高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量
磷酸铁锂检测方法
目录一．铁含量的检测2二．火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌4三．差减重量法测定水份8四．磷酸铁锂样品PH值的检测9五．磷含量的检测10六．碳含量的检测12七．振实密度的检测13八．粒度的检测14九．比表面积的检测16磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。
一．铁含量的检测1.方法提要试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
2.试剂2.1 盐酸：1+1（GR）。
2.2 SnCl2 5%：称取SnCl2 5g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。
2.3 TiCl3溶液：量取30ml 15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。
2.4 CuSO4-靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。
2.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。
2.6H2SO4-H3PO4混酸：15%。
2.7K2Cr2O7标准溶液0.05mol/L：称取 1.2258g150℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。
3.分析步骤准确称取LiFePO4样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4，加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。
加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴至紫红色为终点。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种常用于测定固体物料中硫含量的分析仪器。
在铬铁矿中，硫含量是一个重要的指标，对矿石的质量及炼铬过程中的冶炼效果具有很大的影响。
准确测定铬铁矿中的硫含量对于铬铁矿的选矿和冶炼过程非常重要。
高频红外碳硫分析仪的工作原理是利用高频电炉对样品中的硫元素进行高温燃烧，并测定燃烧过程中产生的硫化物气体体积。
通过测量燃烧后的碳硫气体体积，再经过一些修正和计算，即可得到样品中硫的含量。
高频红外碳硫分析仪的操作非常简单。
将铬铁矿样品粉碎，并根据需要取出一定量的样品放入试样钢杯中。
然后，将试样钢杯放入高频红外碳硫分析仪的样品台中，并将台面关闭，确保样品密封。
接下来，根据仪器规定的分析程序设置相关参数，如加热温度、加热时间等。
然后，启动仪器，开始自动分析和测定硫含量。
在分析过程中，仪器会自动进行样品的加热、燃烧和检测，并将测定结果显示在仪器的屏幕上。
高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量的准确性和精确度非常高。
它采用了高温燃烧和灵敏的检测技术，可以快速测定硫的含量，并且几乎不受其他元素的干扰。
高频红外碳硫分析仪还具有分析速度快、操作简单、测试过程自动化等优点，非常适用于铬铁矿等高硫固体物料中硫含量的测定。
除了测定硫含量，高频红外碳硫分析仪还可以测定样品中的碳含量。
通过测定铬铁矿中的硫和碳含量，可以对铬铁矿的矿石质量进行评价，并为后续的矿石选矿和冶炼过程提供重要的参考依据。
还可以为控制炉渣化学成分、调整炉渣碱度和优化炼铬过程等提供数据支持。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量【摘要】本研究旨在利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量。
首先介绍了高频红外碳硫分析仪的原理，然后探讨了铬铁矿中硫含量的意义。
接着详细描述了实验方法及实验结果，并对数据进行了分析。
结果表明，利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量是可行的。
这项研究对于深入了解铬铁矿中的硫含量及其影响具有重要意义。
未来，我们将进一步拓展研究，以提高测定精度，并探索更多铬铁矿中其他元素的含量。
通过这一研究，有望为相关领域的进一步发展提供重要参考。
【关键词】高频红外碳硫分析仪，铬铁矿，硫含量，研究，实验方法，实验结果，数据分析，测定可行性，研究意义，未来展望1. 引言1.1 研究目的本研究的目的是探究利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量的可行性。
铬铁矿是一种重要的矿石资源，其中的硫含量对矿石的品质与综合利用价值有着重要影响。
当前常用的硫含量检测方法存在着繁杂、耗时过长等缺点，限制了矿石的高效利用。
本研究旨在探讨利用高频红外碳硫分析仪快速、准确地测定铬铁矿中的硫含量，为矿石提取与利用过程中提供可靠数据支撑。
通过这项研究，我们希望能够验证高频红外碳硫分析仪在测定铬铁矿硫含量方面的可行性，为相关领域的研究提供新的思路与方法，促进矿石资源的合理开发与利用。
1.2 研究背景铬铁矿是一种重要的矿石资源，其中含有丰富的硫元素。
硫元素在铬铁矿中的含量对于矿石的利用和加工具有重要的影响。
传统的测定硫含量的方法比较繁琐，且存在一定的局限性。
引入高频红外碳硫分析仪来测定铬铁矿中硫含量具有重要的研究意义。
高频红外碳硫分析仪是一种高效、精准的分析仪器，能够快速准确地测定样品中的硫含量。
通过该仪器可以大大提高硫含量的测定效率和准确性，为铬铁矿的加工和利用提供重要的技术支持。
研究利用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中的硫含量具有重要的现实意义和应用前景。
本研究旨在验证高频红外碳硫分析仪在测定铬铁矿中硫含量方面的可行性，并探讨该方法在矿石分析中的应用前景。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种快速准确测定物质中硫含量的仪器。
在矿石分析领域中，
该仪器广泛应用于铬铁矿中硫含量的测定。
本文将介绍高频红外碳硫分析仪的原理及其在
铬铁矿中硫含量测定中的应用。
高频红外碳硫分析仪是一种基于高频红外光谱分析原理的仪器。
其原理是利用高频红
外光谱对样品中的硫原子进行吸收和辐射，通过测量光谱的吸收和辐射强度来确定样品中
硫的含量。
在使用高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量时，首先需要将矿石样品进行前处理。
常用的前处理方法包括将样品粉碎成适当的颗粒大小，然后将样品与提取剂混合，并进行
加热处理。
加热处理的目的是将样品中的硫元素与提取剂结合成硫酸盐的形式，以提高测
定的准确性。
在进行测定之前，需要将已处理的样品置于高频红外碳硫分析仪中进行测试。
测试过
程中，仪器会发出高频红外光谱，样品中的硫元素会吸收光谱的一部分，并产生特定波长
的辐射。
通过检测样品辐射光谱的强度变化，可以确定样品中硫的含量。
仪器还能自动计
算出硫含量的百分比，并将结果显示在屏幕上。
高频红外碳硫分析仪具有测定速度快、准确度高的优点。
与传统的化学分析方法相比，它不需要复杂的化学试剂和实验操作，减少了分析时间和实验误差。
它被广泛应用于矿石
分析领域中测定硫含量的工作中。
特别是在铬铁矿的制备和质量控制过程中，高频红外碳
硫分析仪可以提供快速准确的硫含量测定结果，为生产过程提供重要的参考依据。
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
研究高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量
高频红外碳硫分析仪是一种常用的仪器设备，用于测定材料中的硫含量。
铬铁矿是一种常见的矿石，其中的硫含量对其品质和应用具有重要影响。
准确测定铬铁矿中的硫含量对于矿石的开发和利用具有重要意义。
高频红外碳硫分析仪原理是基于碳硫之间的氧化和还原反应。
在分析过程中，首先将样品经过预处理，将其完全氧化成二氧化碳和二氧化硫。
然后，二氧化碳和二氧化硫分别被高频红外碳硫分析仪所吸收，通过测定吸收率的大小，可以计算出样品中的硫含量。
这种方法具有灵敏度高、精确度高和快速等特点，因此广泛应用于各类材料的碳硫含量测定。
在测定铬铁矿中的硫含量时，首先需要选择一定量的铬铁矿样品，然后将其研磨成粉末状，并经过干燥处理。
为了准确地测定硫含量，需要对样品进行预处理，使其完全氧化成二氧化硫。
常用的预处理方法有加热燃烧等方法。
在加热燃烧方法中，样品经过高温加热，将其中的有机硫氧化成二氧化硫。
为了保证测定结果的准确性，需要确保样品完全燃烧，并且消除任何可能的干扰。
完成预处理后，将处理过的样品放入高频红外碳硫分析仪中进行测定。
仪器通过测量样品中吸收红外辐射的强度来确定二氧化硫的含量，从而计算出样品中的硫含量。
高频红外碳硫分析仪可以设置不同的测量参数，如吸收指数、样品重复测量次数等，以提高测定的准确性和精度。
在测定过程中，需要合理控制样品的数量和测量条件，以确保所得到的结果具有可靠性。
红外吸收法测定硫含量的测量不确定度评定
红外吸收法测定硫含量的测量不确定度评定
万友娟
【期刊名称】《管理与技术》
【年(卷),期】2007(000)001
【摘要】依据ISO4935《高频炉内燃烧后红外吸收法测定钢铁中的硫量》方法，对钢铁中硫含量的测量不确定度进行了分析和评定，测量不确定度主要来源于仪器示值引入的测量不确定度。
标准物质的引入及工作曲线的建立也是不确定度来源的重要因素之一。
【总页数】4页(P41-44)
【作者】万友娟
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.15
【相关文献】
1.红外吸收法测定钢铁中碳含量的测量不确定度评定 [J], 刘养勤;邓永瑢;方天禄
2.红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定 [J], 何伦英;徐丽辉
3.红外吸收法测定3D打印用镍基合金粉中的碳、硫含量 [J], 高龙
4.高频感应炉红外吸收法测定不锈钢中碳含量的测量不确定度评定 [J], 李明惠
5.红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定 [J], 马秀林
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高频红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的分析与研究
高频红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的分析与研究作者：杨国晶，李亚楠，马智军来源：《经济技术协作信息》 2018年第24期地质样品中硫的含量范围很广，含量从0.001%~55%左右，因此实际分析中硫的含量值跨度范围很大。
测定高含量样品中的硫大多采用传统的燃烧容量法和重量法。
虽然可以保证准确度，但操作繁琐、周期长、系统误差大。
而红外吸收法具有快速、准确、操作简便等诸多优点【l】，但其用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确，对高含量硫样品，测定准确度不高。
研究表明，随着高频红外碳硫仪分析法的不断研究与完善，用碳硫仪准确测定高含量的硫也是可以实现的。
本文将开展利用高频红外碳硫仪对矿石中的高含量硫的分析检测进行分析与研究。
以满足实际地质样品日常的快速、准确检测需要。
一、实验部分（一）仪器与试剂分析天平：梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司，感量+ O.OOOlg；HCS878A型高频红外碳硫仪（四川科仪器制造有限公司）。
仪器工作条件见表l。
氧气：氧气含量≥99%；铁粉：红外碳硫仪专用铁粉；钨粒：红外碳硫仪专用钨粒；红外碳硫仪专用瓷坩埚：①25×25mm。
（二）实验方法瓷坩埚在1000℃的干净马弗炉中灼烧2h以上，除去自带的碳硫，再放置于干燥器中冷却备用。
打开高频红外碳硫仪，稳定0.5h，后试烧几个废样，确定仪器正常后在烘好的坩埚中先加入03g铁粉垫底平铺，加入样品约0.0300g，输入样品质量，再覆盖1.3g左右钨粒，使用坩埚钳将坩埚置于高频红外碳硫仪的坩埚架托上，放入燃烧炉中开始检测，分析加热开始后，在软件的数据显示区会显示样品中硫的释放曲线，分析结束时显示硫的测定结果。
二、结果与讨论在高硫检测池，用GBW07267(5275%)、GBW07165( 29%)、GBW07168(32%)多点校正，选择含量在校正样品含量范围内的GBW07166为测定样品，其他参数使用默认设置，连续测定样品三次，结果与真值对比，如表2所示。
铁精粉、球团、铁矿石中的碳、硫含量测定分析方法操作规程-红外碳硫分析仪
铁精粉、球团、铁矿石中的碳、硫含量测定分析方法操作规程红外碳硫分析仪1 适用范围本方法规定了有色金属、矿石碳、硫的测定。
测定范围C：（）%；S：（）%。
2 技术要求2.1 环境温度：（15-30）℃2.2 相对湿度：≤60%2.3 分析气：氧气纯度≥99.5%2.4 气体流量：测量分析气，动力气1.0-2.0 L/min3 原理HCS-140型红外碳硫分析仪利用了CO2及SO2分别在μm 及μm处具有较强吸收带这一特性，通过测量气体吸收后的光强变化量，分析CO2及SO2气体浓度百分含量，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。
4 试剂和材料4.1 助熔剂：钨粒（）、锡粒（）、纯铁（）：4.2 标准物质:国家标准局认可的一级或二级4.3 试剂：高效变色干燥剂，主要成份高氯酸镁；高效CO2吸收剂，主要成分为碱石棉。
5 仪器打印机电子天平计算机分析主机6 试样一般试样粒度应小于，精矿粒度应小于。
7 分析过程7.1 样品称重：将样品置于坩埚内，称取±。
7.2 用坩埚钳将称好样的坩埚放在石英坩埚座上7.3 启动分析：按分析键。
7.4 更换坩埚，清洁炉头8 分析前注意事项：8.1 在正常使用中，每班必须清扫一次炉头，每周必须对网状筒用超声波仪器清洁一，在操作中做十个分析样后必须进行排尘操作，清洁仪器。
8.2 开关机顺序：先开氧气，调节氧气压力为0.4Mpa 、开电源、高频开关、开电脑；关机顺序与开机顺序相反。
8.3 进行分析前仪器诊断：分析前先开电源清扫炉头，预热一个小时候后进行分析操作。
在预热中，可进行分析前的仪器调试、诊断工作（诊断时需升上坩埚架）。
先观察电脑分析主界面上的碳电压、硫电压是否稳定，一般情况下小数点后的前两位不可跳动（一共4位小数）。
若电压跳动，不稳定，则需找专业技术人员进行处理，不可自行拆装仪器。
8.4 检漏：点击分析主界面的“吹氧”。
此时分析主机上的炉头压力指针指向0.08 Mpa。
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高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量杨春林1 王飞（北京矿冶研究总院北京 102628）摘要：采用高频红外碳硫仪测定磷酸铁锂中的残余硫含量。
研究了仪器的最佳测量条件。
称样量和助熔剂加入顺序及用量等实验。
方法测定结果准确、可靠，样品加标回收率在98.0%~103.0%。
关键词：高频红外吸收法；碳硫仪；磷酸铁锂；硫含量Determination of sulphur in lithium iron phosphate by highfrequency infrared absorption methodYANG Chunlin1 WANG Fei(Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing102628, China) ABSTRACT: The method for high frequency infrared carbon sulfur analyzer was used to measure the residual sulfur content in iron phosphate. The optimal instrument working conditions were studied。
The mass numbers for iron phosphate and fluxing agent were selected. And the adding order of the fluxing agent too. The test results are accurate and reliable. The recoveries of the iron elements were 98.9%-104.1%.KEY WORDS: high frequency infrared absorption method; carbon sulfur analyzer; lithium iron phosphate; sulfur content.0 前言锂离子电池是当今应用最为广泛的新型环保电池材料，手机、电脑、电子设备和移动装备中都有应用[1]。
其中LiCoO2、 LiNiO2、 LiMnO2都有其相应的优势和劣势[2-3]。
而磷酸铁锂作者简介：杨春林，女，工程师，主要从事地矿和冶金样品的无机元素分析研究。
E-mail：greensky085@（LiFePO4）材料于1997 年由A.K.Padhi[4]首次提出，该材料具有其他锂电材料无可替代的电化学性能。
因高温性能好，原材料来源广泛。
并且国家对新能源汽车项目的大力支持，高容量磷酸铁锂正极材料具有强大的市场优势[5]。
磷酸铁锂在制备过程中用到最广泛的材料为硫酸亚铁，因此会在成品中残留硫酸根。
杂质元素硫的残余量直接影响磷酸铁锂的首次放电容量和循环性能[6]。
原因是硫使磷酸铁锂小颗粒发生团聚增加材料内阻，使其容量和循环性能明显降低。
因此在实际生产过程中，严格控制硫含量显得尤为重要。
测定硫酸根的主要方法有硫酸钡重量法，离子色谱法和高频红外吸收法[7]。
而用红外碳硫仪测定磷酸铁锂中的硫含量未见报道过。
因磷酸铁锂中的硫含量基本在0.5%以下，因此本文尝试采用高频红外吸收法。
结果表明采用此法测试较为快捷和准确。
1 实验部分除非另有说明，所用试剂均为分析纯。
1.1仪器与试剂CS-230型高频红外碳硫仪(美国力可分析仪器有限公司)，仪器参数见表1。
钨粒助熔剂T1（S 的质量分数<0.0005%，粒度0.4 ~1.0 mm，振实密度9.3-9.5cm3，生产单位：钢铁研究总院）；纯铁助熔剂C型（S 的质量分数<0.0005%，生产单位：太原钢铁集团）。
氧气体积分数≥99.5%；所用坩埚使用前应于1200 ℃高温中灼烧4h，冷却后置于干燥器中保存。
1.2实验方法1）打开碳硫仪电源、预热半小时、进行检漏，使仪器处于正常工作状态。
2）空白试验：称取1.00g钨粒助溶剂和0.3g纯铁于坩埚中，按分析步骤操作，测出空白值。
3）标样校正实验：因目前没有与试样相匹配的标准试样，故选用与试样硫含量相匹配的铁矿石（GSB03-2038-2006，硫含量0.118%）进行校正，分析3~5个标样，直到符合要求为止。
得出校正系数，然后再进行试样分析。
4）测定：将坩埚放在天平托盘上，按天平的“去皮”键，加入约0.3 g的纯铁助熔剂后再按天平的“去皮”键，于上述坩埚内称取0.3~0.4g磷酸铁锂试样（精确到0.0001g，电子天平直接记录数据，样品称量前须在150 ℃烘箱中烘干1.5 h）。
并轻敲坩埚使样品均匀分散在坩埚内。
加入约1.0 g钨粒助溶剂，为了避免氧气流干扰测定结果的准确性，助熔剂要均匀覆盖在样品上并且覆盖完全。
将坩埚放置于坩埚托架上，按“分析”键进行分析。
样品分析结束后，分析结果显示在分析屏幕上，同时贮存在结果清单中。
2结果与讨论2.1仪器的测量条件优化结合灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器适宜的工作参数见表1。
表1仪器最佳工作参数Table 1 Preset value for the parameters参数名称设定数值参数名称设定数值室内温度18～30 ℃输出功率>2.5 kV·A相对湿度<65% 振荡频率20 MHz硫截止值7 顶氧流量 1.5～2.5 L/min电源220 V( ±5%) 分析气流量 3.5～4.5 L/min50 Hz( ±2%) S积分时间45s2.2称样量试验称样量的大小直接决定着样品的准确度，因为样品量太大造成吸热差致使硫释放不完全，同时称样量大造渣多二氧化硫吸附严重会使结果偏低。
同时会出现测定拖尾现象而使分析不能自动结束。
样品量太少会因代表性差而影响结果的准确性[8]。
本试验分别选取两个品味的样品试验了不同称样量下的结果稳定性。
见表2 结果表明称样量控制在300~400 mg左右最为合适。
表2 称样量与测定结果关系图1 硫测定值随最短分析时间设定值的变化图Fig.1 The change of the value of the sulfur determination with the shortest analysis time2.4助熔剂的加入顺序及加入量在样品分析过程中，加入助熔剂能降低待测试样的熔点，使其中的硫释放完全，同时助熔剂氧化燃烧放出大量的热能提高炉温有助于试样燃烧。
而助熔剂的选择和叠放顺序直接影响燃烧结果和分析稳定性。
试验观察发现若只用纯铁助熔剂，熔融物喷溅严重，同时燃烧室石英管容易破损。
陶瓷保护套也受到不同程度的污染。
同时硫无法完全释放，数据波动较大。
经过不同的顺序变换，发现以铁屑打底, 样品置于中间层,再以钨粒盖之，燃烧室内石英管不宜破损且干净，陶瓷热保护套上未见有喷溅物，硫的释放率较大且分析结果稳定。
详见表3由此可见，样品、助熔剂的叠放次序对样品分析结果稳定性的影响至关重要。
表3 称样量与测定结果关系Table 3 Relationship between sample weight and result 试验编号样品纯铁钨粒效果1 底层上层未加入硫无法完全释放，数据波动较大。
2 底层未加入上层硫无法完全释放，数据波动较大。
3 中间层底层上层硫的释放率最大且数据最稳定4 中间层上层底层硫的吸收峰较早出现，线条平滑但灰尘较大5 上层底层下层硫无法完全释放，数据波动较大。
6 上层下层底层硫无法完全释放，数据波动较大。
2.5助熔剂的加入量为了获得硫的释放率最大和最稳定的数据，对助熔剂的量进行优化，固定试样称样量0.3000g，将样品、纯铁、钨粒进行正交试验并最优化，各种助熔剂的最佳用量为底层纯铁约0.3g，上层钨粒约l.0g。
表4 助熔剂加入量Table 4 Relationship between sample weight and result 试验编号样品量底层纯铁上层钨粒测定值1 0.3000 0.1 0.5 0.1012 0.3000 1.0 0.1133 0.3000 1.5 0.1254 0.3000 0.2 0.5 0.1215 0.3000 1.0 0.1256 0.3000 1.5 0.1287 0.3000 0.3 0.5 0.1358 0.3000 1.0 0.1459 0.3000 1.5 0.14610 0.3000 0.4 0.5 0.14011 0.3000 1.0 0.14412 0.3000 1.5 0.1452.6空白值的控制根据试样和助熔剂的加入量可见，空白值主要有助熔剂引入。
其次是坩埚和氧气。
助熔剂的硫含量均小于0.0005% 。
坩埚每次使用前经过高温煅烧。
经过多次试验表明，以0.30g 称样量计算，空白平均值为0.0002% 。
比较稳定。
对于磷酸铁锂样品的硫含量平均为0.03%~0.20%，空白值可以忽略不计。
2.7精密度实验对3个样品按试验步骤进行9次平行测定，测定值及精密度如表5所示。
表5硫精密度实验Table 5 Precision test for sulphur元素测定值% 平均值%标准偏差%相对标准偏差%S0.075 0.073 0.078 0.080 0.071 0.077 0.069 0.072 0.076 0.075 0.36 4.790.106 0.101 0.109 0.109 0.105 0.102 0.107 0.100 0.103 0.103 0.34 3.200.145 0.149 0.152 0.142 0.143 0.139 0.140 0.150 0.148 0.145 0.46 3.192.8加标回收实验为了考察方法的可靠性，进行加标回收实验。
因没有相应的磷酸铁锂标准样品，加标回收采用磷酸铁锂中加入相应硫含量的铁矿石（GSB03-2038-2006，硫含量为0.118%，研制单位：钢铁研究总院）。
结果见如表6。
样品的回收率为98.0%-103.0%。
表明结果准确可靠。
表6加标回收实验Table 6 Standard addition recoveries tests元素本底值mg加入量mg测得值mg回收率% S0.103 0.100 0.201 98.00.103 0.100 0.199 96.00.103 0.100 0.206 103.02.9样品测定结果按照实验步骤对3个样品进行测定。
测定结果与采用离子色谱法和重量法测定结果基本一致，结果见表7。
表7不同方法测得结果对比Table 7Sulfur contents determined by different methods 元素碳硫仪%离子色谱法%重量法%S 0.054 0.055 0.052 0.113 0.116 0.112 0.168 0.164 0.1653结束语详细探讨了用高频红外吸收碳硫仪测定磷酸铁锂中硫含量方法。