原子吸收的组成
第四章 原子吸收分光光度法
优点：温度高，且可控；试样用量少（μg 或μl级），可直接测固体样； 原子化效率高；灵敏度高。 缺点：精度差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干扰较大。
低温原子化法
汞蒸汽原子化（测汞仪） 试样中汞化合物用还原剂（SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入 吸收池进行测定。 Hg2++Sn2+ 氢化物原子化 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 特点： 可将待测物从大量基体中分离出来，检测限比火焰法低1-3个数量级，选 择性好，且干扰小。 Sn4++Hg
3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。
4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。
1. 原子吸收光谱法测定元素M，由未知试样溶液得到的吸光度为 0.435，而在9mL 未知液中加入1mL溶液为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的 吸光度为0.835。计算未知试样溶液中M的浓度？ 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见下表。试计算样品中铜的含 量？
操作简便、分析速度快 准确度高：火焰法误差<1% ，石墨炉法3%-5％
第二节 原子吸收分光光度法基本原理
一、基本概念
共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至能量最低的激发态所产生的吸收谱线 第一共振线：元素最灵敏线，通常用作元素分析线
二、基态与激发态原子分配
Ni gi e N0 g0
Ax Cx As Ax Cs
2）作图法
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原子吸收光谱法
原子吸收光谱法1、原子吸收光谱的基本原理是什么，为什么采用锐线光源？答：原子吸收法是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。
正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差ΔE时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。
核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。
由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。
对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。
若测定溶液中某金属的量，需先将金属离子化合物在高温下解离成原子蒸气，两种形态间存在定量关系。
光源发射出的特征波长光辐射通过原子蒸气时，原子中的外层电子吸收能量，使得特征谱线的光强度减弱。
光强度的变化符合朗伯-比耳定律，在此基础上再进行定量分析。
与分子光谱的带状光谱不同，原子吸收光谱理论上是线状光谱，但由于自然宽度、多普勒宽度、压力变宽、自吸变宽、场致变宽等，使得谱线具有一定的宽度。
从理论上来说，可以通过计算在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸收系数，简称为积分吸收，它表示吸收的全部能量。
但实际上，测定该值需要分辨率非常高的色散仪器，很难实现。
1955年澳大利亚学者沃尔森(Walsh) 提出，在温度不太高的稳定火焰条件下，峰值吸收系数与火焰中被测元素的原子浓度也正比。
因此，目前一般采用测量峰值吸收系数的方法代替测量积分吸收系数的方法。
原子吸收
原子吸收光谱原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
此法是20世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
查看精彩图册目录基本原理原子吸收光谱分析谱线轮廓发展历史特点灵敏度高精密度好选择性好，方法简便准确度高，分析速度快应用广泛原子吸收光谱分析的基本原理原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的谱线轮廓原子吸收光谱的测量原子吸收分光光度计的组成光源原子化器分光器检测系统干扰及其消除方法物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰分子吸收干扰原子吸收光谱应用近年研究展望展开基本原理原子吸收光谱分析谱线轮廓发展历史特点灵敏度高精密度好选择性好，方法简便准确度高，分析速度快应用广泛原子吸收光谱分析的基本原理原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的谱线轮廓原子吸收光谱的测量原子吸收分光光度计的组成光源原子化器分光器检测系统干扰及其消除方法物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰分子吸收干扰原子吸收光谱应用近年研究展望展开编辑本段基本原理原子吸收光谱原理图每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：式中K为常数；C为试样浓度；I0v为原始光源强度;Iv为吸收后特征谱线的强度。
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法原子吸收光谱法原子吸收光谱法1．原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱仪器的基本结构光源—发射待测元素的谱线；原子化器—产生待测元素的原子蒸气，有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置；分光系统—分出待测元素谱线；检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。
原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。
它的基本原理是：以一束特定的入射光强I0，投射至待测元素的基态原子蒸气，则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去。
待测元素浓度C越大，光的吸收量越多，其透射光强I越弱。
C、I0和I三者之间存在一定的关系。
假定频率为υ，强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后，光被吸收一部分，透过的光的强度I可用下式表示：I = I0e-kvlA =logI0/I=kvιloge采用锐线光源时，可用峰值吸收系数k0 代替吸收系数kv，A =logI0/I= k0ι；峰值吸收系数k0与待测元素原子浓度N呈线性关系，A =KNι；在给定原子化条件下，ι是定值；当原子化条件一定时，气态原子浓度N正比于溶液中待测元素浓度C，A = KC已知待测元素的标准溶液与试样的吸光度，就可求出试样中待测元素的含量。
2．特点灵敏度高：火焰法一般为μg/mL—ng/mL级，无焰法绝对灵敏度在10-10-10-14g之间。
干扰小：同化学分析法和发射光谱法比较，其谱线干扰小且易抑制。
分析速度快：干扰小、易于克服，因此，在复杂试样分析中，制备一份溶液，不经化学分离就能直接测定多元素。
精密度好、准确度高：光源的稳定性直接影响原子吸收仪器测量的精密度，不同元素的光源稳定性是不同的，因而精密度也不同。
一般：单光束的精密度为%，双光束更高一些；相对误差可控制在%的范围内，性能良好的相对误差降至%。
3．分析条件的选择原子化器和原子化法的选择：根据待测元素的含量及性质进行选择；有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置。
原子吸收
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原子吸收的发现
太阳光
1802年Wollaston发现太阳光 谱的暗线；
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原子吸收
暗 线
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原子吸收的发现
1859年 G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰 光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠 光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实， 断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太 阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
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原子吸收
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二、原子化系统
1、功能：提供能量，使试样干燥、蒸发并原子化（分
解转化成气态原子），入射光束在这里被基态原子吸 收，同时也可把它视为“吸收池”。
2、原子化器的基本要求：
1) 原子化效率要高。 2) 稳定性要好。 3) 低的干扰水平。 4) 安全、耐用，操作方便。
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原子吸收
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3）原子化阶段： 目的：使试样解离为中心原子。 温度：随被测元素的不同而异，应该通过实验选
择最佳的原子化温度和时间，一般温度可达 2500～3000 ℃之间
时间：为3～10秒。
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4）净化阶段： 目的：除去石墨管中的高熔点残留物，净化石墨
管，减少因样品残留所产生的记忆效应。 除残温度：一般高于原子化温度10%左右， 除残时间：通过选择而定。 一般在3000℃空烧3～5 s即可
原子吸收
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工作程序Biblioteka a) 进样程序0~100l
温
b) 干燥程序
度 或
溶剂的沸点 电
~1.5s/ l
流
原子吸收的原理仪器应用
原子吸收的原理、仪器、应用1. 原子吸收的原理原子吸收是一种常用的分析技术，用于测量和确定物质中特定金属元素的含量。
其基本原理是通过光的吸收度来测量物质中金属元素的浓度。
其工作原理可以分为以下几个步骤：•原子化：将样品中的金属元素转化为单个原子态。
这可以通过火焰、电弧等方式实现。
在火焰原子吸收光谱法中，样品被喷入预热至高温的火焰中，使样品中的金属化合物转化为其原子态。
•光吸收：将特定波长的光通过原子化后的样品，并测量透射或吸收光的强度。
特定金属元素具有特定的吸收光谱线，通过测量吸收线的强度来确定金属元素的浓度。
•比较测量：根据标准品的吸光度和样品的吸光度之间的差异，确定样品中金属元素的浓度。
这可以通过比较样品吸收光谱和标准曲线得出。
原子吸收具有高准确性和灵敏度的特点，适用于各种类型的样品，包括液体、固体和气体。
2. 原子吸收的仪器原子吸收的仪器主要包括原子吸收光谱仪（AAS）和原子荧光光谱仪（AFS）。
2.1 原子吸收光谱仪（AAS）原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，用于测量原子吸收光谱。
它由以下几部分组成：•光源：提供特定波长的光，通常使用中空阴极灯或电弧灯作为光源。
•光路：将光引导到样品池和检测器之间，通常包括光栅、滤光片等光学元件。
•样品池：用于放置样品，通常是一个火焰或石墨炉。
•检测器：用于测量透射光或吸收光的强度，常用的检测器包括光电倍增管（PMT）和光电二极管（PD）。
原子吸收光谱仪具有高分辨率、高精度和快速的测量速度，广泛应用于环境监测、食品检测、医药化学等领域。
2.2 原子荧光光谱仪（AFS）原子荧光光谱仪是基于原子荧光光谱原理的分析仪器，用于测量原子荧光。
它与原子吸收光谱仪的不同之处在于，原子荧光光谱仪测量的是金属元素在激发态和基态之间的荧光发射。
原子荧光光谱仪也包括光源、光路、样品池和检测器等部分。
它的工作步骤包括激发、荧光发射和检测。
通过测量荧光发射的强度来确定金属元素的浓度。
原子吸收光谱仪实验课ppt课件
2.2.7 样品分析
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2.2.8 关机
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2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
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化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
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3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
《中国药典》2015版通则0406原子吸收分光光度法
0406原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。
原子吸收分光光度法遵循一般分光光度法的吸收定律，一般通过比较标准品和供试品的吸收度，计算供试品中待测元素的含量。
对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。
1.光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
2.原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
（1）火焰原子化器由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
（2）石墨炉原子化器由电热石墨炉及电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。
（3）氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
（4）冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。
其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。
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原子吸收是一种分析技术，用于测量和分析物质中的特定元素的浓度。
原子吸收涉及到多个组成部分，包括以下几个主要组成：
1.光源：原子吸收光谱分析需要使用特定波长的光源，以激发待测元素的原子或离子从低能级跃迁到高能级。
光源可以是一种电弧灯、电极耦合等离子体等，发出特定波长的光。
2.抽样系统：原子吸收的抽样系统用于将待测样品引入测量装置，通常包括进样器、采样通道和火焰或石墨炉等。
抽样系统能够控制样品的流速和浓度，以确保样品在分析过程中的准确性。
3.分析装置：在原子吸收光谱仪中，主要有两种常见的分析装置：火焰原子吸收光谱（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）。
火焰原子吸收光谱使用火焰作为样品的载体，而石墨炉原子吸收光谱则使用石墨炉进行样品加热。
4.检测器：原子吸收的检测器用于测量样品中吸收光的强度。
最常见的检测器是光电倍增管和光电二极管等。
检测器能够将光信号转换为电信号，并通过信号放大和处理等步骤获得准确的测量结果。
5.数据分析系统：原子吸收仪器通常配备了相应的数据采集和分析系统。
这些系统能够记录检测器输出的电信号，并进行峰位、峰面积等数据的分析和计算。
通过与标准品进行比较，可以确定待测样品中特定元素的浓度。
综上所述，原子吸收的组成包括光源、抽样系统、分析装置、检测器和数据分析系统。
这些组成部分共同作用，实现对待测物质中特定元素的浓度分析和测量。