６ ｉ Ｊ Ａ ｒ ｕ ｕ－Ｓ ｅ１０－０８ （０６ １ ｏ６ ３ ０８ ３４ ２０ ）０ 一ｏ７ 一Ｏ
砷是水产饲料的重要卫生指标之一。现行的水 产饲料中砷的测定方法系引用国家标准 ；银盐法和
硼氢化 物还原 光度 法ｒ ，这 两种 方 法在 测 定总 砷含
测量方法采用标准曲线法 ，读数方式采用峰面积方
式。
表 １ 仪 器工 作 条 件
Ｔａ ｌ Ｏｐ ｒ ｔ ｇ ｃ ｎ ｉｉ ｎ ｆ ＡＦ一６ ０ ｎ ｔ ｕ ｎ ｂｅ １ ｅ ａ ｉ ｏ ｄ ｔ ｓｏ ｎ ｏ １ Ａ ｉ ｓｒ ｍｅ ｔ
（ ＨＧ— ＡＦＳ）ｗａ ｔ ｄｅ ． ｅｄ ｔｃｉｎｌ ｔ ｆ ｈ ｔ ｏ ｓ０ ０ ｓｓｕ ｉｄ Ｔｈ ｅｅ ｔ ｉ ｅｍｅｈ ｄｗａ ． １ｍｇ ・ｋ ａ ｄ ｔ ｅＲＳ ｗａ ． ．Ｔｈ ｉｅ ｒ ｏ ｍｉ ｏ ｔ ｇ ｎ ｈ Ｄ ｓ２ ９ ｅｌ ａ ｎ ｒｎ ｅｏ ｈ ｔ ｏ ｓ０ １ ０ Ｍ ・Ｌ一 ａ ｄｔ ｅｒ ｌｔｄ ｃ ｅｆ ｉｎ ｓ０ ９ ９ ．Ｔｈ ｅ ｏ ｅ ｙｒ ｔｓｏ ｈ ｔｏ ａ ｇ ｆｔｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ － ０ ｇ ｎ ｈ ｅａｅ ｏ ｆｉ ｅ ｔｗａ ． ９ ９ ｃ ｅｒｃ ｖ ｒ ａｅ ｆ ｅｍｅｈ ｄ ｔ
用AFS-930原子荧光光度计测定水中砷
用AFS-930原子荧光光度计测定水中砷摘要:利用氢化物发生-原子荧光分析技术,对水样品中的砷的测定方法进行了有益的探索。
通过一系列条件实验设定出了合理有效的仪器测定条件以及主要试剂的浓度。
并对其最低检出下限,精密度进行了评估,结果表明;该方法用于饮用水样品中砷元素的测定具有很好的可行性和适用性。
关键词:氢化物发生原子荧光光度计水砷砷是对人体健康有害的元素,在饮用水标准中对砷含量有着严格的要求。
氢化物原子荧光法是新发展起来的一种痕量分析技术,该方法以其较高的灵敏度,较好的选择性,较小的干扰,较快的分析速度等优点,受到国内分析同行的广泛应用。
一、方法原理氢化物原子荧光法是基于下列反应:KBH4+3H2O+HNO3→H3BO3+KNO3+8H(2+n)H+Em+→EHn+H2式中:Em+可形成氢化物元素的离子m等于或不等于n。
反应所生成的氢化物被载气带到原子化器,被氩氢焰原子化,砷原子外的电子在空心阴极灯照射下被激发跃迁到较高的能量级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。
二、实验部分1、仪器①AFS-930双道原子荧光光度计;②砷编码空心阴极2、溶液配制①标准贮备液由国家标准物质中心提供的AS标准贮备液(1mg/ml)直接使用。
②标准使用液移取AS标准贮备液(1mg/ml)按照10倍的体积关系(最大不可超过100倍)逐级稀释至AS=0.1?g/mlAS标准溶液用5%(v/v)HNO3作为定容介质贮备。
③标准系列AFS-9X系列顺序注射泵进样氢化反应系统AFS-9X系列原子荧光光度计的进样组件为新型的顺序注射系统,其采样精度及自动化程度均非常高,可实现单标在线自动配制标准曲线功能,此项功能在AFS-9X系列分析仪器软件中为可选项,如选中(在软件自动配制功能项后画“√”)则配样工作可大幅简化。
此操作可在配制好标准空白溶液(即“SO”)后用其直接定容配制标准系列浓度最高值(即“S5”),而介于“SO”与“S5”之间其他浓度的标准溶液则由仪器按照事先输入软件中的设置值自动配制完成。
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》，这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。
环保部等部门将掀起重金属污染防治风暴，涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、镉等重金属污染。
未来五年据称国家计划投入750亿元，各地还要将防治成效纳入政府领导考核内容。
作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。
而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。
一、目前采用的检测方法目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ，石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
无论是传统的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。
加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。
二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
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最佳工作参数见表 １ 。
Ｔａ ｅ １ Ｔｈｅｏ ｒ ｔｏ ｐ ｒ ｍ ｅｅ ｓｆ ｒＨＧ － ｂｌ ｐｅ ａ ｉｎ ａ ａ ｔ ｒ ｏ ＡＦＳ
取分离手段 ， 如共沉淀 、 离子交换 、液相 色谱等Ｈ ， ］ 但是分 析手续较繁琐 ， 试剂空 白较高 ， 再加上方 法存在重复 性差等
问题 。 本文通过调控载流盐酸浓度和介质盐 酸浓度 ，建立 了
一
套氢化物发生原 子荧光光谱法不需预分离直接测定水样 中
Ａｓ Ⅲ） Ａｓ Ｖ） （１１ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
１３ 标 准 曲线 ．
ＡＦ －２ Ｓ９０型双道原子荧 光光度计 （ Ｌ Ｊ 京吉大 小天鹅 仪器
中图分类号 ： ５ ． ０６ ７３
引 言
砷是一种剧毒物质 ， 在常规水质监测 中 ， 它是 必测元素
之一 。 无机态砷在 水 中一般 以 Ａ （ 或 Ａｓ Ｖ） 态存 在 。 ｓ Ⅲ） （ 形
现用现配 ； 碘化钾 固体 ；盐酸溶液 ：１ ； 用试 剂均 为优 Ｏ 所 级纯 。 水为二次去离子水 。 １２ 仪器工作参数 ． 对原子化器 高度 、载气 流量 、屏蔽 气流量 进行 了选择 ，
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第２卷， ４ ７ 第 期
２００ ７年 ４ 月
光 谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ ｌ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａｙ ｉ Ａｎ ｌ ｓｓ
Ｖｏ ． ７ Ｎｏ ４ ｐ ８ ７８ ９ １２ 。 ． ，ｐ ０ ０ Ａｐ ｉ，２ ０ ｒｌ ０ ７
实验要求 。
份移至另一 ２ ５ｍＬ容量瓶 中， 加入 １０ ． ０ｇ碘化 钾 ， 稀释至刻
度， 放置过夜（ 或微热 ２ｈ ， ） 用于测总砷的含量 ，总砷 的含量
减 去 Ａｓ Ｉ） 含 量 即 为 Ａ （ ） （Ｉ 的 ｓ Ｖ 的含 量 。
２ 结果 与讨论
２ １ 盐 酸 浓度 的选 择 ．
不同价态的砷其毒牲有 明显 的差别 ，Ａｓ Ⅲ） （ 的毒性 大 于 Ａｓ （ ＿ ］ 水 中砷 的价态 ，随着污染源不 同，水的 ｐ 值和水 Ｖ）１ 。 。 Ｈ
体氧化还原电位等因素的变化而变化 。 分析水 中无机砷的价 态 ，既可评价水体污染现状 ， 又可 了解水体 某些 的物 理化学 性质 （ 如氧化还原电位等） 的变化趋势 。 的价态 分析一般采 砷
ｋ２ Ｅｆｅ ｔｏ ｏｎ ｅ ｒ ｔｏｎ ｏ ａ ｒ ｎ ｄ ｏ ｈｌｒｃ ａ ｉ ｆ ｃ ｆ ｃ ｃ ｎｔａ ｉ ｆｃ ｒ ｙｉｇ ｈｙ ｒ ｃ ｏ ｉ ｃｄ
收 稿 日期 ： ０ ５１ —６ ２ ０ —２１ 。修订 日期 ： ０ ６０—８ ２ ０ —３２
取 ２ ＯｍＬ湖水样两份 ， 将一份移 至 ２ ５ｍＩ容量瓶中 ， 加
基金项 目： 科技部科学仪器分析测试技术 开发基金项 目资助 作者简介 ： 马 戈 ，女，１ ５ 年生 ，长春工程学院应用化学 系教授 ９８ ＊通讯联 系人 ｅｍａｌ ｗｂ ｉ＠ｃ ｃｊ ｃ － ｉ ： ｘｅ ｉ ．ｌ ｎ ａ ＿
１ ０２ ３０ ２
摘
要
建立了氢化物发生原子荧光光谱 法直接测定 水样 中 Ａｓ Ⅲ） Ａｓ Ｖ） （ 和 （ 的方法 。无需任 何预分离技
术， 通过直接调节氢化物发 生反应 的酸度而实现 Ａｓ Ⅲ） Ａｓ Ｖ） （ 和 （ 的形态分离分析。 研究 了 Ｎａ Ｈ４ 还原剂 Ｂ 、
ＫＩ 用量以及其他实验条件等对测定结果的影响 ， 并进行 了共存元 素的干扰 实验 。 结果 表明 ， 的检出 限为 砷 ０ ０ ６Ｆ Ｉ ， ． ２ ｇ・ 相对标准偏差在 ２ ～ ％左右 ，回收率为 ９． ￣ ７５
性。
１３ Ｏ ， ０ ． 所建立的分析方 法具有很强的适用
关键词
氢化物原子荧光光谱法 ； ； （Ｉ 和砷 （ 水 砷 Ｉ） １ Ｖ） 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：ｉ０—５ ３ ２ ０ ）４０ ０ —３ ０ ００ ９ （０ ７ ０—８ ７０
定容至 １０ｍＬ； ０ 硼氢化钾溶液 ：１５ ＫＢ ０ ０ ％ Ｋ ． Ｈ －． ５ ＯＨ，
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光谱学与光谱 分析
第 ２ ７卷
入 ０ ２ ． ５ｍＬ盐酸 ， 稀释至刻度 ， 于测 Ａｓ Ｉ ） 用 （ Ｉ 的含量 ；另一
０ ２ ， ． ０ ０ ７ ，１０ Ｉ ． ５ ０ ５ ， ． ５ ． ０ｇＫ 放置过 夜 ， 其荧光 强度 ，结 测 果表 明： 加入 １０ Ｉ 的回收率达到 ９ ． ％，可 以满 足 ． ０ｇＫ 砷 ８５
有限公司） 砷高强度空心阴极灯（ Ｌ ； Ｊ 京有色金属研究 总院） 。 Ａｓ Ⅲ） （ 标准储备液 ： １ｍｇ・ ， ｍＩ 一 准确称 取 ０ １２０ｇ ． ３ Ａｓ０３ 溶解 于 １ Ｏ Ｎ ＯＨ溶液 中，用盐酸 中和 ， ｚ ， ＯｍＬ １ ａ 过
用 ２ ｇ・ Ａｓ Ⅲ） １ 盐酸溶液 作为标 准溶液 ， ＯＦ Ｉ （ 的 Ｏ 以 １ ％的盐酸作载流 、 ． ％ ＫＢ ００ Ｋ Ｏ １５ Ｈ 一． ５ ＯＨ作还原剂 ，
氢 化 物发 生原 子 荧光光 谱 法直 接测 定水 样 中砷 （ 和 砷 （ Ⅲ） Ｖ）
马 戈 ， 谢文兵 ， 晶 ， 刘 李昕洋 ， 金彦伟
１ ．长春工程学院应用化学系 ，吉林 长春 １０ ２ ３０ １
２ ．中国科学院长春应用化学研究所 ， 国家电化学 和光谱研究分析中心 ， 吉林 长春
按表 １ 仪器工作参数 ， 选择“ 自动配制” 以 ２ ４ ８ ６ ０ ， ， ， ，１ ，２
ｇ ・ 为一个 系列作标准曲线 。 Ｌ
１４ 实 验 方 法 ．
量 ５ｍＬ， 用水定容至 １０ｍＬ； （ 标准储备 液 ：１ｍｇ・ ０ Ａｓ Ｖ）
ｍＩ ～，准确称取 ０ １９４ｇ Ｈ。 ０ ，用 Ｎ ＯＨ 中和 ， 水 ．８ Ａｓ ４ ａ 用