火焰光度计法测定可溶性碱含量

K2O 和 Na2O （基准法）

1 水溶性碱：

1.2 仪器设备：

火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在

0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；

1.3 试剂和材料：

1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。

1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL

1.3.1.2 量筒：500 mL

1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。

1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL

1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL

1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL

1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)

1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.4 溶液的制备：

1.4.1 氯化钙母液—将11

2.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。

1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。

稀释K2O和Na2O溶液至：与证明仪器符合17.1.3的要求时所使用的相同浓度，来用于水泥分析的校准。

1.4.2．1 氯化钠母液—称取 0.943g 已于130-150℃烘过2h的氯化钠（ NaCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。

1.4.3 标准溶液—仪器规定的标准溶液制备和方法。用已校准过的滴定管或移液管移取需要量的NaCl和KCl母液。如果需要移取氯化钙母液，可以适当的量筒量取。如仪器由国内标准规定，用不固定体积的移液管或滴定管移取，将移取的溶液放入容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

注：建议吸取2.00mL KCl标准溶液和2.0mL NaCl标准溶液（见 11）,放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀（含量相当于10ppm K2O和 10ppm Na2O 标准混合溶液)。

1.5 仪器的校准：

1.5.1 打开仪器，按厂家说明书的要求进行预热。（大多数仪器要求至少30min。），按仪器的要

Fig 1 减压过滤装置

求调节燃气和氧气的压力。然后点火并调节火焰至最佳形状。对仪器进行必要的其它调节，使仪器达到最佳的测量条件状态。

1.5 操作步骤:

1.5.1 称取25.0 g 试料，置于500-mL 锥形瓶（干燥无水的）中，加入250 mL 水（准确加入）。用橡胶塞塞住锥形瓶，在室温下连续摇晃10 min(也可采用磁力搅拌器搅拌,但加入的搅拌子必须是干燥的)。立即用放有一干燥的漫速滤纸的干燥的漏斗（或放有两张干燥滤纸的干燥的布氏漏斗或放有一张干燥慢速滤纸的干燥的全玻璃漏斗）选用低真空抽滤过滤至500-mL 抽滤瓶（干燥的）中。不必洗涤。

1.5.2 测定Na 2O 的样品溶液的准备：立即吸取50.0mL 滤液放入1000-mL 容量瓶中，加入0.5 mL 浓盐酸使其酸化。加入9.0 mL CaCl 2母液（CaO 63 000 ppm ），见1.4.1，至1000-mL 容量瓶中，并将溶液稀释至1000 mL ，摇匀。

1.5.3 测定K 2O 的样品溶液的准备: 吸取已制备的测定Na 2O 的样品溶液20.0mL ，放入100mL 的容量瓶中，摇匀。

1.5.4 Na 2O 的测定程序（注62）—仪器预热调整后，按照仪器的规定选择好量程，低浓度标准溶液

采用蒸馏水，输入蒸馏水，标定为0.0；高浓度标准溶液采用10ppm Na 2O 标准混合溶液,输入高浓度标准溶液，Na 的读数为d 2，输入被测溶液,并记录Na 的读数B.

1.5.5 K 2O 的测定程序（注62）—仪器预热调整后，按照仪器的规定选择好量程，低浓度标准溶液采用蒸馏水，输入蒸馏水，标定为0.0；高浓度标准溶液采用10ppm K2O 标准混合溶液,输入高浓度标准溶液，设定为K 的读数为d 1，输入被测溶液,并记录K 读数D.

1.6 计算—水溶性碱的百分比，以Na 2O 表示，结果计算至0.01%：

总的水溶性碱， Na 2O 总 = Na 2O% + 0.658×K 2O%

Na 2O% =

251000000V d 100250100010B 2??????? =V

d B 102?? K 2O% = 20251000000V d D 1001002501000011?????????=V d D 501?? 这里：

Na 2O 总 = 水溶性氧化钠(Na 2O)的百分比；

V = 在1000-mL 容量瓶中的原滤液的毫升数；

B = 在1000mL 容量瓶中溶液中的Na 2O 的ppm 级浓度；

Na 2O% = 水溶性氧化钾(K 2O)的百分比；

D = 在100mL 容量瓶中溶液中的K 2O 的ppm 级浓度；

0.658 = Na 2O 与 K 2O 摩尔质量的比。

1.7 计算和报告—未知试样的Na 2O 和K 2O 的读数的平均值，每个氧化物须报告至0.01 %。

1.8 减压吸滤

减压吸率又称吸滤法过滤，吸滤漏斗可用砂芯漏斗。减压原理是真空泵带走空气使吸滤瓶内的压力减小。瓶内与砂芯漏斗液面上的负压，加快了过滤速度，减压装

置如下图所示。

吸滤操作：

将滤纸剪成比砂芯漏斗内径略小，但又能把全部瓷孔盖住的大小。

把滤纸放入漏斗内，开启真空泵，滤纸便吸紧在漏斗上。

先开启真空泵，再把橡皮管接在吸滤瓶上。过滤时，将沉淀摇起沿玻璃棒流入漏斗（注意：

溶液不要超过漏斗总容量的2/3），抽滤至沉淀比较干燥为止。

但过滤完毕关闭真空泵，由于滤瓶内压力低于外界压力，溶液易倒流入滤瓶，这一现象称为

倒吸。所以在吸滤时应随时注意有无倒吸现象。过滤完毕，必须先拔掉橡皮管，再关闭真空泵，防止倒吸。

1.9 砂芯漏斗：

砂芯漏斗的砂芯滤板由烧结玻璃料制成，可以过滤酸液和用酸处理，也叫耐酸漏斗，根据孔径大小,砂芯滤板可分成G1-G66共66种规格，还可按滤板的直径分为40、60、80、100、120、150mm 等规格。

常用的砂芯漏斗处理方法如下：

用前先以酸液浸泡，

再用蒸馏水减压过滤冲净，

在干燥箱中于120℃温度下烘干，烘前要除去水滴，防止待水骤热，滤片炸裂。

G1-G4号砂芯漏斗使用后滤纸板上附着沉淀物时，可用蒸馏水冲净，必要时可根据不同的沉淀物选用适当的洗涤剂先做处理，再以蒸馏水冲洗洁净，烘干。