北五味子中五味子甲素等木脂素类成分的积累规律研究
五味子中抗阿尔茨海默症活性木脂素的研究

五味子中抗阿尔茨海默症活性木脂素的研究五味子为木兰科五味子属植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实。
木脂素类成分是其作用于中枢神经系统的主要活性成分。
本课题对五味子木脂素类化学成分及其抗阿尔茨海默症的体外、体内的药理活性进行了系统研究、对活性成分—五味子甲素的代谢和分布,以及五味子甲素对CYP3A4代谢药物多烯紫杉醇的药代动力学影响进行了初步研究。
通过用乙酸乙酯闪式提取五味子果实,对得到的乙酸乙酯提取物利用硅胶柱色谱、Sephadax LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱、制备薄层色谱(PTLC)及制备型反相HPLC柱色谱等手段进行分离,从中分到40个化合物。
根据其理化性质以及波谱学方法鉴定了 34个化合物。
分别为schisanchinin A (1),schisanchinin B (2), schisanchinin C (3), tigloylgomisin P (4),(-)-tigloyl-deangeloyl-gomisin F (5), gomisin F (6),gomisin G (7),五味子酯乙(gomisinB)(8),五味子酯丁(schisantherinD)(9),五味子甲素(deoxyschizandrin)(10),五味子乙素((±)-y-schizandrin) (11),五味子醇乙(gomisin A) (12),五味子醇甲(schizandrin) (13),前戈米辛(pre-gomisin) (14), gomisinN(15),五味子丙素(schizandrin C) (16), (±)-gomisin M1 (17),(-)-gomisin M1(18),(-)-gomisin L1(19), (+)-gomisin M2 (20),gomisin J (21),(+)-gomisin k3 (22a),kadsulignan N (23),methylgomisin O (24), methylisogomisin O (25), 7(18)-dehydroschisandro A (26),epigomisin O (27a), gomisin O (27b),红花五味子酯(rubschisantherin) (28),gomisin D (29), gomisin E (30),邻苯二酸二丁酯(dibutylphthalate) (31),β-谷甾醇(β-sitosterol)(32),甘五酸(ganwuweizicacid)(33)。
不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量测定孟庆杰;于喜水;李男;于洋;王萍萍【期刊名称】《中国新技术新产品》【年(卷),期】2010(000)017【摘要】目的:测定不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量.方法:采用高效液相色谱法和比色法分别测定不同产地五味子中的五味子醇甲和总木质素含量.结果:各地五味子中五味子醇甲的含量均大于药典规定的0.4%,质量均合格,其中以黑龙江省所产五味子中五味子醇甲含量为最高,总木脂素含量以吉林省所产五味子为最高.结论:比色法测定总木脂素含量系本研究的实验结果,HPLC法测定五味子醇甲含量符合药典规定,说明道地药材五味子原产地为东北地区,故习称"北五味子".【总页数】1页(P11)【作者】孟庆杰;于喜水;李男;于洋;王萍萍【作者单位】哈尔滨仁皇药业股份有限公司,黑龙江,哈尔滨,150000;黑龙江省中医研究院,黑龙江,哈尔滨,150036;哈尔滨仁皇药业股份有限公司,黑龙江,哈尔滨,150000;哈尔滨同君医药科技有限公司,黑龙江哈尔滨 150001;黑龙江省医药工业研究所,黑龙江哈尔滨 150081;哈尔滨仁皇药业股份有限公司,黑龙江,哈尔滨,150000;哈尔滨世亨生物工程药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨,150000;哈尔滨仁皇药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨,150000【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.不同产地南五味子中木脂素和总多糖的比较 [J], 王宇晖;蔡子平2.不同产地及不同采收期五味子中木脂素含量比较 [J], 葛会奇;徐月3.辽宁不同产地五味子中五味子醇甲的含量测定 [J], 葛会奇;贾天柱4.生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定 [J], 何海冰;唐星;于叶淼5.不同部位、不同产地南五味子中木脂素类成分的比较 [J], 徐丽华;梁春霞;孙萌;李桂凤;余伯阳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
中药中木脂素类成分含量测定方法的研究进展

http://XBYZ.cbpt.cnki.net·综述·中药中木脂素类成分含量测定方法的研究进展
徐 硕,徐文峰,姜文清,邝咏梅,金鹏飞北京医院药学部,国家老年医学中心,中国医学科学院老年医学研究院,北京市药物临床风险与个体化应用评价重点实验室(北京医院),北京 100730
摘要:目的 了解中药中木脂素类成分的含量测定方法的研究进展。方法 通过查阅相关文献并归纳总结,对中药中木脂素类
成分的含量测定方法进行综述。结果 总木脂素的含量测定方法主要为紫外-可见分光光度法,木脂素单体成分的含量测定方法包括高效液相色谱(HPLC)法、超高效液相色谱(UPLC)法、液相色谱-质谱联用(LC-MS)法、胶束电动毛细管色谱(MECC)法
和高效薄层色谱(HPTLC)法,其中以HPLC法应用较多。结论 中药中木脂素类成分的含量测定方法研究已取得一定进展,但尚存在一些问题,需要进一步深入探讨。关键词:木脂素;含量测定;高效液相色谱法(HPLC);中药
DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2022.02.035中图分类号:R282 文献标志码:A 文章编号:1004-2407(2022)02-0182-04
ResearchprogressincontentdeterminationmethodsoflignansintraditionalChinesemedicine
XUShuo,XUWenfeng,JIANGWenqing,KUANGYongmei,JINPengfeiDepartmentofPharmaceuticalScience,BeijingHospital,NationalCenterofGerontology,InstituteofGeriatricMedicine,ChineseAcademyofMedicalSciences,BeijingKeyLaboratoryofAssessmentofClinicalDrugsRiskandIndividualApplication(Beijing
不同制备方法的五味子中五味子甲素含量比较

不同制备方法的五味子中五味子甲素含量比较
史红波;苏德龙;王彦波;李宏亮;徐慧
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2002(016)003
【摘要】@@ 五味子是常用中药,其主要含有木脂素类成分,其中五味子甲素等成分有护肝、抗氧化等作用.在一般的制备过程中,五味子甲素不易提出,影响药物的质量和临床疗效,本文遵循最大限度地提出有效成分,除净杂质的原则,考察了不同制备方法中五味子甲素含量的差异,现报道如下.rn1 仪器与试药rnUV-M(美国RAININ 公司生产)高效液相色谱仪;KQ-250型超声提取器;五味子甲素标准品(中国药品生物制品检定所);五味子(Schisandra chinensis Baill ,哈药集团中药二厂提供;用电动植物粉碎机粉碎成粉末);其余试剂皆为分析纯 .
【总页数】2页(P22-23)
【作者】史红波;苏德龙;王彦波;李宏亮;徐慧
【作者单位】哈药集团中药二厂科研所,黑龙江,哈尔滨,150078;哈药集团中药二厂科研所,黑龙江,哈尔滨,150078;哈药集团中药二厂科研所,黑龙江,哈尔滨,150078;哈药集团中药二厂科研所,黑龙江,哈尔滨,150078;哈尔滨三联药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150525
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC测定南、北五味子中五味子甲素和五味子乙素的含量
2.LC-UV法测定华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量
3.HPLC法测定南北五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量
4.RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量
5.黑龙江不同产地五味子中五味子乙素的含量比较
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五味子化学成分及药理作用研究

【 关键词】五味子;化学成分;药理作用 中图分类号:R 8 25 文献标识码:A 文章编号:17- 14(0 1 2 0 6— 1 6 1 8 9 21 )3- 19 0
五 味子 ,首 载于 《 农本 草经 ,列 为上 品。为 木 兰科多 年生 神 落叶木 质藤 本植 物 北五 味子 Shsn r hnni B i. 南五 味子 c i dacie s a 1 a s l和 S shn nh r R h . l .p eatea ede Wi 的成 熟果 实 。两种 均被 《 t s 中国药 典 收录 ,北 五 味子 为 传 统使 用 的 正 品 ,质 量 较佳 ,主 产于 黑 龙 江 、
参考文献
[】 杨慧 洁, 世海 . 味子药 理作 用研 究概 况 [ . 参研 究 , 9 ,1 1 杨 五 J人 ] 1 91 9
() 4 4: . 1
【】 陈建 军, 都 . 白山北 五 昧子 种 子化 学 成 分 比较 分析 【] 2 陈慧 长 J. 特
五昧子素、乙素、丙素能明显延长小鼠戊巴比妥钠诱导的睡眠时间,
慢心率 的作用 ;使心肌 收缩力减弱 ,心室舒张完全 ,减少心肌耗 能和 耗氧量 ,可用 于心 绞痛和高血压 等疾病的治疗 】 。
21对中枢神经系统的作用 .
五 味子索对 中枢神 经的不 同部 位都有兴奋作 用味子具有广泛的药理作用 ,临床使用率非常高,五
用于慢性 肝炎 、迁 延性肝炎及早 期肝硬 化等 。此 外 ,对部分肝切 除小 鼠再生 有明显促进作 用 ,同时能促进小 鼠胆汁分泌 ,加速 了肝 内有 毒 物质 的排泄 ,有利于保护肝脏 。 】
2 . 3兴奋 子宫
吉林 、辽宁、内蒙古、河北、山西等地。南五味子在西南及长江 流域 以南地 区均有出产 。全世界有五味子约5 种 ,其中我国有近 O 3 种。五味子具有敛肺滋 阴,敛汗生津 ,涩精止泻,宁心安神等 O 功效 。在临床上用于肺虚久咳及肺 肾两虚之喘咳 ,自汗盗汗 ,津
五味子木脂素中药提取物

五味子木脂素中药提取物五味子木脂素【提取来源】本品为木兰科植物五味子Schisandra chznenszs (Turcz.) Baill.的果实提取的木脂素类成分,总木脂素含量≥80%。
【主要成分】五味子醇甲Schlsandrm,含量:20%【随属成分】五味子甲素Deoxyschisandrin五味子乙素γ-Schisandrin五味子酚Schisanhenol五味子酯甲Schisantherin A前戈米辛Pregomisin戈米辛C、戈米辛D、戈米辛E、戈米辛M、戈米辛P Gomisin C、Gomisin D、GomismE、Gomisin M、Gomisin P 含量:60%【性状】本品为浅黄色至棕褐色粉末,可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、氯仿。
【鉴别】取本品加氯仿制成0.5%溶液作供试液。
取标准品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、戈米辛加氯仿制成各含1mg/ml溶液作对照液。
取五味子标准对照药材1.0g加氯仿30ml,超声提取30分钟,滤液浓缩至1ml作对照液。
取上述三液各5μl,分别点于同一硅胶GF254板,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上层展开,紫外灯254nm检视。
标品斑点对应位置显相同颜色荧光斑点,比对标准药材斑点,对应率≥60%。
【检查】干燥失重:不得过2.0%(附录Ⅸ G)炽灼残渣:不得过0.2%(附录Ⅸ J)重金属:不得过10ppm(附录Ⅸ E)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件:C18柱。
流动相:甲醇-水(65:35)。
检测波长:250nm。
理论板数≥2000。
对照液:取五味子醇甲标品加甲醇制成0.3mg/ml溶液备用。
供试液:取本品加甲醇制成1.5mg/ml溶液备用。
测定法:取上述二液各10μl注入液相色谱仪测定,并计算总木脂素含量。
不同来源北五味子的质量研究

不同来源北五味子的质量研究【摘要】目的研究不同来源的北五味子的质量状况,为五味子大面积种植和快速繁殖提供基础。
方法以北五味子中的五味子醇甲总量为评价指标,以高效液相测定法为测定手段,对不同来源的北五味子进行检测。
结果自选品系的北五味子中的五味子醇甲含量高于其他来源的五味子醇甲的含量,并且不同来源的五味子醇甲含量不同。
结论该法准确可靠,为更好地研究五味子的质量状况提供了科学依据。
【关键词】目的研究不同来源的北五味子的质量状况,为五味子大面积种植和快速繁殖提供基础。
方法以北五味子中的五味子醇甲总量为评价指标,以高效液相测定法为测定手段,对不同来源的北五味子进行检测。
结果自选品系的北五味子中的五味子醇甲含量高于其他来源的五味子醇甲的含量,并且不同来源的五味子醇甲含量不同。
结论该法准确可靠,为更好地研究五味子的质量状况提供了科学依据。
Abstract:ObjectiveTo study the quality of Schisandra chinensis Turcz. Baill from different sources.MethodsWith the content of Schizandrol A as index, HPLC was used to detect Schisandra chinensis Turcz. Bail. from different resources. ResultsThe quality of Schisandra chinensis Turcz. Baill from self-selecting strain was better than any others, and they had different contents in different Schisandra chinensis Turcz. Baill.ConclusionThe method is feasible,and it can be used for the quality control of the Schisandra chinensis Turcz. Baill.Key words:Schisandra chinensis Turcz. Baill; High Pressure Liquid Chromatography; Schizandrol A北五味子Schisandra chinensis Turcz. Baill.是著名的滋补性中药,因其果实甘、酸、辛、苦、咸五味俱全,故名五味子[1,2]。
五味子有效成分的药理作用研究进展

五味子有效成分的药理作用研究进展高雁;李廷利【摘要】五味子应用历史悠久,近年来对其有效成分的研究不断深入.因此,从五味子挥发油、木脂素类、有机酸、多糖等有效成分及其药理作用进行综述,为五味子的进一步研究和利用提供依据.%There is a long history for the application of schisandra, and the research for active components has gone down much deeper recently. In order to provide more scientific proof for further study and wide application, this review takes a full - scale of recent study of effective substances such as essential oil, lignanoid, organic acid and polycose, likewise the pharmacological action respectively.【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2011(039)006【总页数】3页(P104-106)【关键词】五味子;有效成分;药理作用【作者】高雁;李廷利【作者单位】黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R285.5五味子为木兰科植物五味子(Schisandra chinenesis(Turcz.)Baill)的干燥成熟果实,习称“北五味子”。
南五味子为华中五味子(S.Sphenanchera Rehd.etWils.)的干燥成熟果实,习称“南五味子”。
2010版《中国药典》将其分别收载为两个品种。
其中五味子特指北五味子的干燥成熟果实。
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1北五味子中五味子甲素等木脂素类成分的积累规律研究王喜军*,窦圣姗,于立河,张宁,孟祥才(黑龙江中医药大学药学院,哈尔滨150040)[摘要] 目的:考察人工规范化种植五味子果实的(北五味子)中五味子甲素等木脂素类成分的积累规律,确定主产地北五味子药材的最适采收期。
方法:运用高效液相色谱法对不同生长期的北五味子中的五味子甲素、五味子乙素及五味子醇甲的含量进行。
结果:8、9、10月份所采的北五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲三种成分含量随季节的深入而呈现增长趋势,至10月份三种有效成分含量时间均达到最高。
因此,北五味子应在10月上旬采集。
[关键词]五味子;五味子甲素;五味子乙素;五味子醇甲;采收期STUDIES ON THE ACCUMULATIVE REGULATION OF THE CONTENTS OF LIGNINS IN Schisandru chinensis(Turcz.) Bai l Wang Xi-jun* Dou sheng-shan Yu li-he Zhang ning Meng xiang-cai(Pharmaceutical college of Heilongjiang university of Chinese medicine,Haerbin 150040)[ABSTRACT] :Object: To investigate the accumulative regulation of the contents of shiandin A shiandin B etc in Schisandru chinensis(Turcz.) Bai l and the best harvest time of Schisandru chinensis(Turcz.) Bai l in the main producing area . Method: The contents of shiandin A , shiandrin B and schizandrol A were determined by HPLC. Result: The contents of shiandin A , shiandrin B and schizandrol A were gradual increased in August , September and October , the contents were highest in October . Schisandru chinensis(Turcz.) Bai l should be collected in the first ten days of October.[KEY WORDS] : Schisandru chinensis(Turcz.) Bai l ;Shiandin A ; Shiandin B ; Schizandrol A ; Harvest time北五味子为木兰科(Magnoliaceae)多年生落叶木质藤本植物五味子Schisandru chinensis(Turcz.) Bai l的干燥成熟果实,主要分布于我国东北各省山区,野生资源丰富,具有补肾、益气、生津、固涩等功效,目前广泛地用于慢性肝炎的治疗,取得良好疗效。
近年来,随着五味子需求的增加,五味子的资源在逐渐减少,而且由于掠青现象逐年加重,也导致五味子的品质逐渐退化。
因此,在药材主产区广泛开展了人工规范化种植五味子的工作,为使该项工作更有效地进行,提高人工种植五味子的品质,课题组对人工种植北五味子的最1国家科技攻关计划:项目编号99-929-01-17,项目负责人:王喜军。
*通讯作者:wxj@适采收期进行研究。
五味子的化学成分主要含有挥发油和木脂素成分,且木脂素类成分为五味子中的主要药效物质基础[1],而五味子甲素(shiandin A)、五味子乙素(shiandrin B)、五味子丙素(shiandrin C)、五味子醇甲(schizandrol A)、五味子醇乙(schizandrol B)、五味子脂甲(wuweizi ester A) 等为五味子的主要成分,且五味子甲素、五味子乙素及五味子醇甲为北五味子的主要活性物质。
因此,本文以上述三种木脂素类成分为目标,利用高效液相色谱法对北五味子药效物质基础的季节积累进行研究,从而依其确定北五味子的最适采收期。
1 实验仪器及材料1.1 仪器Waters高效液相色谱仪(Waters 600 Controller,Waters 600 Pump,Waters 996 Photodiode Array Detector); 80-2型离心机;H66MC型超声震荡仪;电热恒温干燥箱。
1.2 药品及试剂对照品五味子甲素(schizandrin)、五味子乙素(deoxyschizandrin)、五味子醇甲(schizandrol A)由中国生物制品药品检定所提供;甲醇,HPLC级,美国迪马(DIKMA)试剂公司;其余试剂为分析纯。
1.3 五味子药材来源2002年8—10月采自黑龙江省中药材GAP研究中心桃山五味子规范化种植基地的样品,经黑龙江中医药大学生药教研室鉴定为木兰科植物五味子[Schisandra chinensis (Turcz) Baill]。
2 实验方法与结果2.1方法学考察2.1.1对照品溶液的制备精密称取五味子甲素约1.50mg、五味子乙素约3.70mg,五味子醇甲约2.5.00mg,置25ml 容量瓶中,用甲醇溶解,摇匀,并稀释至刻度。
即得(每1ml含五味子甲素 0.06mg,含五味子乙素0.148 mg,含五味子醇甲 0.1mg)。
2.1.2色谱条件流速:1ml/min;检测波长:250nm;柱温:40℃;保护柱:Nova-Pak C18Guard-Pak TM ;色谱柱:Hypersil C18(4.6mm×250mm,5um);流动相:甲醇-水(50:50 15min80:20)。
在此色谱条件下,五味子甲素、五味子乙素及五味子醇甲和样品中其他组分峰基线分离(见图-1),与其相邻色谱峰的分离度大于1.5;按五味子醇甲峰计算,理论塔板数(N)为2000以上;拖尾因子(T)为1.04。
图-1 五味子样品及标准对照品的色谱图a对照品;b五味子样品2.1.3标准曲线绘制五味子甲素和五味子乙素对照品溶液分别自动进样2、4、6、8、10μl,五味子醇甲对照品溶液自动进样3、6、9、12、15μl,以各对照品色谱峰面积Y与质量X做标准曲线,得五味子甲素的回归方程为Y=4.0871×10-7X+0.0145 (r=0.9998),线性范围为0.12~0.6ug;测得五味子乙素峰回归方程为Y=6.0220×10-7X+0.0541 (r=0.9998),线性范围为0.296~1.48ug。
取对照品溶液B分别进样3、6、9、12、15ul,得五味子醇甲回归方程为Y=4.0327×10-7X+0.0455 (r=0.9995),线性范围为0.3~1.5ug。
2.1.4精密度试验精密吸取对照品溶液各10ul,重复进样五次,测得五味子甲素RSD为0.27%;五味子乙素RSD为1.23%;五味子醇甲RSD为1.86%。
2.1.5稳定性试验取五味子粉末0.3g,处理方法同供试品溶液操作,供试品溶液每隔4h重复进样5次,每次20ul,进行稳定性试验,测得五味子甲素RSD为3.73%;五味子乙素RSD为2.67%;五味子醇甲RSD为2.39%。
以上试验结果表明,供试品在16h内保持稳定。
2.1.6重现性试验取五味子粉末五份,每份约300mg,精密称定,处理方法同供试品溶液操作,取20ul注入液相色谱仪,测得五味子甲素RSD为1.98%;五味子乙素RSD为1.59%;五味子醇甲RSD为1.89%。
2.1.7回收率试验取已知含量的五味子粉末5份,每份0.1500g,精密称定,分别加标准溶液A、B各2.5ml,再加甲醇17.5ml,其余操作同供试品溶液制备。
进样20ul,测得加样回收率,依法重复测定3次,平均回收率五味子甲素为98.60%、五味子乙素为99.25%,RSD分别为2.83%和1.96%;五味子醇甲为99.91%,RSD为3.19%。
2.1.8提取条件考察2.1.8.1提取方法的考察取五味子粉末样品300mg二份,精密称定,一份加甲醇20ml超声提取,操作同供试品溶液制备;另一份加甲醇20ml,加热回流2小时,离心15分钟(3000rpm),以下操作同供试品溶液制备。
分别吸取上述二种供试品20ul 测定,结果见表-1。
表-1 不同提取方法测定结果(%)提取方法五味子醇甲五味子甲素五味子乙素超声提取0.4583 0.0977 0.2563 回流提取0.4393 0.0960 0.2493以上结果表明,超声所用时间短,药材中的有效成分比回流提取完全,故本试验采用超声提取方法进行试验。
2.1.8.2提取时间的考察取五味子样品粉末300mg三份,精密称定,置20ml量瓶中,精密加甲醇20ml,密封,分别超声提取20、30、40分钟,离心15分钟(3000rpm),上清液用0.45μm滤膜及ODS预柱滤过,得供试品溶液。
分别吸取上述三种供试品20ul 测定,结果见表-2。
表-2 不同提取时间测定结果(%)提取时间(min)五味子醇甲五味子甲素五味子乙素20 0.4087 0.0807 0.262030 0.4587 0.0980 0.256340 0.4300 0.0967 0.3280以上结果表明,提取30分钟效果较好。
2.1.8.3提取溶剂用量的考察取五味子粉末300mg三份,精密称定,置50ml量瓶中,精密加甲醇15、20、25ml,密封,以下操作同供试品溶液,分别吸取上述三种供试品20ul 测定。
表-3 提取用量考察表加醇量(ml ) 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素15 0.3920 0.1037 0.2950 20 0.4250 0.1133 0.2997 25 0.4490 0.1600 0.2980 以上结果表明,加甲醇20和25ml 测定相近,但20ml 的色谱峰形较好。
2.2样品的制备及测定分别取不同采收时间北五味子样品粉末(过3号筛)约300mg ,精密称定,置20ml 量瓶中,精密加甲醇20ml ,密封,超声提取(功率250W ,频率20KH Z )30分钟,离心15分钟(3000rpm ),上清液用0.45μm 微孔滤膜滤过即为供试品溶液,在拟定的色谱条件下测定,结果(表-4、图-2、图-3)表明,所测的三种木脂素类成分呈现基本相同的随时间变化规律,因此,以总量来衡量其变化规律确定其采收期具有可行性。