5种脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究
气象色谱法测定生物柴油脂肪酸甲酯含量(剩余实验)方案
气相色谱外标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量及求其转化率实验方案一、实验原理及方法采用气相色谱仪准确分别测定生物柴油中的七个主要脂肪酸甲酯（棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯）的已知不同含量的峰面积，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。
定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
求酯化率时利用实验室方法，对少量分析样品采用过量无水甲醇而不除去所产生的甘油，可在碱性催化剂的存在下迅速地使反应达到完全程度。
在测校正曲线相同条件下进同等样量的完全甲酯化样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出完全甲酯化的油脂的脂肪酸甲酯总含量。
二、实验条件1、试剂及仪器交酯化得到的粗麻疯籽油甲酯；棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯色谱标准；正己烷；苯；石油醚；氢氧化钾；甲醇；无水硫酸钠；硫酸氢钠。
气相色谱仪；氢火焰离子检测器（FID）；色谱数据处理机；玻璃填充剂；十万分之一电子天平；移液管或移液枪；5ml容量瓶；烧杯；漏斗等。
2、色谱条件SPL进样口温度270℃；柱温170℃，保留1min，以程序升温方式以3℃/min速率升至210℃，保留1min；FID检测器250℃；柱流量0.80ml/min；分流比90:1；进样量1.0ul；载气压力144.4Kpa；氢气流速：40ml/min;空气流速：400ml/min。
三、实验步骤（一）脂转化率测定1、氢氧化钾甲醇溶液制备将13.1g氢氧化钾溶于100ml无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫酸钠干燥，过滤，既得澄清溶液。
溶液存储一段时间后可能会形成少量沉淀，用上清液测定不影响使用。
2、粗麻风籽油甲酯的完全甲酯化称取粗麻风油脂甲酯试样60mg至5ml容量瓶中，用5ml移液管移取4ml正己烷溶解试样，稍微加热，使试剂溶解；用1ml移液管移取0.2ml氢氧化钾甲醇溶液至试样中，盖上玻璃盖猛烈振摇30s后静置至澄清；向溶液中加入约1g硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾；再加入正己烷定容至5ml；待盐沉淀后，将含有甲酯的上层溶液移至玻璃瓶，用气相色谱仪测定并求算甲酯含量。
酯化反应及相关指标
中国]GB/T 17376-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯制备（ISO 5509：2000，IDT）本标准规定了脂肪酸甲脂的制备方法。
本标准包括了从动植物油脂、脂肪酸及脂肪酸盐制备脂肪酸甲酯的方法。
规定了以下三种甲酯化方法：a）三氟化硼法（见第3章）；b）三甲基氢氧化硫法（见第4章）；c）酯交换法（见第5章）。
本标准适用于气相色谱、薄层色谱、红外光谱等需要甲酯衍生物的各种分析过程。
我要推荐我要收藏订购纸质文本下载电子书标准名称（英文）Animal and vegetable fats and Oils—Preparation of methy l esters of fatty acids代替标准号GB/T 17376-1998,现行标准号无行业类别食品类ICS号67.200.10ICS名称动物和植物的脂肪和油标准类别GB发布日期2008-11-04实施日期2009-01-20有效性现行发布部门国家质量监督检验检疫总局＆标准化管理委员会发布号2008年第18号（总第131号）单价11元浏览次数附属文档GBT 17376-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯制备.pdf引用标准GB/T 6682GB/T 15687引用本标准的标准GB 10464-2003 葵花籽油GB 11765-2003 油茶籽油GB 1535-2003 大豆油GB 1536-2004 菜籽油GB 1537-2003 棉籽油GB 19111-2003 玉米油热点推荐更多·松树脂溃疡病菌检疫鉴定方法·菜豆荚斑驳病毒检疫鉴定方法常见问题在那里缴费？如何用神州性支付？我要缴费>>我们如何合作？在那里推广最好？内容供应商有何权益？我要供应内容>>如何成为内容供应商？如何推广内容？在那里推广最好？如何积分？我要推广内容>>积分与现金如何换算？GB 19112-2003 米糠油GB/T 17377-1998 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析NY 230-1994 椰油食用椰子油NY/T 1272-2007 玉米油NY/T 1273-2007 低芥酸菜籽色拉油NY 5118-2002 无公害食品菜籽油SC/T 3503-2000 多烯鱼油制品SC/T 3504-2006 饲料用鱼油GB 8233-2008 芝麻油GB/T 22327-2008 核桃油GB 15680-200×棕榈油GB ×××××-××××橄榄油、油橄榄果渣油GB ×××××-××××橄榄油、油橄榄果渣油（英文）GB/T 22478-2008 葡萄籽油GB/T 22479-2008 花椒籽油GB/T 17377-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析GB/T 22465-2008 红花籽油GB/T 8235-2008 亚麻籽油GB/T 22507-2008 动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量测定气相色谱GB 15680-2009 棕榈油GB 23347-2009 橄榄油、油橄榄果渣油关于我们┊广告服务┊联系我们┊诚聘英才┊会员注册┊产品答疑┊客户投诉酯化反应醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水，这种反应叫酯化反应。
几种脂肪酸甲酯的热解特性及动力学研究
几种脂肪酸甲酯的热解特性及动力学研究王学春;方建华;陈波水;王九;吴江【摘要】The pyrolysis characteristics of methyl stearate, methyl oleate and methyl linoleate were studied by thermo - gravimetric analysis method in nitrogen atmosphere. The kinetics analysises of pyrolysis processes of methyl stearate, methyl oleate and methyl linoleate were carried out by Coats-Redfern inte-gral method to set thermal decomposition models. The results showed that pyrolysis processes of methyl stearate and methyl oleate were simple one step decomposition, while the pyrolysis process of methyl lino-leate was relatively complicated two step decomposition; the pyrolysis region shifted toward the higher temperature region when heating rate increased. Moreover, the pyrolysis activation energy and pre-expo-nential factor presented a good kinetics compensation effect, and the pyrolysis reaction mechanism func-tions were different at different heating rates. The error of pyrolysis rates between analog calculation data and experimental data was about 10%. The kinetics models were able to accurately predict the pyrolysis processes of the mentioned fatty acid methyl esters, which could provide theoretical foundation for further bench-scale research and high temperature thermal decomposition decay model in biodiesel application.%采用热重分析法研究了硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯在氮气气氛中的热分解特性,并采用Coats-Redfern积分法对硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的热分解过程进行动力学分析,建立热分解模型. 结果表明:硬脂酸甲酯和油酸甲酯的热分解过程表现为简单的一步分解,而亚油酸甲酯则呈现出较复杂的两步分解过程;随着升温速率提高,热分解区间向高温区移动,热分解活化能和指前因子呈现出较好的动力学补偿效应,且在不同升温速率下具有不同的热分解反应机理函数;模拟计算的热分解率与实验数据误差基本在10%左右. 动力学模型能够很好地预测各脂肪酸甲酯热分解过程,为进一步扩大试验和生物柴油应用中的高温热分解衰变模型提供理论依据.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2015(040)009【总页数】6页(P50-55)【关键词】脂肪酸甲酯;热重分析;热解特性;动力学;误差分析【作者】王学春;方建华;陈波水;王九;吴江【作者单位】后勤工程学院军事油料应用与管理工程系,重庆401311;武警杭州士官学校车辆维修系,杭州310023;后勤工程学院军事油料应用与管理工程系,重庆401311;后勤工程学院军事油料应用与管理工程系,重庆401311;后勤工程学院军事油料应用与管理工程系,重庆401311;后勤工程学院军事油料应用与管理工程系,重庆401311【正文语种】中文【中图分类】TQ641;TK63生物柴油作为一种清洁、可再生和环境友好的新型能源，已受到世界各国的普遍关注[1-2]。
蓖麻油快速甲酯化方法及其脂肪酸含量分析
蓖麻 ( Ricinus communis L . ) 属大戟科蓖麻属一年 或多年生草本植物 ,是世界上十大油料作物 (大豆 、 棉花 、花生 、向日葵 、菜籽 、芝麻 、椰子仁 、棕仁 、亚麻 籽 、蓖麻籽) 之一[1] 。
取适量不同条件下蓖麻油甲酯化后的产品 (以 蓖麻油及蓖麻油酸甲酯作对照) ,点于薄层板上 ,以 正己烷 - 丙酮 - 乙酸 (90∶10∶1) 为展开剂 ,展开 、取 出 、晾干 ,放入盛有碘和石英砂混合物的显色缸中显 色 1 min (出现米黄色斑点) ,取出拍照并分析其甲酯 化结果 。 1. 4. 5 气相色谱分析条件
分别称取 60 、70 、80 、90 、100 、110 mg 的蓖麻油于 6 支 10 mL 的具塞试管中 ,各加入 2 mL 正己烷 - 乙 醚溶液 (4∶1) 充分振摇 ,使蓖麻油完全溶解 ,分别加 入 0. 2 mL 0. 5 mol/ L 的 KOH - CH3OH 溶液 ,室温下 充分振摇 2 min ,再加入 4 mL 蒸馏水 ,充分振摇后静 置至溶液分为两层 (约 10 min) ,上层清液用于薄层色 谱分析 。 1. 4. 4 薄层色谱 ( TLC) 方法
来源 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山东 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 山西 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 内蒙古 北京 北京 北京 河北 河北 云南 云南 吉林 缅甸 缅甸 缅甸
百粒重/ g 38. 47 ±0. 39 21. 42 ±0. 43 37. 59 ±0. 52 30. 99 ±0. 18 44. 33 ±0. 47 29. 16 ±0. 39 37. 67 ±0. 67 26. 07 ±0. 54 42. 94 ±0. 71 52. 08 ±0. 44 36. 10 ±0. 60 34. 84 ±0. 11 42. 73 ±0. 43 36. 58 ±0. 29 33. 28 ±0. 14 34. 18 ±0. 23 32. 51 ±0. 18 27. 40 ±0. 24 34. 42 ±0. 39 35. 43 ±0. 32 26. 57 ±0. 55 26. 55 ±0. 15 28. 17 ±0. 38 28. 47 ±0. 52 29. 58 ±0. 34 33. 06 ±0. 64 38. 12 ±0. 49 27. 50 ±0. 47 40. 45 ±0. 41 33. 65 ±0. 39 28. 65 ±0. 54 27. 80 ±0. 66 51. 77 ±0. 61 28. 37 ±0. 34 44. 49 ±0. 32 39. 91 ±0. 71 35. 63 ±0. 16 86. 77 ±0. 93 51. 00 ±0. 24 36. 08 ±0. 60
脂肪酸的酯化反应方程式总结
脂肪酸的酯化反应方程式总结在化学领域中，脂肪酸的酯化反应是一种常见的反应类型。
脂肪酸是一类化学结构类似于酸的物质，而酯化反应描述了脂肪酸与醇之间的化学反应，通过此反应可以生成酯。
本文将对脂肪酸的酯化反应方程式进行总结。
在脂肪酸的酯化反应中，通常使用醇作为反应的另一反应物。
酯化反应可以通过不同的催化剂进行，最常见的催化剂包括酸催化剂和碱催化剂。
酯化反应的方程式可以根据反应物的不同来表示。
对于酸催化的脂肪酸酯化反应，一般使用硫酸作为催化剂。
以乙酸和乙醇为例，反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O在此反应中，乙酸与乙醇反应生成乙酸乙酯，同时释放出水分子。
对于碱催化的脂肪酸酯化反应，通常使用钠或氢氧化钠作为催化剂。
以亚麻酸和甲醇为例，反应方程式如下：CH3OH + CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH →CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOCH3 + H2O此反应中，亚麻酸与甲醇反应生成亚麻酸甲酯，并生成水分子。
除了酸催化和碱催化的酯化反应外，还有其他类型的催化剂可以用于脂肪酸的酯化反应。
例如，酶催化剂是一种广泛应用的催化剂，常见的酶催化剂是利用酵素酯酶来催化酯化反应。
酶催化的酯化反应具有高效、选择性和环境友好等优点。
总结来说，脂肪酸的酯化反应是一种常见的化学反应，通过酸催化剂、碱催化剂或酶催化剂可以实现。
不同的反应物会产生不同的酯，反应过程中会生成水分子。
通过了解和掌握脂肪酸酯化反应方程式，我们可以更好地理解和应用这一重要的化学反应过程。
高级脂肪酸甲酯合成及其应用研究进展
酸 甲酯的毒性很小。 甲酯是一种稳定性好的化合物。如果在剧烈的 反应条件下对 甲酯进行水解 ， 水解反应开始时酯基 即开始断裂 ， 同时置换反应开始进行。属于这 一反 应有水解反应 、 氨解反应 、 醇解反应等。水解反应最 具代表 ｌⅢ 生。
收 稿 日期 ：０ ６ ０１ ｌ ２０— 一９
烃低 ， 并随相对分子质量 的增加而升高。脂肪酸甲 酯在各种溶剂 中的溶解性 与脂肪 酸的结构有很大
关系 ， 极性大的 甲酯溶于极性 大的溶剂 ， 完全酯化 的甲酯（ 所有羟基都被酯化 ） 溶解参数达到 ８ ９ 所 －， 以和烃类 ， 甲苯等石油系溶 剂 ， 乙烯树脂等有很 氯 好的相溶性。脂肪酸 甲酯 的介 电常数 ￡ ２ ～ ． 在 ． ８ ６ ６
刘荣华等阎 对山苍籽核仁油进行工艺研究开发 ， 利用山苍籽核仁油碳链结构与椰子油或棕榈仁油 碳链结构相近 ， 且月桂酸含量 比椰子油或棕榈仁油 中月桂酸含量还要高的特点 ， 进行替代进 口椰 子油
用 于实 验室研 究 分析制 备脂 肪 酸 甲酯 的方 法 主要有三氟化一 甲醇法 、 碱式 Ｅ酯化方法 、 ｝ ｜ 酸催化 甲
１ 长碳链高级脂肪酸 甲酯理化 性质
一
般脂肪酸酯的相对分子质量在 １０ １ ０ 之 ０ － ０ ０
间， 而常见长碳链高级脂肪酸甲酯 的相对分子质量 在 ２０ ４ ０ ０ － ０ 之间， 相对密度小于 ｌ热稳定性及化学 ， 性 较好 。脂 肪 酸 甲酯 黏 度较 相 应碳 数 的脂 肪 醇 、 烷
针对不同研究对象 ， 所用甲酯化方法略有不同１ ２ １ ：
Ｂ Ｆ 甲酯 化 方法 适用 于不 含特 殊 脂肪 酸 ，酸 价大 于 ２ 含 ６个 或 更 多碳 原 子脂 肪 酸 的油脂 ； 于 含特 殊 ， 对 脂 肪 酸如 环 氧 酸 、 环丙 酸 、 酸价 小 于 ２的油 脂 ， 采 宜
脂肪酸甲酯的环氧化研究
脂肪酸甲酯的环氧化研究近些年来，环氧化已成为化学、生物技术以及其他领域的研究热点。
其中，脂肪酸甲酯环氧化变换（FAMEs）已被用于生物燃料研究中，因为火焰改变形式，改善燃料性能以及改善燃烧气体组成，如氮氧化物、二氧化碳等。
因此，研究FAMEs环氧化变换可以更好地了解燃料的特性，进而实现燃料的升级、环境的友好化和能源的有效利用。
那么，FAMEs环氧化变换又是怎么回事呢？FAMEs环氧化变换是指脂肪酸甲酯（即长链脂肪酸衍生物）在温度、压力和氧的作用下经历氧化反应，合成了有机物类围绕脂肪酸以及其他烃类和氧化物组成的特殊聚合物。
FAMEs环氧化过程可以分为直接环氧化和间接环氧化两个过程。
在直接环氧化过程中，脂肪酸发生直接氧化，使FAMEs失去后环，最终变成环氧化物。
而在间接环氧化过程中，首先会有一步羟基化反应，然后经过环氧化反应完成最终的环氧化过程。
此外，为了实现FAMEs这种复杂的环氧化变换，还需要在样品处理、反应条件、助剂和催化剂的选择上作出正确的选择和调整。
样品的处理包括分离、提纯和净化，其中涉及到不同的技术，如硅胶、毛细管电泳、干法电泳等，反应条件如温度、压力、氢氧化物等，以及不同类型的助剂和催化剂。
通过调整这些参数，可以有效控制FAMEs 环氧化过程的速度和稳定性，从而更好的实现复杂的环氧化变换。
在实际应用中，FAMEs环氧化变换可以用于生物燃料的研究，用以改善柴油燃料的性能。
此外，FAMEs环氧化变换也可以应用于酯交换、多肽结构变化以及其他科学应用中。
比如，它可以用来改变天然产物的结构，从而提取活性成分，或者用于生物技术领域，用以改良蛋白质或糖蛋白的结构、功能和活性。
综上所述，FAMEs环氧化变换是利用温度、压力和氧的作用，使脂肪酸甲酯发生氧化反应而产生环氧化物的过程。
它不仅可以改善燃料性能、环境友好化以及有效利用能源，还可以用于生物燃料的研究、酯交换、多肽结构变化以及其他科学应用中。
未来，FAMEs环氧化变换有望在更多领域得到应用，为我们带来更多的机遇和挑战。
甲酯化方法
甲酯化方法1、精炼纯种油取油样100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入（1：1）石油醚：乙醚2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。
2、饲料（参考《饲料脂肪酸组成的分析测定》第13卷增刊）首先，提出粗脂肪。
然后，取100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入（1：1）石油醚：乙醚2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。
3、磷脂取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇溶解，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。
4、溶血磷脂第一种方法：取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇溶解，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。
第二种方法：取样品100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液4mL，70℃水浴10min，趁热加入14%三氟化硼甲醇溶液5mL，70℃水浴10min，趁热加入正己烷2mL，取出容量瓶，加入适量饱和盐水，振摇，继续加入至瓶颈，静置分层。
取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。
警告：1、三氟化硼有毒，试验必须在通风厨进行，且带上防护口罩、防护手套、穿大白褂。
2、玻璃器具用后，应立即用水冲洗。
5、鱼油取油样100~250mg左右于25mL容量瓶中，加入正己烷2mL，振摇，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液2mL，振摇，放置30min，注饱和盐水至瓶颈，等待分层，取上清液加入适量无水硫酸钠，微量进样针取1ul上机测试。
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5种脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究
将碳数为4～18的脂肪酸甲酯化，是有机合成中重要的方法，也是一种重要的工业体系。
脂肪酸甲酯化反应可以通过多种方法进行，如酯化缩合（主要是以金属氧化物、氢氧
化物和碱为催化剂）、多原子甲基化和富勒烯双轴改性，其中酯化缩合是目前最为普遍的
方法。
由于不同的酯化缩合反应催化剂具有不同的活性和选择性，因此，选择合适的催化
剂和条件是决定酯化效率高低的关键。
本文探讨了5种主要的脂肪酸甲酯化反应，即催化碱、烷基硅烷（TMS）、乙酸乙酯（Grignard）、月桂酸钠（NaO）和维氏钠（NaV）。
首先，通过经典试验检验碱催化脂肪酸甲酯化反应的效率。
碱在-20°C和25°C的温度下，以正丁醇（MEOH）和正辛醇（MEP）作为溶剂组成催化剂体系，分别用乙酸钠（NaHCO3）和碳酸钠（Na2CO3）作为催化剂测定脂肪酸甲酯化反应。
实验结果表明，由于
反应温度和醇的种类不同，催化碱催化甲酯化反应的速度不同，但大部分脂肪酸的酯化率
都较高，可达到90％以上。
接着，采用TMS烷基硅烷进行催化缩合，以改变脂肪酸的光学性质，测量酯化反应的
酯化效率。
TMS烷基硅烷的催化酯化反应以正丁醇（MEOH）作为溶剂，以乙酸乙酯（Grignard）为催化剂，TMS烷基硅烷酯化反应的速率大于碱酯化反应，但大部分脂肪酸
的酯化率仍较低。
此外，经月桂酸钠（NaO）催化的脂肪酸甲酯化反应，大部分脂肪酸的酯化效率与催
化碱和TMS烷基硅烷的酯化效率相比较较低，可达到约80％。
最后，研究了以梳状碱（NaV）为催化剂的脂肪酸甲酯化反应，实验结果表明，采用NaV催化剂，大部分脂肪酸的酯化效率可达到90％以上，这一测试数据达到了既定的要求，酯化反应酯化效率比其他催化剂高。
因此，从上述5种脂肪酸甲酯化反应体系中可以看出，以维氏钠（NaV）为催化剂的
脂肪酸甲酯化反应效率最高，可达到超过90％的要求，因此，维氏钠（NaV）作为催化剂，可以应用于高性能的脂肪酸甲酯化反应中。