实验四 滴定操作练习
实训 滴定分析仪器的洗涤及基本操作练习.
滴定分析法是将滴定液滴加到被测物质的溶液中，反应恰好完全时（计量 点），依据反应方程式，滴定液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的分析 方法。准确测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要条件之一，因此，必须掌 握滴定管、移液管等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。
思考题 1．为什么滴定管、移液管在装入溶液前需用少量待装液润洗 2～3 次？ 2．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需用待装液洗涤？为什么？
四川中医药高等专科学校 陈凯
将酸式滴定管的活塞涂油、检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗 涤 2～3 次，装入 0.1mol•L-1HCl溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00
刻度。
以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，终点时溶液由黄色变为橙
色，其他操作同上。
五、数据记录及处理
滴定次数
1
2
3
标准溶液
(HCl)用量
待测物体积
25Байду номын сангаас00mL
结果
测量结果
相对平均偏差
【注意事项】 1．洗液具有很强的腐蚀性，能灼烧皮肤和腐蚀衣物，使用时应特别小心，如不 慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验台上，应立即用水冲洗。洗液的颜色如已变为绿 色，已不再具有去污能力，不能继续使用。 2．滴定管、移液管和容量瓶是精密玻璃量器，不能装入热溶液或加热、放入干 燥箱中烘干，以免影响测量的准确度。 3．滴定仪器使用完毕，应立即清洗干净，并按规定放置好，整理实验桌面。
将碱式滴定管检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1NaOH溶液洗涤 2～3 次，装 入 0.1mol•L-1NaOH溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00 刻度。 取洗净的 25mL移液管 1 支，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗涤 2～3 次，移取 0.1mol •L-1HCl溶液 25.00mL，置于洁净的 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂。用 0.1mol •L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变浅红色,半分钟内不褪色，即为终点，记录NaOH 溶液的用量。重复以上操作 3 次。 2．HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定操作实验报告
滴定操作实验报告（文章一）：实验一滴定分析基本操作练习实验一分析天平称量练习[实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。
2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
[实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。
托盘天平的横梁架在天平座上。
横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。
使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1 托盘天平图2-2 常见电子天平（1）零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。
托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。
托盘天平不能称量热的物质。
称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。
添加砝码时应从大到小。
在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。
称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
2．电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。
放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。
电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。
3．电子天平的使用方法（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。
（3）开启显示器。
轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。
分析化学实验集锦
分析化学实验集锦义目录第一章分析化学实验中的基本操作技术第二章分析化学实验实验一滴定分析基本操作练习实验二工业纯碱中总碱度测定实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法）实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法）实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）第一章分析化学实验中的基本操作技术1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。
下面分别加以介绍。
1．普通玻璃仪器烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。
有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。
常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。
量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。
注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。
常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。
称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。
前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。
锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。
口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。
锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。
在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。
使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。
实验四EDTA标准溶液的标定
实验四：EDTA标准溶液的配制与标定实验者：药学101李丽贝合作者：倪佳琴一、实验目的1.1掌握EDTA标准溶液的配制与标定。
1.2熟悉铬黑T指示剂滴定终点的判断。
二、实验仪器2.1仪器酸式滴定管，100mL容量瓶，20mL移液管，250mL锥形瓶，50mL烧杯，10mL量筒。
2.2试剂A.R.级乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y-2H2O）；ZnO基准物，在800。
C,灼烧至恒定质量；3mol/L HCL；甲基红指示剂：0.1%的60%乙醇溶液；氨试剂：400mL浓氨水加水至100mL；NH3-H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）：取54gNH4Cl 溶于水中，加浓氨水350mL，用水稀释至1L；铬黑T指示剂；0.5%三乙醇胺溶液。
三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐配制，因其不易得到纯品，故标准溶液用间接法配制。
以ZnO为基准物质标定其浓度，滴定是在pH=10的条件下进行的，以铬黑T为指示剂，终点时颜色由紫红色变为纯蓝色。
滴定过程中反应为Zn2++HIn2-===ZnIn-+H+Zn2++H2Y2-===ZnY2-+2H+终点时：ZnIn2-+H2Y2-===ZnY2-+HIn2-+H+紫红色纯蓝色四、实验步骤4.1 EDTA标准溶液（0.05mol/L）配制取EDTA-2Na-2H2O约9.5克，加蒸馏水500mL使其溶解，摇匀，储存在硬质玻璃瓶中。
4.2 EDTA标准溶液的标定精密称取已在800℃灼烧至恒定质量基准物质ZnO约0.45克至小烧杯中，加稀盐酸（3mol/L）10mL，搅拌使其溶解，并定量转移至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用20mL移液管吸取20mL液体至锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，加蒸馏水25mL，再用氨试液调至微黄色，加NH3-H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10) 10mL；加铬黑T指示剂数滴，摇匀，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法)
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结果的记录和铵盐的含氮量计算。
难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。
一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理2、复习滴定及称量操作二、实验原理铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
6三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。
2四、实验内容1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。
2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。
3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。
4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4三份于锥形瓶中。
5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。
五、数据记录及处理1.数据记录表格2.含氮量的计算含氮量N％=C NaOH×V NaOH×M（N）×100%/m六、注意事项1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
实验四 阿司匹林片的含量测定
实验四 阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：CH 3COOH ＋NaOH →CH 3COONa ＋H 2OCOOHOH+NaOHCOONaOH+H 2OCOOHOCOCH 3+NaOHCOONaOCOCH 3+H 2OC CH 2COOH CH 2COOHHO COOH+3NaOHC CH 2COONa2COONaHO COONa+3H 2O第二次滴定：COONaOCOCH 3+N aOHCOONaOH+C H 3C OON a标示量（%）()%1001030⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--Sm WF T V V本品含乙酰水杨酸（C 9H 8O 4）应为标示量的～%。
三、实验仪器和试剂1. 仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2. 试剂·L-1NaOH标准溶液、%酚酞、阿司匹林片（25mg）四、实验内容取本品10（15片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（L）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。
每1ml的氢氧化钠液（L）相当于的C9H8O4。
五、实验结果与讨论根据计算出的阿司匹林的标示量的数值，与规定的～%范围比较，若在此范围，药物合格，否则不合格。
六、注意事项空白实验和试样实验应采用相同的条件，遵循平行原则。
滴定分析法基本操作PPT课件
• 2.加热液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成 伤害。加热试管时，不要将试管口对着自己或别人。
• 3.不能用湿手、物第品11页接/共触68页电器，要注意检查电线是
• 4. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，在使用时பைடு நூலகம்意不要溅到 皮肤和衣服上，特别要注意保护眼睛；
用瓶盖轻轻敲 倾斜的称量瓶口内缘，使样品慢慢落入容器中。(注意：操作时 勿使样品落在容器外面。) • 5、当调出的样品接近所需量时，将称量瓶直立，用瓶盖轻敲瓶口外缘，使沾在 瓶口的样品回到瓶底。 • 6、盖好瓶盖，再准确称量，称质量W2 g。 • 7、两次称量之差(W1-W2) 即为样品质量。
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4.使用洗涤液的方法和注意事项
• （1）滴定管的洗涤
• 酸式滴定管可倒入铬酸洗涤液10ml左右，把管子横过来，两手 平端滴定管转动，直至洗液沾满管壁，直立，将洗涤液从管尖放 出。
• 碱式滴定管则需将橡皮管取下，用小烧杯接在管下部，然后倒入 洗涤液。洗涤液用后仍倒回原瓶内，可继续使用。用洗涤液洗过 的滴定管先用自来水充分洗净后，再用适量蒸馏水荡洗3次，将 管内的水倒出后，管的内壁不挂水珠，则可使用。
• （四）滴定管的基本操作
• 1.检查滴定管是否漏水。
• 2.涂凡士林：将酸式滴定管活塞取下，用滤纸将活塞和活 塞套的水吸干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层 凡士林，小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼，然后将活塞放 入活塞套内，沿一个方向旋转，直至透明为止。最后应在 活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。
清洗所用的公用仪器如滴定管擦干净所用的实验台面方可离开实验413434盐酸标准溶液的配制与标定盐酸标准溶液的配制与标定直接配制法直接配制法准确称取一定质量的物质溶解于适量准确称取一定质量的物质溶解于适量水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度标准溶液的准确浓度许多化学试剂由于不纯和不易提纯或在空气中不稳定如易吸收水分等原因不能用直接法配制标准溶液只有具备下列条件的化学试剂才能用直接配制法
滴定分析操作实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除滴定分析操作实验报告篇一：实验二滴定分析操作练习实验二滴定分析操作练习一、实验目的与要求1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。
因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。
浓hcl浓度不确定、易挥发，naoh不易制纯，在空气中易吸收co2和水份。
因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。
0.1mol·L-1naoh溶液滴定等浓度的hcl溶液，滴定的突跃范围约为ph4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围ph8.0～9.6）和甲基橙（变色范围ph3.1～4.4）作指示剂。
甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的naoh和hcl相互滴定时，所消耗的体积比Vhcl/Vnaoh应该是固定的。
在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。
通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。
三、试剂与仪器naoh(s)、浓盐酸（ρ=1.18g·mL-1）、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管。
四、实验步骤（一）酸碱标准溶液的配制1.0.1mol·L-1naoh溶液的配制用台秤迅速称取2gnaoh固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无co2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。